Verfahren zur Herstellung von Celluloseäthern Die Herstellung von
Alkylcellulosen aus Alkalicellulosev erbindungen und Alkylhalogeniden ist bekannt
und die Arbeitsweise z. B. im Patent 322,586 beschrieben.Process for the production of cellulose ethers The production of alkyl celluloses from Alkalicellulosev compounds and alkyl halides is known and the procedure z. Described in patent 322,586.
Nach diesem Patent muß die Alkalicellulose vor der Alkylierung weitgehend
getrocknet werden. Die Trocknung derartig voluminöser und auch chemisch nicht sehr
stabiler Körper ist jedenfalls eine unerwünschte Operation. Als Endprodukt erhält
man eine Alkylcellulose, welche in Alkohol löslich, in Wasser unlöslich ist. Die
mehr oder minder gute Benzollöslichkeit hängt von der Darstellungsweise ab.According to this patent, the alkali cellulose must largely prior to alkylation
to be dried. The drying is so voluminous and also not very chemically
In any case, stable body is an undesirable operation. Receives as an end product
an alkyl cellulose which is soluble in alcohol and insoluble in water. the
more or less good benzene solubility depends on the method of presentation.
Es ist auch vorgeschlagen worden, die Trocknung der Alkalicellulose
entbehrlich zu machen, indem nach dem Patent 435 346 die Alkylierung mit verdünnter
Lauge in Gegenwart von anorganischen Salzen durchgeführt wird. Dies bedeutet naturgemäß
eine Verteuerung der Herstellungsweise. Die hierbei entstehende Alkylcellulose ist,
wie aus der Beschreibung des Patents 435 346 hervorgeht, in Chloräthyl löslich.It has also been suggested to dry the alkali cellulose
to make dispensable by, according to the patent 435 346, the alkylation with dilute
Lye is carried out in the presence of inorganic salts. This naturally means
an increase in the cost of production. The resulting alkyl cellulose is
as can be seen from the description of patent 435 346, soluble in ethyl chloro.
Es wurde nun die überraschende Beobachtung gemacht, daß bei der Alkylierung
von Alkalicellulose mit Halogenalkvlen ohne Zusatz von überschüssiger Lauge und
von Salzen, jedoch in Gegenwart von Wasser, Produlde entstehen, welche im Gegensatz
zu den nach bisher bekannten Verfahren hergestellten Äthern unlöslich in reinen
Lösungsmitteln, wie z. B. Chloräthyl, Methanol, Alkohol, Aceton, Dichloräthylen,
Methylacetat, Benzol usw., aber löslich sind in Gemischen von Lösungsmitteln, wie
Benzol-Alkohol, Dichloräthylen-Alkohol usw.The surprising observation has now been made that in the alkylation
of alkali cellulose with halogenated alcohols without the addition of excess alkali and
of salts, but in the presence of water, produce produlde, which in contrast
insoluble in pure ethers to the ethers produced by previously known processes
Solvents such as B. chloroethyl, methanol, alcohol, acetone, dichloroethylene,
Methyl acetate, benzene, etc., but are soluble in mixtures of solvents such as
Benzene alcohol, dichloroethylene alcohol, etc.
Das neue Produkt hat außer der verschiedenen Löslichkeit auch sonst
andere Eigenschaften; namentlich weisen die daraus hergestellten plastischen Massen,
Filme, Fäden u. dgl., die doppelte Reißfestigkeit und eine ganz hervorragende Biegefestigkeit
auf gegenüber den in Alkohol u. dgl. löslichen, ohne Wasser, jedoch in Gegenwart
überschüssiger Lauge und von Salzen hergestellten Produkten. Beispiel Man erhitzt
ioo Teile Natroncellulose mit etwa q.oo Teilen Wasser (bezogen auf Cellulose) und
einem beliebigen Überschuß von Chloräthyl, aber mindestens 125 Teilen mit oder ohne
Rühren während q. bis 24 Stunden auf 9o bis 13o°. Nach dem Abtreiben des überschüssigen
Chloräthyls wird die Masse gewaschen und getrocknet.In addition to the various solubility, the new product also has other
other properties; in particular, the plastic masses produced from them show
Films, threads and the like, double the tensile strength and excellent flexural strength
compared to those soluble in alcohol and the like, without water, but in the presence
excess lye and products made from salts. Example One heats up
100 parts of sodium cellulose with about 100 parts of water (based on cellulose) and
any excess of chloroethyl but at least 125 parts with or without
Stir during q. up to 24 hours at 9o to 13o °. After driving off the excess
Chlorethyl, the mass is washed and dried.