DE540207C

DE540207C - Process for the preparation of alkali acetate

Info

Publication number: DE540207C
Application number: DE1930540207D
Authority: DE
Inventors: Dr Martin Mugdan; Dr Josef Wimmer
Original assignee: Consortium fuer Elektrochemische Industrie GmbH
Current assignee: Consortium fuer Elektrochemische Industrie GmbH
Priority date: 1930-04-20
Filing date: 1930-04-20
Publication date: 1931-12-10

Description

Verfahren zur Darstellung von Alkaliacetat Es ist bekannt, daß beim Durchleiten von Acetylen durch eine entwässerte Schmelze von Kalium-Natriumhydroxyd bei 22o° Acetat entsteht. Nach Feuchter, der diese Bildungsweise entdeckt hat (Chem. Ztg. 38, S.274), bildet sich hierbei Orthoacetat und Wasserstoff nach der Gleichung C,H2 -I- 3 NaOH = CH@C(ONa)s -f- H2. Es werden also, selbst bei quantitativem Verlauf, auf i Mol Acetylen 3 Mol Alkalihydroxyd gebraucht. Beim Auflösen in Wasser bildet sich nach F e u c h t e r mit einer Ausbeute von nur 6o% das normale Acetat neben 2 Mol Alkalihydroxyd. Die Isolierung des Acetats und die Wiedergewinmung des Alkaliüberschusses bereiten erhebliche technische Schwierigkeiten.Process for the preparation of alkali acetate It is known that when Passing acetylene through a dehydrated melt of potassium-sodium hydroxide Acetate is formed at 220 °. According to Feuchter, who discovered this mode of formation (Chem. Ztg. 38, p.274), orthoacetate and hydrogen are formed according to the equation C, H2 -I- 3 NaOH = CH @ C (ONa) s -f- H2. So, even with a quantitative course, 3 moles of alkali metal hydroxide are used for 1 mole of acetylene. Forms when dissolved in water According to F e u c h t e r, the normal acetate is next to one another with a yield of only 60% 2 moles of alkali hydroxide. The isolation of the acetate and the recovery of the excess alkali cause considerable technical difficulties.

Wir haben gefunden, daß die Reaktion zwischen Acetylen und Alkalihydroxyd in einem einzigen Arbeitsgang unter Verbrauch von nur i Mol Alkalihydroxyd auf i Mol Acetylen glatt bis zum normalen Acetat geführt werden kann, wenn in die Schmelze außer dem Acetylen noch Wasser eingeführt wird. Der Prozeß verläuft nämlich dann nach der Gleichung C2H2 -j- NaOH --f- H20 --_ CH,COONa + H2. Wir haben ferner gefunden, daß es nicht nötig ist, Natrium-Kaliumhydroxyd-Gemische anzuwenden, sondern daß man auch ungemischte Alkalihydroxyde verwenden kann. Man erniedrigt zweckmäßig den Schmelzpunkt derselben von vornherein durch Zugabe von etwas Wasser oder auch von Alkaliacetat, da oberhalb des Schmelzpunktes der reinen Hydroxyde, das ist oberhalb 3z0°, leicht Zersetzung des gebildeten Alkaliacetats unter der Einwirkung des Alk:aRhydroxydes eintritt. Der Wassergehalt des Alkalihydroxydes darf ,aber 3o bis 4o% nicht überschreiten.We have found that the reaction between acetylene and alkali hydroxide in a single operation with consumption of only 1 mole of alkali metal hydroxide on i Moles of acetylene can be carried smoothly down to normal acetate when in the melt in addition to the acetylene, water is also introduced. Because then the process continues according to the equation C2H2 -j- NaOH --f- H20 --_ CH, COONa + H2. We have also found that it is not necessary to use sodium-potassium hydroxide mixtures, but that you can also use unmixed alkali metal hydroxides. One appropriately lowers the Melting point of the same from the outset by adding a little water or also from Alkali acetate, since it is above the melting point of the pure hydroxides, that is above 30 °, slight decomposition of the alkali acetate formed under the action of the alk: aRhydroxydes entry. The water content of the alkali hydroxide must not, however, exceed 3o to 4o%.

Man hat bereits Alkaliacetat durch Behandlung von Alkalihydroxyd mit Acetylen in Gegenwart von Wasser gewonnen. Das Alkalihydroxyd wurde jedoch nur in Form von wäßrigen Laugen verwendet. Um die wäßrigen Laugen auf die erforderliche Temperatur bringen zu können, war außerdem die, Anwendung von Druck und von verdünntem Acetylen vorgeschrieben. Nach dem vorliegenden Verfahren werden dagegen nur hochkonzentrierte Alkalihydroxyd-Wasser-Gemische verarbeitet, die bei gewöhnlicher Temperatur fest sind. Anwendung von Druck ist dabei erläßlich. Außerdem fällt das Acetat wasserfrei an.One already has alkali acetate by treating alkali hydroxide with Acetylene obtained in the presence of water. However, the alkali hydroxide was only used in Used in the form of aqueous alkalis. To get the aqueous alkalis to the required To be able to bring temperature was also the use of pressure and dilution Acetylene prescribed. According to the present process, however, only highly concentrated Alkali hydroxide-water mixtures processed, which solidify at ordinary temperature are. Use of pressure is permitted. In addition, the acetate falls anhydrous at.

Beispiel Durch eine Schmelze von i Mol KOH und i/lo Mol Kaliumacetat oder von i Mol KOH und 1/2 Mol Wasser wird bei etwa 25o bis 27o° ein Acetylen-Wasserdampf-Gemisch im Volü'menverhältnis i : i . geleitet. Unter Wasserstoffentwicklung wird das Acetylen lebhaft absorbiert, so lange, bis das Alkalihydroxyd zum größten Teil verbraucht ist. Der Prozeß ist beendigt, wenn im Abgas der Wasserstoff nahezu verschwindet. Die Schmelze enthält sodann etwa o,93 Mol frisch gebildetes Acetat, o,oi Mol Carbonat und weniger als o,o5 Mol Kaliumhydroxyd, ist also ein fast reines, insbesondere auch wasserfreies Acetat. Das Wasser kann statt kontinuierlich mit dem Acetylen auch abwechselnd von Zeit zu' Zeit eingeführt werden. Statt Kaliumhydroxyd kann auch Natriumhydro-scyd angewandt werden.Example Using a melt of 1 mole KOH and 1/10 mole potassium acetate or from i moles KOH and 1/2 mole of water is at about 25o to 27o ° an acetylene-steam mixture in a volume ratio i: i. directed. With evolution of hydrogen the acetylene is vigorously absorbed, until the alkali hydroxide is greatest Part is used up. The process is ended when the hydrogen in the exhaust gas is almost disappears. The melt then contains about 0.93 moles of freshly formed acetate, o, oi mol of carbonate and less than o, o5 mol of potassium hydroxide, is therefore an almost pure, especially anhydrous acetate. The water can take place continuously with the acetylene can also be introduced alternately from time to time. Instead of potassium hydroxide Sodium hydro-scyd can also be used.

An Stelle von konzentriertem Acetylen kann man natürlich auch mit indifferenten Gasen verdünntes Acetylen anwenden.Instead of concentrated acetylene, you can of course also use use diluted acetylene for inert gases.

Claims

PATENT CLAIMS: .i. Process for the preparation of alkali acetate Alkali hydroxide, water and acetylene at elevated temperature, characterized in that that alkali hydroxide treated above 2oo ° with acetylene and at least as much water than is necessary for the formation of normal acetate, with the water content of the applied alkali hydroxide must not exceed 40%.

2. Procedure according to Claim i, characterized in that the alkali metal hydroxide to lower the Melting point alkali acetate is added from the outset.