DE525814C - Process for the preparation of sulfuric anhydride compounds of tertiary organic bases - Google Patents

Process for the preparation of sulfuric anhydride compounds of tertiary organic bases

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Description

Verfahren zur Herstellung von Schwefelsäureanhydridverbindungen tertiärer organischer Basen Die Kondensation tertiärer Basen, wie Pyridin, mit Schwefelsäureanhydrid zu Additionsverbindungen, wie beispielsweise Pyridin-Schwefelsäureanhydrid, bereitete bisher Schwierigkeiten. Das beste bisher bekannte Verfahren für die Herstellung derartiger Verbindungen besteht darin, ein Molekül der tertiären Base zu einem Molekül gemahlenen handelsüblichen Sch-,vefelsäureanhydrid (S.,0") unter einer Kohlenstofftetrachloriddecke hinzuzufügen. Die Umsetzung verläuft heftig, und man muß sie von Zeit zu Zeit unterbrechen, um das Produkt zu zerkleinern, weil das Schwefelsäureanhydrid leicht von dem gebildeten Produkt eingeschlossen wird. Nach Beendigung der Umsetzung rnuß man das Produkt von dem Lösungsmittel durch Filtrieren, Waschen und Trocknen entfernen.Process for the preparation of sulfuric anhydride compounds of tertiary organic bases The condensation of tertiary bases, such as pyridine, with sulfuric anhydride to addition compounds such as pyridine-sulfuric anhydride prepared so far difficulties. The best known method of manufacture to date Such compounds consists in converting one molecule of the tertiary base into one molecule ground commercially available sulfuric acid anhydride (S., 0 ") under a carbon tetrachloride blanket to add. The implementation is violent and you have to interrupt it from time to time, to crush the product because the sulfuric anhydride is easily formed from the Product is included. After the reaction has ended, the product is required remove from the solvent by filtering, washing and drying.

Nach anderen Verfahren soll Schwefelsäureanhydrid in die Base destilliert werden. Hierzu ist ein sehr starkes Kühlen und ein nachträglicher Zusatz von Benzin erforderlich.According to other methods, sulfuric anhydride is to be distilled into the base will. This requires very strong cooling and subsequent addition of gasoline necessary.

Es hat sich nun gezeigt, daß Schwefelsäureanhydridverbindungen tertiärer Basen in einfacher Weise ohne Anwendung von Lösungsmitteln erhalten werden können, wenn man im wesentlichen äquimolekulare Mengen der tertiären Basen und Schwefelsäureanhydrid miteinander in einem sehr fein verteilten Zustande reagieren läßt, das heißt in Form eines Gases oder eines Nebels. Tropfen und größere Teilchen müssen vermieden werden. Wenn die umzusetzenden Stoffe in Form von Dämpfen zusammengebracht werden, können rlie Dämpfe gesättigt oder sie können mit einem oder mehreren inerten Gasen verdünnt sein, das heißt mit Gasen, die mit keinem der Stoffe unter den Reaktionsbedingungen reagieren. Ein geeignetes Verdünnungsmittel ist trockene Luft. Es können indessen auch andere Gase verwendet werden.It has now been shown that sulfuric anhydride compounds are more tertiary Bases can be obtained in a simple manner without the use of solvents, if one uses essentially equimolecular amounts of the tertiary bases and sulfuric anhydride can react with each other in a very finely divided state, i.e. in Form of a gas or a mist. Drops and larger particles must be avoided will. If the substances to be converted are brought together in the form of vapors, rlie vapors can be saturated or they can be with one or more inert gases be diluted, that is, with gases that are not compatible with any of the substances under the reaction conditions react. A suitable diluent is dry air. It can, however other gases can also be used.

Es können verschiedene Verfahren verwendet werden, um die Ausgangsstoffe in fein verteilten Zustand zu bringen. Beispielsweise kann die tertiäre Base gleichmäßig destilliert und, während sie sich noch in Dampfform befindet, in das Reaktionsgefäß eingeführt werden, oder aber die tertiäre Base kann auf geeignete Temperatur erhitzt und ein Strom eines inerten Gases, wie trockene Luft, kann mit geeigneter Geschwindigkeit hindurchgeführt «erden, so daß man genau die Menge des hindurchgehenden Dampfes regeln kann. Es kann entweder die Gesamtmenge der tertiären Base destilliert oder durch ein verdünnendes Gas in einem stetigen Verhältnis fortgeleitet werden, oder es können kleine abgemessene Mengen der Flüssigkeit in ein in g Cr eeigneter Weise erhitztes Vergasungsgefäß oder einen Zerstäuber geführt werden, wo sie schnell in ein Gas oder Nebel übergeführt werden können. Dieses letztere Verfahren läßt sich besonders leicht bei rebeln an-«-enden, weil sich Flüssigkeitsvolumen leichter als Gase messen lassen. Wie indessen auch die tertiäre Base in das Reaktionsgefäß gebracht sein mag, stets wird sie dort mit einer äquimolekularen Menge von Schwefelsäureanhydrid mit oder ohne Zusatz eines gasförmigen Verdünnungsmittels in Berührung gebracht. Das Schwefelsäureanhydrid kann durch Erhitzen der berechneten Menge rauchender Schwefelsäure auf geeignete Temperatur hergestellt und dann mit oder ohne Zusatz eines inerten Gases in das Reaktionsgefäß geführt werden. Wie bei der tertiären Base so kann entweder die gesamte berechnete Menge auch in der Schwefelsäure erhitzt und das hierbei gebildete Gas in entsprechender Menge in das Reaktionsgefäß geleitet oder kleinere Mengen entsprechend den Mengen der oben erwähnten tertiären Base können in ein erhitztes Gefäß geführt werden, wo das Schwefelsäureanhydrid schnell abgetrieben wird.Various methods can be used to prepare the starting materials to bring in a finely divided state. For example, the tertiary base can be uniform distilled and, while still in vapor form, into the reaction vessel be introduced, or the tertiary base can be heated to a suitable temperature and a stream of an inert gas, such as dry air, may be carried out at an appropriate rate passed through, so that one can determine exactly the amount of steam passing through can regulate. It can either be the total amount of the tertiary base distilled or passed through a diluting gas in a steady ratio or there can be small measured amounts of the liquid in a g of Cr suitably heated gasification vessel or an atomizer are carried out, where they can be quickly converted into a gas or mist. This latter The process can be ended particularly easily with rebels at - «- because there is a volume of liquid easier to measure than gases. As in the meantime, also the tertiary base in the reaction vessel may be brought, it is always there with an equimolecular amount of sulfuric anhydride brought into contact with or without the addition of a gaseous diluent. The sulfuric anhydride can be obtained by heating the calculated amount of fuming sulfuric acid prepared to a suitable temperature and then with or without the addition of an inert Gas are fed into the reaction vessel. As with the tertiary base, either the entire calculated amount is also heated in the sulfuric acid and the thereby formed Appropriate amount of gas or smaller amounts of gas passed into the reaction vessel corresponding to the amounts of the above-mentioned tertiary base can be used in a heated Vessel, where the sulfuric anhydride is quickly driven off.

Es können auch andere Ouellen zur Herstellung von Schwefelsäureanhydrid Verwendung finden, beispielsweise kann handelsübliches Schwefelsäureanhydrid erhitzt werden, wobei es entweder sublimiert oder in anderer Weise verdampft. Das Verfahren kann auch zweckmäßig in Verbindung mit Verfahren zur Herstellung von Schwefelsäureanhydrid nach dem Kontaktverfahren ausgeführt werden. In diesem Falle kann das Schwefelsäureanhydrid mit den inerten verdünnenden Gasen, mit denen es für gewöhnlich vermischt ist, unmittelbar von der Kontaktmasse in das Reaktionsgefäß geleitet ,v erden, wo es mit dem Pyridin in Berührung kommt. Beim Einleiten des Schwefelsäureanhydrids in das Reaktionsgefäß müssen alle Verbindungen so kurz als möglich sein, sie können, falls erwünscht, erhitzt werden. Die Bildung der sogenannten Betaform des Schwefelsäureanhydrids muß vermieden werden.Other sources for the production of sulfuric anhydride can also be used Find use, for example, commercial sulfuric anhydride can be heated being either sublimated or otherwise vaporized. The procedure can also be useful in connection with processes for the preparation of sulfuric anhydride be carried out according to the contact method. In this case, the sulfuric anhydride with the inert diluent gases with which it is usually mixed, immediately passed from the contact mass into the reaction vessel, where it connects with the pyridine comes into contact. When introducing the sulfuric anhydride into the reaction vessel all connections must be as short as possible, they can, if desired, be heated. The formation of the so-called beta form of sulfuric anhydride must be avoided.

Außer handelsüblichem Schwefelsäureanhydrid und rauchender Schwefelsäure können andere Ouellen als Schw efelsäureanhydrid Verwendung finden. Beispielsweise kann Chlorsulfonsäure verdampft oder zerstäubt und in Berührung mit der tertiären Base gebracht werden, wobei, wie bekannt, die tertiäre basische Schwefelsäureanhydridverbindung und das Hydrochlorid entsteht. In diesem Falle verwendet man zweckmäßig zwei Moleküle tertiärer Base auf ein Molekül Schwefelsäureanhydrid.Except for commercial sulfuric anhydride and fuming sulfuric acid sources other than sulfuric anhydride can be used. For example Can be vaporized or atomized and in contact with the tertiary chlorosulfonic acid Base are brought, as is known, the tertiary basic sulfuric anhydride compound and the hydrochloride is formed. In this case, it is expedient to use two molecules tertiary base to a molecule of sulfuric anhydride.

Es kann auch der Dampf oder Nebel eines Alkylesters der Chlorsulfonsäure in Berührung mit der tertiären Base gebracht werden. Hierbei wird eine Mischung der Schwefelsäureanhydridverbindung der tertiären Base und des quaternären Alkylchlorids der Base gebildet.It can also be the vapor or mist of an alkyl ester of chlorosulfonic acid be brought into contact with the tertiary base. This is a mixture the sulfuric anhydride compound of the tertiary base and the quaternary alkyl chloride the base formed.

Ein geeignetes Verfahren zur Vermeidung der Nachteile, die von der Kondensation des Schwefelsäureanhydrids und der Base herrühren, besteht darin, drei Rohre konzentrisch anzuordnen. Das innere Rohr wird in geeigneter Weise durch Dampf oder durch andere Mittel erhitzt. Der Schwefeltrioxyddampf oder das sonstige Material wird in das zweite Rohr geführt, aus dem es in die Reaktionskammer eintreten kann. Das äußere Rohr dient dann zur Zuführung der Base in die Reaktionskammer.A suitable method for avoiding the disadvantages presented by the Condensation of the sulfuric anhydride and the base result in three Arrange pipes concentrically. The inner tube is suitably steamed or heated by other means. The sulfur trioxide vapor or other material is fed into the second tube, from which it can enter the reaction chamber. The outer tube is then used to feed the base into the reaction chamber.

Das durch Kühlen bei geeigneter Temperatur gehaltene Reaktionsgefäß kann entweder stationär sein, in welchem Falle es mit geeigneten Rührvorrichtungen zum Mischen der Reaktionsgase oder Nebel versehen ist, oder es kann rotieren oder geschüttelt werden, um eine Bewegung und eine Mischung der zur Umsetzung gelangenden Stoffe hervorzurufen. Das Reaktionsgefäß selbst kann verhältnismäßig groß sein, so daß es eine weite Kondensationsfläche bietet, auf der sich das gepulverte Produkt sammeln kann. Es kann aber auch verhältnismäßig klein sein; in diesem Falle wird es mit einem größeren Gefäß verbunden, welches ebenfalls gekühlt wird und in dem sich die entstehende Verbindung abscheiden kann. Wegen der Neigung der Produkte, sich abzusetzen und dadurch alle Verbindungen zu verstopfen, ist es zweckmäßig, die Zugänge der Verbindungen mit geeigneten Vorrichtungen zu versehen, die das verhindern.The reaction vessel kept at a suitable temperature by cooling can either be stationary, in which case it can be done with suitable stirring devices for mixing the reaction gases or mist is provided, or it can rotate or be shaken for movement and a mixture of the implemented To cause substances. The reaction vessel itself can be relatively large, so that it offers a wide condensation surface on which the powdered product is placed can collect. But it can also be relatively small; in this case will it is connected to a larger vessel, which is also cooled and in the the resulting compound can be deposited. Because of the inclination of the products, to settle and thereby clog all connections, it is advisable to to equip the access points of the connections with suitable devices to prevent this.

Wenn zur Verdünnung der reagierenden Stoffe Luftströme Verwendung finden, so reichen diese aus, um das Additionsprodukt in die Sammel- oder Absetzgefäße zu führen. Falls erforderlich können aber auch noch weitere Luftströme oder Ströme anderer geeigneter Gase in das Reaktionsgefäß eingeführt werden, um das Produkt weiterzuführen. Ein derartiger Zusatzluftstrom kann auch als Kühl- und Verdünnungsmittel benutzt werden, wodurch die Stärke der Reaktion in gewissem Sinne geregelt werden kann. Er kann auch als Mittel zum Rühren der Gas- oder Dampfmischung benutzt werden.If air currents are used to dilute the reacting substances find, these are sufficient to transfer the addition product into the collection or sedimentation vessels respectively. If necessary, however, other air streams or streams can also be used other suitable gases can be introduced into the reaction vessel to produce the product to continue. Such an additional air flow can also be used as a coolant and diluent can be used, thereby regulating the strength of the reaction in a certain sense can. It can also be used as a means of stirring the gas or vapor mixture.

Besonders vorteilhaft ist es, das Reaktionsprodukt sich frei absetzen zu lassen. Es ist daher auch zweckmäßig, keinen Druck anzuwenden, wodurch das Produkt an den Seiten der Reaktions- oder Sammelgefäße zusammenbacken kann. Falls notwendig, kann man den entstehenden Gasstrom, der die Schwefelsäureanhydridverbindung in einem Zustand feiner Verteilung mit sich führt, auf Gitter oder auf gekühlte Walzen oder auf eine andere geeignete Oberfläche auftreffen lassen, auf denen sich das Produkt abscheiden und von denen es später entfernt werden kann. Es kann jedes geeignete Verfahren zur Extraktion des Pyridin-Schwefelsäur eanhydridnebels aus den Gasen Verwendung finden, beispielsweise kann die Abtrennung durch Zyklonseparatoren oder elektrische Fällung erfolgen. Die auf diese Weise hergestellten Schwefelsäureanhydridverbindungen werden zum Teil in Form lockerer, weißer, schneeähnlicher Pulver erhalten. Sie können leicht aufbewahrt und gehandhabt werden und weisen eine sehr geeignete Form zur Verwendung, z. B. zur Herstellung von Estern von Küpenfarbstoffen und zur Sulfonierung von Kohlenw aserstoffen auf.It is particularly advantageous to use the reaction product themselves to be freely discontinued. It is therefore also advisable not to apply pressure causing the product to cake on the sides of the reaction or collection vessels can. If necessary, you can use the resulting gas stream containing the sulfuric anhydride compound in a state of fine distribution, on grids or on cooled ones Rollers or any other suitable surface on which deposit the product and from which it can later be removed. Anyone can do it suitable method for the extraction of the pyridine-sulfuric anhydride mist the gases are used, for example, the separation by cyclone separators or electrical precipitation. The sulfuric anhydride compounds produced in this way are partly obtained in the form of loose, white, snow-like powder. You can easily stored and handled and have a very suitable shape Use, e.g. B. for the production of esters of vat dyes and for sulfonation of hydrocarbons.

Kurz gesagt, besteht also die Erfindung in einem Verfahren zur Herstellung von Schw efelsäureanhydridderivaten tertiärer organischer Basen; bei welchem man im wesentlichen äquimolekulare Mengen einer tertiären organischen Base und Schwefelsäureanhydrid oder einen Stoff, der ein Schwefelsäureanhydridderivat liefern kann, mit der tertiären Base in Form von Gasen, Dämpfen, Nebeln oder Sprühregen, gegebenenfalls bei Gegenwart inerter Gase, in Berührung bringt. Beispiel i. In ein auf eine Temperatur von etwa 12o° erhitztes Gefäß werden 65 Teile (alle Teile sind Gewichtsteile) Pyridin eingeführt, während ein ähnliches, auf i oo° C erhitztes Gefäß mit too Teilen rauchender Schwefelsäure, die etwa 65 °/o freies Schwefelsäureanhydrid enthält, beschickt wird. Man läßt durch jeden Kessel einen raschen Strom trockener Luft hindurchgehen, wobei das Schwefelsäureanhydrid aus der Schwefelsäure und das Pyridin durch getrennte Verbindungen in Dampfform in das Reaktionsgefäß getrieben werden. Die Verbindungen, durch welche das Schwefelsäureanhydrid und der Pyridindampf hindurchgehen, werden durch einen Dampfmantel erhitzt, um soweit als möglich Kondensation zu verhüten.In short, the invention consists in a method of manufacture of sulfuric anhydride derivatives of tertiary organic bases; at which one essentially equimolecular amounts of a tertiary organic base and sulfuric anhydride or a substance that can provide a sulfuric anhydride derivative with the tertiary Base in the form of gases, vapors, mists or spray, if appropriate in the presence inert gases. Example i. In one to a temperature of about In a vessel heated to 120 °, 65 parts (all parts are parts by weight) of pyridine are introduced, while a similar vessel heated to 100 ° C with too parts of fuming sulfuric acid, which contains about 65% free sulfuric anhydride is charged. One lets through Pass a rapid stream of dry air through each kettle, with the sulfuric anhydride from the sulfuric acid and the pyridine through separate compounds in vapor form driven into the reaction vessel. The compounds through which the sulfuric anhydride and the pyridine vapor pass through, are heated by a steam jacket to the extent that to prevent condensation as much as possible.

Die verdampften Gase treffen sich im Reaktionsgefäß, das in Rotation versetzt wird. Hierbei werden die Gase innig miteinander gemischt und verbinden sich unter Bildung von Pyridinschwefelsäureanhydrid. Das Reaktionsgefäß wird gekühlt, beispielsweise durch Bespritzen mit Wasser oder durch Rotieren in einem Trog mit kaltem Wasser. Dieses Reaktionsgefäß ist mit einem größeren stationären Gefäß verbunden, auf dessen Wänden und Boden sich das Pyridinschwefelsäureanhydrid in Form eines feinen, weißen, schneeartigen Pulvers abscheidet. Wenn die erste Pyridinmenge verdampft ist und die erste Schwefelsäuremenge ihr Anhydrid abgegeben hat, so läßt man weitere Mengen der Stoffe in die Verdampfgefäße eintreten und wiederholt das Verfahren. Auf diese Weise werden kleine aufeinanderfolgende Mengen von Pyridin und rauchender Schwefelsäure in die Verdampfgefäße geführt, bis eine genügende Menge Pyridinschwefelsäureanhydrid gebildet ist.The vaporized gases meet in the reaction vessel, which is rotating is moved. The gases are intimately mixed and combined with one another with the formation of pyridine sulfuric anhydride. The reaction vessel is cooled for example by spraying with water or by rotating in a trough with cold water. This reaction vessel is connected to a larger stationary vessel, on the walls and bottom of the pyridine sulfuric anhydride in the form of a fine, white, snow-like powder separates. When the first amount of pyridine evaporates and the first amount of sulfuric acid has given up its anhydride, more are left Quantities of the substances enter the evaporation vessels and repeat the process. In this way, small successive amounts of pyridine and fuming become Sulfuric acid fed into the evaporation vessels until there is a sufficient amount of pyridine sulfuric anhydride is formed.

In dem Beispiel kann ein Pyridinnebel oder Sprühregen an Stelle des Pyridindampfes Verwendung finden. Dieser kann gebildet werden, indem man die tertiäre Base unter Druck durch eine feine Öffnung hindurchgehen läßt, wobei man sie einem Strom komprimierter Luft unterwirft, wie dies bei der Herstellung von Nebeln üblich ist. Die rauchende Schwefelsäure kann in ähnlicher Weise in das Reaktionsgefäß versprüht werden. In diesem Falle sind größere Pyridintnengen "notwendig, um mit dem vorhandenen Überschuß an Schwefelsäure Pyridinsulfat zu bilden.In the example, a pyridine mist or drizzle can be used in place of the Find pyridine vapor use. This can be formed by taking the tertiary The base is allowed to pass through a fine opening under pressure, making it a Stream of compressed air subjects, as is common in the production of mists is. The fuming sulfuric acid can be sprayed into the reaction vessel in a similar manner will. In this case, larger amounts of pyridine "are necessary to match the existing To form excess sulfuric acid pyridine sulfate.

Es kann jedes geeignete Verfahren zur Herstellung von Sprühregen, Nebeln oder Dämpfen der reagierenden Stoffe Verwendung finden, d. h. also jedes Verfahren zur Zerstäubung oder zur Überführung von Flüssigkeiten in Dämpfe oder Nebel.Any suitable method of producing spray, Mists or steams the reacting substances are used, d. H. so each Process for atomizing or converting liquids into vapors or Fog.

2. Auf 121 Teile Dimethylanilin werden 123 Teile 65 %iger rauchender Schwefelsäure angewendet.2. 123 parts of 65% strength are fuming per 121 parts of dimethylaniline Sulfuric acid applied.

Der Dimethylanilinkessel wird auf eine Temperatur von 2oo°, der Schwefelsäurekessel auf 12o° erhitzt. Im übrigen wird <las Verfahren genau so ausgeführt, wie es Beispiel i beschreibt.The dimethylaniline kettle is heated to 200 °, the sulfuric acid kettle heated to 120 °. Otherwise, the procedure is carried out exactly as it is Example i describes.

Das entstehende Produkt ist ein weißer, etwas gummiartiger fester Körper, der sich an den Wänden der Trommel und des Kondensationsgefäßes ansetzt.The resulting product is a white, somewhat rubbery, solid one Body that attaches to the walls of the drum and the condensation vessel.

3. Auf toi Teile Triäthylamin werden 123 Teile 65%iger rauchender Schwefelsäure verwendet. Die Temperatur des Triäthylaminkessels wird auf too° gehalten, während die Schwefelsäure auf 12o° erhitzt wird.3. Toi parts of triethylamine are 123 parts of 65% fuming Sulfuric acid is used. The temperature of the triethylamine boiler is kept at too °, while the sulfuric acid is heated to 120 °.

Im übrigen wird das Verfahren genau so ausgeführt, wie es Beispiel i beschreibt.Otherwise, the method is carried out exactly as in the example i describes.

Das entstehende Produkt ist eine viskose Flüssigkeit, die aus der Reaktionskammer und den Kondensatoren abläuft.The resulting product is a viscous liquid that emerges from the Reaction chamber and the condensers runs out.

Claims (7)

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur 'Herstellung von Schwefelsäureanhydridverbindungen leertiärer organischer Basen, dadurch gekennzeichnet, daß im wesentlichen äquimolekuläre Mengen einer tertiären organischen Base und von Schwefelsäureanhydrid in fein verteiltem Zustande in Gas-, Dampf-oder Nebelform miteinander in Berührung gebracht werden. PATENT CLAIMS: i. Process for the 'production of sulfuric anhydride compounds Empty organic bases, characterized in that essentially equimolecular Quantities of a tertiary organic base and sulfuric anhydride in finely divided form States in gas, vapor or mist form are brought into contact with one another. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß das Schwefelsäut-eanhydrid entweder aus rauchender Schwefelsäure oder aus einem Stoff erhalten wird, der mit einer tertiären Base ein Schwefelsäureanhydridderiv at bilden kann, wie z. B. Schwefelsäureanhydrid, Chlorsulfonsäure oder deren Ester. 2. The method according to claim i, characterized in that the sulfuric anhydride obtained either from fuming sulfuric acid or from a substance that is with a tertiary base can form a sulfuric anhydride derivative, such as. B. sulfuric anhydride, Chlorosulfonic acid or its ester. 3. Verfahren nach Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als tertiäre organische Base Pyridin Verwendung findet. 3. The method according to claim i and 2, characterized in that that pyridine is used as the tertiary organic base. Verfahren nach Anspruch i bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß im wesentlichen äquimolekulare Mengen von Pyridn und Schwefelsäureanhydrid versprüht werden, wobei das Versprühen des Schwefelsäureanhydrids durch Hindurchführen eines Stromes inerter Gase durch rauchende Schwefelsäure erzielt wird. Method according to claim i to 3, characterized in that essentially equimolecular amounts of pyridene and sulfuric anhydride are sprayed, wherein the spraying of the sulfuric anhydride obtained by passing a stream of inert gases through fuming sulfuric acid will. 5. Verfahren nach Anspruch r, dadür.h gekennzeichnet, däß Pyridin in ein auf eine Temperatur von etwa 12o° C erhitztes Gefäß gebracht, eine die äquivalente Menge freien Schwefelsäureanhydrids enthaltende Schwefelsäuremenge in ein anderes auf etwa ioo° erhitztes Gefäß gebracht, durch beide Gefäße ein schneller Strom trockner Luft durchgeführt wird und die entstehenden Dämpfe in ein drittes Gefäß gebracht werden. 5. The method according to claim r, dadür.h characterized, that pyridine in a brought a temperature of about 120 ° C heated vessel, an equivalent amount sulfuric acid containing free sulfuric anhydride into another Brought a vessel heated to about 100 °, a rapid current drier through both vessels Air is carried through and the resulting vapors are brought into a third vessel will. 6. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Kondensation des Schwefelsäureanhydrids mit Hilfe konzentrischer Rohre verhütet wird, wobei das Innere der Rohre erhitzt; Dampf, wie Trioxyddampf, in das zweite Rohr geführt, aus dem es in ein Reaktionsgefäß eintreten kann, und die Base in das Reaktionsgefäß mit Hilfe eines äußeren Rohres geleitet wird. 6. The method according to claim i, characterized in that the condensation the sulfuric anhydride is prevented with the help of concentric tubes, whereby the Inside of the tubes heated; Steam, such as trioxide vapor, passed into the second tube which it can enter into a reaction vessel, and the base into the reaction vessel is conducted with the help of an outer tube. 7. Verfahren nach Anspruch i bis dadurch gekennzeichnet. daß Vorrichtungen vorgesehen werden; so daß das Reaktionsprodukt sich frei absetzen kann. B. Verfahren nach Anspruch i bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Reaktionsgefäß gekühlt wird, beispielsweise durch Aufsprühen von Wasser oder durch Rotierenlassen des Gefäßes in kaltLm Wasser.7. The method according to claim i to thereby marked. that devices are provided; so that the reaction product can settle freely. B. The method according to claim i to 7, characterized in that that the reaction vessel is cooled, for example by spraying on water or by rotating the vessel in cold water.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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WO1991001294A1 (en) * 1989-07-17 1991-02-07 Enco Engineering Chur Ag Process for producing tertiary amine-sulphur-trioxide complexes

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