DD213417A1 - PROCESS FOR PREPARING SODIUM CARBONATE PERHYDRATE - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Natriumkarbonat-Perhydrat, das als bleichende Komponente in festen Wasch- und Bleichmittelmischungen geeignet ist. Ausgehend von einem kontinuierlichen Rohrreaktorverfahren zur Umsetzung von Natriumkarbonat mit waessriger Wasserstoffperoxidloesungen bei Gegenstromfuehrung von Warmluft ist es Ziel der Erfindung, bestehende Nachteile durch geeignete Fuehrung der Stoff- und Waermestroeme zu beseitigen. Erfindungsgemaess wird der Umsetzungs- und Trocknungsbereich in eine Umluftstroemung einbezogen, wobei die Menge der Umluft die der Warmluft um das 0,5 bis 7fache uebertrifft sowie feste Phase und Umluft sich im Gleichstrom befinden. Ein Teil der erforderlichen Waerme wird der Warmluft, ein anderer Teil dem Umluftstrom zugefuehrt, der pro Umlauf um 20 bis 50 K erwaermt wird. Die diesen Bereich verlassende Abluft wird im Gegenstrom zum Natriumkarbonat gefuehrt. Abgefilterter Staub wird dem Gleichstrombereich zugefuehrt. Das Produkt wird bei hoher Wasserstoffperoxidausbeute und erhoehter Raum-Zeit-Ausbeute in verbesserter Qualitaet erhalten.The invention relates to a process for the preparation of sodium carbonate perhydrate, which is suitable as a bleaching component in solid detergent and bleach mixtures. Starting from a continuous tubular reactor process for the reaction of sodium carbonate with aqueous hydrogen peroxide solutions in Gegenstromfuehrung of hot air, it is the aim of the invention to eliminate existing disadvantages by suitable leadership of the material and heat streams. According to the invention the conversion and drying area is included in a recirculation, wherein the amount of circulating air exceeds that of the hot air by 0.5 to 7 times and solid phase and circulating air are in direct current. Part of the required heat is supplied to the hot air, another part to the circulating air flow, which is heated by 20 to 50 K per cycle. The exhaust air leaving this area is led in countercurrent to the sodium carbonate. Filtered dust is added to the DC area. The product is obtained at high hydrogen peroxide yield and increased space-time yield in improved quality.
Description
Titel der ErfindungTitle of the invention
Verfahren zur Herstellung von Hatriumkarbonat-PerhydratProcess for the preparation of Hatriumkarbonat perhydrate
.Anwendungsgebiet der Erfindung.Automation of the invention
Die Erfindung betrifft ein Verfaliren zur Herstellung von Hat riunikarbonat-Perhydrat aus festem, rieselfähigen Natriumkarbonat und stabilisierten wäßrigen ¥asserstoff-Per oxid lösungen, wobei dieses Natriumkarbonat-Perhydrat als bleichende Komponente in feste ¥asch- und Bleichmittölmischungen eingearbeitet werden kann«The invention relates to a process for the production of solid hydrocarbon perhydrate from solid, free-flowing sodium carbonate and stabilized aqueous hydrogen peroxide solutions, which sodium carbonate perhydrate can be incorporated as a bleaching component into solid ash and bleach oil blends.
Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions
"Trockene" Verfahren, die auf der Umsetzung von festem, rieselfäiiigen ϊ-Tatriuinkarbonat und stabilisierten wäßrigen "Wasserstoff peroxidlösungen beruhen, sind seit 191^- bekannt und inzwischen in vielen Varianten und Ausführungsforsien vorgeschlagen worden. Sie unterscheiden sich sowohl hinsichtlich der Reaktionsbedixigungen, unter denen die Anlagerung des "wasserstoffperoxids an das Natriumkarbonat erfolgt, als auch hinsichtlich der Eigenschaften der verwendeten Rohstoffe ijnd des erhaltenen Produktes. Ein weiteres wichtiges Merkmal ist, wie und unter welchen Bedingungen das feuchte Unisetsungs-» produkt, 3. B. durch Trocknung, Granulierung und/oder Mischen mit anderen Stoffen, aufgearbeitet wird und welche Substanzen zur Verhinderung der Wasserstoffperosiά·ζersetzung eingearbeitet werden. Für das Verständnis"Dry" processes, which are based on the reaction of solid, free-flowing ϊ-tatriuin carbonate and stabilized aqueous "hydrogen peroxide solutions, have been known since 191 ^ and have been proposed in many variants and Ausführungsforsien.They differ in terms of Reaktionsbedixigungen, among which the addition of the hydrogen peroxide to the sodium carbonate takes place, as well as the properties of the raw materials used and the product obtained. Another important feature is how and under what conditions the wet product is worked up by drying, granulation and / or mixing with other substances, and which substances are incorporated to prevent hydrogen peroxide substitution . For understanding
it Π Π j r\ it Π Π j r \
der "trockenen" Verfahren sind dabei folgende Tatsa~ eben von Bedeutung:Of the "dry" method, the following facts are of importance:
1, Die Umsetzung erfolgt unter Wärmeentwicklung·, wobei diese Wärme aus der Realvtionsmischung abgeführt werden muß, da es sonst zur Zersetzung des Wasserstoffperoxids kommt,1, The reaction takes place with evolution of heat, wherein this heat must be removed from the Realvtionsmischung, otherwise it comes to the decomposition of hydrogen peroxide,
2. Die Umsetzung ist, je nach, den gewählten Bedingungen, mit einer mehr oder weniger starken Zersetzung des "Wasserstoffperoxide verbunden, wobei pro Mol Wasserstoffperoxid etwa die dreifache Wärmemenge frei wird als bei dessen Anlagerung an die Soda.2. The reaction is, depending on the conditions chosen, associated with a more or less strong decomposition of the "hydrogen peroxide, whereby per mole of hydrogen peroxide about three times the amount of heat is released as when it attaches to the soda.
3· Die Zersetzung wird bei starker Erwärmung sowie durch Anwesenheit von Feuchtigkeit im Zusammenhang mit der Alkalitat der Soda gefördert.3 · The decomposition is promoted by strong heating and by the presence of moisture in connection with the alkalinity of the soda.
4.'Ton entscheidender Bedeutung für die Wirtschaftlichkeit eines Verfahrens ist die Ausbeute in Bezug auf das ¥asserstoffperoxid.4.'Ton crucial for the efficiency of a process is the yield in terms of ass pererstoffperoxid.
5» "Weitere wichtige Kriterien sind der Energieverbrauch, der apparative Aufwand, die Raum-Zeit—Ausbeute und die erreichbare Qualität des Produktes, d. h. vor allem seine Eignung als bleichende Komponente in "Wasch— und Bleichini ttelgemisehen. Dabei wird die Produktqualität einerseits durch die erreichbare LagerstabiIität, d. h. durch die Erhaltung des Wasserstoff peroxidgehaltes in festen Mischungen und durch das erreichbare Bleichvermögen in flüssiger Phase, andererseits durch mechanische Eigenschaften wie Korngröße, Rieselfälligkeit etc. bestimmt·5 "" Further important criteria are the energy consumption, the expenditure on equipment, the space-time yield and the achievable quality of the product, ie above all its suitability as a bleaching component in laundry and bleaching detergent bleaching. The product quality on the one hand by the achievable LagerstabiIität, d. H. by the retention of the hydrogen peroxide content in solid mixtures and by the achievable bleaching capacity in the liquid phase, on the other hand determined by mechanical properties such as grain size, free-fall, etc.
unter Beachtung dieser Kriterien sind bei neueren "trokksnen" Verfahren zrwei grundlegende Varianten erkennbar. Diese unterscheiden sich darin, daB in einem Fall die umsetzung und die Entfernung des eingebrachten Wassers seitlich und meist auch räumlich, getrennt erfolgen, in einem anderen Fall dagegen die Umsetzung seitlich undTaking these criteria into account, new basic "dry" methods can be used to identify two basic variants. These differ in that in one case, the implementation and removal of the introduced water laterally and usually also spatially, separately done, in another case, however, the implementation of the side and
räumlich vom TrocknungsprozeS überlagert -wird« Beide Ausführungsforraen sind in der Literatur bereits ausführlich beschrieben und in ihren Vorzügen und Nachteilen erläutert worden. Bekannt ist, daß die Variante mit gleichzeitiger Umsetzung· und Trocknung einige Vorzüge aufweist, wie beispielsweise intensiver Stoff- und "Wärmeaustausch zwischen fester und gasförmiger Phase und Begrenzung der in der Reaktionsmischung vorhandenen "Ifassermenge durch den permanenten Trocknungsvorgang, wodurch den o. g. Eigenarten dieser Umsetzung besser entsprochen wird. So werden ¥asserstoffperoxidausbeuten über 90 fo und infolge der intensiveren Prozesse bessere Raum—Zeit—Ausbeuten erzielt als bei der anderen Variante. Hinzu kommt der Vorteil, in nur einer Verfahrensstufe ein trockenes Produkt zu erhalten. Ein solches Verfahren ist beispielsweise in der DD-PS 114051 beschrieben. Dieses zeichnet sich dadurch aus, daß die Umsetzung im mittleren Teil eines kontinuierlich arbeitenden Rohrreaktors erfolgt, wobei die .!Jas— serstoffperoxidlösung auf die ständig bewegte feste Phase aufgesprüht wird. Gleichzeitig wird mit im Ge-* gsnstrom zur festen Phase geführter Warmluft getrocknet. Dabei wird in einfacher lieise mit einer ¥asserstoffperoxidausbeute über 90 fo und bei guter Raum-Zeit-Ausbeute ein Produkt erhalten, welches allen genannten Anforderungen weitgehend entspricht« Ein weiterer Vorteil besteht in der Ausnutzung der Reaktionswärme und dem geringen spezifischen Energieverbrauch, so daß mit diesem Verfahren im Vergleich zu anderen bekannten Verfahren eine überaus wirtschaftliche Variante gegeben ist. Jedoch ist auch dieses Verfahren mit Mangeln behaftet, deren Ursachen im Ifesen der ablaufenden Prozesse zu suchen sind. Ein solcher Mangel besteht z. B. darin, daß durch die Gegenstroraführung der Warmluft ein bereits nahezu trockenes Produkt in unmittelbarem Eontakt mit der zugeführten "Warmluft hoherspatially superimposed by the drying process. "Both forms of execution have already been described in detail in the literature and their advantages and disadvantages have been explained. It is known that the variant with simultaneous conversion and drying has some advantages, such as intensive material and "heat exchange between solid and gaseous phase and limiting the existing in the reaction mixture" Ifassermenge by the permanent drying process, whereby the above-mentioned peculiarities of this implementation better is met. Thus ¥ asserstoffperoxidausbeuten fo over 90 and due to the intensive processes achieves better space-time yields than the other variant. In addition, there is the advantage of obtaining a dry product in only one stage of the process. Such a method is described for example in DD-PS 114051. This is characterized by the fact that the reaction takes place in the middle part of a continuously operating tube reactor, wherein the hydrogen peroxide solution is sprayed onto the constantly moving solid phase. At the same time drying is carried out with hot air supplied to the solid phase in the course of the flow. Here, in a simple will lieise with a ¥ asserstoffperoxidausbeute over 90 fo and in good space-time yield a product that largely meets all the requirements mentioned "Another advantage is the utilization of the heat of reaction and the low specific energy consumption, so that with this Compared to other known methods a very economical variant is given. However, this method is also associated with deficiencies, whose causes are to be sought in the Ifesen the running processes. Such a defect exists z. Example is that by the Gegenstroraführung the hot air already almost dry product in immediate Eontakt with the supplied "warm air high
Temperatur and niedriger Feuchtigkeit gebracht wird, "öra dabei einerseits die Wasserstoffperoxidsersetzung zu begrenzen, andererseits eine Verschlechterung der ProduktStabilität durch irreversible Schädigung des Stabilisatorsystems (siehe DD-PS i4Oi4o) entgegenzuwirken, ist eine schonende Trocknung bei verminderter "Warmlufttemperatur anzustreben. Da jedoch der einzubringende ¥ärmeinhalt der Luft durch die Stoff- und Tvarmebilanzen des kombinierten Reaktions—Trocknungs-Temperature and low humidity is "öra while limiting the hydrogen peroxide decomposition, on the other hand to counteract deterioration of product stability by irreversible damage to the stabilizer system (see DD-PS i4Oi4o), a gentle drying at a reduced" hot air temperature is desirable. However, since the air content of the air to be introduced is determined by the mass and temperature balances of the combined reaction drying
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J Prozesses vorgegeben ist, muß bei einer Verringerung der Temperatur z-wangsläufig auch die . zugeführte Luftmenge erhöht werden. Durch die dann höhere Strömungsgeschwindigkeit nimmt der Staubaustrag zu bz-w. es muß bei gleichem Staubaustrag mit einem geringen Produkt— durchsatz gearbeitet werden. Einer -weiteren Erhöhung der Raum—Zeit-Ausbeute sind dadurch Grenzen gesetzt. Obwohl es von Vorteil ist, ein einstufiges kontinuierliches Verfahren zu haben, ist in diesem Fall durch die Gegenstromführung der ¥armluft eine unerwünschte Verknüpfung des Feststofftransportes im Roiirreaktor mit dem Verlauf der Trocknungsprozesse gegeben. So führt die- Gegenströmung der ¥armluft zu einer Rückversetzung fester Teilchen entgegen ihrer Transport— richtung, wobei der Grad dieser RückVersetzung vom jeweiligen. Wassergehalt der festen Phase mitbestimmt wird. Gleichermaßen beeinflußt die Teilchengröße der Soda den Grad der Rückversetzung. Dadurch ergibt sich für unterschiedliche Betriebszustände des Rohrreaktors J process is given, z-wangsläufig with a reduction in temperature must also. supplied amount of air to be increased. Due to the then higher flow velocity, the dust discharge increases to bz-w. It must be worked with the same dust discharge with a low product throughput. A further increase of the space-time yield is thereby limited. Although it is advantageous to have a one-step continuous process, in this case the countercurrent flow of the arm air gives an undesired linkage of the solids transport in the reactor with the course of the drying processes. Thus, the counter-flow of the arm air leads to a return of solid particles against their transport direction, the degree of this back-displacement of the respective. Water content of the solid phase is determined. Likewise, the particle size of the soda affects the degree of retraction. This results for different operating conditions of the tubular reactor
« auch ein unterschiedliches Verweilzeitverhalten der"Also a different residence time behavior of
festen Phase und darüber hinaus eine abweichende Ver— weilzeit"verteilung auch für die unterschiedlichen Kornfraktionon innerhalb der festen Phase, Die Komplexität und Kompliziertheit dieser Vorgänge liegt auch darin begründet, daß sich Troeknungsverlauf und Transportprosesse auf der einen Seite und die Umsetzung von Wasserstoffperoxid mit Soda und die SersetzungThe complexity and complexity of these processes is also due to the fact that drying process and Transportprosesse on the one hand and the implementation of hydrogen peroxide with soda and the substitution
des Tiasserstoff perosids auf der anderen Seite, insbesondere durch die energetischen Effekte, gegenseitig beeinflussen. Bei technischen Realctoren ist es deslialb schwierigj einen stationären Betriebszustand im optimalen Bereich stabil aufrecht zu erhalten. Durch den dargestellten Mechanisinus ausgelöste Verweilzeit- oder Füllgradschwankungen mit Auswirkungen auf die Produkteigenschaften lassen sich meist nicht völlig vermeiden« Bereits geringfügige, mitunter kaum beeinflußbare Änderungen der Eingangsgrößen, 2. B. die EomgröSensusaminensetzung der verwendeten Soda, können zu deutlich, en Veränderungen des stationären Betriebszustandes führen.of the hydrogen peroxide on the other hand, in particular due to the energetic effects, mutually influence each other. In the case of technical realists, it is difficult to stably maintain a stationary operating state in the optimum range. Dwell or charge level fluctuations with effects on the product properties caused by the illustrated mechanism can not be completely avoided. "Even small changes in the input quantities, which can sometimes hardly be influenced, eg, the EomgröSensusamine composition of the soda used, can lead to significant changes in the stationary operating state to lead.
Ein weiterer Mangel des Rohrreaktorverfahrens besteht darin, daß aus der Abluft abgetrennter Staub rückgeführt wird und dieser auf Grund der Gegenströmung der Abluft erneut ausgetragen werden kann. In der Folge reichert sich dieser Kreislauf insbesondere mit feinsten Partikeln so lange an, bis die Transportkapazität der Abluft voll ausgeschöpft wird. Der dadurch bedingte größere Anfall von Staub erfordert höhere Aufwendungen zu seiner Abscheidung aus der Abluft und Rückführung in den Reaktor*Another shortcoming of the tube reactor method is that dust separated from the exhaust air is recirculated and this can be discharged again due to the counterflow of the exhaust air. As a result, this cycle accumulates, especially with the finest particles, until the transport capacity of the exhaust air is fully utilized. The resulting larger amount of dust requires higher costs for its separation from the exhaust air and return to the reactor *
Ein weiterer Mangel besteht darin, daß das Produkt des Eohrreaktorverfahrens inhomogen zusammengesetzt ist. Auf Grund unterschiedlicher Verweilzeit belta Durchlau~ fen der ümsetsungszone erhalten kleinere Partikel einen über- und größere einen unterdurchschnittlichen Wasserstoff per oxidgehalt .Another shortcoming is that the product of Eohrreaktorverfahrens is inhomogeneous composition. Due to the different residence time of belt passage through the circulation zone, smaller particles receive an above-average and larger below-average hydrogen peroxide content.
Eine weitere Einschränkung für den Einsatz der Produkte des Rohrreakiorverfahrens ergibt sich dadurch, daß es nicht gelingt, nach diesem Verfahren ein nahezu stöchiometrisch, d* la. entsprechend der Formel 2 ^a9CC1. . 3 H0O , zusammengesetztes Produkt auf wirtschaftliche ü-'eise zu erzeugen, da in einem solchen Fall eine verminderte Wasserst offperoxidausbeute eintritt.Another limitation for the use of the products of the Rohrreakiorverfahrens results from the fact that it does not succeed, according to this method, a nearly stoichiometric, d * la. according to the formula 2 ^ a 9 CC 1 . , 3 H 0 O, composite product to produce economically ü-'eise, since in such a case, a decreased Wasserst offperoxidausbeute occurs.
Ziel der ErfindungObject of the invention
Ziel der Erfindung ist ein "trockenes" Verfahren snr Herstellung von Natriumkarbonat-Perhydrat, welches auf dem Prinzip eines kombinierten Reaktions-Trocknungs-Prozesses beruht und die den fortgeschrittensten derartigen Verfahren anhaftenden dargestellten Mängel überwindet.The object of the invention is a "dry" process for the production of sodium carbonate perhydrate which is based on the principle of a combined reaction-drying process and which overcomes the illustrated deficiencies inherent in such advanced processes.
Darlegung des ¥esens der ErfindungExplanation of the invention of the invention
Aufgabe der Erfindung ist ein Verfahren, bei dem es durch geeignete Führung der Stoff- und Wärmeströme innerhalb eines Rohrreaktors gelingt, ein qualitativ verbessertes Natriumkarbonat—Perhydrat bei erhöhter Raum-Zeit-Ausbeute zu erhalten.The object of the invention is a method in which it is possible to obtain a qualitatively improved sodium carbonate perhydrate with increased space-time yield by suitable guidance of the material and heat flows within a tubular reactor.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß in einem kontinuierlichen Rohrreaktor die Soda bsw» die feste Phase nacheinander eine Zone A des Rohrreaktors, in der der Soda die Abluft entgegenströmt,· eine Zone B, in der ein Umluft strom in den Rohrreaktox* eintritt, eine Zone C, in der aus der Abluft abgetrennter Staub eingespeist wird, eine Zone D, in der in bekannter Tveise die Umsetzung bei gleichseitiger ¥arinluf ttrocknung abläuft, eine Zone E, in der die ¥armlufttrocknung andauert und aus der der Umluftstrom austritt, weicher über einen Wärmetauscher der Zone B sugefiihrt wird, passiert, wobei die frische Tiarmluft in den Umluf t st rom und/oder die Zone D und/ oder die Zone E an einer oder mehreren Stellen eingespeist wird und der Mengenstrora der Umluft denjenigen der Warmluft um das 0,5 bis ?fache übertrifft. Dabei passiert der Umluftstrom einen Staubabscheider, vorzugsweise einen Aerozyklon, wobei der abgeschiedene Staub dem Produkt einverleibt wird. Der Umluft strom wird im Wärmetauscher in seiner Temperatur um 10 bis 70 K, -vorzugsweise um 20 bis SO Kj erhöht. Die WarmlufAccording to the invention the object is achieved in that in a continuous tubular reactor, the soda bsw »the solid phase successively a zone A of the tubular reactor, in which the soda counterflows the exhaust air, · a zone B in which a recirculating air stream enters the Rohrreaktox *, a zone C in which dust separated from the waste air is fed, a zone D in which the reaction takes place in the course of equilibrium drying, a zone E in which the air drying takes place and from which the recirculating air stream exits is passed through a heat exchanger of zone B, wherein the fresh Tiarmluft in the recirculation t st rom and / or the zone D and / or the zone E is fed at one or more points and the Mengenstrora the circulating air that of the hot air to the 0.5 to? Times exceeds. In this case, the circulating air flow passes through a dust separator, preferably an aero-cyclone, wherein the separated dust is incorporated into the product. The circulating air flow is increased in the heat exchanger in its temperature by 10 to 70 K, preferably by 20 to SO Kj. The warm air
wird an einer oder mehreren Stellen ent-weder der Zone E mit einer Temperatur von 50 bis 150 C, vorzugsweise von 70 bis 130 C, oder der Zone D mit einer Temperatur von 20 bis 50 C, oder aber in einer gemischten Forin, eingespeist. Die Abluft verläßt den Roiirreaktor mit einer Temperatur von 55 bis 70 C, vorzugsweise von 58 bis 65 C, und einer relativen Feuchtigkeit von 50 bis SO ^, vorzugsweise 55 bis 70 /£.is fed at one or more locations either of zone E at a temperature of 50 to 150 C, preferably 70 to 130 C, or zone D at a temperature of 20 to 50 C, or in a mixed form of forin. The exhaust air exits the Roiirreaktor with a temperature of 55 to 70 C, preferably from 58 to 65 C, and a relative humidity of 50 to SO ^, preferably 55 to 70 / l.
So wurde gefunden, daß durch die Überlagerung der Warmluft strömung im Rohrreaktor mit einem Umluftstrora in erfindungsgemäßer Größe die feste Phase nacheinander durch einen Bereich mit Gegenst rohrführung und einen Bereich. mit Gleichstromführung der Warmluft geführt werden kann und dabei Vorteile für die Durchführung des kombinierten Seaktions-Trocknungsprosesses entstehen. Es ist bekannt, daß eine Umlufttrocknung mit Führung des Umluftstromes über einen Wärmetauscher generell su schonenden Troclaiungsbedingungen führt, da bei gleichgroßer Trocknungskapazität wie bei einmaliger Luftvorwärmung die Eintritt st eiaperatur der Warmluft beliebig verringert werden kann. Si erfindungsgemäßer ¥aise -wird der erwärmte Umluftstrom zunächst durch die ümsetzungszone geführt, um dort durch eine intensive Trocknung einen Großteil des mit der Wasserstoffperoxidlösung eingespeisten Wassers zu entfernen, das Reaktionsmilieu trocken zu halten und die freiwerdende Reaktionswärme möglichst vollständig für den Trocknungsvorgang aufzubrauchen» In der darauffolgenden Zone E wird die Trocknung dann fortgeführt, wobei sich deren Intensität zunehmend verringert und somit der Gefahr einer überhitzung des nahezu trockenen Produktes, wie sie beim Gegenstromverfahren besteht, begegnet wird. Durch die Zuführung eines Teils der Wärme mit dem Umluftstrom gelingt es, unabhängig von der Temperatur der frischen Warmluft die gewünschte -Ibluftteiaperatur und -feuchtigkeit einzustellen. Derartige gewünschte Abluftzustände sind imIt has been found that by the superposition of the hot air flow in the tubular reactor with a Umluftstrora in accordance with the invention size, the solid phase successively through a range with Gegenst pipe guide and a range. can be performed with DC guidance of hot air and thereby benefits to carry out the combined Seaktions-Trocknungsprosesses arise. It is known that a circulating air drying with guidance of the circulating air flow via a heat exchanger generally su gentle Troclaiungsbedingungen leads, since at the same size drying capacity as a single air preheating the inlet temperature of the hot air can be arbitrarily reduced. In accordance with the invention, the heated circulating air stream is first passed through the reaction zone in order to remove by intensive drying most of the water fed with the hydrogen peroxide solution, to keep the reaction medium dry and to use up the heat of reaction as completely as possible for the drying process In the following zone E, the drying is then continued, whereby the intensity of which is increasingly reduced and thus the risk of overheating of the nearly dry product, as it consists in the countercurrent process, is met. By supplying a portion of the heat with the circulating air flow, it is possible to set the desired -Ibluftteiaper-and moisture regardless of the temperature of the fresh hot air. Such desired exhaust air conditions are in
Falle einer einmaligen Vorwärmung der Luft, wie sie beispielsweise dem Gegenstromverfahren eigen ist, nur unter nachteiligen Polgen für die Ausbeute an Wasserst off per oxid und für die Produktqualität zu erreichen» Demgegenüber können derartige Abluftzustände mit der erfindtingsgemäßen Verfahrensfieise erreicht und damit die Raum—Zeit—Ausbeuten verbessert werden, ohne daß nachteilige Folgen entstehen» Dabei wird frische Tfarmluft im Bereich der Zone E so eingespeist, daß einer su starken Abkühlung entgegengewirkt wird. Nunmehr tritt die Abluft in gleichem Maße, trie frische Tiarin— luft in den umlaufenden Strom eingespeist wird, aus diesem aus und verläßt den Rohrreaktor im Gegenstrom zur eingespeisten Soda, wobei sich in der Abluft befindliches Wasserstoffperoxid in bekannter ¥eise an die Soda anlagert und dieses somit rückget/onnen wird. Durch die erfindungsgemäße Einspeisung des Umluftstromes in die Zone B ist es somit möglich, den P^eaktions-Trocknungsproseß unter Gleichstrombedingungen ablaufen zu lassen und dennoch die Abluft aus diesem Prozeß mit der eingespeisten Soda in Kontakt zu bringen, worin eine Voraussetzung für eine gute 'Wasserstoffperoxid— ausbeute besteht. Nach einem weiteren Merkmal der Erfindung wird der Umluftstrom nach der Entnahme aus der Zone S entstaubt, wodurch ein Rücktransport von trockenem Produkt in die Umsetzungszone bzrw. die Zone Ä verhindert -wird. Dadurch und durch den Umstand, daß die Strömung in beiden Richtungen von der Zone B -wegführt, •srird einer Verflechtung der Transportprozesse über den gesamten Rohrreaktor, die beispie Ist^eise beim Gegenstromverfahren zu nachteiligen !Wirkungen führen, entgegengewirkt. Gleichermaßen gelingt es, die Anreicherung von feinsten Teilchen im Kreislauf der Abluftentstaubung zu verhindern, indem der abgefilterte Staub in die Zone C, also in einen Gleiehstrombereich, eingeführt wird» Somit kann ,jedes Teilchen nur einmal mitIn the case of a single preheating of the air, as it is the countercurrent process, for example, only under adverse Polgen for the yield of Wasserst off per oxide and for product quality to achieve »In contrast, such Abluftzustände can be achieved with the erfindtingsgemäßen Verfahrensfieise and thus the space-time Yields can be improved without causing adverse consequences »This fresh air Tfarm in the region of the zone E is fed so that su su to cool down is counteracted. The exhaust air now passes to the same extent that fresh fresh air is fed into the circulating stream and leaves the tubular reactor in countercurrent to the injected soda, with hydrogen peroxide present in the exhaust air being adsorbed in a known manner on the soda and this thus being reset. The feeding of the recirculating air stream into the zone B according to the invention thus makes it possible to drain the reaction drying process under direct current conditions and nevertheless to bring the exhaust air from this process into contact with the injected soda, which is a prerequisite for good hydrogen peroxide - yield exists. According to a further feature of the invention, the circulating air stream is dedusted after removal from the zone S, whereby a return transport of dry product in the reaction zone bzrw. the zone Ä prevents -will. Thereby, and by the fact that the flow in both directions leads away from the zone B, an interdependence of the transport processes over the entire tube reactor, which in the case of the countercurrent process leads to disadvantageous effects, is counteracted. Likewise, it is possible to prevent the accumulation of finest particles in the cycle of exhaust air dedusting, by the filtered dust in the zone C, ie in a Gleiehstrombereich, is introduced »Thus, each particle only once with
der Abluft ausgetragen werden und passiert nach, der Rückführung in den Rohrreaktor zwangsläufig die Zonen D und E, wobei die erneute Pöiclcführung in die Zone A über die Umluft durch o. g. Entstaubung der Umluft verhindert wird. ObTiOhI mit der Entstaubung der Umluft und der Abluft insgesamt eine wesentlich größere Luftmenge zu behandeln ist als beim einfachen Gebenstroraverfahren, ist diese Verfahrensweise von Vorteil. Der Grund dafür besteht darin, daß die Entstaubung der Umluft unvollständig sein und beispielsweise in einfacher ¥eise in einem Aerozyklon erfolgen kann, wodurch nur geringe zusätzliche Aufwendungen entstehen. Demgegenüber muß die Abluft gefiltert werden, wobei in erfindungsgemäSer "ivaise der Staubanfall an dieser Stelle verringert wird und keine Anreicherung von feinsten Partikeln im Filterkreislauf erfolgt, wie dies beim Gegenstromverfahren der Fall ist. Somit kann mit nur unwesentlichen apparativen Aufwendungen bei gleichem Staubanfall in der Abluft wie beim Gegenstromverfahren eine größere Lufttaenge durch den Rohrreaktor geführt bsw. die Strömungsgeschwindigkeit erhöht werden. Dadurch ergeben sich zusätzliche Möglichkeiten zur Erhöhung der Raum-Zeit—Ausbeute. Durch die Gleichstromführung von fester Phase und Tfarmluft in den Zonen C, D und E werden kleinere Teilchen durch die Luftströmung schneller durch den Rohrreaktor geführt als größere Teilchen. Dies ist !günstig für den Verlauf der schonenden Trocknung, da kleinere Teilchen ohnehin schneller trocknen werden und danach nicht mehr so lange is Ilohrreaktor verweilen. Von besonderem Vorteil ist aber, daß unter diesen Bedingungen ein Produkt erhalten wird, bei dem Teilchen verschiedener Größe einen nahezu gleichen Gehalt an Wasserstoffperoxid aufweisen und insgesamt Produkte mit einheitlich höherem Gehalt an Wasserstoffperoxid auf wirtschaftliche ^Teise erhalten werden können.the exhaust air are discharged and happens after, the return to the tubular reactor inevitably the zones D and E, the renewed Pöiclcführung in the zone A via the circulating air by o. Dedusting the circulating air is prevented. ObtiOhI is treated with the dedusting of the circulating air and the exhaust air a total of a much larger amount of air than in the simple application process, this procedure is advantageous. The reason for this is that the de-dusting of the circulating air may be incomplete and may be done, for example, in a simple manner in an aero-cyclone, resulting in little additional expense. On the other hand, the exhaust air must be filtered, whereby the dust accumulation at this point is reduced and there is no accumulation of the finest particles in the filter circuit, as is the case with the countercurrent process As with the countercurrent process, a larger air length is passed through the tubular reactor or the flow rate is increased, resulting in additional possibilities for increasing the space-time yield., The DC guidance of solid phase and air in the zones C, D and E results in smaller particles This is favorable for the course of gentle drying, since smaller particles will dry more quickly anyway and then no longer linger for so long an oil-immersion reactor is of particular advantage a product is obtained in which particles of different sizes have a nearly equal content of hydrogen peroxide and a total of products with a uniformly higher content of hydrogen peroxide can be obtained on economic ^ Teise.
"Weitere Merkmale vorliegender Erfindung betreffen die vorteilhafte Führung der ¥ars- und Umluft ströme» Brfindungsgemäß wird die Temperatur des Umluft stromes im Wärmetauscher um 10 bis 70 K erhöht» Die jeweils erforderliche Temperaturdifferenz richtet sich dabei nach der zuzuführenden !Wärmemenge und der Größe des Umluftstromes. Bei zu kleinen Temperaturdifferenzen ist entweder ein gegenüber dem "warmluft strom sehr großer Umluftstrom erforderlich oder die Warmluft muß bereits mit einer hohen Temperatur eingespeist werden* Zu große Temperaturdifferenzen bedeuten indes, daß im Rohrreaktor ein großes Temperaturgefälle entsteht, wobei die ümsetzungszone thermisch unnötig belastet wird» Als besonders "vorteilhaft erwies sich deshalb eine Temperaturerhöhung der Umluft -von 20 bis 50 K. Für die Zuführung der Tvarmluft sind mehrere Möglichkeiten gegeben, ¥ird die ¥armluft in,die Zone E eingespeist, so ist diese auf 50 bis 150 C, vorzugsweise auf 70 bis 130 Cj vorzuwärmen. In vorteilhafter ¥eise wird die Luft soweit erwärmt. daß der Trocknungsprozeß nicht sum Erliegen kommt, aber die Temperatur der Mischung aus Trarmluft und Umluft 70 C nicht übersteigt. In einer anderen T?eise kann die Warmluft, oder ein Teil derselben auch in den Umluft strom außerhalb des Rohrreaktors eingeführt werden. Wird jedoch die Warmluft direkt in die Umsetzungszone D eingeführt, so kann diese ohne oder mit geringer Vorwärmung angewendet werden,- da in der Umsetzungszone in der festen Phase "Warme freigesetzt wird. Bei dieser Ausführungsform wird der Luftstrom mit einer Temperatur von 20 bis 50 C direkt über die feste Phase geführt, wobei eine Tyarraeabfuhr sowohl durch den Trocknungsprozeß als auch durch die Anwännung der Luft selbst erfolgt» Da diese in der festen Phase freiwerdende ¥ärse nicht ausreicht, eine vollständige Trocknung herbeizuführen, wird im Anschluß daran mit, der zunehmend mit Umluft vermengten Luft weitergetrocknet,According to the invention, the temperature of the circulating air flow in the heat exchanger is increased by 10 to 70 K. The respective required temperature difference depends on the quantity of heat to be supplied and the size of the circulating air flow If the temperature differences are too small, either a very large circulating air flow is required or the warm air must already be fed in at a high temperature. Excessive temperature differences mean that a large temperature gradient arises in the tubular reactor, whereby the mixing zone is thermally unnecessarily stressed Therefore, a temperature increase of the circulating air of 20 to 50 K proved to be particularly advantageous. There are several possibilities for supplying the air in the air, the air is fed into the zone E in this way, this is at 50 to 150 C, preferably to 70 to 130 Cj vo In an advantageous manner, the air is heated as far as possible. that the drying process does not stop sum, but the temperature of the mixture of Trarmluft and circulating air does not exceed 70 C. In another case, the warm air, or a part of the same, can also be introduced into the recirculating air stream outside the tubular reactor. However, if the hot air is introduced directly into the reaction zone D, it can be used with little or no preheating, - as "heat is released in the reaction zone in the solid phase." In this embodiment, the air flow is at a temperature of 20 to 50 ° C Directly over the solid phase, with a Tyarraeabfuhr carried out both by the drying process and by the Bewännung the air itself »Since this released in the solid phase ¥ is not sufficient to bring about complete drying, is subsequently with, which increasingly with Circulating air blended air further dried,
wobei die fehlende 17ärme mit der Umluft zugeführt wird. Auch eine gemischte Form der Tvarmliift zuführung kann angewendet werden.wherein the missing 17 arms is supplied with the circulating air. Also, a mixed form of Tvarmliift fehrung can be applied.
In vorteilhafter ¥eise wird die Zufuhr von Wärme und Luft so geregelt, daß eine Abluft gebildet wird, die eine Temperatur von 55 bis 70 C, vorzugsweise von bis 65 C, und eine relative Feuchtigkeit von 50 bis 30 $, vorzugsweise von 55 bis 70 fo, aufweist» In einem solchen Fall kann mit einem Minimum an Luft ein Maximum an wasser abgeführt werden, wobei noch gute Ausbeuten an Wasserstoffperoxid möglich sind« Fach einem weiteren Merkmal der Erfindung soll die feste Phase die Umsetzungszone in weniger als einem Drittel der Gesamt-verweilzeit passieren. Diese Zeit ist ausreichend dafür, daß ein großer Teil des Wassers in dieser Zone verdampft werden kann. Jedoch darf diese 7er-T/eilzeit nicht unter fünf Minuten betragen, da sonst die Anlagerung des Nasserstoffpero:xids an die Soda in unzureichendem Maß abgeschlossen wird. In der Zone E •verweilt das noch feuchte Gemisch dann bis sum Abschluß der Trocknung, wozu mehr als ein Drittel der Gesamtverweilzeit vorgesehen ist. In bekannter 'feise ist es möglich, die Körnung des Produktes durch Granulieren zu verbessern, wozu im Bereich der Zone S Lösungen von Granulierhilfsmittein eingespeist werden können. Auch eine zusätzliche Zuführung von Stabilisatoren ist möglich. ¥ird eine solche Ausführungsform des Verfahrens gewählt, so bestehen durch die verbesserte Trocknungsintensität günstige Bedingungen für die Abführung des mit solchen Lösungen zusätzlich eingespeisten Wassers.Advantageously, the supply of heat and air is controlled so that an exhaust air is formed having a temperature of 55 to 70 C, preferably of up to 65 C, and a relative humidity of 50 to 30 $, preferably from 55 to 70 "In such a case, with a minimum of air, a maximum of water can be removed, while still good yields of hydrogen peroxide are possible." According to a further feature of the invention, the solid phase is the reaction zone in less than one third of the total lingering time. This time is sufficient for a large part of the water in this zone to be evaporated. However, this 7-hour fasting time must not be less than five minutes, otherwise the addition of the hydrogen peroxide to the soda will be insufficiently completed. In Zone E, the still moist mixture then lingers until the end of drying, which is more than a third of the total residence time. It is known that it is possible to improve the granulation of the product by granulating, for which solutions of granulation aids can be fed in the region of zone S. An additional supply of stabilizers is possible. If such an embodiment of the method is selected, the improved drying intensity provides favorable conditions for the removal of the additional water fed in with such solutions.
In einer anderen Ausführungsform des Verfahrens kann in bekannter TJeise eine Soda mit vorgebildeter Kornstruktur eingesetzt werden.In another embodiment of the method can be used in a known TJeise a soda with preformed grain structure.
Eine Ausführungsform des Verfahrens ist, bei gleichzeitiger Darstellung verschiedener Möglichkeiten der Tfaxmiufteinspeisung, in Figur 1 dargestellt. Die Soda aAn embodiment of the method is illustrated in FIG. 1, with simultaneous presentation of different possibilities of supplying the Tfaxmiufteinspeisung. The soda a
wird in die Zone A des Hohrreaktors eingespeist* Die dajrauf aufbauende feste Phase durchläuft den Rohrreaktor und verläßt diesen 3.1s trockenes Produkt b. Aus der Zone A wird von der Abluft h Soda bzw. Sodastaub i ausgetragen. Die im Filter J aus der Abluft zurückgewonnene Soda wird dann in die Zone C eingespeist·. In der Zone D wird die "Wasserstoffperoxidlösung c auf die feste Phase aufgesprüht, -während in der Zone E das Aufsprühen von Lösungen df die Granulierhilfsmittel und/oder Stabilisatoren enthalten, vorgesehen ist. Die ¥armluft e kann in die -Zone E und/oder in den Umluft strom f eingespeist werden* Der Umluftstrom selbst -wird dem Rohrreaktor aa produktseitigen Ende entnommen, -wobei die mitgeführten Produktteilchen g in einem Aerozyklon F abgeschieden werden. Diese werden dem Produkt einverleibt bzw» im Fall einer Granulierung in die Zone Ξ zurückgeführt. Der entstaubte Umluftstrom wird vom Gebläse C angesaugt und einem Wärmetauscher H zugeführt, der mit Dampf k betrieben wird. Der erwärmte Umluft strom wird in die Zone B geleitet, wo er sich in einen ZweigstroEi, der die Abluft i bildet, und einen anderen Zweigstroni, der erneut umläuft, aufteilt. Eine weitere Möglichkeit zur Tiarmlufteinspeisung besteht darin, daß ein nicht oder nur g^^^^S vorgewärmter Luftstrom j in die Zone D eingeführt wird*is fed into Zone A of the Hoarfreactor * The solid phase built up thereafter passes through the tubular reactor and leaves this dry product 3.1. From the zone A, soda or soda dust i is discharged from the exhaust air h. The soda recovered in the filter J from the exhaust air is then fed into the zone C. In the zone D, the "hydrogen peroxide solution c is sprayed onto the solid phase, while the spraying of solutions d" f " containing the granulating aids and / or stabilizers is provided in the zone E. The arm air e can enter the zone E and / or or are fed into the recirculating air stream * The circulating air stream itself is taken from the pipe reactor aa product end, wherein the entrained product particles g are deposited in an aerocyclone F. These are incorporated into the product or "in the case of granulation in the zone Ξ returned The dedusted recirculating air flow is sucked by the blower C and fed to a heat exchanger H, which is operated with steam K. The heated recirculating air stream is passed into the zone B, where it is in a ZweigstroEi, which forms the exhaust air i, and another Zweigstroni Another possibility for Tiarmlufteinspeisung is that a not or only g ^^^^ S preheated air flow j is introduced to Zone D *
Das erf indungsgetnäße Verfahren soll anhand des folgenden Ausführungsbeispiels näher erläutert werden:The erf indungsgetnäße method will be explained in more detail with reference to the following embodiment:
Au sführungsbeispielAu sführungsbeispiel
Zur Herstellung von Natriumkarbonat-Perhydrat wurde ein als isoliertes Drehrohr ausgebildeter Rohrreaktor mit folgenden technischen Daten verwendet:For the preparation of sodium carbonate perhydrate, a tube reactor designed as an insulated rotary tube was used with the following technical data:
Gesamtlänge 5000 min Durchmesser 1200 mm Drehzahl 8 rain"" ^Total length 5000 min diameter 1200 mm speed 8 rain "" ^
Das Drehrohr enthielt im mittleren Teil 2 Druckluftser-The rotary tube contained 2 compressed air
stäuberdüsen, die in die Zone D einmündeten, zum Versprühen von "Wasserstoffperoxidlösungen c. Die Drehrohrinnenwand war in axialer Sichtung mit Mitnehmerblechen von 80 ram Breite und 120 mm Abstand versehen. Dieser Rohrreaktor wurde in einer der Fig* 1 gemäßen Weise mit den Bestandteilen der Umluftführung F, G und. H und einer Vorrichtung zur Äbluftent staubung, dem Filter I, verbunden. Dabei wurde die Rohrleitung zur Einspeisung des Umluft stromes f in die Zone B von der Abluftseite her SOO mm in axialer Richtung in das Drehrohr hineingeführtatomizer nozzles, which led into zone D, for spraying "hydrogen peroxide solutions c." The rotary tube inner wall was provided in the axial direction with driver plates of 80 ram width and 120 mm distance, this tube reactor was in a manner according to Fig * 1 with the components of the circulating air F, G and H and a device for Äbluftent dedusting, the filter I. In this case, the pipe for feeding the circulating air flow f was led into the zone B from the exhaust side SOO mm in the axial direction in the rotary tube
Der Filter I war mit der Zone C des Drehrohres mit einer Förderschnecke zur Rückführung des aus der Abluft h abgeschiedenen Sodastaubes i verbunden, die in gleicher T'Jeise 1400 mm in das Drehrohr hineinführte. Zur Einspeisung der "Warmluft e in die Zone E wurde eine Rohrleitung mit 2 Austrittsöffnungen von der Produktseite her eingeführt. Die Austrittsöffnungen waren 1300 mm bzw. 1^00 mm vom Ende des Drehrohres entfernt. The filter I was connected to the zone C of the rotary tube with a screw conveyor for the return of the separated from the exhaust air h Sodastaubes i, which led 1400 mm in the same T'Jeise into the rotary tube. To feed the hot air e into zone E, a pipe with 2 outlet openings was introduced from the product side and the outlet openings were 1300 mm and 1 00 mm, respectively, from the end of the rotary kiln.
Der für die Anwärmung des Umluftstromes f verwendete ¥är— aetauscher H enthielt in einem Rechteckkanal ein von Dampf Ic durchströmtes Heizregister aus glatten RohrenThe exchanger H used for the heating of the circulating air flow f contained in a rectangular duct a heating coil of smooth tubes through which steam Ic flows
In erfindungsgemäßer Feise wurde dem Rohrreaktor bei einem ersten Versuch 187 kg/h Soda a in der Zone A zugeführt . Die verwendete Soda a bestand zu 82 % aus Teilchen mit einer Korngröße von 0,05 bis 0,15 nun. Hach dem Durchlaufen der Zonen B und C wurde die Soda a einschließlich des abgeschiedenen Sodastaubes i in der Zone D mit 5o,7 kg/h lOO^igem Tifasserst of f peroxid in Form einer 70 Ma /algen wäßrigen Lösung c behandelt. Die Lösung c enthielt kolloidal gelöstes Magnesiumsilikat und EDTA. Gleichzeitig wurde über das "Warmluf teinleitrohr Varmluft e in einer Menge von 3^-5 kg/h, bei einer Temperatur von 85 C in die Zone E eingespeist. Der Umluftstrom f wurde auf 1040 kg/h eingestellt. Das aus der Zone E austretende trockene Produkt b wurde mit dem aus dem Umluftstrom f im Aerozyklon F zurückgewonnenen Produkt staub g vereinigt.In feeder according to the invention, 187 kg / h of soda a in Zone A were fed to the tubular reactor in a first test. The soda used a consisted of 82 % of particles with a particle size of 0.05 to 0.15 now. After passing through Zones B and C, the soda a, including the separated soda dust i, was treated in the zone D with 5o, 7 kg / h of 100% hydrogen peroxide solution in the form of a 70% aqueous solution c. Solution c contained colloidally dissolved magnesium silicate and EDTA. At the same time, air was fed into the zone E via the "hot air inlet pipe" Varmluft e in an amount of 3 to 5 kg / h, at a temperature of 85 ° C. The circulating air flow f was set to 1040 kg / h dry product b was combined with the product dust recovered from the circulating air flow f in the aerocyclone F.
.2/.JllH1983*üD93lö.2 / .JllH1983 * üD93lö
In der gleichen Apparatur wurde in einem "weiteren Versuch in gleicher Weise Soda a in einer Menge von 2kk kg/h mit. 73 j 5 kg/h 1OO?äigem Wasserstoffperoxid in Form der o, g. wäßrigen Lösung c umgesetzt. Die Menge der Warmluft e wurde bei unveränderter Temperatur auf 390 kg/h erhöht. Der Umluftstrom f hatte eine Größe von 1170 kg/h.In the same apparatus, in a further experiment, sodium carbonate a in an amount of 2 kg / h was reacted with 73% of 5 kg / h of 100% hydrogen peroxide in the form of o, g aqueous solution c Warm air e was increased at an unchanged temperature to 390 kg / h The circulating air flow f had a size of 1170 kg / h.
In einein ebenfalls auf gleiche Weise durchgeführten dritten Versuch warde Soda a in einer Menge von 151 kg/h mit 72,9 kg/h lOO^igem Wasserstoffperoxid in Form der o. g. wäßrigen Lösung c umgesetzt. Dabei wurde die Menge der Warmluft e nicht weiter verändert. Die Größe des Umluftstromes f wurde gegenüber dem 2. Versuch ebenfalls nicht verändert.In a third experiment likewise carried out in the same way, soda a was in an amount of 151 kg / h with 72.9 kg / h of 100% hydrogen peroxide in the form of the above-mentioned. reacted aqueous solution c. The amount of hot air e was not changed further. The size of the circulating air flow f was also not changed compared to the 2nd experiment.
Bei diesen 3 Versuchen wurde die Wärmezufuhr an den Uraluftstrom f durch Regelung des Dampfes k so eingestellt, daß ein gut getrockneter Produktstrom erhalten wurde.In these 3 experiments, the heat input to the Uraluftstrom f was adjusted by controlling the steam k so that a well-dried product stream was obtained.
Die im stationären Zustand ermittelten Ergebnisse der Versuche sowie einige erreichte spezifische Werte sind in nachfolgender Tabelle zusammengestellt:The steady-state results of the experiments and some specific values achieved are summarized in the following table:
Versuch 12 3Experiment 12 3
Produktstrom, gebildet vom Produkt fo und dem Produktstaub g, in kg/h 2^5 320 220Product flow, formed from the product fo and the product dust g, in kg / h 2 ^ 5 320 220
Gehalt an WasserstoffperoxidContent of hydrogen peroxide
im Produkt strom in Ma i> 22,3 21,9 31»0in the product stream in Ma i> 22.3 21.9 31 »0
Ausbeute an WasserstoffperoxidYield of hydrogen peroxide
in $ 96,2 95 Λ 93,5in $ 96.2 95 Λ 93.5
Restfeuchte im ProduktstromResidual moisture in the product stream
in Ma # 1,1 1,5 0,5in Ma # 1,1 1,5 0,5
Temperatur der Abluft hTemperature of the exhaust air h
in °C 58 62 62in ° C 58 62 62
Versuch 1 2 3Experiment 1 2 3
Menge der Warmluft e Amount of hot air e
in kg pro kg Produkt ca, 1,4 ca. 1,2 ca. 1,8in kg per kg of product ca, 1.4 about 1.2 about 1.8
Temperaturdifferens der Umluft f im Wärmetauscher H in K 24 22 27Temperature difference of the circulating air f in the heat exchanger H in K 24 22 27
Gehalt an Wasserstoffperoxid in Ma $ für ProduktteilchenHydrogen peroxide content in Ma $ for product particles
> 0,2 mm 22,0 21,3 30,4 < 0,05 mm 22,4 22,1 31,2> 0.2 mm 22.0 21.3 30.4 <0.05 mm 22.4 22.1 31.2
Vergleichsweise wurde in einem gleichartigen Rohrreaktor, der nach dem Gegenstromverfahren arbeitet, ein maximaler Produkt strom von 250 kg/h eines ca. 22 Ma ,Sigen Produktes erhalten, wobei die Ausbeute 91 bis 93 .$ betrug. Für die Trocknung wurden in diesem Fall 400 kg/h Luft mit Temperaturen von 100 bis 130 C eingespeist. Der Tfasserstoffperoxidgehalt unterschiedlicher Kornfraktionen unterschied sich dabei um 4 bis 8 Ma ^, wobei feine Anteile den höchsten Wasserstoffperoxidgehalt aufwiesen. Bei der Herstellung von Produkten mit einem Wasserstoffperoxidgehalt von 30 Ma $ ging die Ausbeute generell auf Werte unter 90 fo zurück, wobei die Ausbeute bei weiter steigender Wasserstoff peroxidzuführong mit wachsender Schnelligkeit absank,By comparison, in a similar tubular reactor, which operates according to the countercurrent process, a maximum product flow of 250 kg / h of an approximately 22 Ma, Sigen product was obtained, the yield was 91 to 93. $. In this case, 400 kg / h of air at temperatures of 100 to 130 C were fed for the drying. The hydrogen peroxide content of different grain fractions differed by 4 to 8 Ma ^, with fine portions having the highest hydrogen peroxide content. When producing products with a hydrogen peroxide content of $ 30 Ma, the yield generally decreased to values below 90 fo , with the yield decreasing with increasing rapidity as the hydrogen peroxide feedstock continued to increase,
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD24691882A DD213417B5 (en) | 1982-12-31 | 1982-12-31 | PROCESS FOR PREPARING SODIUM CARBONATE PERHYDRATE |
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|---|---|
| DD213417A1 true DD213417A1 (en) | 1984-09-12 |
| DD213417B5 DD213417B5 (en) | 1994-03-24 |
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ID=5544133
Family Applications (1)
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| DD24691882A DD213417B5 (en) | 1982-12-31 | 1982-12-31 | PROCESS FOR PREPARING SODIUM CARBONATE PERHYDRATE |
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| Country | Link |
|---|---|
| DD (1) | DD213417B5 (en) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4966762A (en) * | 1988-10-06 | 1990-10-30 | Fmc Corporation | Process for manufacturing a soda ash peroxygen carrier |
| US4970058A (en) * | 1988-10-06 | 1990-11-13 | Fmc Corporation | Soda ash peroxygen carrier |
| US5045296A (en) * | 1989-10-30 | 1991-09-03 | Fmc Corporation | Sodium carbonate perhydrate process |
-
1982
- 1982-12-31 DD DD24691882A patent/DD213417B5/en unknown
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4966762A (en) * | 1988-10-06 | 1990-10-30 | Fmc Corporation | Process for manufacturing a soda ash peroxygen carrier |
| US4970058A (en) * | 1988-10-06 | 1990-11-13 | Fmc Corporation | Soda ash peroxygen carrier |
| US5045296A (en) * | 1989-10-30 | 1991-09-03 | Fmc Corporation | Sodium carbonate perhydrate process |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DD213417B5 (en) | 1994-03-24 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| B5 | Patent specification, 2nd publ. accord. to extension act |