DE52459C - Process for the preparation of the orthobleic acid salts of alkaline earths for the purpose of using them for bleaching and oxidation purposes - Google Patents

Process for the preparation of the orthobleic acid salts of alkaline earths for the purpose of using them for bleaching and oxidation purposes

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DE52459C
DE52459C DENDAT52459D DE52459DA DE52459C DE 52459 C DE52459 C DE 52459C DE NDAT52459 D DENDAT52459 D DE NDAT52459D DE 52459D A DE52459D A DE 52459DA DE 52459 C DE52459 C DE 52459C
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Dr. G. KASSNER in Breslau, Lehmdamm 1 B
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01GCOMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G21/00Compounds of lead
    • C01G21/22Plumbates; Plumbites
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/60Optical properties, e.g. expressed in CIELAB-values

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  • Organic Chemistry (AREA)
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  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)

Description

KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

Es waren bisher noch nirgends Verbindungen der Orthobleisäure Pb O4 H^ mit Kalk, Baryt und Strontian dargestellt worden, welchen die Formeln Pb O4 Ca2, Pb O4 Ba2 und Pb O4 Sr2 zukommen, noch weniger waren die Eigenschaften solcher Verbindungen bekannt. In nächfolgendem wird die Herstellung dieser Verbindungen und die Art und Weise ihrer praktischen Anwendung beschrieben.So far, no compounds of the orthobleic acid Pb O 4 H ^ with lime, barite, and strontian, to which the formulas Pb O 4 Ca 2 , Pb O 4 Ba 2 and Pb O 4 Sr 2 belong, were still less the properties of such Connections known. The following describes the preparation of these compounds and the manner in which they are used in practice.

Orthobleisaures Calcium. Es wird gemischt: kohlensaurer Kalk oder Aetzkalk oder Kalkhydrat, oder eine Mischung von zwei derselben oder allen dreien einerseits, mit Bleioxyd oder kohlensaurem Blei, oder Mennige, oder irgend einer Bleiverbindung oder einer Mischung letzterer, welche beim Erhitzen unter Luftzutritt Bleioxyd liefert, andererseits, und zwar am besten derart, dafs immer auf 2 Atome Calcium ι Atom Blei kommen. Diese Mischung wird stark geglüht und dabei hinreichend lange, eventuell unter fleifsigem Umrühren dem Zutritt der Luft ausgesetzt. Aus dieser wird Sauerstoff aufgenommen und dafür, falls man kohlensäurehaltige Materialien (kohlensaures Blei, kohlensauren Kalk) anwendete, Kohlensäure abgegeben. Das Präparat ist fertig, sobald kein Sauerstoff mehr aufgenommen wird, es ist orthobleisaures Calcium entstanden, ein Körper von gelbrother Farbe, welcher in dem Falle, dafs man von dem einen oder dem anderen Körper einen über das richtige Atomverhältnifs (2 Atome Calcium, 1 Atom Blei) hinausgehenden Ueberschufs genommen hatte, diesen Ueberschufs als Oxyd oder Carbonat, oder Hydrat noch beigemischt enthält. Die angewendete Glühhitze ist mindestens so stark, dafs bei dieser Temperatur die Mennige allein zerstört und somit die Entstehung von blofsen Gemischen von Mennige und Kalk u. s. w. unmöglich gemacht wird.Calcium orthobleic acid. It is mixed: carbonate or caustic lime or Hydrated lime, or a mixture of two of the same or all three on the one hand, with lead oxide or carbonate of lead, or red lead, or any compound of lead or a mixture the latter, which, when heated with the admission of air, yields lead oxide, on the other hand, on the best in such a way that there are always two atoms of calcium and one atom of lead. This mixture will heavily annealed and allowed to enter for a long enough time, possibly with careful stirring exposed to the air. From this oxygen is taken up and for it, if one carbonated materials (carbonated lead, carbonated lime) applied, carbonic acid emitted. The preparation is ready as soon as oxygen is no longer absorbed, it is calcium ortho, a body of yellow-red color, which in the case that one of the one or the other body has one about the correct atomic ratio (2 atoms of calcium, 1 atom of lead) had taken excess excess, this excess as an oxide or carbonate, or hydrate still admixed. The applied Glowing heat is at least so strong that at this temperature the red lead alone destroys and thus the formation of mere mixtures of red lead and lime and so on is impossible is made.

Orthobleisaures Barium. Dieser Körper wird ganz in derselben Weise wie das orthobleisäure Calcium dargestellt, nur dafs man immer in der Vorschrift an Stelle der Kalkverbindung die entsprechende Verbindung des Bariums zu setzen hat. Das orthobleisäure Barium ist schwarz.Orthobleic acid barium. This body is made entirely in the same way as the orthobleic acid Calcium represented, only that in the prescription one always takes the place of the calcium compound has to set the appropriate connection of the barium. The orthobleic acid Barium is black.

Orthobleisaures Strontium wird in gleicher Weise wie orthobleisaures Calcium gewonnen, nur dafs man immer an Stelle des. Kalks die entsprechende Strontiumverbindung verwendet. Das orthobleisäure Strontium ist ein Körper von brauner Farbe.Strontium orthobleic acid is made in the same way as calcium orthobleic acid obtained, only that the corresponding strontium compound is always used in place of the lime used. The orthobleic acid strontium is a brown colored body.

Um Oxydationen auszuführen, werden die drei neuen Körper folgendermafsen angewendet:To carry out oxidations, the three new bodies are used as follows:

i. Sie werden entweder mit der zu behandelnden Substanz in wässeriger Flüssigkeit zusammengebrächt . und mit ersterer ohne weiteren Zusatz gekocht, oder man läfst gleichzeitig Kohlensäure mit oder ohne Druck auf die Mischung des bleisauren Kalks bezw. Strontians bezw. Baryts mit der zu oxydirenden Substanz einwirken.i. You will either be with the substance to be treated in an aqueous liquid collapsed. and cooked with the former without any further addition, or you can run it at the same time Carbon dioxide with or without pressure on the mixture of lead acid lime BEZW. Strontians resp. Baryts with the one to be oxidized Act substance.

2.2.

Sie werden zuvor mit Wasser gemischtThey are mixed with water beforehand

und durch Einwirkung von gasförmiger Kohlensäure oder durch Erwärmen mit doppeltkohlensauren Salzen zersetzt, darauf von den löslichen Salzen durch Absetzenlassen und Auswaschen befreit und erst dann mit den zu oxydirenden Substanzen zusammengebracht.and by the action of gaseous carbonic acid or by heating with double carbonic acids Salts decomposed, then the soluble salts by allowing them to settle and wash out freed and only then brought together with the substances to be oxidized.

3. Sie werden zuvor durch Erhitzen: a) mit blofsem Wasser unter starkem Druck, oder b) mit einfach kohlensauren Salzen in wässeriger Flüssigkeit mit oder ohne Anwendung von starkem Druck zerlegt, wobei im ersten Falle a) als Nebenproduct die Hydrate der Erdalkalien3. They are beforehand by heating: a) with pure water under high pressure, or b) with monocarboxylic acid salts in aqueous liquid with or without the application of decomposed under strong pressure, whereby in the first case a) the hydrates of the alkaline earths as a by-product

(2. Auflage, ausgegeben am Q. Januar(2nd edition, issued on January 1st

oder im zweiten Falle b) Aetzalkalilaugen und als Hauptproduct in beiden Fällen Bleisuperoxyd bezw. ein Gemenge von Bleisuperoxyd mit kohlensaurem Kalk bez\v. Baryt, bezw. Strontian entstehen. Nach Entfernung der Aetzalkalilauge (erhalten nach Verfahren 3 b) lä'fst man das unlösliche Gemenge auf die zu oxydirende Substanz wirken.or in the second case b) caustic alkali solutions and, as the main product, in both cases, lead peroxide respectively a mixture of lead peroxide with carbonate of lime bez \ v. Barite, resp. Strontian arise. After removing the caustic alkali lye (obtained according to process 3 b) let the insoluble mixture act on the substance to be oxidized.

Man kann indessen auch dieses nach Methode 3 b) erhaltene unlösliche Gemenge durch Abschlämmen der specifisch leichteren Carbonate, oder das nach Methode 3 a) erhaltene Gemenge durch Entfernung der löslichen Erdalkalihydrate reicher an Bleisuperoxyd machen und erst dann damit Oxydationen vornehmen oder beiderlei Gemenge ohne weitere Veränderung der Behandlung unter Nr. 4 unterwerfen. However, this insoluble mixture obtained according to method 3 b) can also be passed through Elimination of the specifically lighter carbonates, or that obtained according to method 3 a) Make the mixture richer in lead peroxide by removing the soluble alkaline earth hydrates and only then carry out oxidations with it, or a mixture of both without further change subject to the treatment under No. 4.

4. Es werden die drei Körper oder das aus ihnen nach Nr. 3 entstandene Product zuvor durch andere Säuren, wie z. B. Salpetersäure, Essigsäure, Salzsäure u. a., oder durch Kochen mit Ammoniumsalzen, z. B. Ammoniumnitrat, Ammoniumacetat, Ammoniumchlorid zerlegt. Nach Entfernung der löslichen Theile wird das hierbei abgeschiedene braune Bleisuperoxyd für sich rein dargestellt und als solches gewonnen. Man kann aber auch das diese Verbindung enthaltene Gemisch — also ohne vorherige Entfernung der bei dieser Behandlung 4. entstehenden löslichen Salze ·— auf die zu oxydirende bezw. bleichende Substanz einwirken lassen.4. The three bodies or the product created from them according to No. 3 are mentioned before by other acids, such as B. nitric acid, acetic acid, hydrochloric acid and others, or by boiling with ammonium salts, e.g. B. ammonium nitrate, ammonium acetate, ammonium chloride decomposed. After the soluble parts have been removed, the brown lead peroxide precipitated becomes portrayed purely for itself and gained as such. But you can also do this this connection contained mixture - i.e. without prior removal of the 4. resulting soluble salts · - on the respectively to be oxidized. act bleaching substance permit.

5. Es werden die drei Körper zu Oxydationen verwendet, indem man sie vorher, gleichzeitig oder nach geschehener Mischung mit den zu oxydirenden bezw. bleichenden Substanzen mit Säuren behandelt. Um Sauerstoff darzustellen, wird das unter 2. oder 3. erhaltene, Bleisuperoxyd neben den Carbonaten der Erdalkalien enthaltende unlösliche Product schwach geglüht, bezw. im Vacuum erhitzt oder durch stark überhitzten Wasserdampf zerlegt. Die Anwendungsweisen 1. bis 3. liefern als Desoxydationsproduct, sobald man Kohlensäure durch die Masse leitete, eine in Wasser unlösliche Mischung von kohlensaurem Kalk (bezw. Baryt, bezw. Strontian) und kohlensaurem Blei, welche, wie aus der Darstellung der Körper ersichtlich wird, wieder zur Regeneration des bleisauren Kalks, Baryts oder Strontians dienen können. Zu dem Zwecke wird diese Mischung nach genügendem Auswaschen und Trocknen (unter eventuellem Ersatz der dem angegebenen richtigen Atomverhältnifs etwa verloren gegangenen Theile) bei Luftzutritt bis zur Vollendung der Sauerstoffaufnahme geglüht, wobei wiederum die Ausgangsverbindungen Pb O4 Ca.,, Pb O4 Ba2 und Pb O4 Sr2 entstehen.5. The three bodies are used for oxidations by mixing them with the ones to be oxidized before, at the same time or after mixing them. bleaching substances treated with acids. In order to produce oxygen, the insoluble product obtained under 2. or 3., containing lead peroxide in addition to the carbonates of alkaline earths, is slightly calcined, respectively. heated in a vacuum or broken down by strongly superheated steam. As soon as carbonic acid is passed through the mass, methods of application 1 to 3 provide a water-insoluble mixture of carbonate of lime (or barite, or respectively Strontian) and carbonate of lead, which, as can be seen from the representation of the bodies, is a deoxidation product , can again serve to regenerate the lead acid lime, barite or strontian. For this purpose, after sufficient washing and drying (with possible replacement of the parts that have been lost in the correct atomic ratio given), this mixture is calcined with the admission of air until the oxygen uptake is complete, the starting compounds Pb O 4 Ca, Pb O 4 Ba 2 and Pb O 4 Sr 2 are formed.

Es ist also nichts anderes, als der Sauerstoff der Luft, welcher in der Glühhitze durch Mischungen der genannten Körper (Bleioxyd mit Kalk, Baryt oder Strontian) gebunden wird und in der Form des orthobleisauren Kalks, Baryts oder Strontians entweder direct oder unter den beschriebenen Modificationen, oder nach Uebertragung durch andere Körper, falls man solche als Zwischenträger benutzt (wie z. B. Blutlaugensalz), zur Anwendung gelangt.So it is nothing else than the oxygen in the air, which passes through the glowing heat Mixtures of said bodies (lead oxide with lime, barite or strontian) is bound and in the form of lime, barite, or strontian orthobleic, either direct or under the modifications described, or after transfer through other bodies, if one used as an intermediate carrier (such as blood liquor salt) is used.

Claims (4)

Patent-Ansprüche:Patent Claims: 1. Das Verfahren zur Herstellung der Verbindungen Pb O4 Ca,, Pb O4 Ba2, Pb O4 Sr2, gekennzeichnet durch das bei Luftzutritt erfolgende Glühen einer Mischung, welche besteht einerseits aus Bleioxyd, oder an Stelle dessen kohlensaurem Blei, Mennige oder solchen Bleiverbindungen, welche beim Erhitzen an der Luft Bleioxyd geben, andererseits a) aus kohlensaurem Kalk oder an Stelle desselben Aetzkalk oder an Stelle dessen Calciumoxydhydrat bezw. einer Mischung dieser oder b) aus kohlensaurem Baryt oder an Stelle dessen Aetzbaryt, oder an Stelle dessen Barythydrat, bezw. einer Mischung dieser, oder c) aus kohlensaurem. Strontium oder an Stelle desselben Aetzstrontian, oder an Stelle dessen Strontianhydrat bezw. einer Mischung dieser.1. The process for the production of the compounds Pb O 4 Ca ,, Pb O 4 Ba 2 , Pb O 4 Sr 2 , characterized by the annealing of a mixture, which consists of lead oxide on the one hand or carbonate of lead, red lead, on the other hand or those lead compounds which give lead oxide when heated in air, on the other hand a) from carbonate of lime or in place of the same quicklime or in place of its calcium oxide hydrate respectively. a mixture of these or b) of carbonate of baryte or instead of its etching baryte, or instead of its baryte hydrate, respectively. a mixture of these, or c) carbonate. Strontium or aetzstrontian in its place, or in its place of strontianhydrate respectively. a mix of these. 2. Die Behandlung der nach Anspruch 1 dargestellten Körper mit Kohlensäure, doppeltkohlensauren Salzen, Ammoniumsalzen oder mit Säuren zum Zwecke a) der Darstellung von reinem Bleisuperoxyd, oder b) zur Darstellung von oxydirend wirkenden, Bleisuperoxyd enthaltenden Mischungen.2. The treatment of the body represented according to claim 1 with carbonic acid, double carbonic acids Salts, ammonium salts or with acids for the purpose of a) the preparation of pure lead peroxide, or b) for Representation of oxidizing mixtures containing lead peroxide. 3. Die Behandlung der nach Anspruch 1 dargestellten Körper mit blofsem Wasser unter höherer Temperatur und mehrfachem Atmosphärendruck oder mit Lösungen von einfach kohlensauren Salzen durch Erhitzen, mit oder ohne Anwendung von Druck, zum Zwecke der Gewinnung a) von alkalischen oder erdalkalischen Aetzlaugen, b) von oxydirend wirkenden, Bleisuperoxyd enthaltenden Mischungen.3. The treatment of the body shown according to claim 1 with bare water under higher temperature and multiple atmospheric pressure or with solutions of simply carbonate salts by heating, with or without the application of pressure, for the purpose of obtaining a) alkaline ones or alkaline earth caustic solutions, b) of oxidizing agents containing lead peroxide Mixtures. 4. Die Trennung der bei Anspruch 2 und 3 erhaltenen unlöslichen, oxydirend wirkenden Mischungen durch mechanische Arbeit, Schlämmen, Centrifugiren oder dergleichen in einen an Bleisuperoxyd reicheren und einen an letzterem ärmeren Theil.4. The separation of the insoluble, oxidizing agents obtained in claim 2 and 3 Mixtures by mechanical work, sludging, centrifugation or the like into one richer in lead peroxide and a part poorer in the latter.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2872395A (en) * 1958-01-27 1959-02-03 Union Carbide Corp Lead removal in the electrowinning of chromium

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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