DE474659C

DE474659C - Process for the production of pure nitrosamine printing colors

Info

Publication number: DE474659C
Application number: DEI32061D
Authority: DE
Inventors: Dr Martin Hankel
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1927-09-01
Filing date: 1927-09-01
Publication date: 1929-04-09

Description

Verfahren zur Herstellung von reinen Nitrosamindruckfarben Zusatz zum Patent 465 564 In dem Patent 465 56q., K1. 8m, ist ein Verfahren beschrieben, durch- welches man reine Nitrosamindruckfarben dadurch herstellen kann, daß man die Substanzen in organischen Lösungsmitteln löst, die Lösungen filtriert und eindampft. Es ist dort angegeben, daß man diese Farben durch Lösen in Wasser und nachfolgende Filtration nicht reinigen kann,, da in verdünnter wäßriger Lösung Farbstz)ffbildung eintritt-- und man außerdem die Lösungen nach der Filtration nicht wieder in Pastenform überführen kann.Process for the production of pure nitrosamine printing inks additive to the patent 465 564 In the patent 465 56q., K1. 8m, a procedure is described by which one can produce pure nitrosamine printing inks by dissolves the substances in organic solvents, filters the solutions and evaporates them. It is stated there that these colors can be obtained by dissolving them in water and subsequently Filtration cannot purify it, since coloring matter is formed in a dilute aqueous solution occurs - and besides, the solutions are not returned in paste form after filtration can convict.

Es wurde nun gefunden, da:ß man dennoch in wäßrigen Lösungen arbeiten, also die organischen Lösungsmittel vermeiden kann, wenn man nicht die vereinigten Lösungen der Naphthole und Nitrosamine filtriert und eindampft, sondern wenn man das Naphthol für sich in Alkali und Wasser löst und -die Lösung filtriert, dann mit einer filtrierten Nitrosaminlösung vereinigt und nun mit oder ohne Vakuum das- Wasser herausdestilliert. Bedingung hierbei ist aber; daß man beide Lösungen möglichst konzentriert hält und namentlich dafür sorgt, daß genügend Alkali vorhanden ist. Andernfalls tritt bei der Vereinigung der Komponenten oder der nachfolgenden Eindampfung Farbstoffbildung ein, und man erhält dunkel gefärbte unbrauchbare Produkte. Die verschiedenen Komponenten verhalten sich verschieden. Bei einigen kann man die konzentriert gehaltenen Lösungen zusammengießen und eindampfen, bei andern muß man das Naphtholat erst für sich ganz oder annähernd zur Trockne eindampfen und dann die Nitrosaminlösung, die man zwedkmäßig möglichst konzentriert und gut alkalisch hält, hinzugießen. Um sicher die Farbstoffbildung auszuschließen, kann man den Substanzen vor oder nach der Vereinigung noch Alkali in fester Form oder Lösung zusetzen.It has now been found that: ß you still work in aqueous solutions, So the organic solvents can be avoided if one does not use the combined Solutions of naphthols and nitrosamines filtered and evaporated, but instead if one the naphthol for itself dissolves in alkali and water and then the solution is filtered combined with a filtered nitrosamine solution and now with or without vacuum the- Water distilled out. The condition here is; that you get both solutions if possible keeps it concentrated and, in particular, ensures that there is sufficient alkali available. Otherwise there is a combination of components or the subsequent evaporation Formation of dye occurs, and darkly colored unusable products are obtained. the different components behave differently. With some you can be focused Pour the solutions together and evaporate; with others you have to add the naphtholate first evaporate completely or almost to dryness and then the nitrosamine solution, which should be kept as concentrated as possible and well alkaline. Around You can safely exclude the formation of dyes before or after the substances add alkali in solid form or solution to the union.

Ist die Nitrosamiinlösung zu stark verdünnt, so daß man Farbstoffbildung befürchten muß, so kann man auch diese Lösung vor der Vereinigung mit dem Naphtholat im Vakuum einengen, doch muß man hierbei wegen. der Zersetzlichkeit der Nitrosamine mit Vorsicht zu Werke gehen und ein Trockenwerden der Masse vermeiden.If the nitrosamine solution is too diluted, so that there is dye formation must fear, one can also use this solution before combining with the naphtholate constrict in a vacuum, but you have to because of this. the decomposition of nitrosamines proceed with caution and avoid drying out the mass.

In den folgenden Beispielen ist bei Angabe der Nitrosaminmenge immer die dem Nitrosamin entsprechende diazotierte Base genannt. Beispiel i i oo kg (3-Oxynaphthoylaniyn werden mit 300 kg Wasser und i io kg Natronlauge 38° B6 warm gelöst (etwa 6o bis 8o° C) und filtriert. Anderseits werden 200 kg ,einer feuchten Paste des Nitxosaminnatriumsalzes des o-Nitranilihs, welche 26,3 % o-Nitraniän und 4 % Ätznatron enthält, in 200 kg warmen Wassers gelöst und bei etwa 60°C filtriert. Nach der Abkühlung auf etwa 3o° gießt man beide Lösungen zusammen und dampft im Vakuum ein. Es hinterbleibt ein gelblicher Körper. Beispiel e Man verfährt ebenso wie im Beispiel i, nur setzt man vor der Vermischung beider Flüssigkeiten einer oder der anderen oder beiden oder dem Gemisch derselben eine beliebige# Menge Ätzalkali hinzu, z. B. i i o kg Natronlauge 38°B6.In the following examples, the diazotized base corresponding to the nitrosamine is always mentioned when specifying the amount of nitrosamine. Example ii oo kg (3-Oxynaphthoylaniyn are dissolved with 300 kg of water and io kg of sodium hydroxide solution at 38 ° B6 warm (about 60 to 80 ° C) and filtered. On the other hand, 200 kg of a moist paste of the nitxosamine sodium salt of o-nitranilih, which Contains 26.3% o-nitrate and 4% caustic soda, dissolved in 200 kg of warm water and filtered at about 60 ° C. After cooling to about 30 °, the two solutions are poured together and evaporated in vacuo, leaving a yellowish body Example e The procedure is the same as in Example i, except that any amount of caustic alkali is added to one or the other or both or the mixture of the two liquids before the two liquids are mixed, e.g. 100 kg of sodium hydroxide solution 38 ° B6.

Beispiel 3 ioo kg j3-OxynaphthoylaniUn werden mit 3ookg Wasser und iio kg Natronlauge 38°B6 warm gelöst und filtriert. Anderseits werden i 8 o kg Nitrosaminpaste vom Gehalt 349 % m-Nitro-p-toluidin und 4,6 % Ätznatron in 26o kg Wasser bei mäßiger Wärme (etwa 6o° C) gelöst und filtriert. _ Die obige Naphtholatlösung dampft man, zweckmäßig im luftverdünnten Raum ganz oder fast ganz, zur Trockne ein, rührt nach Abkühlen die Nitrosaminlösung hinzu und dampft im Vakuum zur Trockne ein. Beispiel 4 Man verfährt wie im Beispiel 3, nur setzt man der Substanz vor oder nach der Vermischung noch eine beliebige Menge Alkali zu, z. B. 55 kg Natronlauge 38°B6.Example 3 100 kg of j3-OxynaphthoylaniUn are mixed with 300 g of water and iio kg of sodium hydroxide solution 38 ° B6 dissolved warm and filtered. On the other hand, 180 kg of nitrosamine paste are used of the content 349% m-nitro-p-toluidine and 4.6% caustic soda in 26o kg water with moderate Heat (about 60 ° C) dissolved and filtered. _ The above naphtholate solution is steamed, expedient in the air-diluted room completely or almost completely, to dryness, then stir Cool the nitrosamine solution and evaporate to dryness in vacuo. example 4 Proceed as in Example 3, except that the substance is added before or after mixing add any amount of alkali, e.g. B. 55 kg sodium hydroxide solution 38 ° B6.

Beispiel 5 6oo kg (3-Oxynaphthoyl 5-chlor-2-rooluidm werden mit 59o kg Kalilauge 29°B6 und 12 oo kg Wasser warm gelöst und filtriert; die Lösung wird dann im Vakuum ganz oder fast ganz zur Trockne eingedampft. i 67o kg Nitrosaminpaste, welche 18 % 5-Chlor-2-toluL din und 24 % Ätzkali enthält, werden in 135okg Wasser mäßig warm (etwa 6o° C) gelöst und filtriert. Die Lösung rührt man mit dem eingetrockneten Naphtholat zusammen und dampft das Gemenge im Vakuum ein.Example 5 6oo kg (3-oxynaphthoyl 5-chloro-2-rooluidm be achieved with 59 ° kg potassium hydroxide solution 29 ° B6 and 12 oo kg warm water and filtered; the solution is then completely evaporated in vacuum or nearly to dryness i 67o kg. Nitrosamine paste, which contains 18% 5-chloro-2-toluL din and 24% caustic potash, is dissolved and filtered in 135 kg water at moderately warm temperature (about 60 ° C.) The solution is stirred together with the dried naphtholate and the mixture is evaporated in vacuo a.

Claims

PATENT CLAIM: Modification of the patent 465 564, 1l. 8m 'protected process for the production' of remen nitnosamine printing inks, characterized in that the components are individually dissolved in as little water and alkali as possible, the solutions are filtered, if necessary concentrated or evaporated completely, if necessary alkali is added and such a concentration of the components is maintained that no dye formation occurs when they are mixed four.