DE716832C

DE716832C - Process for the production of alkali thiosulfate

Info

Publication number: DE716832C
Application number: DEI58185D
Authority: DE
Inventors: Dr Adolf Johannsen; Dr Fritz Spoun
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1937-06-06
Filing date: 1937-06-06
Publication date: 1942-01-30

Description

Verfahren zur Herstellung von Alkallthiosulfat Es wurde gefunden, daß. man. Alkalithiosulfat in sehr einfacher Weise erhält, tvenn man Allmübisiilfit, All,-aliliydro:rd und Schwe-.fel -in äquimolck-ularen Mengen äufeinander einw&ke,n läßt und die Konzentration* der Reaktionsflüssigkeit so wählt, daß die Flüssigkeit nach vollendeter LTni:setzuii- beim Ab- kühlen weitgehend oder vollständig zu festem AI'kalithiosulf-.it mit einem Gehalt in 1-Tydratwasser erstarrt.Process for the preparation of alkali thiosulfate It has been found that. man Alkali thiosulphate can be obtained in a very simple way, if one lets Allmübisiilfit, All, -aliliydro: rd and sulfur-.fel-in equimolar amounts one after the other and the concentration of the reaction liquid is chosen so that the liquid settles down after completion - upon cooling largely or completely solidified into solid AI'kalithiosulf-.it with a content in 1-Tydratwasser.

Man geht dabei zweckmäßig in der Weise vor, daß man zunächst eine Auflösung von Schwefel in Alkalilauge herstellt und dann diese, Lösung mit Alkalibisullit in festem oder gelöstem * Zustand versetzt. Die Reaktion verläuft exotherm; sie bedarf zur Beschleunigung kehier erheblichen Wärmezufuhr. 1)je Unisetzungsflüssigkeit M ID erstarrt nach vollendeter Unisetzung I>eirn Abkühlen weitgehend . oder vollständig zu festem Alk--alitbiosulfat mit einem Gehalt an #IIydratwasser, z. B. als Mono- *, Di- oder -Pentahydrat desNatriumthiosulfats. Mankann die Reaktionskomponenten sogar überhaupt in Abwesünheit von Wasser umsetzen, indem inan sie miteinander vermahlt oder unter Umrühren zusammenschnülzt.It is expediently in the manner before, by first preparing a resolution of sulfur in alkali metal hydroxide solution and then this offset solution Alkalibisullit in solid or dissolved state *. The reaction is exothermic; it does not require a considerable supply of heat to accelerate. 1) per dissolution liquid M ID largely solidifies after complete dissolution I> upon cooling . or completely to solid alkali biosulphate with a content of hydrate water, e.g. B. as mono- *, di- or pentahydrate of sodium thiosulphate. The reaction components can even be converted at all in the absence of water, by grinding them together or convoluting them with stirring.

Das Arbeiten mit Lösungen .-estaltet sich beispielsweise wiv folgt: Nach dem Amalganiverfahreii erhaltene heiß(, Natronlaugc läßt man durch einen mit Brocl,zeiiscli%vcfcl -efüllten Ttirm laufen. um sie mit Schwefel zu sätti-eii. Die Lösung des Schu-c-fels in Alk--,ililauge kann manjtatt in einem Rieselturm auch in mit Rührwerk versehenen Behältern lierstelleit.. Zu der Lö- sun- wird nuti Natriumbisulfitlösung liiiizti"e setzt, gegebenenfalls in vorgewärmtem Zustand. Das Bisulfit kann in üblicher Weise, beispielsweise durch Sättigung von Natriumcarbonatlösung oder Natronlauge mit Schwe-ZD ZD feldioxyd, oder schwefeldioxydhaltigen Gasen, hergestellt sein. Die Umsetzung der Natronlauge-Schwefel-Lösung mit der Bisulfitlösung ist nach kurzer Zeit beendet. Im Laufe der Thiosulfatbildung scheidet sich ein von der Natronlauge etwa aufgenommener Schwefelüberschuß wieder aus. Er kann durch Filtrieren in der Wärme abgetrennt werden. Aus dem Filtrat kristallisiert dann das Natriumthiosulfat als Pentahydrat leicht aus. Working with solutions.-Estaltet example wiv follows: hot (obtained after Amalganiverfahreii, Natronlaugc allowed by with Brocl, zeiiscli% vcfcl -efüllten Ttirm run them with sulfur to Saetti-eii The solution of the Shu-c.. -fels in Alk -, ililauge manjtatt, in a scrubber in a container equipped with a stirrer lierstelleit .. to the solu- sun- Nuti sodium bisulfite liiiizti "e is set, optionally in the preheated state, the bisulfite can be used in customary manner, for example by. Saturation of sodium carbonate solution or sodium hydroxide solution with sulfur-ZD ZD field dioxide, or gases containing sulfur dioxide. The reaction of the sodium hydroxide-sulfur solution with the bisulfite solution ends after a short time It can be separated off by hot filtration, and the sodium thiosulphate then crystallizes from the filtrate as Pe ntahydrate easily.

Um 'bei der Umsetzung der Alkalilauge-Schwefel;Lösung mit dem Alkalibisulfit Verluste durch Schwefelwasserstoffentwicklungzu Vermeiden, empfiehlt es sich, das Bisulfit in die Schwefelauflösung einlaufen zu lassen und nicht die Schwefelauflösung in eine Bisulfitlösung zu geben. Im letzteren Falle verläuft die Umsetzung, abgesehen von der unerwünschten Schwefelwasserstoffentwickliing, mit wesentlich geringerer Geschwindigkeit als im ersteren Falle.To 'in the implementation of the alkali-sulfur; solution with the alkali bisulphite To avoid losses due to the evolution of hydrogen sulfide, it is recommended that the To let bisulfite run into the sulfur solution and not the sulfur solution to put in a bisulfite solution. In the latter case, the implementation runs apart from the undesired development of hydrogen sulfide, with much less Speed than in the former case.

Die nach der Abscheidung des gebildeten Thiosulfats in geringen Mengen verbleibende Mutterlauge kann ganz oder teilweise beim Vermischen der beiden miteinander umzusetzenden Lösungen zugegeben werden.Those after the deposition of the thiosulphate formed in small amounts remaining mother liquor can be wholly or partially when mixing the two with one another solutions to be reacted are added.

Man hat bereits vorgeschlagen, Alkalithiosulfate in der Weise herzustellen, daß man Alkalibisulfite auf Alkalibisulfhydrate oder Alkalidisulfide, wie man sie durch Behandeln von Schwefel mit Alkalilauge erhalten kann, .einwirken läßt. Es ist ferner bekannt, in wässerigen Lösungen, von Rückständen der Schwefelnatriumfabrikation so viel Schwefel zu lösen, daß bei der nachfolgenden Behandlung solcher Lösungen mit schwefliger Säure oder Natriumbistilfit das alkalisch reagierende Natrium in Natriumthiosulfat übergeht. Bei allen diesen bekannten Verfahren erhält man wässerige Lösungen, aus denen das Alkalithiosulfat erst durch Eindampfen oder zusätzliche Kristallisationsverfahren gewonncn i,#erden muß. Das Verfahren nach der Erfindung bietet demg(--gei-tüber den Vorteil, daß man. insbesondere bei Anwendung konzentrierter Natronlauge, wie sie in Form der Amalgamlau-c technisch anfällt, nahezu die 'gesamte Ausbeute an -N#atriumthiosulfat unmittelbar in festur Form, beispielsweise als Pentahydrat. ä,#winnen kann. Beispiel 4,05 Teile Natronlauge aus einer elektrolytischen Quecksilberzelle mit einem Gehalt von 49,50j1o Natriumhydroxyd (Amalgamlauge'; wurden in einer Rührpfanne mit 6,4 Teilen Schwefeldioxyd in Form eines etwa 200/0 Schwefeldioxyd enthaltenden und im übrigen aus Stickstoff und kleinen Mengen Sauerstoff bestehenden Gasgemisches bei etwa 8o' behandelt. Das so erhaltene Bisulflit wurde in eine Auflösung von 1,6 Teilen Schwefel in 4,o5Teilen der erwähnten Amalgaralauge bei etwa 70' eingetragen, wobei 3 Z, C eine neutrale bis schwach sauer reagierende, hochviscose Flüssigkeit erhalten wurde. Beim Abkühlen erstarrte diese Flüssigkeit nahezu vollständig zu Natriumthiosulfatpentahydrat.It has already been proposed to prepare alkali thiosulphates in such a way that alkali bisulphites are allowed to act on alkali bisulphhydrates or alkali disulphides, as can be obtained by treating sulfur with alkali. It is also known to dissolve so much sulfur from residues of sodium sulphide production in aqueous solutions that the alkaline sodium is converted into sodium thiosulphate when such solutions are subsequently treated with sulphurous acid or sodium bisulfate. In all of these known processes, aqueous solutions are obtained from which the alkali thiosulfate must first be obtained by evaporation or additional crystallization processes. The process according to the invention therefore offers the advantage that almost the entire yield of -N atrium thiosulphate is obtained directly in solid form, especially when using concentrated sodium hydroxide solution, as is obtained industrially in the form of amalgamal acid Example 4.05 parts of sodium hydroxide solution from an electrolytic mercury cell with a content of 49.50% sodium hydroxide (amalgam liquor '; were added to a stirring pan with 6.4 parts of sulfur dioxide in the form of about 200/0 The gas mixture containing sulfur dioxide and otherwise consisting of nitrogen and small amounts of oxygen was treated at about 8o '. The bisulfite thus obtained was added to a solution of 1.6 parts of sulfur in 4.05 parts of the aforementioned amalgaric solution at about 70' , where 3 Z, C. A neutral to slightly acidic, highly viscous liquid was obtained. On cooling, this liquid solidified almost completely to sodium thiosulfate pentahy drat.

Claims

PATENT CLAIMS: i. Process for the production of alkali thiosulphate, characterized in that alkali bisulphite, alkali hydroxide and sulfur sulfur are allowed to act on each other in equimolar amounts and the concentration of the reaction liquid is chosen so that the liquid after the reaction has been completed largely or completely turns into solid alkali thiosulphate with a water of hydration content stiffens.

2. The method according to claim i, characterized in that the sulfur is dissolved in alkali metal hydroxide, preferably in alkali metal hydroxide solution obtained by the amalgam process, and the solution is reacted with the alkali metal bisulfite. 3. The method according to claim 2, characterized in that the alkali bisulfite is introduced into the alkali hydroxide-sulfur solution.