DE465525C

DE465525C - Purification of metallic beryllium

Info

Publication number: DE465525C
Application number: DES71826D
Authority: DE
Inventors: Dr Hellmut Fischer
Original assignee: Siemens and Halske AG; Siemens AG
Current assignee: Siemens and Halske AG; Siemens AG
Priority date: 1925-10-10
Filing date: 1925-10-10
Publication date: 1928-09-19

Description

Reinigung von metallischem Beryllium Es ist bekannt, Magnesium. durch Umschmelzen zu reinigen. Man hat zu diesem Zweck insbesondere Gemische von Alkalichloriden benutzt. Erdalkalihalogenide galtenalsungeeignet. FüreinesolcheSchmelze wurde im übrigen lediglich gefordert, ihr Schmelzpunkt wesentlich oberhalb des Schmelzpunktes des Magnesiums lag. Ähnliche Reinigungsverfahren sind auch für Aluminium bekannt.Purification of metallic beryllium Magnesium is known. by Remelt clean. In particular, mixtures of alkali chlorides are used for this purpose used. Alkaline earth halides were considered unsuitable. For such a melt was in the rest only required that their melting point be significantly above the melting point of magnesium. Similar cleaning processes are also known for aluminum.

Da nun Beryllium in seinen Eigenschaften sowohl mit Magnesium als auch mit Aluminium gewisse Ähnlichkeiten aufweist, so hätte man annehmen können, daß sich die für diese beiden Metalle bekannten Reini-"ungsverfaliren ohne wei C iteres auch für Beryllium anwenden ließen. Es hat sich indessen gezeigt, daß diese scheinbar naheliegende Annahme nicht zutrifft. Es ist vielmehr zur Erreichungeinereinwandfrelen Reinigung!des Berylhums durch Umschmelzen gemäß der Erfindung erforderÄch, daß das zu reimgende B#erylliummetall in einer mit ihm reagierenden, vorzugsweise Erdalkalihalogenid enthaltenden Schmelze, deren Oberflächenspannung kleiner und deren Dichte größer ist als die des Berylliums ;unter ausschließlicher Anwendung von Wärmewirkung umgeschmolzen wird. Im Gegensatz zu dem be- kannten Reinigungsverfahren für Magnesium und Aluminium muß also eine hr Reinigung von metallischem Beryllium geeignete Schmelze noch mehrere andere wesentliche Bedingungen erfüllen. Zweckmäßig wird die Schmelze außerdem so gewählt, daß sie bei der Temperatur des schmelzenden Berylliums (um 1 300' C) einen möglichst geringen Dampfdruck besitzt. Außerdem istes günstig, wenn die Schmelze, mindestens bei der vorerwähnten Temperatur, einee geringe Viskosität aufweist. Weiter empfiehlt es sich, -die Schmelze so zu wählen, daß ihr Erstarrungspunkt unter dem Erstarrungspunkt des Berylliums liegt.Because now having beryllium in its properties both magnesium certain similarities with aluminum, so one might have thought that the known for these two metals cleaning "is ungsverfaliren without wei C iteres could also apply for beryllium. It has, however, shown That this apparently obvious assumption does not apply. In order to achieve an unequivocal purification of the beryllium by remelting according to the invention, it is necessary that the beryllium metal to be purified in a melt that reacts with it, preferably containing alkaline earth halide, has a smaller surface tension and a greater density than the beryllium;.. is remelted under exclusive application of heat effect contrary to the known purification process for magnesium and aluminum so a hr cleaning of metallic beryllium suitable melt must still meet several other essential conditions Suitably, the melt is au ßerdem selected so that they have a very low vapor pressure at the temperature of melting beryllium (by 1 300 'C). In addition, it is advantageous if the melt, at least at the aforementioned temperature, has a low viscosity. It is also advisable to choose the melt so that its solidification point is below the solidification point of beryllium.

Als besonders geeignet haben sich *für den vorliegenden Zweck solche Schmelzen erwiesen, die aus Gemischen von Halogenverbindungen, insbesondere Chloriden und Fluoriden der Erdalkali, gebildet sind. Gegebenenfalls kann auch ein Zusatz -von Alkalihalogenverbindungen benutzt werden. Als Beispiel für eine geeignete Schmelze sei das Gemisch von !einem Teil wasserfreiem #Calciumchlorid und einem Teil wasserfreiem Caleiumfluorid angegeben. Es schmilzt bei etwa 950' C und zeigt die oben angeführten Eigenschaften. Ebenso eignet sich ein gleichartiges Gemisch, welches noch einen Zusatz von -Natriumchlorid hat.Melts which have proven to be particularly suitable for the present purpose are those which are formed from mixtures of halogen compounds, in particular chlorides and fluorides of alkaline earth metals. If necessary, an addition of alkali halogen compounds can also be used. The mixture of one part of anhydrous calcium chloride and one part of anhydrous calcium fluoride is given as an example of a suitable melt. It melts at about 950 ° C and shows the properties listed above. A similar mixture, which also has an addition of sodium chloride, is also suitable.

Es empfiehlt sich, das zu reinigende Berylliummetall erst dann in die Schmelze einzubringen, wenn diese eine Temperatur von 1 300' C erreicht hat. Ein Umrühren bei dem Eintragen und während des Schmelzprozesses ist oftvorteilhaft. Das umgeschniolzene oder umkinstallisierte Bexylliummetall kann entweder in der Hitze äusgescllöpft Moder nacherfolgter Abkühlung als terstarrter Regulus herausgenonunen werden. Der Schmelzprozeß kann unter öfterem teilweisen Erneuein der Schmelze mit beliebigen Mengen -Metall unbegrenzt lange fortgesetzt werden.It is advisable to only introduce the beryllium metal to be cleaned into the melt when it has reached a temperature of 1,300 ° C. Stirring when adding and during the melting process is often advantageous. The umgeschniolzene or umkinstalled bexyllium metal can either be blown out in the heat, moderately after cooling, as a rigid regulus. The melting process can be continued indefinitely with frequent partial renewal of the melt with any amount of metal.

Die Gegenwart von Silikaten, Boraten, Phosphaten und ähnlichen reduzierbaren Salzen muß in der Schmelze vermieden werden. Im übrigen sind keine besonderen Vorsichtsmaßregeln bei dem Rei:nigungsprozeß notwendig, sondern es gelingt, die in metallischem Beryllium !enthaltenden Vern-nreinigungen, insbesondere Oxyd und Schlacke, in einwandfreier Wese durch Auflösung in der 'Schmelze zu entfernen.The presence of silicates, borates, phosphates and similar reducible Salt must be avoided in the melt. Otherwise there are no special precautionary measures necessary in the cleaning process, but it succeeds in the metallic beryllium ! containing cross-cleaning agents, especially oxide and slag, in perfect condition Can be removed by dissolving in the melt.

Es ist zwar schon bei Uem bekamiten, von Stock und Goldschmidt angegebenen Verfahren zur Herstellung von metallischem Beryllium beobachtet worden, daß sich bei der Schmelzflußelektrolyse etwa ausscheidendes Beryljiumoxyd sogleich wieder in Üer Schmelze auflöst. Aus dieser Tatsache konnte indessen nicht ohne weiteres die der Erfindung zugrunde liegende Erkenntnis geschlos- sen sein, daß die Auflösung -des Berylliumoxyds und insbesondere auch der anderen Verunreinigungen, beispielsweise Schlacke, ausschließlich durchWärinewirkung,also ohne Elektrolyse, und außerdem auch dann -erfolgt, wenn solche Verunreinigungen. beliebig alt sind. Um zu diesem Ergebnis zu gelangen, bedurfte es vielmehr erst sorgfältiger Untersuchungen, die zu dem Ergebnis führten; das nur dann, wenn die oben angeführten Bedingung-en für die Zusammensetzung der Schmelze beachtet werden.It has already been observed in the Uem gotiten process for the production of metallic beryllium, given by Stock and Goldschmidt, that beryllium oxide which precipitates out during fused flux electrolysis immediately dissolves again in the melt. From this fact, however, the knowledge on which the invention is based could not be readily concluded that the dissolution of the beryllium oxide and in particular also of the other impurities, for example slag, takes place exclusively through the action of heat, i.e. without electrolysis, and also when such impurities. are of any age. In order to arrive at this result, careful investigations were required first, which led to the result; only if the conditions listed above for the composition of the melt are observed.

Claims

PATENT CLAIMS-1. Process for cleaning metallic beryllium, characterized in that the beryllium metal to be cleaned in such, # with it non-reactive, preferably containing alkaline earth metal halide melt, whose surface tension is smaller and the density is greater than that of beryllium, is remelted with the exclusive use of heat.

2. The method according to claim i, characterized in that a melt is used which has the lowest possible vapor pressure at the temperature of the melting beryllium (around i 300 '). 3. The method according to claim i or 2, characterized in that such a melt is used which has a low viscosity at the temperature of the melting beryllium (around i 300 '). 4. V-experience according to spoke 1, 2 or 3, characterized in that: a melt is used with a solidification point which is below your solidification point of the beryllium. 5. The method according to claim i or the dependent claims, characterized in that a mixture of teinem 'chloride and a fluoride of the alkaline earth metals, optionally with the addition of the corresponding salts of the alkali metals, is used as a melt.