Abtrennung von Trialkaliphosphat aus dieses und alkalische hydrolytisch
gespaltene Salze, z. B. Natriumaluminat, enthaltenden Lösungen In der Patentschrift
5r6 46o ist ein Verfahren zur Herstellung von Trinätriumphosphat und Tonerdehydrat
aus diese enthaltenden alkalisch reagierenden Lösungen beschrieben. Die Trennung
geschieht in der Weise, daß das Trinatriumphosphat bis auf einen P205-Gehalt von
o,6°/, der Lösung auskristallisiert wird. Um aus der verbleibenden etwa o,6°(" P205-Gehalt
enthaltenden Natriumaluminatlauge durch bekannte Arbeitsweise ein praktisch aluminiumphosphatfreies
Tonerdehydrat gewinnen zu können, ist es nötig, durch Kalk oder ein anderes, unlösliche
Phosphate bildendes Hydroxyd oder Carbonat die obenerwähnte o,6°/, P205 zu entfernen.Separation of trialkali phosphate from this and alkaline hydrolytically
split salts, e.g. B. sodium aluminate, containing solutions in the patent
5r6 46o is a process for the production of tri-trium phosphate and alumina hydrate
described from these containing alkaline reacting solutions. The separation
happens in such a way that the trisodium phosphate up to a P205 content of
0.6% of the solution is crystallized out. To get from the remaining about o, 6 ° ("P205 content
containing sodium aluminate liquor a practically aluminum phosphate-free by known procedure
In order to be able to obtain alumina hydrate, it is necessary to use lime or another, insoluble one
Phosphate-forming hydroxide or carbonate to remove the above-mentioned 0.6%, P205.
Es hat sich nun gezeigt, daß man aus einer Trinatriumphosphat und
N atriumaluminat enthaltenden Lösung das Trinatriumphosphat praktisch vollständig
zur Auskristallisation bringen kann, wenn man auf niedrige Temperatur, beispielsweise
o°, abkühlt.It has now been shown that a trisodium phosphate and
Solution containing sodium aluminate practically completely removes the trisodium phosphate
Can bring to crystallization when one on low temperature, for example
o °, cools down.
Man arbeitet erfindungsgemäß in weiterer Ausbildung des Verfahrens
der Patentschrift 5 16 46o in der Weise, daß aus der Aufschlußlauge, welche ohne
wiederholte Verwendung von natriumaluminathaltigen Mutterlaugen, also auch ohne
Anreicherung des Tonerdehydrats gewonnen sein kann, das Trinatriumphosphat (Trialkaliphosphat)
einerseits durch die Gegenwart eines hydrolytisch gespaltenen Salzes, z. B. Natriumaluminat
oder Natriumstannat, und anderseits durch Kühlung auf o° so weit auskristallisiert
wird, daß sich nur roch unerhebliche Spuren P205 in der verbleibenden, das hydrolytische
Salz enthaltenden Mutterlauge befinden und infolgedessen ohne Zwischenbehandlung
mit Kalk zur Entfernung des P205 sofort in an sich bekannter Weise, z. B. durch
Einleiten von Kohlendioxyd, sich das Oxydhydrat (Tonerdehydrat) in nahezu vollständig
reiner Form abscheiden läßt.According to the invention, a further development of the process is carried out
the patent 5 16 46o in such a way that from the digestion liquor, which without
repeated use of mother liquors containing sodium aluminate, i.e. without it
Enrichment of the alumina hydrate can be obtained, the trisodium phosphate (trialkali phosphate)
on the one hand by the presence of a hydrolytically cleaved salt, e.g. B. sodium aluminate
or sodium stannate, and on the other hand crystallized out so far by cooling to 0 °
is that there are only insignificant traces of P205 in the remaining smell, the hydrolytic
Mother liquor containing salt are located and, as a result, without intermediate treatment
with lime to remove the P205 immediately in a known manner, e.g. B. by
Introducing carbon dioxide, the oxide hydrate (alumina hydrate) in almost completely
can be deposited in pure form.
Die Arbeitsweise vorliegender Erfindung besteht demnach darin, daß
aus Trinatriumphosphat und ein alkalisch reagierendes, hydrolytisch gespaltenes
Salz, z. B. Natriumaluminat, Natriumstannat, enthaltenden Lösungen, wie sie nach
dem Patent 5r6 46o erhalten werden, zum Zwecke der praktisch vollständigen Trennung
durch Kühlung auf etwa o° das Trinatriumphosphat bis auf Spuren auskristallisiert
wird, worauf man die verbleibende nur noch das alkalisch reagierende, hydrolytisch
gespaltene Salz, z. B. Nairiumaluminat
enthaltende Lösung, ohne
weitere Zwischenoperationen in an sich bekannter Weise, z. B. durch Einleiten von
Kohlendioxyd in das entsprechende Anion, z. B. Aluminiumhydroxyd, durch Ausfällung
und in der gewünschten reinen Form in eine verbleibende Lösung von Natriumcarbonat
trennen kann.The operation of the present invention is therefore that
from trisodium phosphate and an alkaline, hydrolytically split one
Salt, e.g. B. sodium aluminate, sodium stannate, containing solutions, as according to
the patent 5r6 46o for the purpose of practically complete separation
the trisodium phosphate crystallized out to traces by cooling to about 0 °
becomes, whereupon the remaining only the alkaline reacting, hydrolytic
split salt, e.g. B. Nairium aluminate
containing solution, without
further intermediate operations in a manner known per se, e.g. B. by introducing
Carbon dioxide into the corresponding anion, e.g. B. aluminum hydroxide, by precipitation
and in the desired pure form in a remaining solution of sodium carbonate
can separate.
Ausführungsbeispiel Eine Lösung von Trinatriumphosphat und Natriumaluminat,
die in der üblichen Weise durch Aufschluß von Tonerdephosphat in Natronlauge (oder
pyrogen) gewonnen worden ist, enthielt bei gewöhnlicher Temperatur nach unvollständiger
Fraktionierung noch i Teil Trinatriumphosphat auf i Teil Aluminiumoxyd und 1,8 Teile
Ätznatron in 17 Teilen Wasser.Embodiment A solution of trisodium phosphate and sodium aluminate,
which in the usual way by digestion of alumina phosphate in sodium hydroxide solution (or
pyrogenic), contained at ordinary temperature after incomplete
Fractionation still i part trisodium phosphate to i part aluminum oxide and 1.8 parts
Caustic soda in 17 parts of water.
ioo Gewichtsteile dieser Lösung vom spez. Gewicht i,ia werden abgekühlt
auf eine wenig unter o° liegende Temperatur; dabei scheidet sich der noch in Lösung
gebliebene Rest an Trinatriumphosphat vollkommen aus. In die von Phosphat befreite
Lösung wird in üblicher Weise Kohlensäure eingeleitet unter Ausfällung des Tonerdehydrats
und unter Bildung einer Lösung von Natriumcarbonat. Das gewonnene Tonerdehydrat
enthält in lufttrockenem Zustand weniger als i °/o P, 0s.100 parts by weight of this solution of the spec. Weight i, ia are cooled down
to a temperature a little below 0 °; this separates still in solution
Remaining residue of trisodium phosphate is completely absent. In the phosphate-free
Solution is passed in carbonic acid in the usual way with precipitation of the alumina hydrate
and forming a solution of sodium carbonate. The alumina hydrate obtained
when dry in air contains less than i% P.0s.