Reinigung von metallischem Beryllium. Es hat sich gezeigt, daß es
bei den bekannten Verfahren zur Gewinnung von metallischem Beryllium, sei es mit
Hilfe der Schmelzflußelektrolyse, oder sei es durch rein chemische Reduktion, nicht
gelingt, daß insbesondere dein Luftsauerstoff gegenüber stark reaktionsfähige Metall
auf direktem Wege mit blanker Oberfläche abzuscheiden. So sind beispielsweise die
auf elektrolytischem Wege gewonnenen kompakten Metallkörper mit einer mehr oder
weniger starken Schicht von Berylliumoxy d und von hauptsächlich aus Fluoriden bestehender
Schlacke, die dem feuerflüssigen Elektrolyten entstammt, bedeckt.Purification of metallic beryllium. It has been shown to be
in the known process for the extraction of metallic beryllium, be it with
The help of fused-salt electrolysis, or be it by purely chemical reduction, does not
succeeds in that your atmospheric oxygen in particular is highly reactive to metal
to be deposited directly with a bare surface. For example, the
electrolytically obtained compact metal body with a more or
less thick layer of beryllium oxide and mainly composed of fluorides
Slag, which originates from the molten electrolyte, is covered.
Diese Schicht läßt sich auf mechanischem Wege, etwa durch Abkratzen,
Abschlagen oder Abschmirgeln, nur unvollkommen entfernen. Eine Behandlung mit Wasser
führt auch nicht zum Ziel, und ein Abbeizen mit Säure kommt wegen der leichten Angreifbarkeit
des Metalls, durch Säure nicht in Frage.This layer can be removed mechanically, for example by scraping,
Chipping or sanding, only remove imperfectly. A treatment with water
also does not achieve the goal, and acid stripping is necessary because it is easy to attack
of the metal, by acid out of the question.
Den Gegenstand der vorliegenden Erfindung bildet nun ein neues Verfahren,
gemäß welchem Beryllium mit einer aus Fremdstoffen gebildeten Schmelze in Berührung
gebracht wird, die, ohne das Metall anzugreifen, die äußerlichen, im wesentlichen
aus Oxyd und Schlacke bestehenden Verunreinigungen in sich aufnimmt. Derartige oxyd-
bzw. schlackenlösende Eigenschaften besitzen beis1tielsweise die Schmelzen der Alkalichloride,
ganz besonders . die des Lithitunchlorides. Das Beryllium wird durch solche oder
ähnliche Schmelzen nicht angegriffen; diese schützen es vielmehr dadurch, daß sie
es von der Luft abschließen, vor der sonst bei den hohen Temperaturen der Schmelze
leicht eintretenden Oxydation. Durch mehr oder weniger langes Eintauchen des zu
reinigenden Metallee in eine derartige Schmelze wird die fluoridhaltige Schlacke
sowie auch das Berylliumoxyd entfernt. Dies kann entweder in der Weise bewirkt werden,
daß man die Schmelze einige Minuten auf den zu reinigenden Metallkörper einwirken
läßt und diesen dann herausnimmt oder ihn aber in der Schmelze erkalten läßt. Von
anhaftendem Salz wird das Metall durch Abspülen mit Wasser o. dgl. befreit. Eine
feine graue Haut von Berylliumoxyd, mit der sich das Bervllium beim Herausnehmen
aus dem Reinigungsbade im allgemeinen noch überzieht, kann durch leichtes Abschmirgeln
o. dgl. wieder entfernt werden, wodurch eine blanke Oberfläche erhalten wird. Das
Metall ist nach der Behandlung vollständig frei von Verunreinigungen.The subject of the present invention now forms a new process,
according to which beryllium comes into contact with a melt formed from foreign substances
which, without attacking the metal, the external, essentially
absorbs impurities consisting of oxide and slag. Such oxide
or slag-dissolving properties are, for example, possessed by the melts of alkali chlorides,
most notably . that of lithium chloride. The beryllium is made by such or
similar melts not attacked; rather they protect it by the fact that they
seal it from the air, before the otherwise high melt temperatures
easily occurring oxidation. By immersing the to
cleaning metals in such a melt is the fluoride-containing slag
as well as the beryllium oxide removed. This can be done either in the way
that the melt act for a few minutes on the metal body to be cleaned
leaves and then removes it or lets it cool down in the melt. from
Adhering salt is freed from the metal by rinsing with water or the like. One
fine gray skin of beryllium oxide, with which the bervllium becomes when it is removed
Generally still covered from the cleaning bath, can be removed by light sanding
o. The like. Be removed again, whereby a blank surface is obtained. That
Metal is completely free of impurities after treatment.
Um nicht bei zu hohen Temperaturen arbeiten zu müssen, ist es zweckmäßig,
niedrig schmelzende Gemische von All:alichloriden zu verwenden, die. sich bei etwa
6oo° bequem in Porzellan- oder Tontiegeln schmelzen lassen. Eine Mischung, die sich
für diese Zwecke gut eignet, besteht z. B. aus zwei Teilen Lithiumchlorid, zwei
bis drei
Teilen Natriumchlorid und, drei bis vier Teilen Kaliumchlorid.In order not to have to work at too high temperatures, it is advisable to
low-melting mixtures of all: alichlorides to use that. at about
Melt 600 ° comfortably in porcelain or clay crucibles. A mix that is
well suited for these purposes, there is z. B. from two parts of lithium chloride, two
until three
Parts sodium chloride and, three to four parts potassium chloride.
Für die Reinigung von Magnesium ist bereits ein Verfahren bekannt
geworden, das zwar ebenfalls Schmelzen von Alkalisalzen, insbesondere Chloriden,
verwendet. Bei diesem bekannten Verfahren wird aber eine solche Schmelze benutzt,
deren Temperatur wesentlich über dem Schmelzpunkt des zu reinigenden Magnesiums
liegt. Das neue Verfahren unterscheidet sich von diesen bekannten Verfahren zunächst
darin, daß das zu -reinigende Metall während -des Reinigungsprozesses in kompakter
Form verbleibt, und daß nur die die Verunreinigungen -enthaltende äußere Schicht
von der Schmelze gelöst wird. Außerdem -wird das xteue VQr--_ fahren ausschließlich
für die Reinigung von Beryllium angewendet, das von dem Magnesium hinsichtlich seines
analytischen Verhaltens vielfach große Verschiedenheit aufweist, so daß sich irgendwelche
für Magnesium geeignete Verfahren durchaus nicht ohne weiteres für Beryllium anwenden
lassen.A process has already become known for the purification of magnesium which also uses melting of alkali salts, in particular chlorides. In this known method, however, such a melt is used, the temperature of which is significantly above the melting point of the magnesium to be purified. The new method differs from these known methods in that the metal to be cleaned remains in compact form during the cleaning process and only the outer layer containing the impurities is detached from the melt. Moreover -w ith the xteue VQR --_ operating exclusively used for the cleaning of beryllium, often has in terms of the magnesium his analytical behavior big difference, leave the so that to use any of magnesium suitable methods certainly not readily adaptable for beryllium.