DE463773C

DE463773C - Process for the preparation of aromatic amines

Info

Publication number: DE463773C
Application number: DEC36668D
Authority: DE
Inventors: Dr Julius Laux
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1925-05-09
Filing date: 1925-05-09
Publication date: 1928-08-02

Description

Verfahren zur Herstellung aromatischer Amine Bei den üblichen Verfahren der Reduktion aromatischer Nitroverbindungen zu den Aminen mittels Eisen und Salzsäure (vgl. z. B. die Patentschrift 269 542) erhält man das Eisen in Form eines braunschwarzen, farbschwachen Oxyduloxyds von geringem Wert zurück.Process for the preparation of aromatic amines In the usual processes the reduction of aromatic nitro compounds to amines using iron and hydrochloric acid (see e.g. patent specification 269 542) the iron is obtained in the form of a brown-black, weakly colored oxyduloxide of little value.

Es hat sich nun überraschenderweise ergeben, das an Stelle dieses minderwertigen Erzeugnisses ein tiefschwarzes, zur Herstellung von Farben hervorragend geeignetes Oxyduloxyd entsteht, wenn man die Reduktion in Gegenwart konzentrierter SalzIösungen bewirkt, mit der Maßgabe, daß die gelösten Salze sämtlich oder zum Teil einer hydrolytischen - Spaltung zugänglich sind. Im Übrigen ist die Natur der gelösten Salze von geringerer Bedieutung, vorausgesetzt, daß ihre Löslichkeit genügend .groß ist und daß Die zu keinen Nebenreaktionen Anlaß geben können.It has now surprisingly been found that instead of this inferior product a deep black, excellent for the production of colors suitable oxyduloxide is formed when the reduction is concentrated in the presence Salt solutions, with the proviso that the dissolved salts are all or to the Part of a hydrolytic cleavage are accessible. Incidentally, the nature of the dissolved salts of minor importance, provided that their solubility is sufficient . is large and that they cannot give rise to any side reactions.

.An sich ist die Reduktion von Nitroverbindungen mit Eisen und Salzlösungen ohne Anwendung freier Säurebekannt (vgl.Ber. 27 (18941 S. 1432 u. S. 1815. sowie die britische Patentschrift 155 319), doch war die Konzentration der verwendeten Salzlösungen bei keiner der veröffentlichten Verfahrensweisen eine so hohe, daß das entstehende Eisenoxydufoxyd die oben angegebene, besonders wertvolle Beschaffenheit annimmt. Beispiel Zu 12o kg einer 2oprozentigen Eisenchlorürlösung gibt man 25o kg gemahlene Gußspäne und läßt bei Siedetemperatur langsam Zoo kg N-itrobenzol einlaufen. Nach Beendigung der Reduktion wird das Anilin in bekannter Weise gewonnen. Der zurückbleibende Eisenschlamm ist von tiefschwarzer Farbe und großer Ergiebigkeit.In itself is the reduction of nitro compounds with iron and salt solutions known without the use of free acids (see Ber. 27 (18941 p. 1432 and p. 1815. as well as British Patent 155 319), but the concentration was the one used Salt solutions in none of the published procedures are so high that the resulting Eisenoxydufoxyd the especially valuable quality indicated above accepts. EXAMPLE 25o are added to 120 kg of a 2% solution of iron chloride kg of ground cast chips and slowly let in zoo kg of n-itrobenzene at the boiling point. After the reduction has ended, the aniline is obtained in a known manner. The one left behind Iron sludge is deep black in color and very productive.

Beispiel e.Example e.

i 5o kg einer 2oprozentigen Kochsalzlösung werden mit 2o kg Eisenchlorid und 25o kg gemahlenen Guß.spänen versetzt. Dazu läßt man, wie in Beispiel i, Zoo kg Nitrobenzol zulaufen und scheidet das fertige Anilin in bekannter Weise ab.i 50 kg of a 20 percent saline solution are mixed with 20 kg of iron chloride and 250 kg of ground casting chips added. To do this, as in Example i, Zoo kg of nitrobenzene run in and separates the finished aniline in a known manner.

Auch hierbei erhält man ein hochwertiges Eisenoxydschwarz.Here, too, you get a high-quality iron oxide black.

Claims

Claim: Process for the preparation of aromatic amines by reducing the corresponding nitro compounds with iron and hydrolyzable metal salts, characterized in that the reduction is effected in the presence of concentrated aqueous solutions of the hydrolytically cleavable salts.