DE454912C

DE454912C - Process for the preparation of sulfur derivatives of perylene

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Publication number: DE454912C
Application number: DEB119201D
Authority: DE
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1924-04-10
Filing date: 1925-04-10
Publication date: 1928-01-19

Description

Verfahren zur Darstellung von Schwefelderivaten des Perylens.' Es hat sich gezeigt, daß man durch Behandeln von Perylen und dessen Derivaten mit Phosphorschwefelverbindungen bei höheren Temperaturen wertvolle Farbstoffe erhält, die sowohl Wolle wie auch Baumwolle in schönen Tönen färben.Process for the preparation of sulfur derivatives of perylene. ' It It has been shown that by treating perylene and its derivatives with phosphorus sulfur compounds at higher temperatures valuable dyes are obtained, both wool and Dye cotton in beautiful tones.

i. i Teil Perylen, i Teil Kieselgur und 2 Teile Phosphorpentasulfid werden etwa i Stunde auf ungefähr 23o° erhitzt, die erhaltene Schmelze fein zerrieben und mit Wasser und dann mit verdünnter Salzsäure ausgekocht und dann filtriert. Der erhaltene Farbstoff wird in alkalischer Lauge gelöst und von Kieselgur und evtl. vom rückständigen Schwefel abfiltriert und mit konzentrierter Salzsäure gefällt. Das Produkt ist in organischen Lösungsmitteln fast unlöslich, löst sich in heißer Schwefelsäure mit kardinalroter, in Alkalien mit feuerroter Farbe. Es färbt Wolle aus essigsaurer Suspension, Baumwolle aus alkalischer Lösung feuerrot.i. i part perylene, i part kieselguhr and 2 parts phosphorus pentasulphide are heated to about 230 ° for about 1 hour, the resulting melt finely ground and boiled with water and then with dilute hydrochloric acid and then filtered. The dye obtained is dissolved in alkaline lye and removed from kieselguhr and possibly filtered off from the residual sulfur and precipitated with concentrated hydrochloric acid. The product is almost insoluble in organic solvents, dissolves in hot Sulfuric acid with a cardinal red color, in alkalis with a fiery red color. It dyes wool from acetic acid suspension, cotton from an alkaline solution, fire red.

Verwendet man bei der Schmelze an Stelle von Phosphorpentasulfid Phosphortrisulfid, so erhält man ein ähnlich färbendes Produkt.If phosphorus trisulphide is used instead of phosphorus pentasulphide in the melt, in this way a similar coloring product is obtained.

2. i Teil Dibenzoylperylen (B. d. D. Ch. G. 43.220ö) wird mit i Teil Zinksulfid und 3 Teilen Phosphorpentasulfid wie ad i behandelt, doch beträgt die Reaktionsdauer 30 Minuten. Das so erhaltene Produkt löst sich in heißer konzentrierter Schwefelsäure mit blaugrüner, in Lauge mit blauer Farbe und färbt Wolle und Baumwolle in lichtechten blauen Tönen.2. i part of dibenzoylperylene (B. d. D. Ch. G. 43.220ö) is treated with i part of zinc sulfide and 3 parts of phosphorus pentasulfide as ad i, but the reaction time is 30 minutes. The product thus obtained dissolves in hot, concentrated sulfuric acid with a blue-green color, in alkali with a blue color and dyes wool and cotton in lightfast blue shades.

Erhöht man dagegen die Reaktionsdauer auf 9o Minuten, so löst sich das erhaltene Produkt in heißer konzentrierter Schwefelsäure mit blauer, in Lauge mit blaugrüner Farbe und färbt Wolle und Baumwolle lichtecht blaugrün.On the other hand, if the reaction time is increased to 90 minutes, it dissolves the product obtained in hot concentrated sulfuric acid with blue, in lye with a blue-green color and dyes wool and cotton lightfast blue-green.

Claims

PATENT CLAIM: Method of representation. of sulfur derivatives of Perylene and its compounds with the exclusion of the oxidation products of dibenzanthrone, characterized in that perylene and its derivatives are heated to higher temperatures with phosphorus sulfur compounds, phosphorus penta- or trisulphide in presence or absence heated by diluents such as diatomaceous earth.