DE453184C

DE453184C - Fluessigkeitsthermometer

Info

Publication number: DE453184C
Application number: DEA48511D
Authority: DE
Original assignee: AEG AG
Current assignee: AEG AG
Priority date: 1925-01-28
Filing date: 1926-08-13
Publication date: 1927-11-30
Also published as: US1576083A

Description

Flüssigkeitsthermometer. Die gewöhnlichen Quecksilberthermometer können nur zur Messung von Temperaturen bis zu 5oo° C benutzt werden. Für höhere Temperaturen klimmen Thermoelemente in Betracht oder andere Einrichtungen, die, weniger genau, nicht immer verwendbar sind.
Durch die Erfindung wird ein Flüssigkeitsthermometer geschaffen, das bis zu Temperaturen von iooo° C verläßliche Angaben gestattet. Es enthält erfindungsgemäß als Thermometerflüssigkeit metallisches Gallium.
Gallium ist ein äußerlich -dem Quecksilber ähnliches, glänzendes :Metall, das in che= mischer Hinsicht dem Aluminium verwandt ist. Obwohl es durch Kristallisation bereits bei 29 bis 3o° C in den festen Zustand überführbar ist, kann es bis unter o° C unterkühlt «-erden, ohne zu erstarren. Sein Verdampfungspunkt konnte bisher nicht genau. festgestellt werden, ist aber recht hoch und liegt etwa bei 2ooo° C.
Das Gallium ist demnach als Thermotneterflüssigkeit zur '.\lessung hoher Temperaturen sehr geeignet.' Seine Anwendung für diesen Zweck stieß aber zunächst auf Schwierigkeiten, da das bisher bekannte Gallium große Adhäsion gegenüber Glas und Quarz aufweist. Versuche haben nun erreben, daß diese Eigenschaft, welche (las Gallium zur Verwendung in Thermometergefäßen aus Glas oder Quarz unbrauchbar machte, - auf Verunreinigungen -des Galliums durch Oxyd oder Gaseinschlüsse zurückzuführen ist.
Das Gallium wurde durch Elektrolyse gewonnen und durch bekannte Prozessc von den metallischen Verunreinigungen befreit (Journal American Chemical Societv, Bd.4, 5. 133 (19i9), und Journal American Chemical Society, B,d. 4.3, S.:274 (192i). Da. so erhaltene Metall enthielt aber größere Gaseinschlüsse, insbesondere Wasserstoff. der während der Elektrolyse aufgenommen wurde, und bedeckte sich bei Berührung mit der Außenluft sofort mit einer Oxvdschicht.
Gemäß der Erfindung wird das Gallium für die Temperaturmessung verwendbar gemacht, indem die Verunreinigung durch Oxyd und Gas verhindert bzw. bestehende Verunreinigungen ausgetrieben werden.
Zu diesem Zweck wird das in bekannter Weise hergestellte, von den metallischen Verunreinigungen freie Gallium tnit Halogensäure oder gasförmigem Halogen, z. B. mit Salzsäure oder Chlor, behandelt. Hierdurch wird die 0xydschicht an der Oberfläche de Metalls in eine. schützende Chloridschicht verwandelt. Es kann z. B. konzentrierte Salzsäure angewendet werden, die mit. einem gleichen Volumen Wasser gemischt wird. Zweckmäßig ist es, das Gallium in die Säurelösung zu tauchen und während des Untertauchens zu schmelzen. Dann läßt man das Metall erstarren und gießt die überschüssige Säure ab.
Aus den Abb. i bis 3 ist ersichtlich, in welcher Weise das Gallium behandelt und in ein Thermometergefäß eingeschlossen werden kann.
Das mit Halogensäure behandelte Gallium wind in den Behälter i (Abb. i) gebracht, der durch eine Leitung 2 mit einer Luftpumpe und durch eine Leitung 3 mit einem zweiten Behälter d. in Verbindung steht. Nachdem der Raum luftleer gepumpt ist, wird die Galliummenge 7 im Behälter i auf etwa 5oo° C erhitzt, wobei die aus einer Galliumhalogenverbindung bestehende Oberflächenschicht verdampft wird. Sie schlägt sich an der oberen Wandung des Behälters i wieder nieder. Bei dieser Temperatur wird auch schon ein Teil der Gaseinschlüsse ausgetrieben. Das Metall hat nun einen starken Glanz und ist frei von Oxyden und Chloriden, Es wird nun weiter auf iooo° C erhitzt, um die restlichen 'Mengen von Wasserstoff und anderen Gasen, z. B. Argon, auszutreiben, während die Luftpumpe dauernd in Tätigkeit ist.
Zweckmäßig wird die Behandlung mit warmer Säure vorgenommen und mehrmals abwechselnd erhitzt und abgekühlt.
Das gereinigte Gallium wind durch die Leitung 3 in den Behälter 4 gebracht; die Leitung 3 wird zweckmäßig durch Abschmelzen unterbrochen. Aus dem Behälter ¢ gelangt das Gallium durch Kippen oder durch Destillation durch die Leitung 8 an seine Verwendungsstelle, z. B. in ein Thermometergef ä8.
Die Bildung der Halogengalliumverbindung kann auch -erreicht werden, indem man nach Entfernung der Luft ein Halogengas, z. B. Chlor, mit dem Gallium in Berührung bringt: Die gebildete Oberflächenschicht kann dann in der gleichen Weise, wie früher beschrieben, durch Verdampfen entfernt werden.
In ähnlicher Weise können auch dem Gallium verwandte Metalle, z. B. - Indhün, gereinigt «=erden. Diese Metalle können eine ähnliche Verwendung finden wie das Gallium; insbesondere hat sich eine Legierung von Gallium mit 5 Prozent Indium als Thermometerflüssigkeit bewährt.
Gemäß Abb.2 ist die Reinigungseinrichtung mit dem Thermometerrohr verbunden. Das Behandlungsgefäß i steht durch die Leitung 2 unter der Wirkung einer Luftpumpe und ist durch einen Kanal 3 mit einem weiteren Gefäß 4 verbunden, an das sich das Thermometergefäß 5 schließt. Zunächst wird unter Erhitzung dieser aus Quarz bestehenden Einrichtung die Luft ausgepumpt und etwa am Gefäß haftender Wasserdampf entfernt.
Das mit einer Halogenschutzschicht versehene Galliuminetall wird im Behälter i erhitzt; das Chlorid verdampft und schlägt sich im oberen Teil der Behälterwand i nieder. Hierauf wird das Gallium zur Rotglut erhitzt, um Wasserstoff und andere Gase auszutreiben, wobei die Luftpumpe weiterarbeitet. Vorteilhaft ist es, die Erhitzung mehrmals zu wiederholen. Schließlich wird die Einrichtung gekippt, und das Gallium gelangt in den Raum 4, der Kanal 3 wird abgeschmolzen.
Eine bestimmte Menge Gallium wird durch die Bohrung des Thermometergefäßes 5 in die Thermometerkugel6 fließen gelassen. Hierauf wird das Thermometergefäß in einen Ofen gebracht, aus dem das Gefäß q. herausragt, und mehrmals auf etwa 8oo° C oder höher erhitzt, um die Gase vollständig auszutreiben. Dann wird das Thermometer durch Abschmelzen von Raum .1 getrennt und abgeschlossen.
Das fertige Thermometer ist in Abb. 3 dargestellt.
Das so behandelte Gallium haftet nicht am Glas und gestattet genauere Temperaturabmessungen. Eine.Skala kann in bekannter Weise am Thermometer angebracht werden.
Für das Thermometergeiäß ist Quarz besonders geeignet, doch kann auch Hartglas verwendet werden, wenn nicht zu hohe Temperaturen gemessen werden sollen.
Ähnlich wie für Thermometer kann das Gallium sowie die in dieselbe Gruppe gehörenden Metalle, wie Indium und deren Legierungen, bei anderen Einrichtungen, wie z. B. für elektrische Überwachungseinrichtungen und Unterbrecher, zum Ersatz des Quecksilbers herangezogen werden.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Flüssigkeitsthermometer, dadurch gekennzeichnet, daß als Thermometerflüssigkeit von Oxyden und Gasen möglichst befreites Gallium oder eine Legierung desselben Verwendung findet.
2. Verfahren zur Reinigung des Galliums für Thermometer nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß zur Vermeidung der Oxydation des zweckmäßig elektrolytisch gewonnenen Galliums an seiner Oberfläche durch Einwirkung von Halogensäuren oder Halogengasen eine Halögenverbindung gebildet wird und diese Oberflächenschicht durch Erhitzen im Vakuum verdampft wird.
3. Verfahren nach Anspruch a, dadurch gekennzeichnet, daß Glas Gallium so hoch erhitzt wird, daß auch Gaseinschlüsse, z.-B. Wasserstoff, ausgetrieben «-erden. Verfahren nach Anspruch a, dadurch gekennzeichnet, daß das - Gallium in einer Salzsäurelösung untergetaucht und in dieser geschmolzen wird. j. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Gallium mehrmals erhitzt und abgekühlt wird.