DE4442815A1 - Redn. of hydrogen sulphide evolution from barium or strontium carbonate or sulphate contg. sulphide - Google Patents
Redn. of hydrogen sulphide evolution from barium or strontium carbonate or sulphate contg. sulphideInfo
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Abstract
Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Her stellung von Sulfid enthaltenen Carbonaten oder Sulfaten von Barium oder Strontium mit verminderter H₂S-Freisetzung bei Kontakt mit Säuren.The invention relates to a method for manufacturing position of sulfates containing carbonates or sulfates of Barium or strontium with reduced H₂S release Contact with acids.
Bariumsulfid und Strontiumsulfid sind Ausgangsverbindun gen für die Synthese vieler Barium- bzw. Strontiumverbindun gen. Beispielsweise kann Bariumsulfid mit einem löslichen Sulfat oder Schwefelsäure zu Bariumsulfat und Natriumsulfid bzw. Schwefelwasserstoff umgesetzt werden. Durch Carbonisie rung von Bariumsulfid-Lauge bzw. Strontiumsulfid-Lauge ent hält man die entsprechenden Carbonate.Barium sulfide and strontium sulfide are starting compounds conditions for the synthesis of many barium and strontium compounds For example, barium sulfide with a soluble Sulfate or sulfuric acid to barium sulfate and sodium sulfide or hydrogen sulfide are implemented. By carbonisie tion of barium sulfide lye or strontium sulfide lye you hold the appropriate carbonates.
Die aus der Erdalkalisulfid-Lauge hergestellten Produkte enthalten noch Sulfid, welches sich bei Kontakt mit Säure unter Bildung von Schwefelwasserstoff unangenehm bemerkbar machen kann. Das bei der Umsetzung von Bariumsulfid-Lauge mit Natriumsulfat oder Schwefelsäure erhaltene Bariumsulfat ("Blanc Fixe") wird beispielsweise als Füllstoff ("Filler") für Lacke, Farben, Pulverbeschichtungen, Primers, Antikorro siva, Gummi und Plastik eingesetzt. Vielfach haben die Basis mischungen, in welchen Blanc Fixe als Füllstoff zugesetzt wird, eine saure Charakteristik, die auf organische oder an organische Säuren oder auf die Hydrolyse von Salzen oder Estern zurückzuführen ist. Entsprechend kann es während der Herstellung des unter Blanc Fixe-Zusatz hergestellten Endpro duktes, während der Lagerung oder während seiner Anwendung zur Schwefelwasserstoff-Emanation kommen. The products made from alkaline earth sulfide lye still contain sulfide, which is in contact with acid with the formation of hydrogen sulfide noticeably noticeable can make. That with the implementation of barium sulfide lye Sodium sulfate or sulfuric acid obtained barium sulfate ("Blanc Fixe") is used, for example, as a filler ("filler") for lacquers, paints, powder coatings, primers, anti-corrosion siva, rubber and plastic are used. In many cases have the basis mixtures in which Blanc Fixe is added as a filler is an acidic characteristic that is based on organic or organic acids or on the hydrolysis of salts or Is due to esters. Accordingly, during the Production of the end pro made with the addition of Blanc Fixe product, during storage or during its application come to hydrogen sulfide emanation.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren anzugeben, mit welchem Carbonate oder Sulfate von Barium oder Strontium hergestellt werden können, bei denen die Freiset zung von Schwefelwasserstoff bei Kontakt mit sauren Substan zen vermindert oder vollständig verhindert werden kann.The object of the present invention is a method indicate with which carbonates or sulfates of barium or Strontium can be produced using the release set generation of hydrogen sulfide on contact with acidic substances zen can be reduced or completely prevented.
Gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung von Sulfid enthaltenden Carbonaten oder Sulfaten von Barium oder Strontium mit verminderter H₂S-Freisetzung bei Kontakt mit Säuren versetzt man die Sulfid enthaltenden Verbindungen mit der Atomgruppe NO₂ in Form eines anorganischen oder orga nischen Nitrits oder einer organischen Nitroverbindung. Auf diese Weise ist es möglich, Verbindungen zu erhalten, die bei ihrer Lagerung oder im Rahmen der Anwendung als Zwischenpro dukte oder Weiterverarbeitungsprodukte auch bei Kontakt mit Säuren weniger oder gar keinen Schwefelwasserstoff freiset zen.According to the production method according to the invention carbonates containing sulfide or barium sulfates or strontium with reduced H₂S release on contact acids are added to the sulfide-containing compounds with the atomic group NO₂ in the form of an inorganic or orga African nitrites or an organic nitro compound. On this way it is possible to get connections that at their storage or as part of the application as an intermediate pro products or processing products even when in contact with Acids releases less or no hydrogen sulfide at all Zen.
Der Begriff "anorganisches Nitrit" umfaßt salzartig auf gebaute Verbindungen aus Kationen und NO₂⁻, welche bevorzugt verwendet werden. Geeignete Kationen sind z. B. die Kationen von Metallen, das Ammonium-Ion sowie andere, positiv geladene Verbindungen, wie Onium-Ionen, z. B. des Stickstoffs. Geeig net ist z. B. Ammonium, in welchem ein oder mehrere Wasser stoffatome durch Alkyl-, Aryl- oder Arylalkyl-Gruppen substi tuiert sind, z. B. durch ein oder mehrere C₁-C₂₀-Alkylgrup pen oder durch Phenyl-, Tolyl- oder Benzyl-Gruppen. Besonders geeignet sind Kationen von Metallen der ersten und zweiten Hauptgruppe des Periodensystems und das Zinkkation, insbeson dere die Kationen von Natrium, Kalium, Barium, Strontium und Zink. Der Vorteil der Verwendung von Bariumkationen im Hin blick auf zu behandelndes Bariumcarbonat bzw. Bariumsulfat und von Strontiumkationen im Hinblick auf zu behandelndes Strontiumcarbonat und Strontiumsulfat, ist der, daß jeweils keine Fremdkationen in das Ausgangsmaterial eingebracht wer den. The term "inorganic nitrite" includes salt-like built connections from cations and NO₂⁻, which preferred be used. Suitable cations are e.g. B. the cations of metals, the ammonium ion and other positively charged ones Compounds such as onium ions, e.g. B. the nitrogen. Appropriate net is z. B. ammonium in which one or more water Substance atoms by alkyl, aryl or arylalkyl groups substi are tuiert z. B. by one or more C₁-C₂₀ alkyl groups pen or by phenyl, tolyl or benzyl groups. Especially cations of metals of the first and second are suitable Main group of the periodic table and the zinc cation, in particular the cations of sodium, potassium, barium, strontium and Zinc. The advantage of using barium cations in the back view of the barium carbonate or barium sulfate to be treated and strontium cations with respect to what is to be treated Strontium carbonate and strontium sulfate, is that that, respectively no foreign cations are introduced into the starting material the.
Auch organische Verbindungen mit einer oder mehreren NO₂-Atomgruppen sind einsetzbar. Dabei kann die NO₂-Atom gruppe über das Stickstoffatom und/oder ein oder beide Sauer stoffatome mit dem Rest des Moleküls verbunden sein. Einsetz bar sind z. B. organische Nitroverbindungen oder Nitritver bindungen, z. B. Nitrogruppen oder Nitritgruppen enthaltende Alkane oder Alkene mit 1 bis 10 C-Atomen oder Arene. Einsetz bar ist beispielsweise Nitromethan, Nitroethan, Nitrobenzol und Nitrotoluol.Even organic compounds with one or more NO₂ atomic groups can be used. The NO₂ atom group via the nitrogen atom and / or one or both acids atoms are connected to the rest of the molecule. Insert bar are z. B. organic nitro compounds or nitrite ties, e.g. B. containing nitro groups or nitrite groups Alkanes or alkenes with 1 to 10 carbon atoms or arenes. Insert bar is, for example, nitromethane, nitroethane, nitrobenzene and nitrotoluene.
Bevorzugt geht man so vor, daß man das die NO₂-Atom gruppe enthaltende Behandlungsmittel möglichst feinteilig in das zu behandelnde Barium- bzw. Strontiumausgangsmaterial einarbeitet. Es bietet sich an, das Behandlungsmittel in Form einer Lösung, insbesondere in Form einer wäßrigen Lösung, einzuarbeiten.It is preferred to proceed in such a way that the NO₂ atom group containing treatment agents as fine as possible in the barium or strontium starting material to be treated incorporated. It lends itself to the treatment agent in the form a solution, especially in the form of an aqueous solution, to incorporate.
Besonders effektiv kann man die Freisetzung von H₂S ver mindern, wenn man 1 bis 10 Atomgruppen NO₂, vorzugsweise 1 bis 5 Atomgruppen NO₂ in Form der obengenannten Verbindungen pro Sulfid-Ion einsetzt. Bei geringeren Mengen an Behand lungsmittel wird die Freisetzung von H₂S weniger ausgeprägt sein.The release of H₂S can be particularly effective reduce if 1 to 10 atomic groups NO₂, preferably 1 up to 5 atomic groups NO₂ in the form of the above compounds per sulfide ion. With smaller amounts of treatment The release of H₂S is less pronounced his.
Wie den Beispielen entnommen werden kann, reicht es für übliche Anwendungszwecke völlig aus, zwei oder vier Äquiva lente NaNo₂ pro Sulfidion im Ausgangsmaterial einzusetzen, so daß unter den Anwendungsbedingungen überhaupt kein H₂S mehr bemerkbar wird. Für Anwendungszwecke, bei denen mit drasti schen Bedingungen zu rechnen ist, beispielsweise mit einem Kontakt mit starken Säuren, kann die Menge an NO₂-Atomgruppen enthaltenden Verbindungen auch erhöht werden. Dadurch können sich aber die anwendungstechnischen Eigenschaften des behan delten Materials verändern oder verschlechtern. Sehr gute Behandlungsergebnisse werden bereits erzielt, wenn man bis zu 3 NO₂-Atomgruppen pro Sulfidion einsetzt. As can be seen from the examples, it is sufficient for Common uses completely, two or four equiva use lente NaNo₂ per sulfide ion in the starting material, so that under the conditions of use no more H₂S becomes noticeable. For applications where drasti conditions, such as a Contact with strong acids can reduce the amount of NO₂ atomic groups containing compounds can also be increased. This allows but the application properties of the behan change or deteriorate the material. Very good Treatment results are already achieved when you get up to 3 NO₂ atomic groups used per sulfide ion.
Sofern man das Behandlungsmittel in wäßriger Zubereitung einarbeitet, trocknet man das Produkt gewünschtenfalls. Die Temperaturen sind nicht kritisch, zweckmäßig trocknet man bei 80°C bis 200°C oder noch darüber.Provided that the treatment agent in an aqueous preparation incorporated, the product is dried if desired. The Temperatures are not critical, drying is advisable 80 ° C to 200 ° C or above.
Das Verfahren eignet sich besonders gut zur Behandlung von Strontiumsulfat und insbesondere Bariumsulfat.The method is particularly suitable for treatment of strontium sulfate and especially barium sulfate.
Schwefelwasserstoff ist durch den menschlichen Geruchs sinn bereits in sehr geringen Konzentrationen (0,1 ppm in der Luft) feststellbar; in den erfindungsgemäß behandelten Pro dukten kann weder bei der Lagerung, bei der Hydrolyse noch bei Kontakt mit Säure ein Schwefelwasserstoffgeruch festge stellt werden. Selbstverständlich ist das Material auch für Zwecke brauchbar, bei denen ein Kontakt mit Säuren oder sau ren Komponenten nicht zu erwarten ist.Hydrogen sulfide is due to human smell sense even in very low concentrations (0.1 ppm in the Air) detectable; in the Pro treated according to the invention products can neither in storage, in the hydrolysis nor upon contact with acid, a smell of hydrogen sulfide is detected be put. Of course, the material is also for Usable purposes where contact with acids or sau components are not expected.
Eine Vormischung, welche sulfidhaltiges Carbonat oder Sulfat von Barium oder Strontium umfaßt und gekennzeichnet ist durch einen Gehalt von 1 bis 10 Atomgruppen NO₂, vorzugs weise 1 bis 5 Atomgruppen NO₂, insbesondere 1 bis 3 Atomgrup pen NO₂, in Form "eines anorganischen oder organischen Nitrits oder einer organischen Nitroverbindung pro enthaltenem Sul fid-Ion, und welche gegebenenfalls noch Wasser enthält, ist ebenfalls Gegenstand der Erfindung. Bevorzugte Behandlungs mittel sind oben genannt.A premix which contains sulfide-containing carbonate or Barium or strontium sulfate includes and is characterized is NO₂ by a content of 1 to 10 atomic groups, preferred as 1 to 5 atomic groups NO₂, in particular 1 to 3 atomic groups pen NO₂, in the form of "an inorganic or organic nitrite or an organic nitro compound per sul contained fid ion, and which may also contain water also subject of the invention. Preferred treatment means are mentioned above.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen Pro dukte können für all jene Zwecke verwendet werden, für die man Bariumcarbonat und -sulfat bzw. Strontiumcarbonat und -sulfat einsetzt, also z. B. als Zwischenprodukte für die Herstellung anderer Metallverbindungen des Bariums bzw. Strontiums, als Filler für Kunststoffe, Lacke, Farben, Pul verbeschichtungen, Antikorrosiva, Gummi und Plastik.The Pro obtained by the process according to the invention Products can be used for all purposes for which to barium carbonate and sulfate or strontium carbonate and -sulfate is used, e.g. B. as intermediates for Production of other metal compounds of the barium or Strontiums, as fillers for plastics, paints, paints, pul coatings, anti-corrosives, rubber and plastic.
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung weiter er läutern, ohne sie in ihrem Umfang einzuschränken. The following examples are intended to further illustrate the invention refine without restricting their scope.
Eingesetzt wurde Blanc Fixe, welche einen Sulfid-Gehalt, aus gedrückt als H₂S, von 0,011 Gew.-% aufwies. Durch Auflösen von 0,013 g Natriumnitrit in 20 ml Wasser wurde eine Behand lungslösung erzeugt und zu 30 g des beschriebenen Blanc Fixe zugefügt. Die Mischung wurde homogenisiert und bei 110°C 2 Stunden lang im Ofen erhitzt und dabei getrocknet.Blanc Fixe, which has a sulfide content, was used pressed as H₂S, 0.011% by weight. By dissolving a treatment of 0.013 g sodium nitrite in 20 ml water solution and 30 g of the Blanc Fixe described added. The mixture was homogenized and at 110 ° C Heated in the oven for 2 hours while drying.
Das erhaltene Produkt setzt bei Kontakt mit Säure keine über den Geruch wahrnehmbare Mengen an Schwefelwasserstoff frei. Auch beim Einsatz als Füllstoff in Pulverlacken auf Poly esterbasis ist kein Geruch nach Schwefelwasserstoff fest stellbar.The product obtained does not convert on contact with acid perceivable amounts of hydrogen sulfide. Also when used as a filler in powder coatings on poly there is no odor of hydrogen sulfide adjustable.
Eingesetzt wurde das gleiche Blanc Fixe wie in Beispiel 1. Eine Lösung von 0,026 g Natriumnitrit, in 20 ml Wasser, wurde mit 30 g des genannten Blanc Fixe vermischt und dann in einem Ofen 2 Stunden lang bei 110°C behandelt, wobei das Material trocknete.The same Blanc Fixe was used as in Example 1. A solution of 0.026 g sodium nitrite in 20 ml water was added mixed with 30 g of the aforementioned Blanc Fixe and then in one Oven treated at 110 ° C for 2 hours, taking the material dried.
Das erhaltene Produkt wurde einer Phosphorsäure enthaltenden Farbe zugemischt. Es war kein Geruch nach Schwefelwasserstoff feststellbar. The product obtained became a one containing phosphoric acid Color mixed. It wasn't a smell of hydrogen sulfide noticeable.
Eingesetzt wurde SrCO₃ mit einem Gehalt von 0,32 Gew.-% SrS (dies entspricht rechnerisch einem Gehalt von 0,91 Gew.-% H₂S).SrCO₃ was used with a content of 0.32 wt .-% SrS (this corresponds arithmetically to a content of 0.91% by weight H₂S).
100 g dieses Strontiumcarbonats wurde mit 1,82 g NaNO₂ in Form einer wäßrigen Lösung einige Minuten in einer Planeten schnellmühle innig vermischt bis zu einer sämigen Konsistenz. Das Gemisch kann gewünschtenfalls getrocknet werden. Bei Zu gabe von 15gew.-%iger Salzsäure ist kein Geruch nach H₂S wahrnehmbar.100 g of this strontium carbonate was mixed with 1.82 g of NaNO₂ Form an aqueous solution in a planet for a few minutes Schnellmühle intimately mixed to a creamy consistency. The mixture can be dried if desired. At Zu administration of 15 wt .-% hydrochloric acid is no smell of H₂S noticeable.
Versetzt man dagegen das Ausgangsmaterial mit der Salzsäure, ist deutlich ein Geruch nach H₂S wahrnehmbar.On the other hand, if you add hydrochloric acid to the starting material, a smell of H₂S is clearly noticeable.
Claims (7)
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE4442815A DE4442815A1 (en) | 1994-12-01 | 1994-12-01 | Redn. of hydrogen sulphide evolution from barium or strontium carbonate or sulphate contg. sulphide |
| IT95MI002367A IT1276149B1 (en) | 1994-12-01 | 1995-11-17 | DECREASE IN THE RELEASE OF H2S IN BARIUM AND STRONZIUM CARBONATES AND SULPHATES |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE4442815A DE4442815A1 (en) | 1994-12-01 | 1994-12-01 | Redn. of hydrogen sulphide evolution from barium or strontium carbonate or sulphate contg. sulphide |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE4442815A1 true DE4442815A1 (en) | 1996-06-05 |
Family
ID=6534660
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE4442815A Withdrawn DE4442815A1 (en) | 1994-12-01 | 1994-12-01 | Redn. of hydrogen sulphide evolution from barium or strontium carbonate or sulphate contg. sulphide |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE4442815A1 (en) |
| IT (1) | IT1276149B1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE10123355B4 (en) * | 2000-05-15 | 2009-04-02 | Nippon Chemical Industrial Co., Ltd. | Use of an aqueous zinc nitrite solution and method for producing the zinc nitrite solution |
-
1994
- 1994-12-01 DE DE4442815A patent/DE4442815A1/en not_active Withdrawn
-
1995
- 1995-11-17 IT IT95MI002367A patent/IT1276149B1/en active IP Right Grant
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE10123355B4 (en) * | 2000-05-15 | 2009-04-02 | Nippon Chemical Industrial Co., Ltd. | Use of an aqueous zinc nitrite solution and method for producing the zinc nitrite solution |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| ITMI952367A1 (en) | 1997-05-17 |
| IT1276149B1 (en) | 1997-10-27 |
| ITMI952367A0 (en) | 1995-11-17 |
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Legal Events
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