DE4441911C1 - Slip cast silicon di:oxide and nitride article prodn. for mould for polycrystalline silicon ingot prodn. - Google Patents
Slip cast silicon di:oxide and nitride article prodn. for mould for polycrystalline silicon ingot prodn.Info
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von gegenüber Metallschmelzen beständigen, Siliciumdioxid und Siliciumnitrid enthaltenden Formteilen. Insbesondere sei auf die Herstellung von Kokillen hingewiesen, in denen flüssiges Silicium zu einem kompakten Körper kristallisiert werden kann.The invention relates to a method for producing resistant to molten metal, silicon dioxide and Moldings containing silicon nitride. In particular, be on pointed out the manufacture of molds in which liquid Silicon can be crystallized into a compact body can.
Obwohl Quarz das geeignete Material für viele, im Umgang mit flüssigem Silicium benötigte Formteile ist, bringt die Ver wendung von Kokillen aus Quarz einige Nachteile mit sich. Die Wände einer Quarzkokille werden von flüssigem Silicium gut benetzt. Wenn das Silicium zu erstarren beginnt, haftet der entstehende Siliciumkörper fest an den Kokillenwänden. Da jedoch Silicium und Quarz erheblich unterschiedliche Wärmeausdehnungs-Koeffizienten aufweisen, treten beim wei teren Abkühlen des Körpers Spannungen auf, die zu uner wünschten Rissen im Siliciumkörper und/oder zur Zerstörung der Kokille führen. Ein weiterer Nachteil bei der Verwendung einer Quarzkokille ist, daß Quarz bei der Schmelztemperatur von Silicium bereits erweicht und die Kokille beim Kontakt mit flüssigem Silicium ihre Formstabilität verliert.Although quartz is the most suitable material for many when dealing with liquid silicon is required, brings the Ver Using quartz molds has some disadvantages. The walls of a quartz mold are made of liquid silicon well wetted. When the silicon begins to solidify, it sticks the resulting silicon body firmly on the mold walls. However, since silicon and quartz are significantly different Have coefficients of thermal expansion occur in the white tter cooling of the body tensions that lead to un wanted cracks in the silicon body and / or for destruction lead the mold. Another disadvantage of using it A quartz mold is that quartz at the melting temperature already softened by silicon and the mold on contact with liquid silicon loses its dimensional stability.
Um die genannten Nachteile reiner Quarzkokillen zu überwin den, wurden beispielsweise Kokillen aus Quarz vorgeschlagen, deren Wände mittels CVD-Abscheidung (=chemical vapor deposi tion) mit einer Schicht aus Siliciumnitrid belegt sind oder Kokillen, die aus dicht gesintertem Siliciumnitrid bestehen. Um zu verhindern, daß sich ein Siliciumkörper beim Erstarren mit den Kokillenwänden fest verbindet, wurde empfohlen, daß die Siliciumnitrid-Schicht eine Dicke von mindestens 150 µm aufweist (T. Saito, A. Shimura, S. Ishikawa, Solar Energy Materials 9, 337-345 (1983)).To overcome the disadvantages of pure quartz molds For example, quartz molds have been proposed whose walls by means of CVD deposition (= chemical vapor deposi tion) are coated with a layer of silicon nitride or Chill molds made of densely sintered silicon nitride. To prevent a silicon body from solidifying with the mold walls, it was recommended that the silicon nitride layer has a thickness of at least 150 microns (T. Saito, A. Shimura, S. Ishikawa, Solar Energy Materials 9: 337-345 (1983)).
Aus der Patentschrift EP-268 166 B1 ist ein Kokillenmaterial bekannt, das aus Siliciumnitrid, Siliciumdioxid, Silicium oxynitrid und elementarem Silicium besteht. Die Herstellung der Kokille erfolgt, indem Siliciumpulver in Siliciumdioxid- Sol unter Bildung einer gießfähigen Masse suspendiert und die Kokille in einer Form geformt und ausgehärtet wird. Nach dem Ausformen muß die Kokille in einer langwierigen Prozedur noch getrocknet und bei Temperaturen zwischen 1300 und 1480°C nitridiert werden.From the patent EP-268 166 B1 is a mold material known, that of silicon nitride, silicon dioxide, silicon oxynitride and elemental silicon. The production the mold is made by placing silicon powder in silicon dioxide Sol suspended to form a pourable mass and the mold is shaped in a mold and cured. To the mold has to be molded in a lengthy procedure still dried and at temperatures between 1300 and 1480 ° C nitrided.
Die genannten Verfahren zur Herstellung von Kokillen, die zur Kristallisation von Silicium geeignet sind, sind aufwen dig und teuer. Dies schlägt sich auch im Preis der aus dem kristallisierten Silicium hergestellten Produkte, beispiels weise Solarzellen, nieder.The above-mentioned processes for the production of molds are suitable for crystallizing silicon dig and expensive. This is also reflected in the price of the crystallized silicon manufactured products, for example wise solar cells.
Die Aufgabe der Erfindung bestand deshalb darin, ein Verfah ren anzugeben, nach dem mit einfachen Mitteln und geringen Kosten Formteile herzustellen sind, die gegenüber Metall schmelzen beständig sind.The object of the invention was therefore a method to specify after the simple means and low Costs to produce molded parts that are compared to metal melt are resistant.
Gelöst wird die Aufgabe durch ein Verfahren zur Herstellung von gegenüber Metallschmelzen beständigen, Siliciumdioxid und Siliciumnitrid enthaltenden Formteilen, das durch die folgenden Maßnahmen gekennzeichnet ist:The task is solved by a manufacturing process of resistant to molten metal, silicon dioxide and moldings containing silicon nitride, which by the following measures is marked:
- a) Herstellen eines gießfähigen wässerigen Schlickers mit alpha-Siliciumnitrid-Pulver und Siliciumdioxid-Pulver und gegebenenfalls Siliciumdioxid-Fasern im Gewichtsverhältnis von 20 : 1 bis 1 : 1 (alpha-Siliciumnitrid : Siliciumdioxid);a) Production of a pourable aqueous slip with alpha silicon nitride powder and silicon dioxide powder and optionally silica fibers in the weight ratio from 20: 1 to 1: 1 (alpha silicon nitride: silicon dioxide);
- b) Gießen des Schlickers in eine saugfähige Form, wobei sich an den mit dem Schlicker in Kontakt stehenden Flächen der Form ein die Form abbildendes Formteil absetzt;b) pouring the slip into an absorbent mold, taking on the surfaces of the Mold deposits a molded part depicting the mold;
- c) Entfernen von überschüssigem Schlicker aus der Form;c) removing excess slip from the mold;
- d) Vortrocknen des Formteils und Entfernen der Form; undd) predrying the molded part and removing the mold; and
- e) Trocknen des Formteils und Erhitzen des Formteils auf eine Endtemperatur von 1300 bis 1400°C.e) drying the molded part and heating the molded part a final temperature of 1300 to 1400 ° C.
Zur Herstellung des Schlickers werden Siliciumdioxid und alpha-Siliciumnitrid mit Wasser zu einer gießfähigen Suspen sion (=Schlicker) verrührt. Der Schlicker enthält alpha-Siliciumnitrid und Siliciumoxid in einem Ge wichtsverhältnis von 20 : 1 bis 1 : 1, vorzugsweise 10 : 1 bis 3 : 1. In einer besonders bevorzugten Zusammensetzung enthält der Schlicker 100 Gewichtsteile alpha-Siliciumni trid, 10 bis 30 Gewichtsteile Siliciumdioxid und 100 bis 200 Gewichtsteile Wasser, wobei das Wasser vorzugsweise in destillierter oder entionisierter Form verwendet wird. Das alpha-Siliciumnitrid wird als Pulver eingesetzt, das vor zugsweise eine BET-Oberfläche von 0,1 bis 10 m²/g, besonders bevorzugt 1 bis 5 m²/g, aufweisen sollte. Das Siliciumdioxid wird als Pulver eingesetzt, das vorzugsweise eine BET-Ober fläche von 1 bis 100 m²/g, besonders bevorzugt 20 bis 60 m²/g, aufweisen sollte. Ein Teil des für den Schlicker verwendeten Siliciumdioxids kann auch in Form von Silicium dioxid-Fasern vorliegen. Der Anteil an Siliciumdioxid-Fasern beträgt vorzugsweise 0 bis 15 Gew. -%, bezogen auf die Ge samteinwaage an Siliciumdioxid. Die Länge der Fasern liegt bevorzugt in einem Bereich von 0,1 bis 3 mm, der Durchmesser der Fasern bevorzugt im Bereich von 0,1 bis 5 µm. Silicon dioxide and Alpha silicon nitride with water to form a pourable suspension sion (= slip) stirred. The slip contains alpha silicon nitride and silicon oxide in one Ge weight ratio of 20: 1 to 1: 1, preferably 10: 1 to 3: 1. In a particularly preferred composition the slip contains 100 parts by weight of alpha silicon ni trid, 10 to 30 parts by weight of silicon dioxide and 100 to 200 Parts by weight of water, the water preferably in distilled or deionized form is used. The Alpha silicon nitride is used as a powder that before preferably a BET surface area of 0.1 to 10 m² / g, particularly preferably 1 to 5 m² / g. The silicon dioxide is used as a powder, which is preferably a BET-Ober area of 1 to 100 m² / g, particularly preferably 20 to Should have 60 m² / g. Part of that for the slip Silicon dioxide used can also be in the form of silicon dioxide fibers are present. The proportion of silicon dioxide fibers is preferably 0 to 15% by weight, based on the Ge total weight of silicon dioxide. The length of the fibers is preferably in a range of 0.1 to 3 mm, the diameter the fibers preferably in the range of 0.1 to 5 microns.
Der fertiggestellte Schlicker wird in eine poröse, wasser saugende Form gefüllt, so daß sich nach einiger Zeit auf der mit dem Schlicker in Kontakt stehenden Innenwand der Form eine feste Schicht aufbaut. Als Werkstoff für die Form wird bevorzugt poröser Gips verwendet. Andere Werkstoffe sind beispielsweise poröse, kunstharzgebundene Glas- oder Metall kügelchen oder poröse Kunststoffe. Die Poren im Gips haben vorzugsweise einen Durchmesser von 0,1 bis 1 µm und ein Ge samtvolumen von 30 bis 50% des Volumens der Form. Treibende Kraft für die Ausbildung einer die Form abbildenden Schicht sind aus der Porenstruktur des Farmmaterials resultierende Kapillarkräfte, die dem Schlicker Wasser entziehen. Dieser Vorgang kann beispielsweise durch Anlegen eines Vakuums an der Außenseite der Form, durch Ausüben von Druck auf den Schlicker oder durch Zentrifugieren der Form beschleunigt werden.The finished slip is in a porous, water filled absorbent form, so that after some time on the inner wall of the mold in contact with the slip builds up a solid layer. As a material for the form preferably used porous plaster. Other materials are for example porous, resin-bonded glass or metal beads or porous plastics. Have the pores in the plaster preferably a diameter of 0.1 to 1 µm and a Ge total volume from 30 to 50% of the volume of the mold. Driving Force for the formation of a layer forming the shape are resulting from the pore structure of the farm material Capillary forces that withdraw water from the slurry. This Operation can be done, for example, by applying a vacuum the outside of the mold, by applying pressure to the Slurry or accelerated by centrifuging the mold will.
Sobald eine gewünschte Schichtdicke erreicht ist, wird der überschüssige Schlicker aus der Form entfernt, beispielswei se gegossen oder abgesaugt. In der Form verbleibt ein die Form abbildendes Formteil, das auch Grünling genannt wird. Dieses Formteil verbleibt solange in der Form, bis es genü gend vorgetrocknet ist, um unbeschädigt von der Form ge trennt werden zu können. Die dafür benötigte Zeit ist von der Dicke der in der Form abgeschiedenen Schicht abhängig. Das schließlich freigelegte Formteil wird bei Raumtemperatur oder unter schonender Erwärmung, beispielsweise in einem Mikrowellenofen oder durch Anlegen von Unterdruck, weiter getrocknet. Abschließend wird das Formteil in einem Ofen auf eine Endtemperatur von 1300 bis 1400°C erhitzt. Die Tempe ratur im Ofen wird dabei vorzugsweise mit einer Rate von 2 bis 20°C/min gesteigert. Die Endtemperatur braucht nicht länger als 5 bis 30 min gehalten werden. As soon as a desired layer thickness is reached, the Excess slurry removed from the mold, for example poured or vacuumed. The shape remains Shape-mapping molded part, which is also called green compact. This molded part remains in the mold until it is sufficient is pre-dried to be undamaged from the mold to be able to be separated. The time required for this is from the thickness of the layer deposited in the mold. The molding finally exposed is at room temperature or with gentle heating, for example in one Microwave oven or by applying negative pressure, further dried. Finally, the molded part is placed in an oven a final temperature of 1300 to 1400 ° C heated. The tempe temperature in the furnace is preferably at a rate of 2 increased to 20 ° C / min. The final temperature does not need held for longer than 5 to 30 minutes.
Die Herstellung des Formteils erfolgt bevorzugt in Luftat mosphäre. Ein Arbeiten unter Schutzgas ist nicht notwendig. Ein weiterer Vorteil des Verfahrens ist, daß das Formteil auch während des abschließenden Erhitzens formstabil bleibt und keine nennenswerte Schwindung auftritt.The molded part is preferably produced in Luftat atmosphere. Working under protective gas is not necessary. Another advantage of the method is that the molded part remains dimensionally stable even during the final heating and no significant shrinkage occurs.
Die bevorzugte Verwendung erfindungsgemäß hergestellter Formteile ist die Verwendung als Tiegel zum Schmelzen von Metallen oder Kristallisieren von Metallschmelzen, wobei der Schmelzpunkt des betreffenden Metalls bis zu 1500°C betra gen kann. Besonders bevorzugt ist die Verwendung eines Form teils als Kokille zur Herstellung von polykristallinem Silicium, da ein in der Kokille erstarrender Siliciumkörper nicht an den Wänden der Kokille haftet und demzufolge keine Spannungsrisse im Siliciumkörper auftreten. Darüber hinaus gestattet das Verfahren durch die Verwendung entsprechend reiner Rohstoffe die Herstellung hochreiner Kokillen zur Er zeugung von für photovoltaische Zwecke geeignetem Silicium.The preferred use according to the invention Molded parts is used as a crucible for melting Metals or crystallization of molten metal, the Melting point of the metal in question up to 1500 ° C can. The use of a mold is particularly preferred partly as a mold for the production of polycrystalline Silicon, because it solidifies in the mold does not adhere to the walls of the mold and consequently none Stress cracks occur in the silicon body. Furthermore allows the process through use accordingly pure raw materials the production of high-purity molds for Er Generation of silicon suitable for photovoltaic purposes.
Nachfolgend wird die Erfindung an Hand eines Beispiels er
läutert:
Zur Herstellung eines Schlickers wurden zunächst 30 g Quarz
fasern (Durchmesser: 3 µm, Länge: 1 bis 5 cm) in 2500 g
nasser getaucht und mit Hilfe eines schnell drehenden Mixers
auf eine Faserlänge von durchschnittlich 0,5 bis 1 mm zer
kleinert. In diese wässerige Aufschlämmung wurden an
schließend 1738 g alpha-Siliciumnitrid (Hersteller: Wacker
chemie GmbH) mit einer BET-Oberfläche von 4,6 m²/g und 276 g
Siliciumdioxid (OX 50, Hersteller: Degussa Aktiengesell
schaft) mit einer BET-Oberfläche von 50 m²/g eingerührt. Der
auf diese Weise erhaltene Schlicker wurde in eine Gipsform
gegossen, deren Wände einen nach oben offenen, kubischen
Raum begrenzten. Der poröse Gips begann dem Schlicker Wasser
zu entziehen, so daß sich an den mit dem Schlicker in Kon
takt stehenden Flächen der Gipsform eine wachsende Schicht
festen Schlickermaterials absetzte. Nachdem die Schichtdicke
auf ca. 7 mm angewachsen war, wurde der überschüssige
Schlicker mit Hilfe einer Pumpe aus der Gipsform gesaugt.
Das verbleibende, die Gipsform abbildende Formteil wurde
einige Stunden an Luft vorgetrocknet, aus der Form genommen
und weitergetrocknet, bis sein Wassergehalt auf unter 2
Gew. -% gesunken war. Das abschließende Erhitzen des Form
teils erfolgte in einem Kammerofen, der mit einer Rate von
200°C/h auf eine Endtemperatur von 1340°C gebracht wurde.
Etwa 15 Minuten nach Erreichen der Endtemperatur wurde die
Energiezufuhr zum Ofen unterbrochen. Der abgekühlte Formkör
per wurde als Tiegel zur Kristallisation von Silicium ver
wendet. Zu diesem Zweck wurden Siliciumstücke in dem Tiegel
unter Argonatmosphäre und bei einer Temperatur von 1500°C
geschmolzen. Nach dem Erkalten der Schmelze konnte dem Tie
gel ein polykristalliner Siliciumblock ohne Schwierigkeiten
entnommen werden. Der Siliciumblock haftete nicht an den
Wänden des Tiegels und wies keine Risse auf.The invention is explained below using an example:
To produce a slip, first 30 g quartz fibers (diameter: 3 µm, length: 1 to 5 cm) were immersed in 2500 g wet and crushed to a fiber length of 0.5 to 1 mm on average with the help of a fast rotating mixer. Subsequently, 1738 g of alpha silicon nitride (manufacturer: Wacker chemie GmbH) with a BET surface area of 4.6 m 2 / g and 276 g of silicon dioxide (OX 50, manufacturer: Degussa Aktiengesellschaft) with a BET surface were placed in this aqueous slurry of 50 m² / g stirred. The slip obtained in this way was poured into a plaster mold, the walls of which delimited an open, cubic space. The porous plaster began to withdraw water from the slip, so that a growing layer of solid slip material settled on the surfaces of the plaster mold in contact with the slip. After the layer thickness had increased to approx. 7 mm, the excess slip was sucked out of the plaster mold using a pump. The remaining molded part depicting the gypsum mold was predried in air for a few hours, removed from the mold and further dried until its water content had dropped to below 2% by weight. The final heating of the molded part was carried out in a chamber furnace which was brought to a final temperature of 1340 ° C. at a rate of 200 ° C./h. The energy supply to the furnace was interrupted approximately 15 minutes after the end temperature had been reached. The cooled shaped body was used as a crucible for the crystallization of silicon. For this purpose, pieces of silicon were melted in the crucible under an argon atmosphere and at a temperature of 1500 ° C. After the melt had cooled, a polycrystalline silicon block could be removed from the tie gel without difficulty. The silicon block did not adhere to the walls of the crucible and showed no cracks.
Claims (4)
- a) Herstellen eines gießfähigen wässerigen Schlickers mit alpha-Siliciumnitrid-Pulver und Siliciumdioxid- Pulver und gegebenenfalls Siliciumdioxid-Fasern im Gewichtsverhältnis von 20 : 1 bis 1 : 1 (alpha-Silicium nitrid : Siliciumdioxid);
- b) Gießen des Schlickers in eine saugfähige Form, wobei sich an den mit dem Schlicker in Kontakt stehenden Flächen der Form ein die Form abbildendes Formteil ab setzt;
- c) Entfernen von überschüssigem Schlicker aus der Form;
- d) Vortrocknen des Formteils und Entfernen der Form; und
- e) Trocknen des Formteils und Erhitzen des Formteils auf eine Endtemperatur von 1300 bis 1400°C.
- a) producing a pourable aqueous slip with alpha-silicon nitride powder and silicon dioxide powder and optionally silicon dioxide fibers in a weight ratio of 20: 1 to 1: 1 (alpha-silicon nitride: silicon dioxide);
- b) pouring the slip into an absorbent mold, a mold-forming part being deposited on the surfaces of the mold in contact with the slip;
- c) removing excess slip from the mold;
- d) predrying the molded part and removing the mold; and
- e) drying the molded part and heating the molded part to a final temperature of 1300 to 1400 ° C.
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| DE4441911A DE4441911C1 (en) | 1994-11-24 | 1994-11-24 | Slip cast silicon di:oxide and nitride article prodn. for mould for polycrystalline silicon ingot prodn. |
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Publications (1)
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1994
- 1994-11-24 DE DE4441911A patent/DE4441911C1/en not_active Expired - Fee Related
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| 8100 | Publication of the examined application without publication of unexamined application | ||
| D1 | Grant (no unexamined application published) patent law 81 | ||
| 8364 | No opposition during term of opposition | ||
| 8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |