DE2244211C3 - Process for the production of shaped bodies from silicon - Google Patents
Process for the production of shaped bodies from siliconInfo
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Description
Formkörper aus Silicium werden in der Optik im infraroten Spektralbereich z. B. als Linsen der verschiedensten Form oc'er als Fenster verwendet. Um die theoretisch für Silicium mögliche Infrarotdurchlässigkeit von z. B. 54% bei 3,5 μπι zu erhalten, muß das Silicium eine große Reinheit aufweisen.Shaped bodies made of silicon are used in optics in the infrared spectral range z. B. as lenses of the most varied Form oc'er used as a window. About the infrared transmission theoretically possible for silicon from Z. B. to get 54% at 3.5 μπι, the silicon must have great purity.
Außerdem müssen die Formkörper aus großen Kristallbereichen aufgebaut sein. Solche grobkristalline Körper aus Silicium erhält man nur durch ein Kristallwachstum aus der Schmelze.In addition, the shaped bodies must be made up of large crystal areas. Such coarsely crystalline Silicon bodies can only be obtained through crystal growth from the melt.
Formkörper aus Silicium, die durch pyrolytische Abscheidung aus Siliciumchloroform oder Siliciumtetrachlorid hergestellt werden (deutsche Patentanmeldung P 22 15 143.5), haben nicht die für Silicium theoretisch geforderte Infrarotdurchlässigkeit.Shaped bodies made of silicon, obtained by pyrolytic deposition from silicon chloroform or silicon tetrachloride are produced (German patent application P 22 15 143.5), do not have the theoretical for silicon required infrared transmission.
Werden Siliciumformkörper durch mechanische Bearbeitung von geeigneten Körpern aus polykristallinem Silicium, die nach Czochralski gezüchtet wurden, heigestellt, so kann man zwar die gewünschte Infrarotdurchlässigkeit erzielen. Handelt es sich dabei aber um sehr komplizierte Formteile, so ist das Verfahren wegen des großen Siliciumverlustes und der lohnintensiven Bearbeitungsmethode sehr teuer.Are molded silicon bodies by mechanical processing of suitable bodies made of polycrystalline Silicon grown according to Czochralski, made available, in this way one can achieve the desired infrared transmission. But is it about very complicated moldings, so the process is because of the large silicon loss and the labor-intensive Processing method very expensive.
Der Herstellung von Siliciumformkörpern durch Erstarren einer Schmelze in einer entsprechenden Hohlform steht die Tatsache im Wege, daß es keine Stoffe gibt, die bei der Schmelztemperatur von Silicium (14200C) nicht mit diesem reagieren. Durch die Raktion tritt eine Benetzung und damit eine feste Verbindung zwischen der Hohlform und dem Siiiciumkörper ein. was zu·· Folge hat. daß sich die beiden Teile nach dem Erstarren des Siliciums nicht voneinander trennen lassen Außerdem werden bei unterschiedlichen Wärmeausdehnungskoeffizienten der beiden Teile, was meistens der Fall ist diese bei der Abkühlung zerstört. Die Reaktion der Süiciumschmeize mit dem Material der Hohlform führt außerdem zu Verunreinigungen des Siliciums. die die IR-Durchlässigkeit stark verschlechtern.The production of silicon moldings by solidifying a melt in a corresponding hollow mold stands in the way of the fact that there are no substances that do not react with silicon at the melting temperature (1420 ° C.). The reaction causes wetting and thus a firm connection between the hollow form and the silicon body. what has to ·· consequence. that the two parts cannot be separated from one another after the silicon has solidified. In addition, if the coefficients of thermal expansion of the two parts differ, which is usually the case, they are destroyed during cooling. The reaction of the silicon melt with the material of the hollow mold also leads to contamination of the silicon. which greatly deteriorate the IR transmittance.
Weiterhin ist bekannt Silicium in einem wassergekühlten Kupfertiegel durch induktive Beheizung aufzuschmelzen und dann langsam abzukühlen. Hierbei wird Silicium durch Verunreinigung mit Kupfer für optische Zwecke unbrauchbar. Verwendet man als Material für den Tiegel zum Aufschmelzen beispielsweise Graphit, verdichteten Graphit Quarz oder Siliciumnitrid, so tritt neben der Verunreinigung des Siliciums mit für die IR-Optik schädlichen Stoffen auch eine Benetzung des Tiegels durch die darin erschmolzene Siliciumschmelzt auf, wodurch beim Abkühlen die Form und die Siiiciumkörper zerstört werden.It is also known to melt silicon in a water-cooled copper crucible by inductive heating and then slowly cool down. Here, silicon is used for optical by contamination with copper Purposes useless. If you use graphite as the material for the crucible for melting, for example, If graphite, quartz or silicon nitride is compressed, then the contamination of the silicon is also used for the IR optics harmful substances also a wetting of the crucible by the silicon melted in it on, whereby the form and the Siiiciumkörper are destroyed on cooling.
Ein weiteres Verfahren, mit dem für optische Zwekke geeignete Formkörper aus Silicium hergestellt werden können, verwendet gekühlte Formen, deren mit Silicium in Berührung kommende Oberfläche mit einem Formkörper aus gesinterter Quarzwolle und/oder gesintertem Quarzsand bedeckt ist. Das Silicium wird in der Form mittels induktiver Beheizung geschmolzen und anschließend durch Absenken aus der induktiv beheizten Zone abgekühlt (Offenlegungsschrift 20 09 459). Bei diesem Verfahren treten bei größeren Siliciumformkörpern Schwierigkeiten auf, weil durch die lange Verweilzeit des geschmolzenen Siliciums in der präparierten Schmelzform bis zum völligen Aufschmelzen des gesamten Siliciums die Schutzschicht aus gesinterter Quarzwolle und/oder Quarzsand zerstört wird. Außerdem ist die Herstellung einer flüssigkeitsgekühlten Form ziemlich aufwendig. Zudem enthält eine sol ehe Form eine erhebliche Unfallgefahr.Another method used for optical purposes Suitable moldings can be made from silicon, used cooled molds, those with silicon surface coming into contact with a molded body made of sintered quartz wool and / or sintered Quartz sand is covered. The silicon is melted in the mold by means of inductive heating and then cooled by lowering from the inductively heated zone (laid-open specification 20 09 459). In this process, difficulties arise in the case of larger shaped silicon bodies because they are long Residence time of the molten silicon in the prepared melt form until it has completely melted of the entire silicon, the protective layer of sintered quartz wool and / or quartz sand is destroyed. In addition, the production of a liquid-cooled mold is quite complex. In addition, a sol before form a significant risk of accident.
Die Erfindung bringt ein Verfahren zur Herstellung von Formkörpern aus Silicium dadurch gekennzeichnet, daß eine Siliciumschmelze in eine dem herzustellenden Siiiciumkörper entsprechende Hohlform, die ganz oder zum Teil aus Graphit oder aus durch pyrolytische Inporbeschichtung verdichtetem Graphit, aus gesinterter Quarzwolle und/oder gesintertem Quarzsand oder aus gesintertem Siliciumnitrid bestehen, gegossen wird. Bei dem Verfahren der Erfindung wird die Siliciumschmel/e in einem Tiegel, beispielsweise aus Quarz hergestellt und in eine dem herzustellenden Siiiciumkörper entsprechende Hohlform unter Vakuum oder Inertgasschutz eingegossen. Dabei muß die Temperatur der Hohlform derart gewählt werden, daß an der Berührungsstelle der Siliciumschmelze mit der Oberfläche der Form sich sofort eine feste Siliciumschicht bildet, die eine Reaktion mit dem Formmaterial und damit eine Benetzung und Verunreinigung des Siliciums verhindert. Es ist überraschend, daß bei der richtigen Wahl der Temperatur der Hohlform sich die obengenannten Stoffe als Materialien eignen.The invention provides a method for the production of molded bodies from silicon, characterized in that that a silicon melt in a hollow shape corresponding to the silicon body to be produced, the entirely or partially made of graphite or of graphite compressed by pyrolytic in-porous coating, from sintered graphite Quartz wool and / or sintered quartz sand or made of sintered silicon nitride, poured will. In the method of the invention, the silicon melt in a crucible, for example made of quartz, and in one of the silicon bodies to be produced Corresponding hollow form poured in under vacuum or inert gas protection. The temperature must be the hollow shape can be chosen so that at the point of contact of the silicon melt with the surface A solid silicon layer forms immediately in the mold, which reacts with and with the mold material prevents wetting and contamination of the silicon. It is surprising with the right choice the temperature of the hollow mold, the above substances are suitable as materials.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird die Schmelze nicht in der Hohlform hergestellt. Durch das Gießen aus einem anderen geeigneten Gefäß in dem die Schmelze hergestellt wird, in die entsprechend vorgewärmte Hohlform wird erreicht, daß die Raktionszeit mit deren Oberfläche sehr kurz gehalten wird, nämlich nur so lange, bis die Erstarrung der Schmelze von der Oberfläche aus einsetzt.In the method according to the invention, the melt is not produced in the hollow mold. By the Pour from another suitable vessel in which the melt is produced into the appropriately preheated one Hollow form is achieved that the reaction time with its surface is kept very short, namely only until the melt begins to solidify from the surface.
Dabei ist es für das Verfahren der Erfindung entscheidend, daß Materialien verwendet werden, bei denen unter den genannten Bedingungen keine Benetzung und keine die optischen Eigenschaften des Siliciums nachteilig beeinflussende Verunreinigung auftreten. It is crucial for the method of the invention, that materials are used for which there is no wetting under the conditions mentioned and no contamination adversely affecting the optical properties of silicon occurs.
Bei der Durchführung des Verfanrens muß darauf geachtet werden, daß beim Erstarren der Schmelze ein ungerichtetes Kristallwachstum vermieden wird, beispielsweise durch eine geeignete Formgebung der Geometrie <ies Hohlkörpers, durch Anwendung von Isolationsschichten oder durch zusätzliche Erwärmung oder Kühlung bestimmter Teile des Hohlkörper*. Nach der Erstarrung wird der Süiciumkörper dann so abgekühlt, daß thermische Spannungen vermieden werden. ■When carrying out the entanglement, care must be taken that the melt enters into a solid state when it solidifies undirected crystal growth is avoided, for example through a suitable shaping of the geometry <ies hollow body, through the use of Insulation layers or by additional heating or cooling of certain parts of the hollow body *. To the solidification of the silicon body is then cooled so that that thermal stresses are avoided. ■
Das erfindungsgemäße Verfahren hat den Vorteil, daß es gegenüber anderen Verfahren möglich ist, beliebige komplizierte Formkörper wirtschaftlich herzustellen. The method according to the invention has the advantage that, compared to other methods, it is possible to use any to produce complex moldings economically.
Ein weiterer Vorteil der Schmelze oberhalb der Schmelztemperatur und des erstarrten Siliciumkörpers nahe unterhalb der Schmelztemperatur des Siliciums, keine nennenswerte die optischen Eigenschaften des Siliciums beeinträchtigende Diffusion von Verunreinigungen in den Siliciumkörper stattfindet. Dadurch muß an die Reinheit der verwendeten Materialien für die Hohlform keine allzu hohe Anforderung gestellt werden, wodurch die Kästen des Verfahrens wesentlich vermindert werden.Another advantage of the melt above the melting temperature and the solidified silicon body close to below the melting temperature of silicon, the optical properties of the not worth mentioning Silicon impairing diffusion of impurities takes place in the silicon body. This must The requirements for the purity of the materials used for the hollow form are not too high, thereby significantly reducing the boxes of the process.
Die erfindungsgemäße Ausführung des Verfahrens wird an Hand der Zeichnung erläutertThe execution of the method according to the invention is explained with reference to the drawing
Die für den Siliciumformkörper nötige Siliciummenge wird in einem Schmelztiegel 1 beispielsweise aus Quarz, der in einem Ofen 2 steht, erschmolzen. Die SiIiciumschmelze wird in den Trichter 3 gegossen und gelangt in die Hohlform, die aus den Teilen 5, 6 und 7 besteht Durch den Ofen 4 wird die Vorrichtung auf der für die reaktionsfreie und die gewünschte Kristallisation geeignete Temperatur gehalten. Die gesamte Anordnung steht in einem nicht gezeichneten Rezipienten, de- evakuiert oder mit lnertgis, beispielsweise Argonbeaufschlagt werden kann. Das Material der Teile 5 und 6, aus denen die Hohlform besteht, kann aus Graphit bzw. aus durch pyrolytische lnporbeschichtung verdichtetem Graphit oder aus Siliciumnitrid bestehen. Die Formteile 5 und 6 können auch mit Schichten 7 aus gesinterter Quarzwolle und/oder gesintertein Quarzsand oder aus gesintertem Siliciumnitrid versehen sein.The amount of silicon required for the molded silicon body is obtained in a crucible 1, for example Quartz standing in a furnace 2 melted. The silicon melt is poured into the funnel 3 and enters the hollow form, which is made up of parts 5, 6 and 7 Through the furnace 4, the device is used for the reaction-free and the desired crystallization kept suitable temperature. The entire arrangement is in a recipient (not shown), can be de-evacuated or pressurized with inert gas, for example argon. The material of the parts 5 and 6, of which the hollow form is made, can be made of graphite or by pyrolytic internal coating made of compressed graphite or silicon nitride. The molded parts 5 and 6 can also be made with layers 7 sintered quartz wool and / or sintered quartz sand or made of sintered silicon nitride.
So kann z. B. bei der Herstellung iiegelförmiger Siliciumformkörper der konkave Teil 6 der Hohlform aus Graphit oder aus durch pyrolytische lnporbeschichtung verdichtetem Graphit oder Graphit mit einer Oberflächenschicht aus gesinterter Quarzwolle und/oder gesintertem Quarzsand bestehen, während der konvexe Teil 5 der Hohlform aus einem Kern aus Graphit und einer Oberfläche aus gesintertem Siliciumnitrid gebildet wird.So z. B. in the production of iiegel-shaped silicon moldings the concave part 6 of the hollow form made of graphite or made by pyrolytic internal coating compressed graphite or graphite with a surface layer of sintered quartz wool and / or sintered Quartz sand consist, while the convex part 5 of the hollow form from a core made of graphite and a Surface is formed from sintered silicon nitride.
Bei der Herstellung bikonvexer Formkörper können beide Teile der Hohlform aus Graphit, aus verdichtetem Graphit oder aus Graphit mit einer Oberfläche aus gesinterter Quarzwolle und/oder gesintertem Quarzsand besiehen.When producing biconvex moldings, both parts of the hollow mold can be made of graphite or compressed Graphite or graphite with a surface made of sintered quartz wool and / or sintered quartz sand procured.
Bei der Herstellung bikonkaver Formkörper können beide Teile der Hohlform aus gesintertem Siliciumnitrid oder aus Graphit mit einer Oberfläche aus gesintertem Siliciumnitrid bestehen.When producing biconcave moldings, both parts of the hollow mold can be made from sintered silicon nitride or graphite with a surface of sintered silicon nitride.
Die Auswahl der Stoffe richtet sich nach ihrem Wärmeausdehnungskoeffizienten, wonach bei der Abkühlung des Systems die Hohlform den Siliciumformkörper freigeben muß.The choice of materials depends on their coefficient of thermal expansion, after which, when the system cools, the hollow shape must release the molded silicon body.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings
Claims (5)
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
| E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
| 8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |