DE4437767A1 - Herstellung photoaktiver Schichten - Google Patents

Herstellung photoaktiver Schichten

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Description

In der zu dieser Zusatzanmeldung gehörenden Hauptanmeldung P 44 21 978.4-33 ist die Herstellung von photovoltaischen Elementen beschrieben.
Ein wesentlicher Teil der zitierten Erfindung besteht darin, daß nach dem dort beschriebenen Verfahren reine Titandioxidschichten oder Schichten aus anderen Halbleitermaterialien mit guter mechanischer Festigkeit bereits bei Temperaturen bis maximal 150°C hergestellt werden können.
Nach dem vorher bekannten Stand der Technik waren zum Erreichen gleicher Festigkeit der Halbleiterschicht Temperaturen oberhalb 400°C erforderlich.
Ebenfalls in der Hauptanmeldung P 44 21 978.4-33 beschrieben ist die zusätzliche Aktivierung des Halbleitermaterials durch Zusatz von elektrisch leitfähigem Titanmischoxid.
Ziel der vorliegenden Erfindung war die Herstellung von dünnen nanoskaligen Titandioxidschichten mit hohem Rauhigkeitsfaktor (Verhältnis von wahrer zu scheinbarer Oberfläche) nach dem in der Hauptanmeldung P 44 21 978.4-33 beschriebenen Verfahren zur Herstellung dünner nanoskaliger Titandioxidschichten und deren Einsatz zur photokatalytischen Oxidation von Abwasserinhaltsstoffen.
Dies geschieht erfindungsgemäß dadurch, daß auf eine flache Unterlage oder an einer Rohrinnenwandung eine Paste in einer Schichtdicke von < 1 mm aufgetragen wird, wobei die stark saure Paste aus einem nanokristallinen Halbleitermaterial, vorzugsweise nanokristallinem Titandioxid und einem sauer hydrolysierten Titanalkoholat, entsprechend der Beschreibung in der Hauptanmeldung besteht.
Die Paste wird erfindungsgemäß in diesem stark sauren Zustand aufgebracht und bei einer Temperatur bis max. 150°C innerhalb weniger Minuten verfestigt. Bei den durchgeführten Versuchen war eine Erwärmung bis 90°C über 5 Minuten für die geforderte Festigkeit und Wasserunlöslichkeit bereits ausreichend. Zur Entfernung überschüssiger Säure wird mit Wasser gewaschen und erneut bei Raumtemperatur oder leichter Erwärmung getrocknet.
Statt dem reinen Titandioxid können auch Zusätze verschiedener Verbindungen hiervon verwendet werden. Neben den in der Hauptanmeldung für die Herstellung von photovoltaischen Elementen beschriebenen Halbleiteroxiden und -sulfiden und Metallsuboxiden, wie TiO1,9995 bis TiO1,75, können auch andere Metalloxide wie Eisenoxid als Zusatz verwendet werden.
Die katalytische Aktivität der photoaktiven Schicht zur Oxidation von Abwasserinhaltsstoffen kann je nach Zusammensetzung der Schicht dadurch gesteigert werden, daß die photoaktive Schicht in einem Bad aus, oder durch Auftragen von, Hexachlorplatinsäure aktiviert wird.
Die Herstellung photoaktiver Schichten aus Titandioxid ist bereits bekannt. Die bekannten Herstellungsverfahren führen aber, entweder durch die bei der Herstellung bei Raumtemperatur erforderlichen, dafür geeigneten Bindemittel, zu einer nur geringen aktiven Oberfläche. Oder aber, zum Erhalt einer hohen Oberflächenaktivität muß nach dem in der Hauptanmeldung zitierten Stand der Technik, wie er auch für aus nanokristallinem Titandioxid oder nach der Sol-Gel-Technik aus Titandioxid hergestellte, photovoltaische Elemente angewendet wird, auf über 400°C erhitzt werden.
Der Vorteil gegenüber den bekannten Herstellungsverfahren für photoaktive Schichten besteht erfindungsgemäß demnach darin, daß das Ziel der Herstellung einer hochaktiven Oberfläche mit einem Rauhigkeitsfaktor von 50 bis 200 bereits bei milden thermischen Bedingungen erreicht wird.
Ausführungsbeispiel 1
Zu 10 ml Wasser gibt man unter Rühren 3 ml Titantetraisopropylat und 3 ml konzentrierte Salzsäure. Sobald die Lösung klar wird, gibt man unter Rühren 3 g nanokristallines Titandioxid zu. Es wird 2 Stunden weitergerührt. Die entstandene Paste wird mit einem Rakel auf einer Glasplatte oder einer Kunststoffplatte in einer Dicke von 100 µm aufgetragen. Die entstandene Schicht wird mit einem Heißluftfön bei 90°C innerhalb 10 Minuten getrocknet und verfestigt. Die beschichtete Platte wird für 2 Stunden in einem Wasserbad belassen und erneut mit einem Fön getrocknet.
Ausführungsbeispiel 2
Statt reinem Titandioxid wird ein Gemenge aus 2,7 g Titandioxid und 0,3 g Titansuboxid (TiOca. 1,8). Die übrige Vorgehensweise verläuft wie in Ausführungsbeispiel 1.

Claims (5)

1. Verfahren zur Herstellung photoaktiver Schichten, gekennzeichnet dadurch, daß eine Paste, hergestellt aus Wasser, Mineralsäure, Titantetraisopropylat und Titandioxid als dünne Schicht auf einen Träger aufgebracht wird und auf dem Träger bei niedriger Temperatur verfestigt wird und die so hergestellte Schicht zur photokatalytischen Oxidation von Abwasser eingesetzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß statt Titantetraisopropylat eine andere hydrolysierbare metallorganische Titanverbindung oder eine hydrolysierbare, anorganische Titanverbindung, z. B. Titantetrachlorid eingesetzt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, gekennzeichnet dadurch, daß statt reinem Titandioxid eine Gemenge bestehend aus Titandioxid und Titansuboxid eingesetzt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, gekennzeichnet dadurch, daß statt Titansuboxid ein anderes Metalloxid, oder Metallsulfid oder z. B. Eisen(II und III)oxid eingesetzt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4 gekennzeichnet dadurch, daß die photoaktive Schicht zur Steigerung der photokatalytischen Aktivität mit Hexachlorplatinsäure behandelt wird.
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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WO2004092088A3 (en) * 2003-04-08 2005-06-16 Ppg Ind Ohio Inc Methods of making crystalline titania coatings
CN106029215A (zh) * 2013-12-09 2016-10-12 弗劳恩霍夫应用研究促进协会 用于利用加速的电子加载散装货物的装置

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