DE4437269C1

DE4437269C1 - Verfahren zum Reinigen einer Werkstückoberfläche und seine Verwendung

Info

Publication number: DE4437269C1
Application number: DE19944437269
Authority: DE
Inventors: Roland Dr Phil Schmid; Hans Eggenberger
Original assignee: Balzers AG
Current assignee: Oerlikon Surface Solutions AG Pfaeffikon
Priority date: 1994-10-18
Filing date: 1994-10-18
Publication date: 1996-02-22
Anticipated expiration: 2014-10-19

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Reinigen einer Werkstückoberfläche nach dem Oberbegriff von Anspruch 1 sowie die Verwendung des Verfahrens.

Es ist bekannt, Werkzeuge aus entsprechenden Werkzeugmateria lien, wie aus HSS-Stählen, Hartmetallen oder Cermets, dabei insbesondere auch für die spanabhebende Bearbeitung, hart stoffzubeschichten, sei dies mit PVD-Verfahren, CVD-Verfahren oder PECVD-Verfahren. Insbesondere bei PVD- Verfahren und bei PECVD-Verfahren ist es, zum Erzielen einer ausreichenden Haftung der danach aufgebrachten Hartstoff schicht, von ausschlaggebender Bedeutung, daß die zu be schichtende Oberfläche von Verunreinigungen, insbesondere or ganischen Verunreinigungen und Oxiden, frei ist. Solche Ver unreinigungen können sich bei Transport und Lagerung der noch zu beschichtenden Werkzeuge auf den erwähnten Oberflächen an sammeln, oder sind zu ihrem Schutz vor Korrosion bewußt aufge bracht oder liegen in Form von Rückständen von einer Kunst stoffbearbeitung vor, wie z. B. bei Spritzgußformen nach ihrem Einsatz.

Um eine entsprechende Reinigung zu bewerkstelligen, werden die Werkzeuge, z. B. außerhalb der Reinigungsanlage, mit ge eigneten Reinigungsmitteln vorbehandelt und in der Anlage aufgeheizt, sei dies durch Elektronen- oder Ionenbeschuß oder durch Strahlungsheizung. Anschließend wird die Ober fläche einem Ätzprozeß unterzogen, entweder chemisch oder durch einen Vakuumätzprozeß, wie z. B. durch sog. Sputter ätzen. Bei letzterem ist es wesentlich, relativ energiereiche Ionen, und zwar positive, auf die Werkzeugoberflächen hin zu beschleunigen. Dabei wird aber nicht nur die zu entfernende Verunreinigung abgeätzt, sondern auch, sobald dem Prozeß ge genüber freiliegend, die Werkzeugoberfläche selbst. Will man dies auf einem Minimum halten, so werden die erwähnten Ätzprozesse zeitkritisch.

Zum Erzeugen genügend hoher Beschleunigungskraftfelder, damit die positiven Ionen Energien über der notwendigen Sputter schwelle haben, ist es unumgänglich, im Vakuumprozeßraum ein elektrisches Feld zu erzeugen, mit Feldvektoren, welche zu der zu reinigenden Oberfläche hin gerichtet sind.

Aus der DE-OS-40 35 131 ist es bekannt, Substrate durch ma gnetfeldgesteuerte Elektronenbeaufschlagung zu heizen, welche an der Heißkathode für eine Niedervolt-Bogenentladung er zeugt werden.

Aus der DE-PS-31 44 192 (entsprechend der US -A-4 507 189) ist es bekannt, in einem Vakuumrezipienten mittels einer Heizung Werkstücke aufzuheizen und, bei auf negatives Potential ge legten Werkstücken, im Prozeßraum eine Glimmentladung zu er zeugen und eine Ätzreinigung vorzunehmen. Durch das Anlegen eines negativen Potentials an die Werkstücke (als Glimmentla dungskathode) werden die energiereichen positiven Ionen auf die Werkstückoberfläche hin beschleunigt.

Aus der EP-0 510 340 (entsprechend der US-A-5 308 950) ist es bekannt, in einer Vakuumkammer eine Niedervolt-Bogenentladung zu unterhalten, zusammen mit dem Edelgas für die Erzeugung der Nie dervolt-Bogenentladung auch Wasserstoffgas in den Rezipienten ein zulassen, und eine Werkstückoberfläche mittels des durch Entladung angeregten Wasserstoffgases zu reinigen. Als Anode für die Glimmentladung wirkt dabei entweder die Wand einer Ionisa tionskammer bzw. Kathodenkammer für eine Glühkathode oder die Wand des Rezipienten, womit ein wesentlicher Anteil der Elek tronen im wesentlichen über eine der erwähnten Kammernwände abfließt. Der Reinigungseffekt beruht auf der Wirkung glimm entladungsangeregten Wasserstoffes. Ein ähnliches Verfahren offenbart JP-A-60 174873.

Wie erwähnt, wird, sobald die zu reinigenden Oberflä chen mit Ionen beschossen werden, die Energien über der Sput terschwelle haben, die Oberflächenstruktur durch Materialab trag des Werkstückmaterials verändert. Dabei ist der Beschuß der Werkstückoberfläche mit Ionen relativ hoher Energie an Werkstückecken und -kanten stets intensiver, aufgrund der dortigen hohen Felder, und es ergibt sich dort ein bevorzug ter Materialabtrag. Das abgetragene Material schlägt sich an Wänden des Rezipienten und auch an weniger stark dem Ionenbeschuß ausgesetzten Oberflächenbereichen des Werkstückes nie der. Dies wiederum ergibt, beispielsweise in Vertiefungen der Werkstückoberfläche, nachmals Haftprobleme für die aufzubrin gende Beschichtung.

Bei Verfahren, bei welchen, als erste Reinigungsprozeßphase, die Werkstücke ausgeheizt werden, kommt es öfters zu Ausga sungen der Werkstückoberfläche, was wiederum zu Verunreini gungen führt, die dann durch intensiveres Ätzen in der zwei ten Phase wieder entfernt werden müssen. Dies führt aber, wie erwähnt, zu einem Angriff der Oberfläche mit entsprechenden unerwünschten Veränderungen.

Ein Verfahren gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1 ist aus DE 43 10 941 A1 bekannt. Hierbei wird zum Reinigen einer Werkstückoberfläche eine Entladung zwischen einer thermio nischen Kathode und einem als Anode geschalteten Werk stückträger erzeugt und Wasserstoffgas in die Kammer einge lassen, wobei in der Behandlungskammer durch deren Druckentkoppelung von der Kathodenkammer ein höherer Partial druck des Wasserstoffs und ein niedrigerer Partialdruck von Hintergrundgasen, wie z. B. Argon, als in der Kathodenkammer aufrechterhalten wird.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der angegebenen Art anzugeben, das ohne die Gefahr einer Verän derung der Oberflächenstruktur der Werkstückoberfläche eine besonders wirksame Entfernung von Verunreinigungen, insbe sondere Oxiden und organischen Verunreinigungen ergibt, und dabei bezüglich der Behandlungszeit unkritisch ist.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch das im Anspruch 1 angegebene Verfahren gelöst.

Es hat sich überraschenderweise gezeigt, daß durch das er findungsgemäße Verfahren unter Einhaltung der angegebenen Prozeßgrößen gleichzeitig mit der Oberflächenbehandlung durch den angeregten Wasserstoff ein starkes Aufheizen der Werkstücke bewirkt wird, so daß gleichzeitig ein Ausgasen der Werkstücke durch Erhitzung und die Oberflächenreinigung stattfindet.

Dadurch, daß die Werkstücke auf ein solches elektrisches Po tential gelegt werden, daß, im Rezipienten, elektrische Feldlinien im wesentlichen ausschließlich von den Werkzeugen ausgehen, wird erreicht, daß einerseits die in der Edelgas/- Wasserstoffatmosphäre erzeugten Elektronen in wesentlichem Masse gegen die Werkzeugoberfläche getrieben werden und diese aufheizen, gleichzeitig dabei positive Ionen, welche zum Absputtern von Werkstückmaterial und damit zu Veränderungen ihrer Oberflächenstruktur führen würden, von den Werkstücken abgehalten werden.

Die Erfindung wird anschließend anhand einer Figur und von Beispielen erläutert.

Es zeigt:

Fig. 1 schematisch eine zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeignete Anlage, ausgelegt auch für eine nachmalige Hartstoffbeschichtung.

In Fig. 1 ist, schematisch, eine Anordnung dargestellt, wie sie beispielsweise zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens eingesetzt wird.

Sie umfaßt einen Vakuumrezipienten 1, worin, diesbezüglich elektrisch isoliert, wie bei 3 dargestellt, ein Werkstück träger 5 montiert ist. In den Prozeßraum 7 im Vakuumrezi pienten 1 mündet eine Wasserstoff-Zuführleitung 9 ein. Der Rezipient ist über einen Pumpanschluß 11 evakuierbar. An der Wandung des Rezipienten 1 ist eine Kathodenkammer 13 ange flanscht und kommuniziert mit dem Rezipienten durch eine Blendenöffnung 15.

In der Kathodenkammer 13 ist eine mittels eines Heizstrom generators 17 heizbare Glühkathode 19 vorgesehen. Vorzugswei se in die Kathodenkammer 13 mündet eine Zufuhrleitung 21 für ein Edelgas zum Betrieb einer Glimmentladung, vorzugsweise für Argon, ein.

Bezüglich der Glühkathode 19 ist der Werkstückträger 5 mit tels einer Gleichspannungsquelle 23 auf positives, d. h. ano disches elektrisches Potential gelegt. Vorzugsweise ist der Vakuumrezipient 1 auf Bezugspotential, insbesondere auf Massepotential gelegt. Wie aus der Figur ersichtlich, können die Kathode 19 mit Gleichspannungsquelle 23 und damit der Werkstück träger 5 potentialschwebend betrieben werden. Da der Werk stückträger 5 auf positives Potential gelegt ist, fließt der Strom der thermisch von der Kathode 19 emittierten Elektronen in überwiegendem Maße über die Werkstücke 5a am Träger 5 ab.

Vorzugsweise wird aber ein Widerstand R von ca. 100 Ω ein gesetzt, um die Entladung in der erwähnten Anordnung zu sta bilisieren und die Zündung zu erleichtern.

Der Widerstand R dient dazu, das Potential der Anordnung von Glühkathode 19, Gleichspannungsgenera tor 23 und Werkstückträger 5 zu stabilisieren. Die Kathode 19 liegt dann bezüglich der Wandung des Rezipienten 1 auf leicht ne gativem Potential. Die Spülung der Kathodenkammer mit Edel gas, insbesondere Argon, durch Leitung 21, schützt die Katho de 19 zusätzlich.

Bevorzugterweise wird weiter das Gehäuse der Kathodenkammer 13 bezüglich des Gehäuses des Rezipienten 1 isoliert.

Das in den Rezipienten 1 eingelassene Wasserstoffgas wird in der Glimmentladung, welche sich vornehmlich im Rezipienten 1 ausbreitet, aktiviert, und die zu reinigenden Werkstücke 5a sind dem aktivierten Wasserstoffgas ausgesetzt, werden aber gleichzeitig durch Elektronenbeschuß beheizt. Ein Ätz- bzw. Sputterbeschuß mit genügend energiereichen positiven Ionen ist praktisch ausgeschlossen, einerseits wegen des positiven Potentials an den Werkstücken 5a, anderseits wegen ihrer an sich geringen Energie in der Niedervolt-Bogenentladung.

Zur erfindungsgemäßen Reinigung der Werkstücke 5a, bei wel chen es sich bevorzugterweise um nachmals hartstoffzube schichtende Werkzeuge handelt, insbesondere um spanabhebende, z. B. aus HSS-Stahl, Hartmetall oder einem Cermet, werden be vorzugterweise folgende Betriebsgrößen eingestellt, z. B. für die Reinigung von ca. 10 kg schweren Werkzeugen:

Wasserstoff-Partialdruck:
mind. 25% des Argon-Partialdruckes,
Totaldruck:	0,5 bis 50 µbar, vorzugsweise ca. 5 µbar,
Entladestrom der Niedervoltentladung:	mind. 50 A, vorzugsweise mind. 100 A, vorzugsweise dabei zwischen 100 A und 200 A,
Behandlungszeit:	mind. 20 min, vorzugsweise mind. 40 min.

Erfindungsgemäß werden, wie erwähnt wurde, gleichzeitig die Werkstücke 5 _a durch mittels der Glühkathode 19 erzeugte Elektronen beheizt, wobei der Elektronenstrom im wesentlichen ausschließlich auf die Werkstücke fließt und damit weitge hendst voll genutzt ist. Mit Hilfe der Niedervolt-Glimmentla dung wird der Wasserstoff im Rezipienten 1 angeregt. Damit wird ein Sputterätzen der Werkstücke vermieden, was zum Er halt der Oberflächenstruktur des Werkstückmaterials führt.

Auf den Werkstückoberflächen liegende Verunreinigungen, ins besondere oxidischer und organischer Art, werden durch das Beheizen und den aktivierten Wasserstoff entfernt, wobei die einmal freigelegte Werkstückmaterial-Oberfläche unbeeinträch tigt bleibt. Sobald die Werkstückoberfläche erreicht wird, wird der Reinigungsvorgang automatisch gestoppt. Damit wird auch erreicht, daß der Reinigungsprozeß völlig zeitunkri tisch ist.

Vorzugsweise wird, wie in Fig. 1 mit dem schematisch dar gestellten Elektronenstrahlverdampfer 25 angedeutet, nach dem Reinigen eine Beschichtung, insbesondere Hart stoffbeschichtung, aufgebracht. Selbstverständlich werden dazu, je nach gewähltem Beschichtungsprozeß, die Prozeßparameter und die Gasatmosphäre spezifisch geändert. Der ganze Prozeß, Reinigen und nachfolgendes Beschichten, kann somit ohne Vakuumunterbruch durchgeführt werden, was zu hoher Beschichtungsqualität mit guter Haftung bei hoher Wirtschaft lichkeit führt.

Außerordentlich vorteilhaft am erfindungsgemäßen Reinigungsprozeß ist, daß die Oberflächenstruktur eines gerei nigten Werkstückes sich von derjenigen eines noch nicht ge reinigten Werkstückes im wesentlichen nicht unterscheidet. Dies ist insbesondere wesentlich, wenn die Werkstücke, bei spielsweise vor Lagerung, auf eine bestimmte Oberflächengüte, mechanisch behandelt, beispielsweise poliert wurden: Nach dem Reinigungsschritt liegen die Werkstückoberflächen im wesentlichen weiterhin in der ursprünglichen Oberflächenqua lität ohne störende Verunreinigungen vor und sind ohne Va kuumunterbruch bereit für eine nachfolgende Beschichtung.

Beispiele

Es wurden Stahlwerkzeuge beispielsweise aus nicht rostendem Messerstahl X90CrMoV18 gemäß DIN-Werkstoff-Nr. 14112 mit dem oben beschriebenen Verfahren unter Einstellung folgender Be triebsparameter während 50 min gereinigt. Nebst den in der nachfolgenden Tabelle zusammengestellten Betriebsgrößen wur den eingestellt:

Argondruck:
1,6 µbar,
Entladespannung der Niedervoltentladung:	40 V DC,
Entladestrom:	200 A.

In der nachfolgenden Tabelle sind die weiteren variierten Versuchsparameter aufgeführt.

Tabelle

Der sechste, in der Tabelle nicht aufgeführte Versuch wurde mit denselben Parametereinstellungen wie Versuch 5 vorgenom men, jedoch nur während 20 Minuten Reinigungszeit.

Anschließend wurden die nach den Versuchen 1 bis 6 erfindungsgemäß gereinigten Werkzeuge mit einer 4 µm dicken TiN- Schicht hartstoffbeschichtet, nämlich durch reaktives Elek tronenstrahlbedampfen. Mit Rockwell-Eindrücken wurde die Haftfestigkeit der Schicht beurteilt; die Ergebnisse sind unter den Rubriken "Eindrücke" in obiger Tabelle aufgeführt. Die Eindrücke wurden mit HRc-Diamanten vorgenommen, mit den Belastungen von 60, 100 und 150 kg.

Ergebnisse

Die Ergebnisse der Versuche 4 und 5 entsprechen denjenigen, wenn vor dem Hartstoffbeschichten die Werkstücke nach dem Stande der Technik geheizt und anschließend sputter- bzw. ätzgereinigt werden. Es ergeben sich damit die oben aufge führten Einstellbereiche für die Prozeßparameter des Reini gungsprozesses. Als optimale Betriebsdaten ergeben sich bis heute:

Argondruck:
1,6 µbar,
H₂-Fluß:	mind. 80 sccm,
Totaldruck:	mind. 2,4 µbar,
an der gewählten Anlage des Typs BAI 640K der Firma Balzers Entladespannung:	40 V DC,
Entladestrom:	200 A.

Mit Hilfe angelegter Magnetfelder im Prozeßraum kann der Elektronenstrom noch weiter gesteuert bzw. gerichtet werden.

Claims

1. Verfahren zum Reinigen einer Werkstückoberfläche, bei dem zwi schen einer thermionischen Kathode und einer Anode eine Entla dung erzeugt und ein Werkstückträger als Anode geschaltet wird, wobei Wasserstoffgas in die Kammer eingeleitet wird, da durch gekennzeichnet, daß zum gleichzeitigen Reinigen und Hei zen des Werkstücks die Entladung bei einem Gesamtdruck von mindestens 0,5 µbar und höchstens 50 µbar mit einem Entla dungsstrom von mindestens 50 A erzeugt wird und die Prozeßgas atmosphäre aus mindestens 25% Wasserstoff gebildet wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Gesamtdruck auf 5 µbar eingestellt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Entladungsstrom auf mindestens 100 A eingestellt wird.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekenn zeichnet, daß die Werkstücke mindestens 20 min, vorzugsweise mindestens 40 min, behandelt werden.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekenn zeichnet, daß die Elektronen magnetfeldunterstützt gegen die Werkstücke gelenkt werden.

6 Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekenn zeichnet, daß die Werkstücke nach der Reinigungsbehandlung oh ne Vakuumunterbrechung beschichtet werden.

7. Verwendung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 5 für die Reinigung von Werkzeugen für umformende oder formgebende Bearbeitung.