DE4406998C2 - Verfahren zur Herstellung einer Röntgenverstärkerfolie - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Röntgenverstärkerfolie gemäß dem ersten Patentanspruch.

Die EP 0 126 564 A2 beschreibt Röntgenverstärkerfolien, die aus einer mikrostrukturierten Platte mit einer Vielzahl voneinander durch Stege abgetrennten Vertiefungen bestehen, deren Vertiefungen mit einem Gemisch aus einem pulverförmigen Röntgen-Leuchtstoff und einem Bindemittel gefüllt sind. Die Vertiefungen werden befüllt, indem aus einem pulverförmigen Leuchtstoff und einem Bindemittel ggf. mit Zusatz eines Lö­ sungsmittels eine Dispersion hergestellt wird, die in flüssi­ ger Form auf die Platte aufgetragen wird und die deren Vertie­ fungen ausfüllt. Danach wird das Bindemittel ausgehärtet. Der pulverförmige Leuchtstoff soll in den Vertiefungen der Platte gegenüber dem Bindemittel in einer hohen Konzentration vorlie­ gen. Hierbei ergibt sich zwangsläufig eine sehr viskose, pa­ stenartige Dispersion, die sich nur schwer in die notwendiger­ weise sehr kleinen Vertiefungen der Platte einfüllen läßt. Beim beschriebenen Verfahren werden die Vertiefungen im allge­ meinen nicht vollständig ausgefüllt, so daß nicht die maximal mögliche Menge des pulverförmigen Leuchtstoffs in die Vertie­ fungen gelangt und sich in den Vertiefungen unterhalb des Leuchtstoffs Hohlräume ausbilden.

Ein weiteres Verfahren zur Herstellung einer Röntgenver­ stärkerfolie dieser Art ist aus der DE 41 42 150 A1 bekannt. Bei diesem Verfahren wird als Bindemittel Polymethylme­ thacrylat (PMMA) ausgewählt. Zuerst wird die Luft aus den Ver­ tiefungen einer mikrostrukturierten Platte entfernt, indem die Platte in ein Bad mit einem Verdünner für PMMA gelegt wird. Danach werden die Vertiefungen mit einer Leuchtstoff/Binde­ mittel-Dispersion befüllt. Vor, während und unmittelbar nach der Befüllung der Vertiefungen mit der Dispersion wird die Platte dem Dampf des Verdünners ausgesetzt. Hierbei sedimen­ tieren die Leuchtstoff-Partikel in den Vertiefungen und werden von einer aushärtenden Bindemittelschicht überdeckt. Obwohl mit dem Verfahren gute Ergebnisse erzielt werden, stellen die langen Aushärtezeiten einen Nachteil dar.

Aus der DE 42 08 818 C2 ist ein Verfahren zur Herstellung eines Leuchtstoffschirms bekannt. Gemäß diesem Verfahren wird aus einem Leuchtstoff eine Leuchtstoffplatte hergestellt, die auf eine Substratplatte aus Keramik oder Glas mit einer Vielzahl von Löchern aufgelegt wird. Bei Anwendung von Temperaturen zwischen 200°C und 800°C, vorzugsweise zwischen 400°C und 500°C, wird die Leuchtstoffplatte plastisch, so daß der Leuchtstoff in die Löcher gepreßt werden kann. Das Aufheizen, der Einpreßvorgang und das Abkühlen müssen sehr langsam durchgeführt werden, um Risse sowohl in der Leuchtstoffplatte als auch im Leuchtstoff, der die Löcher ausfüllt, zu vermeiden.

Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren vorzuschlagen, mit dem die Vertiefungen mikrostrukturierter Folien der beschrie­ benen Art ebenso wie bei bekannten Verfahren vollständig und ohne Hohlräume mit einer aushärtbaren Leucht­ stoff-/Bindemittel-Folie befüllt werden können, das jedoch eine kürzere Zeit in Anspruch nimmt.

Die Aufgabe wird erfindungsgemäß durch das im ersten Patent­ anspruch beschriebene Verfahren gelöst. Die abhängigen Ansprü­ che geben bevorzugte Ausgestaltungen des erfindungsgemäßen Verfahrens an.

Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird zuerst aus einem Binde­ mittel und einem pulverförmigen Röntgenleuchtstoff in der üb­ lichen Weise eine Folie hergestellt. Das Bindemittel wird so ausgewählt, daß es einen Erweichungspunkt aufweist, der nied­ riger liegt als der Erweichungspunkt der mikrostrukturierten Trägerplatte. Besteht die mikrostrukturierte Trägerplatte aus Polyformaldehyd (POM) oder Polyvinylidenfluorid (PVDF), kann als Bindemittel PMMA verwendet werden. POM erweicht bei ca. 130°C und PVDF bei ca. 180°C, während der Erweichungspunkt von PMMA unter 110°C liegt.

Nun wird eine mikrostrukturierte Trägerplatte bereitgestellt, die eine Vielzahl von Vertiefungen aufweist, die voneinander durch Stege getrennt sind. Der Durchmesser der Vertiefungen und die Breite der Stege soll möglichst klein sein, damit eine wirksame Röntgenverstärkerfolie hergestellt werden kann. Die geometrische Form der Vertiefungen ist von untergeordneter Be­ deutung. Als Trägerplatte können die im zitierten Stand der Technik beschriebenen Strukturen eingesetzt werden. Die Trä­ gerplatte stellt eine Form dar, in deren Vertiefungen der Leuchtstoff eingebracht wird. Die mit dem Leuchtstoff befüllte Trägerplatte bildet die Röntgenverstärkerfolie. Wie erwähnt, muß die Trägerplatte aus einem Kunststoff mit höherem Erwei­ chungspunkt als das Bindemittel bestehen.

Nun werden die Folie aus dem Bindemittel und dem Leuchtstoff und die mikrostrukturierte Trägerplatte aufeinandergelegt und gegebenenfalls fixiert.

Die beiden aufeinanderliegenden Teile werden nun in eine Vaku­ umkammer gelegt. Unter Vakuum werden die mikrostrukturierte Trägerplatte und die Folie auf eine Arbeitstemperatur ge­ bracht, die zwischen den beiden Erweichungstemperaturen liegt. Gleichzeitig werden beide Teile unter einem solchen Anpreß­ druck aufeinandergepreßt, daß die Stege der mikrostrukturier­ ten Trägerplatte in die erweichte Folie eindringen und die Vertiefungen dadurch mit dem Material der Folie ausgefüllt werden.

Der minimale Anpreßdruck hängt davon ab, wieweit die Ar­ beitstemperatur die Erweichungstemperatur der ausgehärteten Folienschicht übersteigt. Er hängt weiterhin von der Fließ­ fähigkeit der Folie bei dieser Temperatur und somit von der Art des Bindemittels ab. Andererseits ist der Anpreßdruck in der Weise zu begrenzen, daß die mikrostrukturierte Träger­ platte keinen Schaden nimmt. Geeignete Anpreßdrücke liegen im Bereich zwischen 100 N/cm² und 2 kN/cm². Für die oben angege­ benen Materialpaarungen PMMA/POM bzw. PMMA/PVDF können Anpreß­ drücke zwischen 500 und 1000 N/cm² vorgesehen werden. Der An­ preßdruck kann auf verschiedene Art aufgebracht werden. Die einfachste Methode besteht in der Verwendung eines ausreichend schweren Stempels. Möglich ist außerdem die Verwendung einer Walze.

Anschließend wird die Arbeitstemperatur unter die Erweichungs­ temperatur der Folie abgesenkt, so daß das Bindemittel der Fo­ lie wieder hart wird. Danach kann die beschichtete Träger­ platte der Vakuumanlage entnommen werden. Steht das den Leuchtstoff enthaltende Bindemittel in den Vertiefungen der Trägerplatte höher als die Stege, kann gegebenenfalls über­ schüssiges Material mechanisch abgetragen werden, so daß die Stege freiliegen.

Vorzugsweise wird die Schichtdicke S der Folie aus dem Leucht­ stoff und dem Bindemittel so gewählt, daß keine Nachbearbei­ tung mehr notwendig ist. Die Schichtdicke S der Folie hängt von der Fläche F der Trägerplatte, dem Volumen V₁ der Vertie­ fungen und dem Volumen V₂ des "Überwuchses" ab. Als Überwuchs wird derjenige Anteil der Folie aus Bindemittel und Leucht­ stoff bezeichnet, der auf den Stegen der Trägerplatte über­ steht und die Stege somit überragt.

Die erforderliche Schichtdicke S der Folie kann nach folgender Formel in Bezug auf eine vorgegebene Trägerplatte ermittelt werden:

S = V₁/F + V₂/F + Zuschlag

Für den Schwund, der durch das Fließen der Folie über den Rand der Trägerplatte hinaus entsteht, sollte die errechnete Schichtdicke mit einem Zuschlag versehen werden. Erfahrungsge­ mäß liegt der erforderliche Zuschlag bei ca. 10% der errech­ neten Schichtdicke.

Die Erfindung wird im folgenden anhand eines Durchführungsbei­ spiels näher erläutert.

Aus 23 Gewichtsteilen eines kommerziell erhältlichen PMMA (Acrifix 90, Warenzeichen der Fa. Röhm GmbH.), 34 Gewichtstei­ len Verdünner mit Aktivatorzusatz (Verdünner 32, Fa. Röhm), 8 Gewichtsteilen eines Katalysators (Katalysator 20, Fa. Röhm) und 35 Gewichtsteilen des Leuchtstoffs Gd₂O₂S in Pulverform mit einer mittleren Partikelgröße von 4 µm wurde eine Disper­ sion hergestellt. Die Dispersion wurde dann auf eine vorberei­ tete Glasplatte mit den Maßen 100 mm . 100 mm . 10 mm gegossen und ausgehärtet. Nach dem Aushärten wurde die Folie von der Glasplatte abgezogen und mechanisch auf eine Schichtdicke S von ca. 150 µm abgetragen.

Als mikrostrukturierte Trägerplatte wurde eine folienartige Platte eingesetzt, auf der die Stege ein rechtwinkliges Gitter bilden. Die Stege waren im Querschnitt dreieckig; jede Vertie­ fung hatte die Form einer quadratischen Pyramide mit einer Seitenlänge von 100 µm und einer Höhe von 250 µm. Die Träger­ platte bestand aus POM.

In einer Vakuumkammer wurde die Folie auf die mikrostruktu­ rierte Seite der Trägerplatte gelegt. Unter Vakuum wurden die beiden Teile bei einer Arbeitstemperatur von 110°C unter ei­ nem Anpreßdruck von 500 N/cm² ca. 10 min lang gegeneinander gepreßt. Danach wurde die Arbeitstemperatur unter den Erwei­ chungspunkt der Folie abgesenkt, die Vakuumkammer belüftet und die fertiggestellte Röntgenverstärkerfolie entnommen.

Die hierdurch hergestellte Röntgenverstärkerfolie wurde zer­ schnitten und die Schnitte unter einem Rasterelektronen­ mikroskop untersucht. Es zeigte sich, daß die Vertiefungen in allen Fällen vollständig mit der leuchtstoffhaltigen Folie ausgefüllt waren. Hohlräume wurden nicht gefunden.

Claims (4)

1. Verfahren zur Herstellung einer Röntgenverstärkerfolie mit den Schritten:

• a) aus einem Bindemittel mit einem ersten Erweichungspunkt und einem pulverförmigen Röntgen-Leuchtstoff wird eine Folie hergestellt,
• b) es wird eine mikrostrukturierte Trägerplatte mit einer Vielzahl voneinander durch Stege getrennten Vertiefungen bereitgestellt, die aus einem Kunststoff mit einem zwei­ ten Erweichungspunkt besteht, der bei einer höheren Tem­ peratur liegt als der erste Erweichungspunkt,
• c) die Folie und die mikrostrukturierte Trägerplatte wer­ den aufeinandergelegt,
• d) bei einer Temperatur, die zwischen dem ersten und dem zweiten Erweichungspunkt liegt, werden die Trägerplatte und die Folie unter Vakuum so lange unter einem Anpreß­ druck aufeinandergepreßt, bis das Bindemittel und der Leuchtstoff der Folie die Vertiefungen der Trägerplatte ausfüllen, wonach
• e) die Temperatur unter den ersten Erweichungspunkt abge­ senkt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1 mit Polymethylmethacrylat (PMMA) als Bindemittel und Polyformaldehyd (POM) als Kunststoff für die mikrostrukturierte Trägerplatte.

3. Verfahren nach Anspruch 1 mit Polymethylmethacrylat (PMMA) als Bindemittel und Polyvinylidenfluorid (PVDF) als Kunst­ stoff für die mikrostrukturierte Trägerplatte.

4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3 mit einem Anpreßdruck im Bereich zwischen 100 N/cm² und 2 kN/cm².