DE436522C

DE436522C - Process for the production of phenols from ammonia water or technical wastewater

Info

Publication number: DE436522C
Application number: DEZ15146D
Authority: DE
Inventors: Dr Fritz Ulrich
Original assignee: ZECHE MATHIAS STINNES
Current assignee: ZECHE MATHIAS STINNES
Priority date: 1925-03-14
Filing date: 1925-03-14
Publication date: 1926-11-03

Description

Verfahren zur Gewinnung von Phenolen aus Ammoniakwasser oder technischen Abwässern. Nach den bis jetzt bekannt gewordenen Verfahren geschieht die Waschung bzw. Entphenolierung des Ammoniakwassers ausschließlich durch Benzol oder dessen Homologen. Dieses Verfahren hat den großen Nachteil, daß es nicht ermöglicht, die Phenole des Ammoniakwassers, und zwar insbesondere die wasserlösliche wertvolle Carbolsäure restlos zu erfassen. Mehrere auf Grund dieses Verfahrens angestellte Versuche haben ergeben, daß im Mittel nur rund 65 Prozent der in dem Ammoniakwasser vorhandenen Pheno-le noch auf wirtschaftliche Weise gewonnen werden können, während auf die restlichen, vornehmlich aus Carbolsäure bestehenden 35 Prozent verzichtet werden muß.Process for the extraction of phenols from ammonia water or technical Sewage. Washing is carried out according to the processes that have become known up to now or dephenolation of the ammonia water exclusively with benzene or its Homologues. This method has the major disadvantage that it does not allow the Phenols of ammonia water, especially the valuable ones which are water-soluble Carbolic acid to be recorded completely. Several employees on the basis of this procedure Tests have shown that on average only around 65 percent of that in the ammonia water existing phenols can still be obtained economically while the remaining 35 percent, which consists primarily of carbolic acid, is dispensed with must become.

Gemäß der Erfindung wird der vorgenannte Nachteil dadurch vermieden, daß man den bisher verwendeten Extraktionsmitteln Basen des Kokerei- oder Urteers, beispielsweise Pyridine, Chinoline oder deren Homologen, zusetzt, deren Siedepunkt zweckmäßig so hoch liegt, daß die Wasserlöslichkeit dieser Körperklasse nicht mehr in Erscheinung tritt. Die höhere Waschwirkung, die man mit einem derartigen basischen Waschöl erreicht, läßt sich leicht durch die chemische Affinität der Basen zu den sauren Phenolen erklären. Demgemäß ist die eigentliche Waschwirkung bei diesem Verfahren den Basen selbst zuzuschreiben, während Benzol oder dessen Homologen als Lösungs- oder Verdünnungsmittel für diese Stoffe anzusehen sind und daher auch durch Benzin oder andere Neutralöle ersetzt werden können.According to the invention, the aforementioned disadvantage is avoided by that the extraction agents used so far are bases of coke oven tar or primeval tar, for example pyridines, quinolines or their homologues, add their boiling point is expediently so high that the water solubility of this body class is no longer appears. The higher detergency you get with such a basic one Reached washing oil, can be easily achieved by the chemical affinity of the bases to the explain acidic phenols. Accordingly, the actual detergency in this process is to be ascribed to the bases themselves, while benzene or its homologues are or diluents for these substances are to be considered and therefore also by gasoline or other neutral oils can be replaced.

Vergleichende Versuche, die nach den bisher üblichen und dem den Gegenstand der , Erfindung bildenden Verfahren angestellt wurden, haben folgende Ergebnisse geliefert: Beispiel z.Comparative experiments based on the previously customary and the subject of the process forming the invention have the following results delivered: Example e.g.

a. 2 1 Ammoniakwasser mit einem Phenolgehalt von 4,79 im Liter werden einmal mit 4o Prozent (8oo ccm) gogrädigem Benzol bei ro° C gewaschen. Die Phenolausbeute beträgt 53 Prozent.a. 2 1 ammonia water with a phenol content of 4.79 per liter Washed once with 40 percent (8oo ccm) deg benzene at ro ° C. The phenol yield is 53 percent.

b. Desgleichen werden 21 einmal mit 8oo ccm eines Waschmittels behandelt, welches aus gogräd@gem Benzol und ro Prozent Basen (Siedepunkt Zoo bis 25o°) besteht. Die Ausbeute an Phenol beträgt hierbei 82 Prozent. Der Mehrertrag an Phenol gegenüber Versuch a ist somit rund 5o Prozent. Verluste an Basen konnten nicht festgestellt erden.b. Likewise, 21 are treated once with 8oo ccm of a detergent, which consists of gogräd @ gem benzene and ro percent bases (boiling point zoo up to 25o °). The phenol yield is 82 percent. The higher yield of phenol compared to Trial a is thus around 50 percent. Loss of bases could not be determined earth.

Beispiel e.Example e.

2 1 desselben Ammoniakwassers werden zweimal mit einer 2oprozentigen Menge (also 2 X 400 ccm) Waschöl, bestehend aus gggrädigem Benzol mit 2o Prozent von 23o° an siedenden Basen gewaschen. Dem so behandelten Wasser lassen sich durch nachfolgende Extraktion mit Äther keine nachweisbaren Mengen von Phenolen mehr entziehen. Die Ausbeute ist daher als nahezu quantitativ anzusprechen.2 1 of the same ammonia water are used twice with a 2% Amount (i.e. 2 X 400 ccm) of washing oil, consisting of gggrädigem benzene with 2o percent washed at 230 ° on boiling bases. The water treated in this way can pass through subsequent Extraction with ether no detectable amounts of Eliminate more phenols. The yield can therefore be addressed as almost quantitative.

Bei derselben Versuchsätiordnung könnte mit gogrädigem Benzol als Waschmittel allein nur eine Ausbeute von rund 65 Prozent erhalten werden.With the same test order, benzene could be used as a Detergent alone only yields around 65 percent.

Beispiel 3. Example 3.

500 ccm eines Ammoniakrohwassers mit 3J99 Phenol im Liter werden dreimal mit Zoo ccm eines entphenolierten Teeröls (Siedepunkt Zoo bis 25o0), in dem an und für sich ¢ Prozent Basen enthalten sind, die hier frei zur Wirkung gelangen, gewaschen. Es konnten so 82 Prozent der Phenole gewonnen werden. 500 ccm of raw ammonia water with 3J99 phenol per liter are washed three times with zoo ccm of a dephenolated tar oil (boiling point zoo up to 25o0), which in and of itself contains ¢ percent bases, which are freely effective here. In this way, 82 percent of the phenols could be obtained.

Beispiel ¢.Example ¢.

5oo ccm eines Ammoniakwassers, das wie vorher 3,i9 9 Phenole im Liter enthält, wird dreimal mit je ioo ccm Basen, die aus Teeröl gewonnen wurden (Siedepunkt 24o bis 32o°), gewaschen. Rund 75 Prozent der Phenole konnten extrahiert werden.5oo cc of an ammonia water, which as before 3 containing i9 9 phenols per liter is (boiling point of 24o to 32o °) washed three times with ioo cc bases obtained from tar oil. Around 75 percent of the phenols could be extracted.

Claims

PATENT CLAIM: i. Process for the production of phenols from ammonia water or industrial wastewater, characterized in that the phenol-containing waters with a mixture of benzene or its homologues and bases of coke oven tar or primordial tar treated.

2. The method according to claim i, characterized in that one in place of the benzene-base mixture dephenolated tar oils, which according to their origin still Bases included, used.

3. The method according to claim i, characterized in that that only the bases are used instead of the mixture of benzene and bases.