DE4336575A1 - Umweltgerechter Abbau von Triazinverbindungen und umweltgerechter Entsorgung von Triazinabfällen - Google Patents
Umweltgerechter Abbau von Triazinverbindungen und umweltgerechter Entsorgung von TriazinabfällenInfo
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Description
Triazinverbindungen sind beispielsweise in Melamin und dessen Folgeprodukten, wie
Melamin-Formaldehydharz, enthalten. Melamin-Formaldehydharze werden in großem
Umfang zu Kunststoffgegenständen oder bei der Beschichtung von Holzfaserplatten
verarbeitet. Da solche Gegenstände eines Tages auch wieder entsorgt werden müs
sen, ist deren umweltgerechte Beseitigung von großer Bedeutung.
Obwohl bekannt ist, daß bei der pyrolytischen Behandlung von Triazinverbindungen
Giftstoffe, wie Blausäure, Dicyan, Isocyansäure entstehen, wurde bisher kein um
weltgerechtes Entsorgungsverfahren bekannt.
In EP-A-0 051156 ist beschrieben, daß Spuren von Melamin aus Abgasen in Gegen
wart von Wasserdampf und Kupfer- und/oder Eisenoxid enthaltenden Katalysatoren
bei 205 bis 280°C bis zu etwa 90%, in Gegenwart von Aluminiumkatalysatoren
von etwa 30 bis höchstens 70% entfernt werden können. Eine vollständige Beseiti
gung von Triazinverbindungen ist daher nach diesem Verfahren nicht möglich.
Es wurde nun unerwarteterweise gefunden, daß Triazinverbindungen vollständig in
Ammoniak und CO₂ abgebaut werden können, wobei keinerlei giftigte Nebenpro
dukte entstehen, wenn man sie mit Wasserdampf bei Temperaturen von 300 bis 600
°C in Gegenwart eines Aluminiumkatalysators behandelt. Durch diese Erfindung ist
es somit möglich, Triazinabfälle vollständig und umweltgerecht zu beseitigen.
Gegenstand der Erfindung ist daher ein Verfahren zur umweltgerechten Entsorgung
von Triazinabfällen, das dadurch gekennzeichnet ist, daß eine chemische Verbindung,
die den Triazinring enthält oder ein Gegenstand, in dem Triazinverbindungen enthalten
sind in Gegenwart eines Aluminiumkatalysators bei 300 bis 600°C mit Wasser
dampf behandelt wird.
Unter Triazinabfällen sind Gegenstände zu verstehen, die aus Triazinringen aufgebaut
sind oder solche enthalten und die beseitigt werden sollen.
Der Triazinring ist ein Benzolkern, in dem drei Stickstoffatome eingegliedert sind. Be
vorzugte Triazinverbindungen enthalten dabei das 1,3,5-Triazin. Das 1,3,5-Triazin ist
beispielsweise in Cyanursäure und dessen Derivaten enthalten, von denen insbeson
ders das Cyanursäureamid, bekannt unter dem Namen Melamin, große industrielle
Bedeutung erlangt hat. Durch Polykondensation mit Aldehyden, insbesonders mit
Formaldehyd, entstehen die wichtigten Melaminharze, die etwa zur Herstellung elek
trischer Isolatoren, Gebrauchsgegenstände, wie Teller, Tassen oder zur Beschichtung
von Materialien, insbesonders von Holzfaserplatten in großem Umfang verwendet
werden. 1,3,5-Triazin ist aber etwa auch in Agrarchemikalien, wie in Atrazin und in
Brandschutzmassen enthalten. Ein Gegenstand, der Triazinverbindungen enthält,
umschließt beispielsweise auch Feldformulierungen, in denen Atrazin enthalten ist
oder Brandschutzmassen, die vernichtet werden sollen. Bevorzugt wird das Verfahren
zur umweltgerechten Beseitigung von Melamin-Formaldehydharz, von
Agrarchemikalien, die den Triazinring enthalten oder zu Beseitigung des Melamin-
Formaldehydharzes aus einem Abfallprodukt, das ein solches Harz enthält, eingesetzt.
Unter Aluminiumkatalysator ist ein Katalysator zu verstehen, der eine Aluminiumver
bindung wie Aluminiumoxid, AlOOH, Alumnosilikat, Spinelle als aktiven Bestandteil
enthält. Daneben kann der Katalysator noch andere Metalle, wie Silber, Kupfer, Eisen,
Kobalt, Nickel, Titan, Mangan, Chrom oder Mischungen davon, bevorzugt in Form ih
rer Oxide enthalten. Ganz bevorzugt ist dabei ein Katalysator, der aus Aluminiumoxid
besteht oder der Aluminiumoxid als Hauptkomponente enthält. Der Katalysator kann
dabei in üblicher Form, beispielsweise in Form von Tabletten Pellets, Partikeln,
Kugeln, Ringen als solcher, oder aufgebracht auf einem inerten Träger wie etwa
Silicium, Aluminium, Aluminiumsilikat, keramische Oxide, Tonerde bzw. Toner
dehydrate, Zinkoxid eingesetzt werden. Ferner kann der Träger auch ein mo
nolithischer Träger aus Keramik, Stahl, Glas sein, auf den der Aluminiumkatalysator
fixiert ist. Im Falle der Verwendung eines inerten Trägers sollte der Katalysator etwa
0,1 bis 50 Gew.% katalytisch aktives Aluminium enthalten. Bevorzugt wird der
Aluminiumkatalysator aber als solcher eingesetzt.
Die optimale Katalysatormenge, die nicht für die Reaktion an sich, sondern nur für die
Reaktionsgeschwindigkeit maßgeblich ist, hängt im wesentlichen vom Volumenstrom
des Reaktionsgase und damit von der Reaktionsanordnung ab. Sie kann für jede Re
aktionsanordnung leicht durch Vorversuche mit verschiedenen Mengenverhältnissen
ermittelt werden. In Versuchen hat sich gezeigt, daß ein Gewichtsverhältnis von
Triazinverbindung : Aluminium von etwa 50 : 1 bis 1 : 10, bevorzugt von 20 : 1 bis 1
: 5 gute Ergebnisse hinsichtlich der Reaktionsgeschwindigkeit zeigt. Da der Kataly
sator über lange Zeiträume hochaktiv bleibt, können aber auch geringe Katalysa
tormengen eingesetzt werden, wobei unter Umständen eine längere Kontaktzeit in
Kauf genommen wird.
Zur Hydrolyse der Triazinverbindung muß mindestens die theoretische Menge Wasser
eingesetzt werden, die notwendig ist, um die Verbindung zu NH₃ und CO₂ abzu
bauen, wobei mögliche Substituenten zu berücksichtigen sind. Im Falle von bei
spielsweise Melamin sind pro Mol mindestens 6 Mol, im Falle von Melem mindestens
12 Mol Wasser einzusetzen. Im allgemeinen wird Wasser aber im Überschuß von
mindestens 10% der stöchiometrisch notwendigen Menge, normalerweise aber in
noch höherem Überschuß eingesetzt. Bevorzugt werden pro Mol Triazinverbindung
etwa 1,1 bis 10 Mol Wasser verwendet. Die optimale Wassermenge kann durch ein
fache Vorversuche für jeden Fall bestimmt werden.
Die Reaktionstemperaturen betragen von 300 bis 600°C, bevorzugt von 350 bis
500°C, besonders bevorzugt von 380 bis 450°C.
Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens können die Triazinabfälle, gege
benenfalls zerkleinert, zusammen mit dem Aluminiumkatalysator und Wasser in einer
Reaktionsapparatur vorgelegt und auf Reaktionstemperatur erhitzt werden. Das Was
ser kann aber auch erst eingebracht werden, wenn die Reaktionstemperatur erreicht
ist. Es ist aber auch möglich, den Katalysator mit oder ohne Wasser vorzulegen und
die Triazinabfälle ohne oder mit Wasser, falls gewünscht, kontinuierlich zuzugeben.
Diese Vorgangsweise erfolgt vorteilhaft in einer Wirbelschichtapparatur. Wasser kann
wie üblich etwa flüssig, durch Befeuchten der Triazinabfälle, durch Wassersättigung
des Trägergases oder durch Einsprühen oder gasförmig als Wasserdampf in die
Reaktionsapparatur eingetragen werden. Die Triazinverbindung kann fest, als
Schmelze oder, da viele Triazinverbindungen bei Temperaturen um etwa 400°C sub
limieren, gasförmig zugegeben werden. Dazu werden die Triazinabfälle vorerhitzt,
worauf die entstandenen Sublimationsgase gegebenenfalls mit Hilfe eines, unter den
Reaktionsbedingungen inerten Trägergases bei Reaktionstemperatur über den Alumi
niumkatalysator geleitet werden.
Beim Kontakt der Triazinverbindung mit dem Wasserdampf und dem Aluminiumkata
lysator werden die Substituenten am Triazinring abgespalten und der Triazinring
selbst aufgebrochen und abgebaut, wobei unerwarteterweise dabei im allgemeinen
nur NH₃ und CO₂ als Reaktionsprodukte entstehen, sofern der Triazinring keine
anderen Substituenten aufweist als NH₂-Gruppen. Befinden sich andere
Substituenten am Trianzinring, können den Substituenten und den Abbaubedingungen
entsprechend zusätzliche Abbauprodukte entstehen. So wurden beim
erfindungsgemäßen Abbau des Atrazins, einem Trianzinring, der durch ein Chloratom,
eine Ethylamingruppe und eine iso-Propylamingruppe substituiert ist, in den
Reaktionsgasen Seitenkettengruppen wie Ethylamin, Deaminierungsprodukte der
Seitenkettengruppen wie Ethylen, iso-Propylen, Dehydrierungsprodukte der
Seitenkettengruppen und Seitenkettenumlagerungsprodukte wie Wasserstoff und
Acetonitril festgestellt. Befinden sich am Triazinring Halogensubstituenten, können
die beim Abbau entstehenden Gase auch Halogengas oder Halogenwasserstoffgas
enthalten oder es bildet sich, wie beispielsweise im Falle des Atrazinabbaus,
Ammoniumchlorid, das als weißes Pulver in der Kondensationszone aufgefunden
wurde.
Die entstandenen Reaktionsgase werden, gegebenenfalls mit Hilfe eines unter den
Reaktionsbedingungen inerten Trägergases abgeführt und das darin enthaltende
Ammoniak und CO₂ wie üblich, beispielsweise gemäß AT 360.447 aufgetrennt und
einer Wiederverwertung zugeführt. Andere Gase oder Feststoffe, die im Falle eines
Triazinringes, der nicht nur durch NH₂-Gruppen substituiert ist, wie beschrieben
auftreten können, werden wie üblich isoliert.
Als unter den Reaktionsbedingungen inertes Trägergas kommt etwa Helium, Argon,
Stickstoff, Luft in Frage.
Das Verfahren kann kontinuierlich oder diskontinuierlich ausgeführt werden und wird
bevorzugt kontinuierlich ausgeführt.
In einer bevorzugten Ausführungsform werden Melamin oder davon abgeleitete Ver
bindungen wie Melamin-Formaldehydharz oder Gegenstände, die solche Triazinverbin
dungen enthalten, gegebenenfalls nach Zerkleinerung oder Aufschmelzen mit einem
Aluminiumkatalysator vermischt und bei Temperaturen von 380 bis 500°C mit Was
serdampf behandelt. Die Reaktionsgase werden mit Hilfe von Helium als Trägergas
abgeführt und die entstandenen Ammoniak- und CO₂-Gase auf übliche Art und Weise
aus der Gasmischung gewonnen.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform wird Aluminiumoxyd in einem Wir
belschichtreaktor zusammen mit den zerkleinerten Triazinabfällen vorgelegt und durch
Einströmen eines inerten Trägergases eine Wirbelschicht aufgebaut in die bei Tempe
raturen von 300 bis 600°C Wasserdampf eingebracht wird. Es kann aber auch eine
Wirbelschicht in der sich nur Aluminiumoxid befindet, aufgebaut werden, in die, be
vorzugt kontinuierlich, die Triazinverbindung in fester Form oder in Form von Subli
mationsgasen und Wasserdampf, gegebenenfalls zusammen mit einem unter den
Reaktionsbedingungen inerten Trägergas, eingebracht werden. Die Reaktionsgase
werden wie üblich aus dem Reaktor entfernt und NH₃ und CO₂ wie üblich aufge
trennt.
Auf die beschriebenen Art und Weise werden Triazinverbindungen im Abfall umwelt
gerecht entsorgt. Das Verfahren stellt daher eine Bereicherung der Technik dar.
100 g Melamin (0,8 Mol) wurden in einem Wirbelschichtreaktor vorgelegt. Mit Hilfe
von Stickstoff wurde eine Wirbelschicht aufgebaut und auf 380°C erhitzt. Dabei sub
limierte das Melamin. Die Sublimationsgase wurden innerhalb von 2 Stunden mit 22 g
Wasser (1,2 Mol) bei 320°C mit Hilfe eines Stickstoffgasstromes über eine Katalysa
torschicht aus Aluminiumoxid geleitet.
Die Zusammensetzung der Reaktionsgase wurde massenspektrometrisch bestimmt,
wobei nur Ammoniak, CO₂ und Stickstoff gefunden wurde.
Die Hauptmenge der Reaktionsgase wurde in Wasser eingeleitet, wobei in der Lösung
kein Melamin gefunden wurde.
Wurde wie Beispiel 1, aber unter Verwendung von 130 g Wasser (7,2 Mol) und einer
Reaktionstemperatur von 380°C durchgeführt, wobei dieselben Ergebnisse wie in
Beispiel 1 beschrieben, erhalten wurden.
10 mg Melamin-Formaldehydharz mit einem Gewichtsverhältnis von Melamin : Form
aldehyd gleich 1 : 1,7 wurden mit 100 mg Al₂O₃ vermischt und in einem wasserge
sättigten Heliumgasstrom auf 400°C erhitzt. Die Reaktionsgase wurden massenspek
trometrisch untersucht, wobei nur Ammoniak CO₂ und Wasser gefunden wurden.
In einem beheizbaren Reaktionsrohr, das mit Hilfe von Glaswolle in zwei Kammern
unterteilt war, wurden in Kammer 1 1 mg Melem und in Kammer 2 20 mg
Aluminiumoxid vorgelegt. Das Rohr wurde auf 400°C erhitzt, wobei ein
wassergesättigter Heliumgasstrom durchgeleitet wurde. Die Untersuchung der
Reaktionsgase zeigte, daß nur Ammoniak und CO₂ als Reaktionsprodukte auftraten.
In ein beheizbares Reaktionsrohr mit einem Durchmesser von 4 mm wurden 50 mg
Atrazin und in einem Abstand von 80 bis 100 mm 50 mg Aluminiumoxid
eingebracht. Das Rohr wurde auf 450°C aufgeheizt und mit einem Strom von Helium
und Wasserdampf (30 ml pro Minute, Wasserdampfpartialdruck = 32 mbar)
beschickt. Dabei sublimierte das Atrazin und die Sublimationsgase wurden mit Hilfe
des Gasstromes in die Katalysatorzone geleitet. Nach einer Stunde war die Hydrolyse
beendet.
Das Reaktionsgas wurde massenspektrometrisch analysiert. Dabei wurden
Ammoniak, CO₂, Ethylamin, Ethylen, Isopropylen und kleine Anteile Wasserstoff
gefunden. In der kälteren Zone des Reaktionsrohres wurden 12 mg eines weißen
Pulvers gefunden, das als Ammoniumchlorid identifiziert wurde.
wurde wie Beispiel 5 ausgeführt, wobei die Reaktionstemperatur anstatt 450°C aber
500°C betrug. Im Reaktionsgas wurden Ammoniak, CO₂, Ethylen, Isopropylen,
Acetonitril und höhere Anteile Wasserstoff, als gemäß Beispiel 5 festgestellt. In der
kälteren Zone des Reaktionsrohres wurden 12 mg eines weißen Pulvers gefunden,
das als Ammoniumchlorid identifiziert wurde.
Claims (10)
1. Verfahren zur umweltgerechten Entsorgung von Triazinabfällen, dadurch gekenn
zeichnet, daß eine chemische Verbindung, die den Triazinring enthält oder ein Ge
genstand, in dem Triazinverbindungen enthalten sind in Gegenwart eines Alumini
umkatalysators bei 300 bis 600°C mit Wasserdampf behandelt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Triazinverbindung
Melamin oder eine davon abgeleitete Verbindung ist.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Triazinverbindung
ein Melamin-Formaldehydharz ist.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Gegenstand teil
weise aus Melamin-Formaldehydharz besteht.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Triazinverbindung
ein Agrarchemikal, das den Triazinring enthält, ist.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß als
Katalysator Aluminiumoxid eingesetzt wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß eine
Reaktionstemperatur von 300 bis 600°C eingehalten wird.
8. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktionstempera
tur von 350 bis 500°C eingehalten wird.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß der
Aluminiumkatalysator in einer Wirbelschichtapparatur vorgelegt und mit Hilfe ei
nes, unter den Reaktionsbedingungen inerten Trägergases eine Wirbelschicht auf
gebaut wird, in die Wasserdampf und Triazinabfälle eingebracht werden, worauf
die Reaktionsgase auf übliche Art und Weise abgeführt werden.
10. Verwendung eines Aluminiumkatalysators zur umweltgerechten Entsorgung von
Triazinabfällen.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19934336575 DE4336575A1 (de) | 1993-10-27 | 1993-10-27 | Umweltgerechter Abbau von Triazinverbindungen und umweltgerechter Entsorgung von Triazinabfällen |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19934336575 DE4336575A1 (de) | 1993-10-27 | 1993-10-27 | Umweltgerechter Abbau von Triazinverbindungen und umweltgerechter Entsorgung von Triazinabfällen |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE4336575A1 true DE4336575A1 (de) | 1995-05-04 |
Family
ID=6501086
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19934336575 Withdrawn DE4336575A1 (de) | 1993-10-27 | 1993-10-27 | Umweltgerechter Abbau von Triazinverbindungen und umweltgerechter Entsorgung von Triazinabfällen |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE4336575A1 (de) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2003070815A1 (en) * | 2002-02-20 | 2003-08-28 | Zbigniew Tokarz | Catalyst for thermocatalytic conversion of plastics wastes and method of manufacturing the same |
CN103055466A (zh) * | 2011-10-19 | 2013-04-24 | 郑承伟 | 高效甲醛清除剂 |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE3041324A1 (de) * | 1980-11-03 | 1982-06-16 | Basf Ag, 6700 Ludwigshafen | Verfahren zum gleichzeitigen abbau von spurenbestandteilen in den reaktionsabgasen der melaminsynthese |
-
1993
- 1993-10-27 DE DE19934336575 patent/DE4336575A1/de not_active Withdrawn
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE3041324A1 (de) * | 1980-11-03 | 1982-06-16 | Basf Ag, 6700 Ludwigshafen | Verfahren zum gleichzeitigen abbau von spurenbestandteilen in den reaktionsabgasen der melaminsynthese |
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