DE4335697A1 - Keramikbauteil mit einer Cermet-Elektrode - Google Patents
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Keramik-Bauteil, insbesondere ein Keramik-Rohr
für ein magnetisch induktives Durchflußmeßgerät, mit einer Cermet-
Elektrode gemäß den im Oberbegriff des Patentanspruchs 1 angegebenen Merk
malen.
Aus der EP 80 535 B1 ist ein Keramikrohr eines magnetisch-induktiven Meßge
rätes, nachfolgend MID-Gerät genannt, bekannt, welches an zwei diametral
liegenden Seiten jeweils eine Meßelektrode enthält. Für die Verwendung von
Keramikrohren in MID-Geräten gilt vor allem die Forderung nach universeller
Beständigkeit in korrosiven Medien, also in Säuren und Laugen, auch bei höhe
ren Drücken und Temperaturen. Das grenzt die Möglichkeiten der Fügetechnik
stark ein. Daher sinterte man bisher die Keramik auf Elektroden-Stifte aus un
legiertem normalem Platin, nach folgender Methode: In den Keramik-Preßling in
Rohrform werden in der Mitte an gegenüberliegenden Positionen Bohrungen
angebracht. In diese Bohrungen werden die Platin-Stäbe eingesetzt. Bohrungs- und
Stab-Durchmesser müssen genau aufeinander angepaßt werden. Beim Sintern
schwindet die Keramik und schrumpft auf den Stab auf, der seine Dimensionen
nicht verändert. Dabei bildet sich eine dichte Fügestelle durch eine mechanische
Klemmung. Diese Elektroden-Durchführung muß bei kritischen Anwendungen
einen Druck von 60 bar aushalten. Ausschuß kann durch zwei Grenzfälle ent
stehen. Ist die Bohrung im Keramik-Preßling zu groß, bleibt eine Undichtigkeit;
ist sie zu klein, bilden sich in der gesinterten Keramik starke Spannungen. In
ungünstigen Fällen entstehen dadurch Risse und als Folge davon wieder Undich
tigkeiten. Der zulässige Bereich für den Bohrungs-Durchmesser ist relativ eng,
bei wenigen hundertstel Millimeter. Die Sicherung der Qualität erfordert ein
aufwendiges und sehr kostspieliges Maßnahmenprogramm. Ein weiteres grund
sätzliches Problem entsteht dadurch, daß Platin bei den Sintertemperaturen der
Keramik eine grobkristalline Struktur annimmt, welche die Festigkeit des Stiftes
schwächt. Unter ungünstigen Bedingungen kann der Stift durch die starken
Spannungen nach dem Aufschrumpfen der Keramik zerrissen werden. Da die
dichte Fügestelle nur durch eine mechanische Klemmung, nicht durch einen
stoffschlüssigen Materialübergang, gebildet wird, kann es auch zu einer Diffusion
bestimmter aggressiver Chemikalien in der Grenzfläche kommen. Das trifft z. B.
zu für Lösungen von Salzsäure, die mit Platin reagieren. Heiße starke alkalische
Lösungen greifen bestimmte Keramik-Werkstoffe allmählich an. Massive Bauteile
sind dann trotzdem für lange Zeit beständig. Die Grenzfläche Keramik-Platin
dieser Elektroden-Durchführung wird aber in all diesen Fällen schnell undicht.
Nicht zu vernachlässigen sind auch die unterschiedlichen Wärmeausdehnungs-
Koeffizienten von Platin und Keramik, die bei Temperaturänderungen zu zusätz
lichen Spannungen führen.
Zur Lösung der aufgezeigten Probleme wurden daher gemäß dem japanischen
Gebrauchsmuster JP 1-27055 Y2 Cermet-Elektroden für die Keramikrohre von
MID-Geräten vorgeschlagen, wobei das Rohr und die Keramik im Cermet aus
reiner Al₂O₃-Keramik bestehen. Bewährt haben sich Cermets aus Al₂O₃- und
Platin-Pulvern, die in gleicher Weise wie eine normale Keramik gepreßt und
gesintert werden. Wegen des besonders teuren Platin-Pulvers reduziert man den
Metallgehalt auf das Minimum, das gerade noch eine ausreichende elektrische
Leitfähigkeit ermöglicht. Das bedeutet einen Metallpulver-Anteil um 30 Vol.-%,
in einem Cermet aus PT-Al₂O₃ also einen Platin-Anteil von ca. 70 Gew.%. Beim
Einsintern dieser Elektrode wächst der Keramik-Anteil des Cermets mit der
Basis-Keramik des Rohres fugenlos zusammen. Man findet also zwischen Elek
trode und Keramik-Rohr keine Grenzfläche mehr. Bei einer Gefügepräparation
erkennt man den Beginn der Elektrode durch das Auftreten der eingelagerten
Platin-Partikel.
Eine besonders wirtschaftliche Fertigungsmethode besteht nun darin, die Cermet-Elek
trode bereits in Form eines vorgefertigten Stabes einzusetzen, in gleicher
Weise, wie die früher verwendeten Elektroden aus massivem Platin. Verwendet
man Cermet-Stäbe als Preßlinge oder vorgebrannt, so muß man ihre Schwindung
auf die des Keramik-Rohrs abstimmen. Die Schwindungswerte beim Hochbrand
können dann eingestellt werden durch den Preßdruck oder eine Vorschwindung
nach einem Vorband von Cermet-Stab und/oder Keramik-Rohr. Ein einwand
freier fugenloser Übergang zwischen Rohr und Elektrode wird erreicht, wenn das
Rohr eine in einem vorgegebenen Bereich größere lineare Schwindung als die
Elektrode aufweist. Ist die Differenz der Schwindung von Rohr und Elektrode zu
klein, so bleiben Mikrospalte zwischen Elektrode und Rohr übrig und eine
sichere Dichtigkeit wird nicht gewährleistet. Ist hingegen die Differenz zu groß,
entstehen wiederum zu starke Spannungen, welche insbesondere bei einer nach
folgenden mechanischen Bearbeitung des gesinterten Bauteils durch Schleifen,
Honen usw. mit Diamantwerkzeugen zu Rissen führen können. Der sichere
Bereich mit einer nicht zu großen Überspannung ist wiederum vergleichsweise
eng und erfordert aufwendige Maßnahmen zur Qualitätssicherung.
Hiervon ausgehend liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, das Keramikbau
teil der genannten Art dahingehend weiterzubilden, daß einerseits eine sichere
Dichtigkeit gewährleistet und andererseits unzulässige Überspannungen vermie
den werden. Ferner sollen keine besonderen Anforderungen hinsichtlich Herstell
toleranzen und Fertigungsgenauigkeiten erforderlich sein und darüber hinaus
sollen keine besonders aufwendigen Maßnahmen zur Qualitätssicherung durch
geführt werden.
Die Lösung dieser Aufgabe erfolgt gemäß den kennzeichnenden Merkmalen des
Patentanspruchs 1.
Das vorgeschlagene Keramikbauteil ermöglicht durch die besondere Formgebung
der Elektrode und/oder der Bohrung zuverlässig die Verringerung der
Spannungen an der Elektrode durch plastische Verformung des Materials an den
Kontaktstellen von Keramikbauteil und Cermet-Elektrode, und zwar unterhalb
eines kritischen Wertes. Es wird davon ausgegangen, daß Keramik bei Tempera
turen oberhalb von 1400°C allmählich weich und plastisch verformbar wird.
Diese Verformbarkeit nimmt mit der Temperatur zu und ist am größten bei den
Maximaltemperaturen des Sinterprogrammes. Ferner wird berücksichtigt, daß
feinkristalline Gefüge leichter verformbar sind als grobkristalline. An den Aus
trittsbereichen der Cermet-Elektrode ist vor dem Sintern zwischen der Außen
fläche der Elektrode und der Innenfläche der grünen Keramik ein sehr kleiner
Spalt vorhanden, während im Inneren des Grünlings die Elektrode anliegt. Dies
wird durch eine ballig konvexe Form der Cermet-Elektrode erreicht oder durch
eine Bohrung im Grünling derart, daß deren Durchmesser in den Austrittsberei
chen größer ist als im Zentrum der Bohrung der grünen Keramik. Es entsteht
beim Sintern aufgrund der plastischen Verformbarkeit der Materialien im
Elektrodenbereich eine hochvakuumdichte aber spannungsarme Elektroden-Füge
stelle. Aufgrund der erfindungsgemäßen ballig konvexen Form der Cermet-Elek
trode bzw. der Bohrung der grünen Keramik wird eine plastische Verfor
mung am Stab in der Weise ermöglicht, daß vor allem in den Austrittsbereichen
unzulässige Spannungsüberhöhungen mit geringem Fertigungsaufwand vermieden
werden. Maßgeblich sind die Durchmesserunterschiede einerseits im Inneren der
Bohrung und andererseits in den Austrittsbereichen, wobei durch die ballige
Formgebung ein quasi kontinuierlicher Übergang zwischen unterschiedlichen
Durchmessern erreicht wird. Es versteht sich, daß statt dessen im Rahmen der
Erfindung grundsätzlich auch gestufte Übergänge entsprechend vorgesehen
werden können, wobei jedoch in zweckmäßiger Weise die Stufenkanten zumin
dest abgerundet sind, um örtliche Überbelastungen möglichst zu vermeiden. Dies
steht im Gegensatz zu bekannten Elektrodendurchführungen, bei welchen in die
zylindrische Bohrung der grünen Keramik die zylindrische Cermet-Elektrode
eingesintert wird, wobei unter Berücksichtigung der erforderlichen Schwindungs-Dif
ferenz eine plastische Verformung, sei es an der Elektrode oder in der Kera
mik nur begrenzt möglich ist. Bei den vorbekannten Elektroden-Durchführungen
erfolgt beim Schwinden des Keramikbauteils auf die Elektrode der Kontakt
überall nahezu gleichzeitig. Selbst plastisch gut verformbare Materialien können
hierbei kaum noch wegfließen. Demgegenüber ermöglicht die erfindungsgemäße
Formgebung ausgehend vom Zentrum zunächst dort der Kontakt, wobei die
Möglichkeit der plastischen Verformung in axialer Richtung zu den Austritts
bereichen hin gegeben ist. Aufgrund der konvex balligen Form der Elektrode
und/oder der zu den Austrittsbereichen erweiterten Formgebung der Bohrung
wird beim Schwinden der Kontakt nicht gleichzeitig an der gesamten Außen
fläche der Elektrode hergestellt, so daß das Wegfließen des Materials ermöglicht
wird und unzulässige Spannungsüberhöhungen vermieden werden. Aufgrund der
beschriebenen Formgebung wird beim Einsintern eine plastische Verformung des
Materials an den Kontaktstellen ermöglicht und Spannungen weitgehend abge
baut.
In einer besonderen Ausgestaltung besteht das Keramik-Bauteil aus einer Al₂O₃-
ZrO₂-Dispersionskeramik mit feinkristalliner Struktur. Dieser besondere Werk
stoff enthält neben 3 bis 12 Vol.-% ZrO₂-Partikel in Größen <4 µ noch 0,4 bis
1,7 Gew.% Y₂O₃. Ein derartiger keramischer Formkörper aus Aluminiumoxid
und Zirkondioxid mit hoher Bruchfestigkeit und Verschleißfestigkeit, bei dem das
durch einen Zusatz stabilisierte Zirkondioxid in überwiegend kubischer Modifika
tion in einem vorgegebenen Volumenanteil in der Aluminiumoxid-Matrix enthal
ten ist, ist in dem deutschen Patent 40 29 066 beschrieben. Es wird zur Verwen
dung als Dispersionskeramik mit hoher Korrosionsbeständigkeit nur Yttriumoxid
als Zusatz mit 0,4 bis 1,7 Gew.-% vorgesehen. Bei diesem keramischen Formkör
per ist auch die Aluminiumoxid-Matrix feinkristallin mit einer mittleren Korn
größe <5 µm. Keramiken dieses Typs ermöglichen besonders ausgeprägt eine
plastische Verformung bei den hohen Sintertemperaturen. Darüber hinaus wurde
festgestellt, daß extrem feinkristalline Varianten dieses Typs sogar zu einem
sogenannten superplastischen Verhalten neigen. Durch die Kombination dieses
keramischen Werkstoffes mit der oben erläuterten Formgebung der Elektrode
und/oder der Bohrung wird beim Einsintern durch plastische Verformung des
Materials an den Kontaktstellen der Elektrodenaußenfläche und der Bohrungs
innenfläche der Spannungsabbau weitgehend durchgeführt.
Weiterbildungen und besondere Ausgestaltungen sind in den Unteransprüchen
angegeben.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand der Zeichnungen näher erläutert. Es
zeigen:
Fig. 1 schematisch einen Schnitt durch das Keramik-Bauteil und die kon
vex-ballig geformte Cermet-Elektrode,
Fig. 2 schematisch einen Schnitt durch das Keramik-Bauteil mit balliger
Bohrung, wobei die Durchmesser in den Austrittsbereichen größer
als im Zentrum der Keramik sind, und durch die zylindrische
Cermet-Elektrode.
In Fig. 1 ist ein Schnitt in einer axialen Längsebene durch das Keramikbauteil 2,
welches hier als ein Keramik-Rohr eines MID-Gerätes ausgebildet ist, dargestellt.
Das Keramik-Bauteil 2 bzw. Keramikrohr ist koaxial zu einer Längsachse 4 und
besitzt eine Außenseite 6 und eine Innenseite 8. In einer zur Längsachse ortho
gonalen Bohrung 10 des Keramikbauteis 2 ist die Cermet-Elektrode 12 einge
setzt. Es ist hierbei der Zustand der grünen Keramik vor dem Sintern dargestellt.
Die Cermet-Elektrode 12 weist eine konvex-ballige Form derart auf, daß sie im
Bereich des Zentrums 14 zwischen der Außenseite 6 und der Innenseite 8 fest
anliegt, während in den Austrittsbereichen 16, 18 eine Durchmesserdifferenz bzw.
jeweils ein kleiner Spalt 20, 22 vorhanden ist. Zur Verdeutlichung der Zusam
menhänge sind die ballige Form bzw. die Spalte stark vergrößert dargestellt.
Weist beispielsweise die zylindrische Bohrung 10 über ihre Länge einen gleich
mäßigen Durchmesser von 1 bis 4 mm auf, und weist die Cermet-Elektrode 12 im
Zentrum 14 im wesentlichen den gleichen Durchmesser wie die Bohrung 10 auf,
so ist in den Austrittsbereichen 16, 18 eine Durchmesserdifferenz von 0,05 bis
0,1 mm vorhanden. Beim Sintern werden die Druckkräfte entsprechend den
Pfeilen 24 im wesentlichen im Zentrum 14 wirksam und es wird eine gute plasti
sche Verformbarkeit des Keramikbauteils 2 und/oder der Cermet-Elektrode 12 in
Richtung zu den Austrittsbereichen 16, 18 ermöglicht, wodurch ein günstiger
Spannungsabbau sich ergibt. Es sei festgehalten, daß bei zylindrischer Form der
Cermet-Elektrode 12 sowie der Bohrung 10 beim Sintern die Druckkräfte gleich
zeitig über die gesamte Länge der Bohrung 10 auftreten würden, wie es durch die
strichpunktierten Pfeile 26 angedeutet ist; durch die hierbei überall praktisch
gleichzeitig wirkenden Druckkräfte wird nur eine geringe plastische Verform
barkeit und ein geringer Spannungsabbau ermöglicht. Bei zylindrischer Ausbil
dung der Bohrung 10 sowie der Cermet-Elektrode 12 können nach dem Sintern
in den Austrittsbereichen 16, 18 maximale Zugspannungen vorhanden sein. Die
stabförmigen Cermet-Elektroden sind Preßlinge oder vorgebrannt, wobei deren
Schwindung auf die des Keramikbauteils abgestimmt ist. Die Einstellung der
Schwindungswerte beim Hochbrand erfolgt über den Preßdruck oder eine Vor
schwindung nach einem Vorbrand der stabförmigen Cermet-Elektrode und/oder
des Keramikbauteils 2. In besonders zweckmäßiger Weise erfolgt die Einstellung
derart, daß das Keramikbauteil 2 gegenüber der Cermet-Elektrode 12 eine um 10
bis 15% größere lineare Schwindung aufweist. Auch im Hinblick auf Fertigungs
toleranzen wird sichergestellt, daß aufgrund der erfindungsgemäßen Formgebung
beim Sintern an den Kontaktstellen die Spannungen weitestgehend abgebaut
werden.
Fig. 2 zeigt eine Ausgestaltung mit zylindrischer Cermet-Elektrode und balliger
Bohrung 10 derart, daß deren Innendurchmesser im Bereich des Zentrums 14
kleiner ist als an den Austrittsbereichen 16, 18. Selbst wenn die Fertigung einer
derartigen Bohrung 10 aufwendiger ist als die einer zylindrischen Bohrung, wer
den auch bei dieser Ausgestaltung die gleichen Mechanismen wirksam wie bei der
anhand von Fig. 1 erläuterten Ausführungsform und die dortigen Ausführungen
gelten somit entsprechend.
Der Keramikwerkstoff des Bauteils 2 und der Keramikanteil der Cermet-
Elektrode 12 ist in zweckmäßiger Weise der gleiche. Der Metallanteil der
Cermet-Elektrode 12 besteht im Rahmen der Erfindung vorzugsweise aus Platin
bzw. Platinpulver, wobei der Metallpulveranteil in der Größenordnung um
30 Vol.-% liegt.
Nachfolgend werden Versuchsergebnisse eines Beispieles erläutert, bei welchem
das Keramikbauteil 2 gemäß Fig. 1 als ein Keramikrohr mit einem Innendurch
messer von 15 mm, einer Wandstärke von 5 mm ausgebildet ist sowie zwei be
züglich der Längsachse diametral angeordnete eingesinterte Cermet-Elektroden
mit jeweils einem Durchmesser von 2 mm aufweist. Die Balligkeit der konvexen
Elektrode lag bei 0,05 bis 0,1 mm. Die Schwindungsdifferenz zwischen Keramik
rohr und Cermet-Elektrode betrug 12% linear. Die Elektroden beider Bauteil-
Varianten waren nach dem Hochbrand hochvakuumdicht eingefügt. Die Bearbei
tung durch Schleifen und Honen hatte in beiden Fällen keine erkennbaren
Spannungen ausgelöst. Die Elektroden-Dichtigkeit ist bei einem Druck von
60 bar Helium bestimmt worden und ergab für beide Leckraten <10-8mbar·1/s.
Bei abschließend durchgeführten Berstdruckversuchen erfolgte bei konvexer
Elektrode eine Zerstörung der Keramikbauteile bei Mittelwerten um 500 bar. In
Vergleichversuchen mit zylindrischen Elektroden und im übrigen aber gleichen
Abmessungen und Bedingungen erfolgte eine Zerstörung der Keramikbauteile
bereits bei Mittelwerten um 200 bar.
Wie oben bereits dargelegt wird erfindungsgemäß für die Keramik des Bauteils
bzw. des Rohres und für den Keramikanteil des Cermets eine Pulver-Zusammen
setzung verwendet, die zu einer Al₂O₃-ZrO₂-Dispersionskeramik mit fein
kristalliner Struktur führt. Hier handelt es sich um einen Materialtyp, der speziell
für MID-Geräte entwickelt worden ist und für den der Anmelderin das Deutsche
Patent Nr. 40 29 066 zugesprochen wurde. Dieser Werkstoff enthält neben 3 bis
12 Vol.-% ZrO₂-Partikel in Größen <4 µm noch 0,4 bis 1,7 Gew.% Y₂O₃. Auch
die Al₂O₃-Matrix ist feinkristallin mit einer mittleren Korngröße <5 µm. Kera
miken dieses Typs ermöglichen nach Literaturangaben besonders ausgeprägt eine
plastische Verformung bei den hohen Sintertemperaturen. Extrem feinkristalline
Varianten davon neigen sogar zu dem sogenannten superplastischen Verhalten.
Bezugszeichenliste
2 Keramikbauteil
4 Längsachse
6 Außenseite
8 Innenseite
10 Bohrung
12 Cermet-Elektrode
14 Zentrum.
4 Längsachse
6 Außenseite
8 Innenseite
10 Bohrung
12 Cermet-Elektrode
14 Zentrum.
Claims (6)
1. Keramikbauteil, insbesondere Keramikrohr für ein magnetisch-induktives
Meßgerät, enthaltend in einer Bohrung eine Cermet-Elektrode, welche vor dem
Sintern in die Bohrung eingesetzt und beim Sintern eingesintert wurde,
dadurch gekennzeichnet,
daß die als Stab ausgebildete Cermet-Elektrode eine konvexe Form aufweist
und/oder die Bohrung eine konvexe Form mit im Zentrum kleinstem Durch
messer aufweist und daß die Cermet-Elektrode (12) in die Bohrung (10) der
grünen Keramik gesteckt und zusammen mit dieser derart gesintert wird, daß
durch plastische Verformbarkeit der Materialien im Elektrodenbereich eine
hochvakuumdichte, aber spannungsarme Elektroden-Fügestelle vorhanden ist.
2. Keramikbauteil, insbesondere nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
vor dem Sintern die Cermet-Elektrode (12) eine konvex-ballige Form aufweist,
wobei im Bereich des Zentrum (14) des Keramik-Bauteils (2) der größte Durch
messer vorhanden ist, und/oder daß die Bohrung (10) einen über ihre Länge sich
derart ändernden Durchmesser aufweist, daß er in den Austrittbereichen (16, 18)
größer als im Zentrum (14) ist.
3. Keramikbauteil nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die
Durchmesserdifferenz der Cermet-Elektrode (12) und der Bohrung (10) in den
Austrittsbereichen (16, 18) zwischen 0,05 und 0,1 mm nach dem Einsetzen der
Cermet-Elektrode (12) in die Bohrung (10) vor dem Sintern groß ist.
4. Keramikbauteil nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet,
daß das Keramikbauteil (2) eine um 10 bis 15% größere lineare Schwindung
aufweist als die in die grüne Keramik eingesetzte Cermet-Elektrode (12).
5. Keramikbauteil nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet,
daß die für das Keramikbauteil (2) und/oder die Cermet-Elektrode (12) zum
Einsatz gelangende Keramik vom Typ des keramischen Formkörpers gemäß dem
deutschen Patent DE 40 29 066 ist.
6. Keramikbauteil nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet,
daß die Cermet-Elektrode (12) vor dem Sintern einen Metallpulveranteil, ins
besondere einen Platinpulveranteil, von 20 bis 50 Vol.-%, bevorzugt von 30 bis
40 Vol.-% aufweist.
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19934335697 DE4335697C2 (de) | 1993-10-20 | 1993-10-20 | Verfahren zur Herstellung einer hochvakuumdichten, aber spannungsarmen Fügestelle |
JP25547494A JPH07190818A (ja) | 1993-10-20 | 1994-10-20 | サーメット電極を有するセラミック部品 |
Applications Claiming Priority (1)
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