DE4306563A1 - Probenbehälter für zu analysierende Proben - Google Patents

Description

1. Einleitung

Die chemische Analyse ist aus vielen Bereichen unseres Lebens nicht mehr wegzudenken. Die ständige Kontrolle wichtiger chemischer Meßgrößen ist heute fester Bestandteil der alltäg­ lichen Arbeit in Krankenhäusern, bei Lebensmittelherstellern, sowie im Arbeits- und Umwelt­ schutz.

Gerade bei Routineanalysen ist die Zuordnung von Analyseergebnissen zu den Proben mit erheblichem Verwaltungsaufwand verbunden, der den Grad der Auslastung kostspieliger Instrumente und Apparate erheblich reduziert. Verwechslungen zwischen sich ähnelnden Küvetten und Reagenzgläsern sind bei einem täglichen Umfang von mehreren hundert Analysen nur schwer zu vermeiden.

Optimalen Schutz vor Verwechslungen böte nur eine mechanische Verknüpfung zwischen der Probe selbst, einem Identifikationscode und einem Speichermedium, auf dem Probencharakteristika und Analyseergebnisse festgehalten werden können. Ein erster Ansatz in dieser Richtung wurde bereits von verschiedenen Herstellern in Form von Barcode-Aufklebern (Strichkodierung wie im Supermarkt) gemacht [1,2]. Die Firma Dr. Lange, Düsseldorf, bringt auf Küvetten mit diesem Verfahren neben einer Probennummer sogar Informationen über das gewünschte photometrische Analyseverfahren aus ihrer Produktpalette unter [3].

Mit unserem Datenspeicher für die chemischen Analyse (DASCA), den wir in dieser Arbeit vorstellen, eröffnen sich dem Anwender eine Reihe weiterer Möglichkeiten, um chemische Proben effizient und sicher auszuwerten. Um eine hohe Flexibilität bei der Speicherung von Probendaten und weiteren Informationen zu erreichen, werden die Probenbehälter mit einem speziellen Mikrochip ausgestattet. DASCA ermöglicht es damit, neben der Probennummer und den gewünschten Analyseverfahren zusätzlich die Ergebnisse der Analysen, sowie einen erläuternden Text, untrennbar mit dem Probengefäß zu verbinden. Desweiteren verringert das System den Verwaltungsaufwand, der zwischen Probennahme und Ergebnisauswertung entsteht, erheblich. Während des gesamten Arbeitsablaufs kann DASCA den die Analysen durchführenden Anwender aktiv unterstützen. Besonders im Bereich der vollautomatischen Analyse eröffnet DASCA durch seinen direkten Computeranschluß viele neue Möglichkeiten.

Dieses System läßt sich mit geringem Kostenaufwand für bestehende Geräte installieren: Das benötigte Computerinterface (die Verbindung zwischen Speicherchip und Computer) könnte bereits für unter fünfzig Mark angeboten werden, Küvetten werden durch den Chip um etwa drei Mark teurer und nahezu alle älteren Analysegeräte können leicht um eine entsprechende Schnittstelle erweitert werden. Zudem sind die Speichermodule bis zu 30 000 Mal wiederzuverwenden.

2. Konzeption

Vier Leitgedanken haben wir für die Konzeption von DASCA aufgestellt:

• - Das System muß kostengünstig in Investition und Unterhaltung sein.
• - Es darf keine hohen Ansprüche an den angeschlossenen Computer stellen, damit es mit einer Vielzahl von Rechnern funktioniert; dies ist besonders für den Einsatz von mobilen Taschencomputern wichtig.
• - Durch eine flexible und sinnvolle Datenstruktur auf dem Speicherchip, soll DASCA mit mög­ lichst vielen Analyseverfahren und -geräten zusammenarbeiten können.
• - Fehler in den gespeicherten Informationen müssen mit größter Sicherheit ausgeschlossen werden, besonders wenn es sich um Analysen im medizinischen Bereich handelt.

In ausführlichen Gesprächen haben wir uns bei Anwendern und Biologen während der Erarbeitung des Konzeptes über die Arbeitsabläufe der alltäglichen chemischen Analyse informiert. So konnten wir sicherstellen, daß DASCA ein an der Praxis orientiertes Verfahren zur Optimierung von Analyseprozessen bietet.

Zentraler Bestandteil des Systems ist ein beliebiger Probenbehälter, z. B. ein Reagenzglas, eine Küvette oder ein Erlenmeyerkolben, der mit einem von uns entwickelten Speichermodul versehen ist. Dieses Modul enthält neben dem eigentlichen Mikrochip nur wenige elektronische Bauelemente. Über eine Schnittstelle zu einem Computer kann der Anwender unterschied­ lichste Informationen auf dem Speicherchip unterbringen. Damit diese "Programmierung" möglichst einfach und konsequent nach festgelegten Richtlinien erfolgt, läuft auf dem Computer eine spezielle Steuersoftware. So ist sichergestellt, daß jeder Rechner oder jedes Analyseinstrument, das mit einer DASCA-Schnittstelle ausgerüstet ist, die eingegebenen Informationen korrekt interpretiert.

Mit einem tragbaren Computer und der entsprechenden Software kann ein Reagenzglas bereits vor Ort bei der Probennahme mit wichtigen "Grunddaten" versehen werden. Dazu gehören z. B. Datum und Uhrzeit, eine Probennummer und ein optionaler Erläuterungstext. Ferner können die Ergebnisse bereits vor Ort vorgenommener Messungen wie pH-Wert oder Sauerstoffgehalt bei Wasserproben im Chip vermerkt werden.

Zu Hause werden die Proben dann in das DASCA-Interface am stationären Computer gesteckt. Der Anwender kann nun aus übersichtlichen Tabellen Analyseverfahren auswählen, denen die Proben unterzogen werden sollen. Diese "Analyseaufträge" werden auf dem Mikrochip am Probenbehälter gespeichert und später vom verwendeten Analysegerät ausgelesen und ausgeführt. Lange Begleitschreiben und Berichte werden überflüssig, da eine Probenidenti­ fikation und der Auftrag für die durchzuführenden Analysen bereits auf dem DASCA-Chip vorliegen. Selbst wenn die einzelnen Probenteile in unterschiedlichen Labors untersucht werden, ist der Organisationsaufwand minimal, da die Software die Aufteilung von Proben optimal unterstützt.

Bei der Analyse bezieht das Meßgerät alle wichtigen Informationen über die Probe und das gewünschte Bestimmungsverfahren aus dem Chip. Das Meßgerät kann ihm Daten über die durchzuführende Analyse entnehmen und die benötigten Verfahrensparameter anpassen. Dank der Beschreibbarkeit des Speicherchips können die Meßergebnisse anschließend wieder im Chip gespeichert werden. In Fällen, in denen eine vollständige Automatisierung nicht möglich oder sinnvoll ist, kann der Anwender schnell auf seinem Laborcomputer Informationen über die Probe einholen und Maßnahmen zur Probenvorbereitung treffen. Mit Hilfe eines Rechners können die gewonnenen Meßergebnisse auch bei manueller Analyse in das Speichermodul an der Küvette geschrieben werden.

Abschließend werden die Analyseergebnisse der einzelnen Probengefäße computerunterstützt ausgewertet. Wurde eine Probe mehreren Analysen unterzogen, so faßt der Computer alle Werte zu einem Bericht zusammen, in dem die Meßergebnisse der Teilproben aufgeführt werden.

Um die umfangreichen Verbesserungen durch DASCA einem großen Anwenderkreis zugänglich zu machen, muß das System weitgehend unabhängig vom verwendeten Rechnertyp (PC, Macintosh, Unix und spezielle Laborrechner) aufgebaut werden. Deshalb wird ein einfaches und robustes Bussystem zum Ansteuern des Speicherchips verwendet, das an eine beliebige Standardschnittstelle am Computer (z. B. Centronics, AppleTalk oder RS-232) angeschlossen werden kann.

3. Technische Realisierung 3.1. Die Hardware 3.1.1. Grundlegendes zum I²C-Bus

Der sogenannte "Bus" fungiert als Übertragungskanal für Daten und Steuerinformationen zwischen dem Computerinterface und dem Speicherchip. Dabei ist die Hardware des Busses eher nebensächlich - sie besteht normalerweise nur aus einer elektrischen Verbindung zwischen zwei Komponenten -, viel wichtiger ist jedoch die logische und hierarchische Struktur, nach der sich die einzelnen Geräte am Bus zu richten haben. Der von uns eingesetzte I²C-Bus der Firma Philips unterscheidet sich von konventionellen Bus-Systemen dadurch, daß für die Datenübertragung nur zwei Leitungen verwendet werden [4]. Damit benötigen die an den Küvetten befestigten Chips nur vier Kontakte: zwei für die Stromversorgung und zwei für die Übertragung der Informationen. Dies minimiert die Störanfälligkeit des Systems, denn eine kleine Zahl Kontakte am Chip-Modul ermöglicht eine unkomplizierte Konstruktion der An­ schlußfassung und bietet wenig Angriffsfläche für korrosive Reaktionen, die die elektrische Leitfähigkeit bis zur Isolation verringern können. Ein großer Vorteil des I²C-Bus ist außerdem, daß die Bauteile in sehr kompakter Gehäuseform vorliegen, was einer möglichst kleinen Bau­ größe des Chip-Moduls entgegenkommt und die Variabilität des Einsatzes wesentlich erhöht.

3.1.2. Aufbau des Speichermoduls

Abb. 1 zeigt den Aufbau des Speichermoduls. Das Modul, welches an den Probengefäßen montiert wird, besteht im Wesentlichen aus dem Speicherchip, einem EEPROM (electric eraseable programmable read only memory, dt. elektrisch löschbarer und programmierbarer Nur-Lese-Speicher). In diesen Baustein können beliebige Daten geschrieben oder gelesen werden. Die dort gespeicherten Daten bleiben auch nach dem Abschalten der Stromversorgung erhalten. Dies macht eine eigene Spannungsversorgung an den Küvetten überflüssig. Die EEPROM-Chips werden mit einer Speicherkapazität von bis zu 1024 Zeichen hergestellt und können bei Bedarf kombiniert werden, um mehr Informationen im Speichermodul unter­ zubringen.

Der Chip wird mit einigen zusätzlichen Bauteilen auf eine Platine montiert und zum Schutz vor Beschädigung in Kunstharz eingegossen. Dies hat den Vorteil, daß die Gehäuseform leicht an die Form des Probengefäßes angepaßt werden kann. An der Unterseite der Platine sind die vier benötigten Anschlüsse als plane Kontaktflächen herausgeführt. Das Speichermodul hat eine minimale Größe von 9 × 9 × 4 mm und kann damit selbst an sehr kleinen Probengefäßen ohne Probleme montiert werden.

Zum Schutz vor Korrosion werden die Kupferflächen, die als Anschlüsse dienen sollen, vergoldet. Wir tragen die Goldschicht hierbei nicht galvanisch auf, sondern "sputtern" die Kontaktflächen. Dabei wird die Kupferschicht der Platine in einem Rezipienten unter Vakuum (10^-6 mbar) mit beschleunigten Goldatomen beschossen. Diese bilden auf dem Kupfer eine dichte, gut haftende Goldschicht.

3.1.3. EEPROM-Computerinterface

Das EEPROM-Computerinterface übernimmt die Verbindungsfunktion zwischen Computer und I²C-Bus-System. Dazu gehört die Wandlung der benötigten Steuerspannungen des Busses in die des Computers und umgekehrt. Im konkreten Fall, unter Verwendung eines IBM- kompatiblen Personal-Computers, muß computerseitig mit +12V/-12V und auf der Busseite mit +5V/0V für die logischen Signale "Eins" und "Null" gearbeitet werden. Auch die Fassung mit den Anschlüssen für die Küvette gehört zum Interface; als Anschlüsse werden elastische Federkontakte verwendet, die am Boden eines Schachtes befestigt sind, in den die Küvette eingesetzt werden muß. Eine Aussparung im Schacht gewährleistet zusammen mit einer "Nase" am Speichermodul den korrekten Sitz des Probengefäßes.

Das Interface erkennt übrigens selbstständig, ob eine Küvette eingesetzt wurde. Ist das der Fall, so beginnt die Software damit, Daten aus dem Speichermodul zu lesen oder in das Modul zu schreiben.

3.2. Die Software 3.2.1. Die Speicherstruktur im EEPROM

Genaue Richtlinien über die Art und Weise, in der die unterschiedlichen Informationen im Speichermodul abgelegt werden, sind zwingende Vorraussetzung für das reibungslose Zusammenspiel zwischen einzelnen DASCA-Geräten. Wir haben deshalb eine Speicherstruktur entwickelt, die sowohl eindeutige Vorschriften beinhaltet, als auch genügend Flexibilität bietet, um eine Vielzahl unterschiedlicher Analysemethoden mit dem System zu kombinieren.

Drei logische Elemente kommen in dieser Speicherstruktur vor (siehe Tabelle 1):

• - Allgemeine Probeninformationen
  Dazu gehören eine Probennummer, sowie Datum und Uhrzeit der Probenentnahme, um die Probe genau zu identifizieren. Über den Parameter Gefäßform wird die Art des Proben­ gefäßes festgelegt, also z. B. Rundküvette mit 15 mm Durchmesser oder Erlenmeyerkolben mit 100 ml Inhalt. Außerdem verwenden wir ein Byte als Prüfsumme, um etwaige Fehler bei Lese- und Schreibvorgängen während des gesamten Analysevorgangs zu entdecken. Abschließend hat der Anwender noch die Möglichkeit, in einem Textfeld von beliebiger Länge weitere Informationen über die Probe einzugeben.
• - Analyseaufträge
  Hier wird lediglich die Kennummer der gewünschten Analyse abgelegt. Optional steht ein 40 Zeichen umfassendes Textfeld für detailliertere Anweisungen zur Verfügung.
• - Meßergebnisse
  Der Meßwertdatensatz beginnt mit einer achstelligen alphanumerischen Kurzbezeichnung des Meßgerätes, das die Analyse durchgeführt hat, gefolgt von der Kennummer des verwendeten Verfahrens. Als nächstes wird der Meßwert abgespeichert, im Anschluß daran steht ein Speicherplatz für die Genauigkeit oder den erwarteten Meßfehler zur Verfügung. Außerdem werden Uhrzeit und Datum der Analyse auf dem Chip abgelegt. Auch hier kann ein optionales Textfeld verwendet werden.

Auf einem einzigen Speicherchip lassen sich danach bis zu 30 Meßwerte speichern. Durch Kombination mehrerer EEPROMS läßt sich die Kapazität eines Speichermoduls beliebig erhöhen. So können auch Analysen mit dem DASCA-System durchgeführt werden, bei denen nicht nur ein einziger Ergebniswert, sondern - wie in der Chromatographie oder Spektros­ kopie - ein ganzes Meßwertfeld gewonnen wird.

3.2.2. Datenerfassung vor Ort

Bei der Probenentnahme vor Ort wird der Speicherchip mit den allgemeinen Probeninformatio­ nen, wie oben beschrieben, versehen. Für diese Funktion eignen sich besonders sogenannte Ta­ schencomputer, also kleine, mobile Computer, die problemlos zur Probenentnahme mitgenom­ men werden können. Über einen angeschlossenen Mini-Drucker können zur äußeren Kenn­ zeichnung der Küvetten Etiketten ausgedruckt werden.

3.2.3. Datenverwaltung während der Analyse

Auf einem Arbeitsplatzcomputer kann der Anwender nun beginnen, die entnommenen Proben mit den gewünschten Analyseaufträgen zu versehen. Soll eine Probe mehreren Untersuchungen unterzogen werden, programmiert die Steuersoftware selbständig die zusätzlich benötigten Probenbehälter. Die Probennummer dieser "Tochterproben" wird dabei aus der bisherigen Probennummer und einem durchlaufenden Index erzeugt, der eine spätere Zuordnung der Ergebnisse ermöglicht.

Nun können die Proben an die mit den Analysen beauftragten Labors verschickt werden. Von dort kommen sie mit den auf den Speicherchips enthaltenen Analyseergebnissen wieder zurück.

3.2.4. Auswertung der Analyseergebnisse

Für die Auswertung der Meßergebnisse muß der Arbeitsplatzrechner des Anwenders alle Spei­ chermodule einer Probe nacheinander einlesen. Durch die gespeicherte Probenidentifikation können automatisch mehrere Meßwerte einer Probe zugeordnet werden. Diese Daten werden von der Steuersoftware in einem Bericht zusammengefaßt und können für Textverarbeitungs­ programme oder statistische Software aufbereitet werden.

4. Praktische Erprobung

Um die Einsetzbarkeit unseres Systems in der Praxis zu testen, haben wir ein Spektrophotome­ ter mit der DASCA-Technik ausgerüstet. Aus dem Betrieb des Photometers erhoffen wir uns neben Erkenntnissen über die Verwendbarkeit vor allem Erfahrungswerte über Datensicherheit und Widerstandsfähigkeit der DASCA-Probengefäße im Laboralltag.

4.1. Spektrophotometer

Das Spektrophotometer ist mit einem Interferenzfilter-Monochromator ausgestattet. Der Einsatz des DASCA-Systems an einem Photometer ist darin begründet, daß photometrische Bestimmungen trotz hochempfindlicher Analyseverfahren wie der HPLC-Chromatographie heute weiterhin eine wichtige Rolle in der Analytik spielen.

Für eine photometrische Untersuchung wird der zu testenden Flüssigkeit ein Indikatorreagenz zugefügt, das mit der zu untersuchenden Substanz eine intensive Färbung ergibt. Die Intensität dieser Färbung ist nach dem Lambert-Beerschen-Gesetz abhängig von der Konzentration der gesuchten Substanz und kann anhand der Absorption eines monochromatischen Lichtstrahls ermittelt werden [5].

Das Photometer kann solche Analysen in Folge der Erweiterung um die DASCA-Schnittstelle samt Computer nahezu vollautomatisch durchführen. Einer der wenigen manuellen Schritte ist das Einsetzen der Küvette in das Photometer. Das Gerät erkennt sofort, daß eine Probe eingesetzt wurde und durchsucht das DASCA-Speichermodul nach Analyseaufträgen, die es durchzuführen hat. Der Anwender muß die Probe jetzt nur noch mit dem benötigten Indikatorreagenz versehen. Der Rest der Arbeit wird von der Meßgerätekombination erledigt. Nach Abschluß der Analyse wird das Meßergebnis im Chip gespeichert - der Vorgang ist beendet und die Küvette kann an den Auftraggeber zurückgesendet werden.

4.1.1. Hardware des Photometers

Eine schematische Zeichnung des Gerätes ist in Abb. 2 dargestellt. Insgesamt 12 Interfe­ renzfilter mit einer Halbwertsbreite von 5 nm ermöglichen photometrische Bestimmungen im gesamten sichtbaren Bereich. Als Lichtquelle wird eine Halogenlampe verwendet, die sich durch ein kontinuierliches Spektrum bei hoher Strahlungsintensität auszeichnet. Durch eine Optik gebündelt passiert das Licht zuerst die eingesetzte Probe und dann einen der 12 Inter­ ferenzfilter. Das übrige Licht fällt auf eine Photodiode und verursacht einen sehr kleinen Photostrom, der durch einen empfindlichen Operationsverstärker in eine meßbare Spannung umgewandelt wird. Diese Spannung wird wiederum von einem Analog-Digitalwandler in eine binäre, computerverständliche Zahl konvertiert und kann über den I²C-Bus an den Computer übermittelt werden. Der mechanische Aufbau des Photometers entspricht teilweise dem Gerät, das bereits in [6] vorgestellt wurde.

Die Hardware des DASCA-Photometers enthält neben dem ursprünglichen Photometer natürlich eine Fassung, um das Speichermodul an den Küvetten aufzunehmen und einen EEPROM-An­ schluß.

4.1.2 Software des Photometers

Ein Computerprogramm auf dem mit dem Photometer verbundenen Rechner steuert den gesamten Analyseprozeß und nimmt dem Anwender einen Großteil der Routinearbeit ab.

Nach dem Einsetzen einer Probe liest die Software die Kennziffer des auf dem Chip gespeicherten Analyseauftrags. Anhand einer Datenbank ermittelt der Rechner dann alle für den photometrischen Testsatz wichtige Analyseparameter. Dazu gehören z. B. die Wellenlänge, bei der gemessen werden soll, das Indikatorreagenz, etwaige Probenvorbereitungen oder die Zeit bis sich ein Gleichgewicht bei der Farbstoffreaktion eingestellt hat. Das kann besonders dann hilfreich sein, wenn die Analyse z. B. in besonders saurem Milieu stattfinden muß: Das Photometer kann dann das Ergebnis einer vorherigen pH-Wert-Bestimmung aus dem DASCA- Chip abrufen und den Anwender auf eventuelle Abweichungen aufmerksam machen bzw. den pH-Wert durch Zugabe von Pufferlösung selbst angleichen. Die Mengenänderung der Probe berücksichtigt das Photometer bei der Berechnung der Stoffkonzentration.

Dem Anwender wird angezeigt, welcher Indikator zu verwenden ist, z. B. Spectroquant Chlorid der Firma E. Merck, Darmstadt für eine Chloriduntersuchung in Abwasser aus der Papierindustrie. Das Photometer mißt nun die Blindprobe, also die Lichtabsorption die durch das Glas der Küvette, durch Schwebeteilchen und Färbungen der Probe hervorgerufen wird. Zusätzlich wird die aktuelle Uhrzeit im Speichermodul der Küvette vermerkt.

Nun wird das Indikatorreagenz mit der Probe gemischt. Das Photometer ist während der Zeit, die die Farbstoffreaktion bis zur Einstellung des Gleichgewichts benötigt, frei für weitere Arbeiten. Später wird die Küvette wieder in das Gerät eingesetzt, um erneut die Lichtintensität zu bestimmen. Nun errechnet die Photometersoftware die Extinktion der Probe. Anhand der im Computer vorliegenden Informationen über den Test und den Küvettendurchmessers (erfährt die Software durch ein Byte im Speicherchip der Küvette) kann das Gerät sofort die Stoffkonzentration errechnen und in das Speichermodul schreiben. Durch die auf dem Mikrochip eingeprägte Zeit der Indikatorzugabe kann das System auch eine Zeitdrift der Farbstoffkonzentration kompensieren. Nun steht das Ergebnis für spätere Auswertungen am Arbeitsplatz des Anwenders zur Verfügung.

4.1.3. Erfahrungen während der praktischen Anwendung

Bei fünf Wasseranalysen von Oberflächenwasser am Stadtrand von Bremen sollte sich unser DASCA-System bewähren. Wassertemperatur, pH-Wert und Nitratgehalt sollten bestimmt werden.

Wasserproben wurden entnommen und die Speichermodule an den verwendeten Plastik­ flaschen mit allen wichtigen Informationen versehen. Vor Ort wurden die Temperatur mit einem gewöhnlichen Thermometer und der pH-Wert mit Teststäbchen ermittelt. Die Ergeb­ nisse schrieben wir über einen portablen, PC-kompatiblen Notebook-Computer direkt in die Speichermodule der Probenbehälter.

Zu Hause wurde die Nitratanalyse vorbereitet: Ein Teil der Wasserprobe wurde in eine Küvette gefüllt und deren Speicherchip mit einem Analysenauftrag über eine Spectroquantanalyse auf Nitrat-Ionen versehen. Das Computerprogramm schrieb außerdem alle bereits für die Wasserprobe ermittelten Daten auf den Chip. Anschließend konnten wir die photometrische Bestimmung wie oben beschrieben beginnen. Durch die DASCA-Technik ließen sich in diesem Zusammenhang mehrere photometrische Analysen parallel statt wie gewohnt sequentiell durch­ führen: Während in einem Teil der Proben bereits die Farbstoffreaktion ablief, konnte mit den restlichen Proben die Blindmessung durchgeführt werden. So konnten wir die fünf Proben innerhalb von nur 15 Minuten analysieren, ohne Gefahr zu laufen, Küvetten zu vertauschen; bei sequentieller Vorgehensweise wären wir auf eine Stunde Arbeitszeit gekommen.

Unsere praktische Erprobung zeigte, daß der Arbeitsablauf von der Probenentnahme bis zum fertigen Bericht zügig und ohne organisatorischen Überhang vorangeht. Fehler bei der Analyse oder ein Vertauschen der Proben sind praktisch ausgeschlossen.

4.2. Datensicherheit

Die Informationen in den DASCA-Speichermodulen können sehr wichtig, im klinischen Bereich vielleicht sogar lebenswichtig sein. Deshalb ist die Verläßlichkeit der verwendeten Speicher­ module von großer Bedeutung.

Der Hersteller Philips garantiert, daß die im EEPROM gespeicherten Daten mindestens zehn Jahre lang erhalten bleiben [4]. In unseren Versuchen konzentrierten wir uns auf die Wider­ standsfähigkeit der Speicherchips gegenüber magnetischen Feldern sowie Temperatur­ einwirkung.

Wir beschrieben die Speichermodule mit einer Zahlenkombination und setzten die Bausteine zuerst einem starken elektromagnetischen Feld aus. Nun wurde der Siliziumhalbleiter auf 10°C gekühlt und dann auf 80°C erhitzt. Abschließend wurde das Speichermodul wieder in die Fassung eingesetzt und ausgelesen.

Bei den 12 getesteten Speichermodulen konnten trotz der extremen Versuchsbedingungen keine Veränderungen der Daten festgestellt werden.

Sollte es dennoch zu einem Datenverlust oder einem Schreib- bzw. Lesefehler im Meßgerät kommen, kann die Steuersoftware diese Unregelmäßigkeit anhand einer ins Speichermodul geprägten Prüfsumme mit hoher Sicherheit erkennen.

5. Diskussion

Das DASCA-System zeigte sich in unseren Versuchen durchaus als praktisch einsetzbar. Der Umgang mit dem System gestaltete sich unkompliziert und ermöglichte es, nahezu ohne Verwaltungsaufwand chemische Analysen durchzuführen. In unserem Praxistest beschränkte sich die Arbeit vor Ort auf die bloße Probennahme, die ph-Wert- und Temperaturbestimmung, das elektronische "Etikettieren" und das Verpacken der Gefäße in einen sicheren Transport­ behälter. Später - zu Hause - führten wir den Nitrattest durch und konnten sofort mit der Auswertung der Proben beginnen. Durch die parallele Abarbeitung der Proben konnten wir gegenüber dem konventionellen Verfahren einen erheblichen Zeitvorteil feststellen.

Obwohl wir in unserem Test bereits einen Teilbereich der chemischen Analyse abgedeckt haben, konnten wir nicht alle Vorteile des DASCA-Systems aufzeigen. Besonders im industriellen Laborbetrieb treten diese Vorteile des Systems zu Tage, da hier eine größere Anzahl von zu analysierenden Proben anfällt. Außerdem werden gerade hier intensiv automatisierte Analyseprozesse angewendet, bei denen sich das Vorliegen von Probenidentifikation und Analyseauftrag in computerlesbarer Form als besonders vorteilhaft erweist; so können Proben z. B. entsprechend der gewünschten Analysen automatisch aufgeteilt werden. Mit einem Autosampler können nun auch Küvetten mit unterschiedlichen Analyseaufträgen ein und demselben Meßgerät zugeführt werden, da ein Rechner das Meßgerät für jede Probe individuell programmieren kann.

Durch diese optimierte Probenhandhabung können teure Analysegeräte erheblich besser ausge­ lastet und längere Leerlaufzeiten vermieden werden. So machen sich die normalerweise hohen Investitions- und Betriebskosten dieser Geräte schneller bezahlt. Da das DASCA-System dezentrale Laborstrukturen unterstützt, läßt sich eine weitere Optimierung der Arbeitsabläufe erzielen.

Ein weiterer Vorteil des Systems ist die Möglichkeit, daß Analysegeräte auf die Ergebnisse vorheriger Messungen zugreifen können. So bietet es sich beispielsweise an, erst einen preis­ werten photometrischen Screening-Test für eine Substanz durchzuführen, bevor die Probe einer aufwendigen gaschromatographischen Untersuchung unterzogen wird. Damit läßt sich frühzeitig feststellen, ob eine weitere Analyse überhaupt nötig ist und in welchem Bereich die zu erwartenden Ergebnisse liegen werden. Der Gaschromatograph könnte dann anhand der photometrischen Ergebnisse alle Analyseparameter selbst wählen.

Einige Herstellerfirmen haben schon computerlesbare Probenidentifikationsverfahren für auto­ matisierte Analysesysteme entwickelt. Allerdings beschränken sich diese Entwicklungen auf "Nur-Lese"-Systeme, gegenüber denen DASCA den Vorteil der Beschreibbarkeit besitzt. Die Informationen, die bisher z. B. in Form von Barcodes gespeichert wurden, lassen sich nicht den wachsenden Anforderungen der Automatisierung anpassen wie eine dynamische Speicher­ struktur. Das macht unser System flexibler anwendbar.

6. Ausblicke

Für eine sinnvolle Verwendung des DASCA-Systems ist es notwendig, Normen zu schaffen. Be­ züglich der Speicherstruktur haben wir hier einen Ansatz gemacht. Ein neues DASCA-fähiges Analysegerät wäre erst dann voll einsatzfähig, wenn es eine eindeutige Kennziffer für das ent­ sprechende Analyseverfahren erhalten hat. Von Zeit zu Zeit müßten alle DASCA-Anwender mit einer neuen Fassung des Kennziffernverzeichnisses versorgt werden. Denkbar erscheint uns hierbei eine regelmäßige Aktualisierung, bei der allen registrierten DASCA-Anwendern in bestimmten Zeiträumen neue Analysenlisten zukommen.

7. Literatur

[1] EPPENDORF GERÄTEBAU Netheler + Hinz GmbH: Offenlegungsschrift DE 34 05 292 A1, Verfahren zum Durchführen von Probenanalysen sowie Rack zur Durchführung des Verfahrens, Hamburg 1984
[2] ITOH, Teruaki, European Patent Specification 0 243 915 B1, Apparatus for distributing liquid samples among test tubes and for dividing the test tubes into groups, Kumamoto­ shi Kumamoto-ken, Japan 1992
[3] Produktinformation CADAS 50, Dr. Lange Chemie GmbH Berlin, Düsseldorf 1991
[4] Data Handbook I²C Peripherals for Microcontrollers, Fa. Philips Hamburg 1992
[5] KORTRÜM, G., Kalorimetrie, Photometrie und Spektrometrie, Springer-Verlag, Berlin 1962
[6] LICHTENBERG, J.H., UNILYSER - ein universelles Computersystem zur chemischen Analyse, Bremen 1990
[7] Schnelltest Handbuch, Fa. Merck, Darmstadt 1986
[8] KAINKA, B., Messen, Steuern, Regeln mit der RS 232 Schnittstelle, Franzis Verlag, München 1990
[9] BAUER, L., Videotext für alle, CT magazin für computertechnik 7/92, S. 176, Verlag Heinz Heise, Hannover

Claims (6)

1. Probenbehälter für zu analysierende Proben, mit einem Datenträger für insbesondere proben- und/oder analysenbezogene Daten, dadurch gekennzeichnet, daß der Datenträger ein fest mit dem Behälter verbundenes elektronisches Speichermodul ist, das für eine Datenübertragung mittels Anschlußkontakte an eine externe elektronische Lese- und/oder Schreibeinrichtung anschließbar ist.

2. Probenbehälter nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Anschlußkontakte des Speichermoduls an einer definierten Stelle angeordnet sind.

3. Probenbehälter nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Anschlußkontakte aus korrosionsbeständigem Material sind.

4. Probenbehälter nach mindestens einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Speichermodul ein EEPROM ist.

5. Probenbehälter nach mindestens einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Speichermodul mit seinen Anschlußkontakten an einem unteren Ende des Probenbehälters in einer definierten Position angebracht ist.

6. Probenbehälter nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Probenbehälter mit seinem unteren Ende in eine Fassung der Lese- und/oder Schreibeinrichtung für deren Anschluß an das Speichermodul steckbar ist.