Verfahren zur Gewinnung von Ölen und Fetten aus trockenen, feuchten,
feinkörnigen, staubförmigen oder kolloiden öl- und fetthaltigen Produkten. Es sind
bereits verschiedene Verfahren bekannt geworden, durch «-elche versucht worden ist,
Öl oder Fett von den zu ihrer Entfärbung benutzten Mitteln, wie Bleicherde usw.,
zu trennen.Process for the extraction of oils and fats from dry, moist,
fine-grained, powdery or colloidal oil and fat products. There are
various procedures have already become known, by which "-which has been tried,
Oil or fat from the agents used to decolorize them, such as fuller's earth, etc.,
to separate.
Ein diesem Zwecke dienendes Verfahren von Allen c& Holde besteht
z. B. darin, daß in einem Druckgefäß die ölhaltige Bleicherde einem hohen Druck
unter höherer Temperatur ausgesetzt wird. Unter diesem hohen Druck und der Temperatur
wird das Öl oder das Fett gespalten und auf diese Weise von den Bleicherdeteilchen
befreit. Dies von den Bleicherdeteilchen befreite Produkt ist verhältnismäßig minderwertig
und nur zu technischen Zwecken verwendbar.There is a procedure by Allen c & Holde for this purpose
z. B. is that in a pressure vessel, the oily fuller's earth a high pressure
exposed to a higher temperature. Under this high pressure and temperature
the oil or fat is split and in this way removed from the bleaching earth particles
freed. This product, freed from the bleaching earth particles, is relatively inferior
and can only be used for technical purposes.
Desgleichen wird in der »Seifensiederzeitung« vom Jahre 29r7, Seite
995, linke Spalte, Zeile 5 bis 7 von oben, ein Verfahren in folgender Weise bekanntgegeben:
»Auch das Kochen mit verdünnten Laugen oder Kochsalzen führt oft zum Ziel, die besondere
Art der Entfernung des Fettes muß von Fall zu Fall erprobt werden.-Dieses Verfahren
hat den Mangel, daß man genötigt ist, ein Probieren beim Entölen der Bleicherde
von Fall zu Fall vorzunehmen und daß eine genügende Entölung der Bleicherde, ohne
eine starke Verseifung in den Kauf nehmen zu müssen, nicht möglich ist. Ferner ist
ein Verfahren bekannt geworden, bei welchem die ölige Bleicherde unter atmosphärischem
Druck mit Salzwasser gemischt, hierauf Schwefelsäure zugegeben und nach Erwärmung
auf 85° C Soda zugesetzt wird, wobei sich bei der Einwirkung der Schwefelsäure auf
die Soda Kohlensäure entwickelt, die das Öl von den Bleicherdeteilchen befreien
soll. Bei diesen Verfahren ist zu bemerken, daß bei Zugabe von Schwefelsäure das
Öl angesäuert, also in seiner Qualität verschlechtert wird. Ebenso wirkt die bei
der Einwirkung der Schwefelsäure auf die Soda sich entwickelnde Kohlensäure, welche
die Ölteilchen infolge ihres geringen spezifischen Gewichtes von den Bleicherdeteilehen
befreien und mit nach oben führen soll, durch ihre saure Reaktion weiter auf das
01 verschlechternd ein. Auch gestattet die Verwendung eines unter atmosphärischem
Druck stehenden Rührgefäßes nicht die Anwendung von höheren Temperaturen als solche,
welche der atmosphärische Druck zuläßt.Likewise, in the "Seifensiederzeitung" of the year 29r7, page 995, left column, lines 5 to 7 from the top, a procedure is announced in the following way: "Even cooking with diluted alkaline solutions or table salts often leads to the goal, the special type of removal of the fat must be tried out from case to case.-This method has the disadvantage that one is obliged to try out the de-oiling of the bleaching earth from case to case and that a sufficient de-oiling of the bleaching earth without a strong saponification increases must, is not possible. Furthermore, a process has become known in which the oily fuller's earth is mixed with salt water under atmospheric pressure, then sulfuric acid is added and, after heating to 85 ° C, soda is added should free the bleaching earth particles. It should be noted in these processes that when sulfuric acid is added, the oil is acidified, that is, its quality is deteriorated. Likewise, by the action of sulfuric acid on the soda developing carbonic acid, which free the oil particles due to their low specific weight of the bleaching earth part away and should lead with up acts, worsening of their acidic reaction continued at 01. Also, the use of a stirred vessel under atmospheric pressure does not permit the use of temperatures higher than those which atmospheric pressure permits.
Bei dem neuen, nachfolgend beschriebenen Verfahren zur Gewinnung von
Ölen und Fetten aus öl- oder fetthaltigen Entfärbungsmitteln, z. B. aus öl- oder
fetthaltigen Bleicherden, werden die bei den bisher bekannten Verfahren auftretenden
Nachteile vermieden; es werden nicht Spaltprodukte, Seifenlösungen oder Seifen bei
der Entölung gebildet, sondern das 01 wird aus der Bleicherde in derselben
Beschaffenheit und Reinheit als Neutralöl oder Neutralfett, wie es in der Bleicherde
enthalten ist, also ohne eine Verschlechterung oder eine Verseifung in Kauf nehmen
zu müssen, erhalten.In the new process described below for the extraction of oils and fats from oily or fat-containing decolorizing agents, e.g. B. from oil or fat-containing bleaching earths, the disadvantages occurring in the previously known processes are avoided; No decomposition products, soap solutions or soaps are formed during de-oiling, but the oil is made from the bleaching earth in the same consistency and purity as neutral oil or neutral fat as it is contained in the bleaching earth, i.e. without having to accept deterioration or saponification , obtain.
Das Verfahren besteht darin, daß in einem Druckgefäß mit Spezialrührwerk
kaltes Wasser angewärmt oder daß warmes Wasser direkt in das Druckgefäß eingebracht
und die ölige Bleicherde unter Rühren in das Wasser
eingetragen
wird. \ ach Durchinischung der öligen Bleicherde mit dem angewärmten Wasser wird
dieser Mischung eine schwache Laugenlösung von Alkalien oder Erdalkalien zugesetzt.
Dadurch wird die Oberflächenspannung infolge kolloidchemischer Vorgänge zwischen
den Öl- und Bleicherdeteilchen verringert, und in dem Moment, in dem diese Oberflächenspannung
zwischen Bleicherde und N eutralöl nahezu aufgehoben ist, braucht es nur einer kleinen
Nachhilfe, um die von den Bleicherdeteilchen gelockerten Ölteilchen vollends und
restlos zu trennen. Dieses wird dadurch erreicht, daß man nach vollkommener Lockerung
der Öl- von den Bleicherdeteilchen, kurz vor Beginn der Verseifung des Neutralöls,
Salzwasserlösungen, z. B. Kochsalzlösung, zusetzt und den Druck im Gefäß unter dauerndem
Rühren auf etwa 4 Atm. bringt. Bei diesem Druck und bei der entsprechenden Temperatur
von etwa 145" C wird die ganze Mischung so lange gerührt, bis die Oberflächenspannungen
sämtlicher Ölteilchen zu den Bleicherdeteilchen vollkommen aufgehoben sind und das
kleinere spezifische Gewicht der Ölteilchen gegenüber der ganzen Mischung groß genug
ist, um bei Stillstand des Rührwerks eine Trennung des Öles von den übrigen Bestandteilen
derart zu bewirken, daß es an die Oberfläche steigt, von wo es dann mittels bekannter
Vorrichtungen abgezogen werden kann, wogegen die schwereren Bleicherdeteilchen zum
Teil unter Vereinigung zu größeren Komplexen zu Boden sinken.The process consists in that in a pressure vessel with a special agitator
warmed up cold water or that warm water is brought directly into the pressure vessel
and the oily fuller's earth while stirring into the water
registered
will. After mixing the oily fuller's earth with the warmed water
a weak lye solution of alkalis or alkaline earths is added to this mixture.
As a result, the surface tension as a result of colloid chemical processes between
the oil and bleaching earth particles are reduced, and at the moment when this surface tension
is almost eliminated between fuller's earth and neutral oil, only a small one is needed
Tutoring to completely and
to be completely separated. This is achieved by after complete loosening
the oil from the bleaching earth particles, shortly before the start of saponification of the neutral oil,
Salt water solutions, e.g. B. Saline, adds and the pressure in the vessel under constant
Stir to about 4 atm. brings. At this pressure and at the corresponding temperature
from about 145 "C the whole mixture is stirred until the surface tension
of all the oil particles to the bleaching earth particles are completely absorbed and that
The smaller specific gravity of the oil particles compared to the whole mixture is large enough
is to separate the oil from the other components when the agitator is at a standstill
in such a way that it rises to the surface, from where it is then known by means of
Devices can be withdrawn, whereas the heavier bleaching earth particles to
Part of them sink to the bottom when they join together to form larger complexes.
Ausführungsbeispiel. Es werden-in einem Druckgefäß mit Spezialrührwerk
ioo 1 kaltes Wasser auf 8o bis ioo° C angewärmt, hierauf werden 4oo kg ölige Bleicherde
unter Rühren zugesetzt. Nach Durchmischung werden jetzt Zoo 1 41/2prozentige Natronlaugenlösung
beigemischt. Nach 15 Minuten Einwirkung der Laugenlösung unter dauerndem Rühren
ist der Prozeß der kolloidchernischen Trennung so weit vorgeschritten, daß die Oberflächenspannung
zwischen den N eutralöl- und Bleicherdeteilchen nahezu aufgehoben ist und die Ölteilchen
bei -geringer Nachhilfe -von den Bleicherdeteilchen sich lösen können. Zur Erteilung
dieses fehlenden Imptälses und zur Verhinderung .der Verseifung der darauf sich
im- Zustand der Trennung befindlichen Ölteilchen werden jetzt 200 1 i2prozentige
Kochsalzlösung zugesetzt und der Druck im Gefäß unter dauerndem Rühren innerhalb
Zo Minuten auf .4 Alm. Überdruck gebracht. Die ganze Mischung wird dann weiter unter
diesem Druck und einer Temperatur von etwa I45° C 30 Minuten lang gerührt.
Die Lockerung der Oberflächenspannung zwischen den Öl- und Bleicherdeteilchen ist
jetzt so weit fortgeschritten und stabilisiert, daß die Ölteilchen, die früher mit
den Bleicherdeteilchen innig verbunden waren, nun infolge Änderung des Ladungssinnes
von den Bleicherdeteilchen abgestoßen werden. Die Ölteilchen sammeln sieh jetzt
infolge ihres kleineren spezifischen Gewichtes an der Oberfläche der Lösung als
unverändertes neutrales 01 oder Fett an, während die spezifisch. schwereren
Bleicherdeteilchen zu Boden sinken. Dieses Sammeln der Ölteilchen an der Oberfläche
vollzieht sich bei Stillstand des Rührwerks und ohne Überdruck innerhalb 3 bis 5
Stunden.Embodiment. 100 liters of cold water are warmed to 80 to 100 ° C. in a pressure vessel with a special stirrer, then 400 kg of oily fuller's earth are added with stirring. After mixing, Zoo 1 41/2 percent sodium hydroxide solution is now added. After 15 minutes of exposure to the lye solution with constant stirring, the process of colloidal separation has progressed so far that the surface tension between the neutral oil and bleaching earth particles is almost eliminated and the oil particles can detach from the bleaching earth particles with little tuition. To obtain this missing Imptälses and to prevent the saponification of the oil particles in the state of separation, 200 1/2 percent saline solution is now added and the pressure in the vessel is brought to .4 Alm overpressure within ten minutes with constant stirring. The whole mixture is then further stirred under this pressure and a temperature of about 145 ° C. for 30 minutes. The relaxation of the surface tension between the oil and bleaching earth particles has now progressed and stabilized to such an extent that the oil particles, which were previously intimately connected with the bleaching earth particles, are now repelled by the bleaching earth particles as a result of a change in the sense of charge. The oil particles collect see now because of their smaller specific gravity at the surface of the solution as unchanged neutral 01 or fat, while the specific. heavier bleaching earth particles sink to the bottom. This collection of the oil particles on the surface takes place within 3 to 5 hours with the stirrer stopped and without excess pressure.
Der Fortschritt des neuen Verfahrens besteht darin, daß durch dieses
neue Verfahren nicht mehr ein minderwertiges, nur zu technischen Zwecken verwendbares
Produkt erhalten wird, sondern daß das in den Entfärbungsmitteln enthaltene Öl bei
der Entölung als solches auch gewonnen wird. Ferner hat das neue Verfahren gegenüber
den bisherigen einen großen wirtschaftlichen Vorteil infolge des geringen Verbrauchs
an ätzenden Alkalien, Wärme und Zeit, wodurch neben der Gewinnung von guten Ölen
oder Fetten auch erheblich an Kosten gespart wird.The progress of the new process is that through this
new processes are no longer an inferior one that can only be used for technical purposes
Product is obtained, but that the oil contained in the decolorizing agents
the deoiling as such is also obtained. Furthermore, the new procedure has opposite
the previous one a great economic advantage due to the low consumption
of caustic alkalis, heat and time, which in addition to the extraction of good oils
or fat is also saved considerably in costs.