DE4231377A1 - Nitrotriazolon für Zündmittelzwecke - Google Patents
Nitrotriazolon für ZündmittelzweckeInfo
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- C07D249/02—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having three nitrogen atoms as the only ring hetero atoms not condensed with other rings
- C07D249/08—1,2,4-Triazoles; Hydrogenated 1,2,4-triazoles
- C07D249/10—1,2,4-Triazoles; Hydrogenated 1,2,4-triazoles with hetero atoms or with carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals, directly attached to ring carbon atoms
- C07D249/12—Oxygen or sulfur atoms
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C06—EXPLOSIVES; MATCHES
- C06B—EXPLOSIVES OR THERMIC COMPOSITIONS; MANUFACTURE THEREOF; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS EXPLOSIVES
- C06B25/00—Compositions containing a nitrated organic compound
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Description
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren
zur Herstellung von feinkristallinem Nitrotriazolon, das
feinkristalline Nitrotriazolon selbst, sowie dessen Ver
wendung zu Zündmittelzwecken.
Das entscheidende Einsatzgebiet für Nitrotriazolon (3-
Nitro-1,2,4-triazol-5-on; im folgenden auch NTO genannt)
ist seine Verwendung als unempfindlicher Sprengstoff. Für
die Verwendung in unempfindlicher Munition soll NTO im
wesentlichen in sphäroidaler Form vorliegen. Außerdem
soll NTO eine Korngrößenverteilung haben, die mit ihren
wesentlichen Anteilen zwischen 300 und 100 µm liegt. Die
mittlere Korngröße beträgt etwa 200 bis 230 µm. Ein eben
falls sehr wenig empfindliches Material, das unter beson
deren Kristallisationsbedingungen entstanden ist, hat ei
ne mittlere Korngröße von 52 µm und liegt mit den
wesentlichen Anteilen zwischen 100 und 10 µm. Auch dieses
Korn führt zu den bekannten Eigenschaften: niedrige Zünd
empfindlichkeit und hoher kritischer Durchmesser; es ist
mit Bleiazid im Grenzinitial-Test nicht zu zünden. Die
Raster-Elektronen-Mikroskopischen Aufnahmen dieses Mate
rials zeigen kugelige Agglomerate ähnlich der Gestalt von
Seeigeln. Die Primärkristalle haben wenige µm Länge und
bilden einen festen Verbund. Die Verwendung von NTO in
Zündmitteln, wie zum Beispiel Detonatoren, Sprengkapseln
oder Sprengschnüren ist bisher wegen der niedrigen Zünd
empfindlichkeit und des hohen kritischen Durchmessers
nicht möglich.
Die Beständigkeit, die Wasserlöslichkeit und die niedrige
Empfindlichkeit gegen mechanische Einflüsse sind aber
Eigenschaften des Nitrotriazolon′s, die es auch für
Verwendungen abseits seines Haupteinsatzgebietes interes
sant erscheinen läßt.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war daher, eine neue
Verwendung für Nitrotriazolon bereitzustellen.
Gelöst wurde diese Aufgabe überraschenderweise durch den
Einsatz einer neuen Variante des Nitrotriazolon′s. Dieses
neue, erfindungsgemäße NTO kann nach einem speziellen
Fällverfahren hergestellt werden. Hierzu wird Normal-NTO
in niederen Alkoholen, vorzugsweise in Ethanol bis zur
Sättigung heil gelöst. Anschließend wird es unter starker
Rührturbulenz, vorzugsweise in einem Hochgeschwindig
keitsrührer bei etwa 8000-10 000 Upm in einem Nicht-
Lösemittel wie beispielsweise Toluol, Xylol, Benzol oder
Petrolbenzin, vorzugsweise in Petrolbenzin ausgefällt,
gesammelt und getrocknet. Auf diese Weise wurden bei
spielsweise 7 g Nitrotriazolon in 100 ml Ethanol in der
Siedehitze gelöst und in einem Ultra-Turrax bei
10 000 Upm unter äußerer Kühlung mit 400 bis 600 ml
Petrolbenzin (40/60 oder 80/140) ausgefällt. Nach dem
Filtrieren und Trocknen erhielt man 5 g feinkristallines
Nitrotriazolon. Die durchschnittliche Partikelgröße des
so hergestellten Materials betrug ca. 10 µm. Ca. 80% der
Kristalle wiesen eine Größe von < 20 µm, mindestens
10% eine Größe von < 1 µm auf.
Das erfindungsgemäße Nitrotriazolon läßt sich auch me
chanisch aus Normal-NTO herstellen. Entscheidend für die
überraschenden Eigenschaften des erfindungsgemäßen Nitro
triazolon′s ist eine mittlere Korngröße von etwa 10 µm.
Nitrotriazolon dieser Korngröße läßt sich beispielsweise
in Ultraschallbädern oder in Hochgeschwindigkeitsrührern
nach dem Stator-Rotor-Prinzip herstellen. Ein nach diesem
Prinzip arbeitender Rührer ist unter der Bezeichnung
"Ultra-Turrax" im Handel erhältlich. Die Zerkleinerung
des Nitrotriazolon′s findet üblicherweise bei Raumtempe
ratur oder leicht erhöhter Temperatur statt. Gegebenen
falls wird während des Rührens gekühlt. Durch die Rühr
dauer und die Rührgeschwindigkeit kann die gewünschte
Korngröße eingestellt werden. Eine verlängerte Rührzeit
bewirkt dabei ebenso wie eine Erhöhung der Rührgeschwin
digkeit eine feinere Korngrößenverteilung. Auf diese
Weise wurden 50 g Normal-NTO (Korngröße etwa 200 bis
300 µm) in 300 bis 500 ml Toluol aufgeschlämmt und in
einem Ultra-Turrax bei Raumtemperatur und äußerer Kühlung
des Rührers bei 10 000 Upm 10 Minuten lang gerührt. Man
erhielt ein feinkristallines Nitrotriazolon mit einer
mittleren Korngrößenverteilung von etwa 7 µm. Als Auf
schlämmungsmittel kann auch jedes andere Nicht-Lösemittel
wie beispielsweise Benzol, Xylol und Petrolbenzin verwen
det werden.
Röntgenstrukturuntersuchungen des so hergestellten Mate
rials zeigen kristallographische Übereinstimmung mit dem
Normal-NTO. Es handelt sich daher offenbar nicht um
Kristall-Modifikationen mit abweichenden Sprengstoffei
genschaften, wie sie vom HMX bekannt sind. Das erfin
dungsgemäße NTO zeigt in der REM-Aufnahme nur ausnahms
weise kugelige Formen, die im Bereich von 10 µm liegen.
Der Hauptanteil sind jedoch lockere, unregelmäßige Agglo
merate. Die Primärkristalle liegen im Bereich < 5 µm und
sind weniger regelmäßig ausgeprägt. Die Korngrößenver
teilung ist bimodal und zeigt zwischen 1 und 2 µm einen
signifikanten Anteil, der jedoch auch durch die Aniso
tropie des Kristallhabitus hervorgerufen wird.
Dieses feinkristalline, erfindungsgemäße Nitrotriazolon
läßt sich überraschenderweise mit Bleiazid, ohne Ver
stärkungsladung aus einem anderen Sekundär-Sprengstoff,
zünden und leitet die Detonation auch bei kleinen Durch
messern weiter. Im Grenzinitial-Test wird dieses Materi
al mit einer Menge von 50 mg Bleiazid zur Detonation ge
bracht; der entsprechende Wert für den Referenz-Spreng
stoff, Tetryl, liegt bei 20 mg.
Vergleichende Untersuchungen bestätigen den Unterschied
der Empfindlichkeit zwischen dem erfindungsgemäßen NTO
und dem in insensitiver Munition eingesetzten Normal-NTO.
Der Vergleich der Schlagempfindlichkeit nach BAM zeigt
für die beiden Varianten deutlich verschiedene Werte. Bei
dem Normal-NTO kommt es mit einem Fallgewicht von 2 kg ab
einer Fallhöhe von 75 cm und niedriger nicht mehr zu
Reaktionen. Das erfindungsgemäße NTO zeigt erst einen
Grenzwert von 50 cm. Tetryl zeigt in dieser Versuchsreihe
einen Wert von 25 cm.
Für die Ermittlung der Detonationsgeschwindigkeit des er
findungsgemäßen Nitrotriazolon′s wurden Preßkörper von
12 mm Durchmesser und 10 mm Länge mehrfach aneinander
gelegt und mit einer Sprengkapsel und RDX-Booster glei
cher Größe ohne Einschluß gezündet. Dem NTO war 1%
Graphit zur Verbesserung der Verpreßbarkeit zugesetzt
worden. Die NTO-Preßkörper hatten eine Dichte von
1,61 g/ml. Die ermittelte Detonationsgeschwindigkeit be
trug 6730 ± 90 m/s.
Die Detonationsgeschwindigkeit von Normal-NTO wurde mit
Einschlug im Stahlrohr bei Rohrinnendurchmessern von
12 und 21 mm ermittelt. Die gemessene Detonationsge
schwindigkeit liegt mit 7012 m/sec mit einer Standard-
Abweichung von 115 m/sec über 7 Werte bei den Messungen
an Proben im kleinerem Durchmesser. Die Detonationsge
schwindigkeit für den größeren Durchmesser wurde aus 7
Versuchen mit einem Mittelwert von 7505 m/sec und einer
Standard-Abweichung von 197 m/sec festgestellt. Die
Preßdichte der Preßkörper lag bei 1,65 g/ml.
Zur Verwendung eines Sekundärsprengstoffes in Zündmit
teln, sei es als Ausgangsladung in einem Detonator oder
als Füllung eines Zündverstärkers oder -übertragers, ist
seine Zündempfindlichkeit gegen eine Detonationsstoßwelle
bedeutsam. In einem speziellen Prüfverfahren der Grenz
initiale wird die Empfindlichkeit gegen die Stoßwelle und
die Wärmeenergie einer aufgepreßten Ladung von Bleiazid
ermittelt. Daneben wird auch die Empfindlichkeit gegen
die radial von einem zylindrischen Detonator, z. B. gegen
eine von einer Sprengschnur ausgehende Stoßwelle geprüft.
Andererseits ist auch die Wirkung eines solchen Körpers,
mit dem zu prüfenden Stoff, auf die ebene Fläche eines
Zündverstärkers mit Normsprengstoff zu untersuchen. Für
diese Untersuchungen wird ein spezielles Prüfverfahren
eingesetzt.
Ein Metallkörper von zylindrischer Form hat einen Durch
messer von 16 mm und eine Länge von 20 mm. Dieser Proben
halter hat eine axiale sowie eine radiale Bohrung. Die
axiale Bohrung hat einen Durchmesser von 5 mm und eine
Tiefe von 10 mm. Die radiale Bohrung hat einen variablen
Durchmesser; sie durchdringt den ganzen Körper. Beide
Bohrungen treffen sich in der Achse des Körpers.
Um die Eignung des erfindungsgemäßen Nitrotriazolon′s zu
Zündmittelzwecken zu ermitteln, wurde in die Axial-
Bohrung des Metallkörpers feinkristallines NTO einge
setzt, das in eine Hülse von 4,8 mm Außendurchmesser
eingepreßt war. Die Hülse war auf der Abfeuerungsseite
offen. Zum Nachweis einer Detonation wurde der geladene
Prüfkörper mit seiner offenen Seite auf eine Bleiplatte
von 5 mm Stärke gesetzt und über eine durch die Radial-
Bohrung gesteckte Sprengschnur gezündet.
Wird die Empfindlichkeit eines Test-Sprengstoffs gegen
über einer Sprengschnur geprüft, so wird in die axiale
Öffnung des Metallkörpers eine mit dem Sprengstoff
geladene Hülse, ein Zündübertrager, eingesetzt. Durch die
Radial-Bohrung wird eine Standard-Sprengschnur mit
12 g PETN/m gezogen und mit einer Sprengkapsel gezündet.
Ist der Teststoff ausreichend empfindlich, so zeigt der
Durchschlag der Bleiplatte die Detonation an.
Die für die Prüfung benötigten Zündübertrager wurden mit
dem Testmaterial geladen. Dazu wurden zwei Ladungen von
je etwa 220 mg in die beschriebene Kapsel eingepreßt. Der
Preßdruck lag bei etwa 1000 kp/cm2. Die resultierende
Dichte betrug 1,55-1,6 g/ml.
Überraschenderweise zündete die Normsprengschnur das er
findungsgemäße NTO; es entstand ein Bleiplatten-Durch
schlag von ca. 14,5 mm Durchmesser. Auch Sprengschnüre
mit geringerem Füllungsgrad und geringerer Leistung zün
deten das Testmaterial sicher. Normal-NTO wurde unter
diesen Versuchsbedingungen nicht gezündet.
Die Einsatzfähigkeit eines Sprengstoffes in Form einer
Sprengschnur wird ebenfalls mit dem vorbeschriebenen
Prüfkörper getestet. Dazu wird eine mit Standardspreng
stoff, wie z. B. Tetryl, geladene Hülse in die Axial-Boh
rung eingesetzt und der Seitenwirkung der Testspreng
schnur ausgesetzt. Für diese Prüfung werden auch Kunst
stoffröhrchen, die mit dem zu prüfenden Sprengstoff
gefüllt sind anstatt einer vollkonfektionierten Spreng
schnur eingesetzt. Bei erfolgreicher Übertragung wird ei
ne untergelegte Bleiplatte perforiert.
Für die Untersuchungen der Seitenübertragungsfähigkeit
des erfindungsgemäßen Nitrotriazolon′s wurden zunächst
Kunststoffröhrchen ausreichender Länge gefüllt. Bei die
sem Verfahren wurden Dichten von 1,0-1,2 g/ml erreicht.
Bis zu einem Minimal-Durchmesser von 3 mm detonierten die
Proben durch. Bei den kleinen Durchmessern wurde der
Prüfkörper in der Axialbohrung nicht immer gezündet. Eine
sichere radiale Zündübertragung fand bei Durchmessern
über 3,5 mm statt. Auch eine Übertragung auf einen mit
dem erfindungsgemäßen NTO gefüllten Zündüberträger war
erfolgreich.
Parallel durchgeführte Prüfungen an Normal-NTO führten
weder beim Einsatz im Radial- noch im Axial-Versuch zu
Zündungen. Die grobe Anzahl der Prüfungen an beiden NTO-
Varianten läßt zuverlässige Aussagen zu.
Normal-NTO wurde unter den Standard-Bedingungen des Gap-
Tests nicht gezündet, selbst wenn man den Donator-Zünder
auf den Akzeptor-Zündübertrager aufsetzt. Das erfindungs
gemäße NTO zeigte einen Grenzwert von 16-18 mm Abstand.
Bei geringerer Verdichtung war der Grenzwert erwartungs
gemäß höher. Die Dichte des Sprengstoffes wurde mit
1,7 g/ml ermittelt; der Grenzwert des Tetryls mit einer
Dichte von 1,55 g/ml, lag ebenfalls bei 18 mm Abstand.
Die durchgeführten Untersuchungen belegen zweifelsfrei,
daß die neue, erfindungsgemäße Variante des Nitro
triazolon′s überraschenderweise für Zündmittelzwecke ge
eignet ist. Läßt man das erfindungsgemäße NTO als Unter
ladung in eine Zündersprengkapsel, so läßt sich diese re
gulär zünden. Das erfindungsgemäße NTO ist als wärmebe
ständiger Sprengstoff daher beispielsweise geeignet, in
Spezial-Zündmitteln bei der Öl- und Gasgewinnung einge
setzt zu werden. Aufgrund seiner Wasserlöslichkeit ist
das erfindungsgemäße NTO besonders geeignet für sog.
"Fluid-disabled"-Zünder (Versauf-Zünder) und für wasser
lösliche Sprengschnüre. Diese Art Zündmittel werden in
Tiefenbohrungen bei Gefahr eines Wassereinbruchs einge
setzt. Die Wasserlöslichkeit des erfindungsgemäßen NTO
bietet im Gegensatz zu herkömmlichen "Fluid-disabled"-
Zündern in einem solchen Fall nicht nur eine Phlegmati
sierung des Zünders sondern durch das vollständige Auf
lösen des Sekundärsprengstoffes im Zünder und in der
Sprengschnur eine erhöhte Sicherheit.
Claims (8)
1. Verfahren zur Herstellung von feinkristallinem Nitro
triazolon, dadurch gekennzeichnet, daß Normal-NTO in
niederem Alkohol, vorzugsweise in Ethanol bis zur Sätti
gung heil gelöst wird, anschließend das NTO unter starker
Rührturbulenz, vorzugsweise bei 8000-10 000 Upm mit
einem Nicht-Lösemittel aus der Reihe Benzol, Toluol,
Xylol oder Petrolbenzin, vorzugsweise mit Petrolbenzin
ausgefällt, gesammelt und getrocknet wird.
2. Verfahren zur Herstellung von feinkristallinem Nitro
triazolon, dadurch gekennzeichnet, daß Normal-NTO in
einem Nicht-Lösemittel aus der Reihe Benzol, Toluol,
Xylol oder Petrolbenzin, vorzugsweise Toluol aufge
schlämmt und in einem Hochgeschwindigkeitsrührer, vor
zugsweise in einem Ultra-Turrax bei 8000-10 000 Upm
mehrere Minuten gerührt und auf die gewünschte Korngröße
zerkleinert wird.
3. Nitrotriazolon, herstellbar nach einem der Verfahren
gemäß Anspruch 1 oder 2.
4. Nitrotriazolon, dadurch gekennzeichnet, daß es eine
mittlere Korngröße von etwa 10 µm aufweist.
5. Verwendung des Nitrotriazolon′s gemäß Anspruch 3 oder 4
zu Zündmittelzwecken.
6. Verwendung des Nitrotriazolon′s gemäß Anspruch 3 oder 4
in "Fluid-disabled"-Zündern.
7. Verwendung des Nitrotriazolon′s gemäß Anspruch 3 oder 4
in wasserlöslichen Sprengschnüren.
8. Verwendung des Nitrotriazolon′s gemäß Anspruch 3 oder 4
in wärmebeständigen Donatoren.
Priority Applications (2)
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DE19924231377 DE4231377A1 (de) | 1992-09-21 | 1992-09-21 | Nitrotriazolon für Zündmittelzwecke |
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DE19924231377 DE4231377A1 (de) | 1992-09-21 | 1992-09-21 | Nitrotriazolon für Zündmittelzwecke |
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Family Applications (1)
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