DE4224025A1 - Verfahren zur Isolierung von Polycarbonaten aus ihren Lösungen - Google Patents
Verfahren zur Isolierung von Polycarbonaten aus ihren LösungenInfo
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Description
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Isolierung von ther
moplastischen, aromatischen Polycarbonaten aus ihren Lösungen, bei dem eine
Lösung von thermoplastischem, aromatischen Polycarbonat in einem organischen
Lösungsmittel mittels Wasserdampf zerteilt wird, und das dadurch gekennzeichnet
ist, daß die entstehende Suspension von Polycarbonatpartikeln, kondensiertem Was
ser und Wasser-/Lösungsmitteldampf in einem Rohr, das Verengungen seines Quer
schnitts aufweist, nachgetrocknet wird.
Die so gewonnenen Polycarbonat-Partikel zeichnen sich dadurch aus, daß Restlö
sungsmittel besser entfernt werden kann.
Die Isolierung von Polycarbonaten aus ihren Lösungen mit Hilfe von Wasserdampf
ist an sich bekannt.
So wird in dem US-P 3 508 339 die Verwendung einer speziellen Düse in Kombina
tion mit einer Mischkammer, in der Polycarbonat-Lösung und Dampf vereinigt wer
den und einem sich anschließenden Rohr mit konstantem Durchmesser, in dem das
Lösungsmittel abgetrocknet wird, beschrieben.
Das US-P 4 212 967 ( EP 3996) beansprucht die Kombination einer Düse vom
De Laval-Typ mit einem beheizten Rohr, das sich in seinem Durchmesser von der
Düse beginnend vergrößert.
Das US-P 4 568 418 beansprucht die Kombination einer Düse mit anschließendem
Agglomerationsrohr, wobei das Rohr durch einen konstanten Durchmesser und min
destens sechs halbkreisförmige Schleifen charakterisiert ist.
Durch diese bekannten Verfahren werden Polycarbonat-Partikel gewonnen, die vom
organischen Lösungsmittel weitgehend befreit sind. Um zu sehr kleinen Restlösungs
mittelgehalten zu gelangen, ist jedoch eine Nachtrocknung erforderlich. Die hierzu
erforderlichen Bedingungen z. B. die notwendige Zeit und das von der Zeit direkt
abhängige Apparatevolumen spielt für die technische Brauchbarkeit des Isolierungs
verfahrens eine wichtige Rolle.
Die Polycarbonat-Partikel, die nach den bisher bekannt gewordenen Verfahren
gewonnen werden, haben eine noch nicht ganz befriedigende Nachtrockenbarkeit.
Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß sich die bei der Isolierung von
thermoplastischen, aromatischen Polycarbonaten aus ihrer Lösung mittels Wasser
dampf gewonnenen Polycarbonat-Partikel dann besonders effektiv von Restlösungs
mittel befreien lassen, wenn Polycarbonatlösung und Wasserdampf - beispielsweise
in einer Zweistoffdüse - vereinigt werden und die dabei gebildeten Polycarbo
nat-Partikel, die als Suspension in kondensiertem Wasser und Wasser-/Lösungs
mitteldampf vorliegen, in einem Rohr, das sich direkt an die Vereinigungsstelle an
schließt, weiter von Lösungsmittel befreit wird, wobei das Rohr mehrere Quer
schnittsverengungen und anschließende Erweiterungen auf den ursprünglichen
Durchmesser aufweist.
Die Polycarbonat-Partikel werden von der Dampfphase - beispielsweise in einem
Zyklon - getrennt und in einem anschließenden Trockenschritt von Restlösungsmittel
befreit.
Thermoplastische, aromatische Polycarbonate, die im Sinne des erfindungsgemäßen
Verfahrens eingesetzt werden, sind die bekannten aromatischen Homopolycarbonate,
Copolycarbonate und Mischungen dieser Polycarbonate, die sich von folgenden Di
phenolen ableiten:
Hydrochinon,
Resorcin,
Dihydroxybiphenylen,
Bis-(hydroxyphenyl)-alkanen,
Bis-(hydroxyphenyl)-cycloalkanen,
Bis-(hydroxyphenyl)-sulfiden,
Bis-(hydroxyphenyl)-ethern,
Bis-(hydroxyphenyl)-ketonen,
Bis-(hydroxyphenyl)-sulfonen,
Bis-(hydrox yphenyl)-sulfoxiden,
α,α′-Bis-(hydroxyphenyl)-diisopropylbenzolen,
sowie von deren kernalkylierten und kernhalogenierten Verbindungen.
Hydrochinon,
Resorcin,
Dihydroxybiphenylen,
Bis-(hydroxyphenyl)-alkanen,
Bis-(hydroxyphenyl)-cycloalkanen,
Bis-(hydroxyphenyl)-sulfiden,
Bis-(hydroxyphenyl)-ethern,
Bis-(hydroxyphenyl)-ketonen,
Bis-(hydroxyphenyl)-sulfonen,
Bis-(hydrox yphenyl)-sulfoxiden,
α,α′-Bis-(hydroxyphenyl)-diisopropylbenzolen,
sowie von deren kernalkylierten und kernhalogenierten Verbindungen.
Bevorzugte Diphenole sind z.B:
4,4′-Dihydroxybiphenyl
2,2-Bis-(4-hydroxyphenyl)-propan
2,4-Bis-(4-hydroxyphenyl)-2-methylbutan
1,1-Bis-(4-hydroxyphenyl)-cyclohexan
α,α′-Bis-(4-hydroxyphenyl)-p-diisopropylbenzol
2,2-Bis-(3-methyl-4-hydroxyphenyl)-propan
2,2-Bis-(3-chlor-4-hydroxyphenyl)-propan
Bis-(3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl)-methan
2,2-Bis-(3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl)-propan
Bis-(3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl)-sulfon
2,4-Bis-(3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl)-2-methylbutan
1,1-Bis-(3,5-dimethyl-4 -hydroxyphenyl)-cyclohexan
α,α′′-Bis-(3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl)-p-diisopropylbenzol
2,2-Bis-(3,5-dichlor-4-hydroxyphenyl)-propan
2,2-Bis-(3,5-dibrom-4-hydroxyphenyl)-propan und
1,1-Bis-(4-hydroxyphenyl)-3,3-dimethyl-5-methyl-cyclohexan.
4,4′-Dihydroxybiphenyl
2,2-Bis-(4-hydroxyphenyl)-propan
2,4-Bis-(4-hydroxyphenyl)-2-methylbutan
1,1-Bis-(4-hydroxyphenyl)-cyclohexan
α,α′-Bis-(4-hydroxyphenyl)-p-diisopropylbenzol
2,2-Bis-(3-methyl-4-hydroxyphenyl)-propan
2,2-Bis-(3-chlor-4-hydroxyphenyl)-propan
Bis-(3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl)-methan
2,2-Bis-(3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl)-propan
Bis-(3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl)-sulfon
2,4-Bis-(3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl)-2-methylbutan
1,1-Bis-(3,5-dimethyl-4 -hydroxyphenyl)-cyclohexan
α,α′′-Bis-(3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl)-p-diisopropylbenzol
2,2-Bis-(3,5-dichlor-4-hydroxyphenyl)-propan
2,2-Bis-(3,5-dibrom-4-hydroxyphenyl)-propan und
1,1-Bis-(4-hydroxyphenyl)-3,3-dimethyl-5-methyl-cyclohexan.
Besonders bevorzugte Diphenole sind z. B.:
2,2-Bis-(4-hydroxyphenyl)-propan
2,2-Bis-(3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl)-propan
2,2-Bis-(3,5-dichlor-4-hydroxyphenyl)-propan
2,2-Bis-(3,5-dibrom-4-hydroxyphenyl)-propan
1,1-Bis-(4-hydroxyphenyl)-cyclohexan und
1,1-Bis-(4-hydroxyphenyl)-3,3-dimethyl-5-methyl-cyclohexan.
2,2-Bis-(4-hydroxyphenyl)-propan
2,2-Bis-(3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl)-propan
2,2-Bis-(3,5-dichlor-4-hydroxyphenyl)-propan
2,2-Bis-(3,5-dibrom-4-hydroxyphenyl)-propan
1,1-Bis-(4-hydroxyphenyl)-cyclohexan und
1,1-Bis-(4-hydroxyphenyl)-3,3-dimethyl-5-methyl-cyclohexan.
Diese Diphenole sind entweder literaturbekannt oder nach literaturbekannten Verfah
ren herstellbar. Entsprechendes gilt für die daraus erhältlichen thermoplastischen,
aromatischen Polycarbonate.
Die aromatischen Polycarbonate können durch den Einbau geringer Mengen, vor
zugsweise von Mengen zwischen 0,05 und 2,0 Mol-% (bezogen auf eingesetzte
Diphenole), an drei- oder mehr als dreifunktionellen Verbindungen, beispielsweise
solchen mit drei oder mehr als drei phenolischen Hydroxygruppen verzweigt sein.
Auch diese Polycarbonate sind literaturbekannt, beziehungsweise nach literaturbe
kannten Verfahren erhältlich.
Einige der verwendbaren Verbindungen mit drei oder mehr als drei phenolischen
Hydroxygruppen sind beispielsweise Phloroglucin, 4,6-Dimethyl-2,4,6-tri-(4-hy
droxyphenyl)-hepten-2,4,6-Dimethyl-2,4,6-tri-(4-hydroxyphenyl)-hepta-n, 1,3,5-Tri-
(4-hydroxyphenyl)-benzol, 1,1,1-Tri-(4-hydroxyphenyl)-ethan, Tri-(4-hydroxyphe
nyl)-phenylmethan, 2,2-Bis-[4,4-bis-(4-hydroxyphenyl)-cyclohexyl]-propan, 2,4-
Bis-(4-hydroxyphenyl-isopropyl)-phenol, 2,6-Bis(2′-hydroxy-5′-methyl-benzyl)-4-
methylphenol, 2-(4-Hydroxyphenyl)-2-(2,4-dihydroxyphenyl)-propan, Hexa-[4-(4-
hydroxyphenylisopropyl)-phenyl]-ortho-terephthalsäureester, Tetra-(4-hydroxyphe
nyl)-methan, Tetra-[4-(4-hydroxyphenylisopropyl)-phenoxy]-methan und 1,4-Bis-
[(4′,4′′-dihydroxytriphenyl)-methyl]-benzol. Einige der sonstigen dreifunktionellen
Verbindungen sind 2,4-Dihydroxybenzoesäure, Trimesinsäure, Cyanurchlorid, und
3,3-Bis-(4-hydroxy-3-methyl-phenyl)-2-oxo-2,3-dihydroindol.
Die hier in Rede stehenden thermoplastischen, aromatischen Polycarbonate haben in
der Regel mittlere Gewichtsmittel-Molekulargewichte Mw von 10 000 bis über
200 000, vorzugsweise von 20 000 bis 80 000 haben, ermittelt durch Messungen der
rel. Viskosität in CH2Cl2 bei 25°C und einer Konzentration von 0,5 g in 100 ml
CH2Cl2. Lösungen von thermoplastischen, aromatischen Polycarbonaten in organi
schen Lösungsmitteln fallen vorzugsweise an, wenn die Herstellung von thermo
plastischen, aromatischen Polycarbonaten nach dem bekannten Phasengrenzflächen
verfahren hergestellt werden oder nach dem Verfahren in homogener Lösung, dem
sogenannten Pyridinverfahren.
Eine derartige Herstellung einer Polycarbonatlösung läßt sich beispielhaft, wie folgt,
beschreiben:
In einer geeigneten Apparatur werden pro Stunde 61,2 kg einer Lösung aus 48,75 kg
2,2-Bis-(4-hydroxyphenyl)-propan, 237 kg Wasser, 39,4 kg 45%ige Natronlauge,
50 g Natriumborhydrid und 750 g p-tert.-Butylphenol mit 4,75 kg Phosgen in 90 kg
Methylenchlorid unter Zusatz von 3 kg 45%iger Natronlauge kontinuierlich phosge
niert.
Nach Zugabe von 40 g/Stunde Triethylamin und 0,75 kg/Stunde 45%iger Natron
lauge erhält man nach einer mittleren Verweilzeit von einer halben Stunde ein Poly
carbonat der rel. Viskosität 1.303.
Nach Abtrennen der wäßrigen Phase wird die organische Polycarbonatlösung zur
weiteren Verarbeitung nach entsprechender Verdünnung bzw. Konzentrierung einge
setzt.
Die in Rede stehenden Lösungen von thermoplastischen, aromatischen Polycarbo
naten in den organischen Lösungsmitteln haben Konzentrationen zwischen
3 Gew.-% und 25 Gew.-%, vorzugsweise zwischen 5 Gew.-% und 20 Gew.-%.
Als Lösungsmittel sind, außer dem bereits genannten CH2Cl2 alle diejenigen geeig
net, die die Polycarbonate ausreichend lösen und die einen Siedepunkt von nicht
mehr als 150°C aufweisen. Bevorzugte Lösungsmittel sind Methylenchlorid, Mono
chlorbenzol, Toluol sowie Mischungen der genannten Lösungsmittel.
Der verwendete Wasserdampf hat eine Temperatur von 100°C bis 300°C, vorzugs
weise 140°C bis 250°C.
Das Verhältnis von Polycarbonatlösung zu Wasserdampf beträgt 0,5 : 1 bis 6 : 1,
vorzugsweise 1 : 1 bis 5 : 1.
Das sich an die Vereinigungsstelle von Polycarbonat-Lösung und Dampf anschlie
ßende Rohr hat mindestens drei Rohrverengungen, in denen die Querschnittsfläche
auf 40% bis 80% der ursprünglichen Fläche verkleinert wird. Die Rohrverengung
erstreckt sich auf eine Länge von mindestens 3 D, wobei D der ursprüngliche
Rohrdurchmesser bedeutet und die Rohrverengung nicht sprunghaft, sondern konti
nuierlich erfolgt, um ein Verstopfen zu vermeiden. Nach der Verengung erweitert
sich das Rohr auf den Ausgangsquerschnitt.
Die gesamte Rohrlänge beträgt mindestens 50 D, wobei D die vorstehend genannte
Bedeutung hat.
Das Rohr kann z. B. gerade oder spiralförmig geformt sein oder aus geraden Rohr
stücken, die durch beliebig geformte Bögen verbunden sind, bestehen. In einer
bevorzugten Form ist das Rohr auf eine Temperatur, die 10°C bis 40°C unterhalb der
Glasübergangstemperatur des zu isolierenden Polycarbonats liegt, beheizt.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren isolierten Polycarbonate sind aufgrund
ihres äußerst geringen Restlösungsmittelgehaltes nach bekannten Verfahren zu ver
schiedenen Formkörpern, beispielsweise auch zu Folien, Platten und Drähten, verar
beitbar. Den nach dem erfindungsgemäßen Verfahren isolierten Polycarbonaten kön
nen noch vor oder während ihrer Formgebung die üblichen Additive, Stabilisatoren
gegen UV-Licht, Hitze und Feuchtigkeit, Entformungsmittel, Farbstoffe, Pigmente
oder Füllstoffe, wie Ruß, oder Glasfasern zugesetzt werden.
Die Verwendung dieser Polycarbonatformkörper erfolgt in üblicher Weise, beispiels
weise auf dem Gebiet der Elektrotechnik, der Optik, im Fahrzeugbau und in der
Beleuchtungsindustrie.
Die beiliegenden Abbildungen stellen zwei Beispiele geeigneter Rohre dar. In
Abb. a ist eine kontinuierliche Querschnittverengung in einem Schnitt längs
des Rohres dargestellt.
In Abb. b sind in einer Aufsicht senkrecht zur Rohrachse zwei verschiedene
Möglichkeiten zur Querschnittverengung gezeigt. In Beispiel 1 ist diese durch eine
Verkleinerung des Rohrradius realisiert, in Beispiel 2 durch den Übergang von
einem kreisförmigen Querschnitt in einen elliptischen.
7,5 kg Polycarbonat auf Basis Bisphenol A mit einem mittleren Molekulargewicht
von Mw = 29 800 werden in 42,5 kg Methylenchlorid gelöst 16 kg/h dieser
15%igen Polycarbonat-Lösung werden in einem T-Stück (Innendurchmesser 4 mm)
mit 8 kg/h Dampf (15 bar = 200°C) vereinigt. Der dritte Schenkel des T-Stücks ist
verbunden mit einem 100 cm langen geraden Rohr mit einem Innendurchmesser von
ebenfalls 4 mm. Der Rohrquerschnitt ist im Abstand von 20 cm auf einer Länge von
jeweils 30 mm auf 3 mm verengt. Die am Ende des Rohres austretenden
Polycarbonat-Partikel werden in einem Zyklon von Wasser- und Lösungsmittel
dampf getrennt.
Die Partikel werden bei 120°C im Vakuum getrocknet und der Restgehalt an
Methylenchlorid bestimmt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 zusammengestellt.
Wie im Beispiel 1 werden Polycarbonat-Lösung und Dampf vereinigt, anstelle des
geraden Rohres wird jedoch ein spiralförmig gebogenes Rohr gleicher Länge und
gleichen Querschnitts eingesetzt. Der Durchmesser der Spiralwindungen beträgt
60 mm. Die Rohrverengungen entsprechen in Anzahl und Dimensionierung denen
aus Beispiel 1. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 zusammengefaßt.
Wie im Beispiel 1 werden Polycarbonat-Lösungen und Dampf vereinigt, anstelle des
geraden Rohres werden jedoch fünf 10 cm lange Rohrstücke verbunden durch halb
kreisförmige Bögen (Durchmesser D = 60 mm) eingesetzt. Die Querschnittsver
engungen entsprechen denen aus Beispiel 1 und befinden sich in den geraden Teil
stücken. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 zusammengestellt.
Wie im Beispiel 1 werden Polycarbonat-Lösung und Dampf vereinigt, anstelle des
geraden Rohres mit Querschnittsverengungen wird ein gerades Rohr ohne Verengun
gen eingesetzt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 zusammengestellt.
Wie in Beispiel 2 werden Polycarbonat-Lösung und Dampf vereinigt, anstelle des
spiralförmig gebogenen Rohres mit Querschnittsverengungen wird ein spiralförmig
gebogenes Rohr ohne Verengungen eingesetzt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1
zusammengestellt.
Wie in Beispiel 3 werden Polycarbonat-Lösung und Dampf vereinigt, es wird jedoch
ein Rohr ohne Querschnittsverengungen eingesetzt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1
zusammengefaßt.
Wie im Vergleichsbeispiel 1 werden Polycarbonat-Lösung und Dampf vereinigt, an
stelle des 100 cm langen Rohres ohne Verengungen wird ein 10 cm langes Rohr ein
gesetzt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 zusammengestellt.
Claims (1)
- Verfahren zur Isolierung von thermoplastischen, aromatischen Polycarbonaten aus ihren Lösungen, bei dem eine Lösung von thermoplastischem, aromatischem Poly carbonat in einem organischen Lösungsmittel mittels Wasserdampf zerteilt wird, da durch gekennzeichnet, daß die entstehende Suspension von Polycarbonatpartikeln, kondensiertem Wasser und Wasser-/Lösungsmitteldampf in einem Rohr, das Veren gungen seines Querschnitts aufweist, nachgetrocknet wird.
Priority Applications (6)
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---|---|---|---|
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