DE4140499A1 - Verbunde auf basis von polyarylenetherketonen, polyphenylensulfiden oder thermoplastischen polyestern - Google Patents
Verbunde auf basis von polyarylenetherketonen, polyphenylensulfiden oder thermoplastischen polyesternInfo
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Description
Die Erfindung betrifft kleberlose Verbunde aus Polyarylenether
ketonen, Polyphenylensulfiden oder thermoplastischen Poly
estern, gegebenenfalls mit weiteren Verbundbestandteilen, so
wie ein Verfahren zur Herstellung dieser Verbunde.
Laminate aus Polyesterfolien und Glimmerpapier bzw. Keramikfa
serpapieren, die mit Hilfe von Klebern verklebt sind, werden
beispielsweise als Isolierfolien in der Elektroindustrie, z. B.
für Motoren, Generatoren und Transformatoren verwendet. Ein
wesentlicher Nachteil dieser Laminate ist die Anwesenheit ei
ner Kleberschicht, die in einem gesonderten Arbeitsgang aufge
tragen werden muß und die eine Schwachstelle im Laminat dar
stellt.
Aufgabe der Erfindung war es, Verbunde mit verbesserten Eigen
schaften nach einem einfachen Verfahren herzustellen. Die Auf
gabe wird dadurch gelöst, daß Formteile aus Polyarylenetherketo
nen, Polyphenylensulfiden oder thermoplastischen Polyestern
bei Temperaturen zwischen deren Glasübergangstemperatur und
deren Schmelzpunkt mit den anderen Verbundbestandteilen ver
preßt werden.
Gegenstand der Erfindung sind demnach Verbunde, die aus Form
teilen aus Polyarylenetherketonen (PAEK) und/oder Polyphe
nylensulfiden (PPS) und/oder thermoplastischen Polyestern
(PES) und gegebenenfalls weiteren Formteilen bestehen, die
durch Verpressen der Formteile bei Temperaturen zwischen der
Glasübergangstemperatur (Tg) und dem Schmelzpunkt der PAEK,
PPS oder PES erhältlich sind. Die Verbunde können entweder aus
Formteilen aus gleichen Materialien oder aus verschiedenen Ma
terialien bestehen, die in zwei oder mehreren Lagen miteinan
der verbunden sind.
Ein wesentlicher Vorteil der erfindungsgemäßen Verbunde liegt
darin, daß sie nur aus den zu verbindenden Bestandteilen be
stehen und keine artfremden Materialien zum Verkleben der ein
zelnen Schichten notwendig sind. Die Herstellung der erfin
dungsgemäßen Verbunde gelingt bereits bei Temperaturen unter
dem Schmelzpunkt der PAEK, PPS bzw. PES. Dies bringt gegenüber
den bekannten Schmelzklebeverfahren den Vorteil, daß die zu
verbindenden Formteile nicht aufgeschmolzen werden müssen und
damit sowohl ihre Formstabilität und gleichmäßige Dicke, als
auch ihre elektrischen und mechanischen Eigenschaften erhalten
bleiben. Ein zusätzlicher Vorteil liegt außerdem darin, daß
aufgrund der wesentlich tieferen Temperaturen beim Verpressen
die Herstellung einfacher und der Energieverbrauch wesentlich
geringer ist.
Bevorzugt werden die Verbunde bei Temperaturen zwischen Tg und
(Tg + 100°C), besonders bevorzugt zwischen (Tg + 10°C) und (Tg
+ 60°C) verpreßt. Mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens
ist es auch möglich, die Klebrigkeit bzw. Adhäsion der PAEK-,
PPS- und PES-Formteile und damit die Haftung der Verbundteile
entsprechend den Anforderungen an die Verbunde zu steuern. So
ist die Adhäsion bzw. Haftung zwischen den zu verbindenden
Teilen beispielsweise beim Verpressen beim Tg weniger fest,
sie steigt bis zu einer Temperatur von etwa (Tg + 10°C) bis
etwa (Tg + 100°C) zu einem Maximum, um dann bis zum Schmelz
punkt wieder abzufallen. Dies ist vor allem dort von Vorteil,
wo eine definierte Haftung erforderlich ist. Beispielsweise
ist bei bestimmten Elektrolaminaten, welche als sogenannte Si
cherheitsisolierung aus mehreren Einzellagen bestehen, für
Prüfzwecke eine zerstörungsfreie Delaminierbarkeit erforder
lich und somit eine relativ geringe Haftung. Andererseits ist
beispielsweise für Standard-Elektrolaminate eine besonders
gute Haftung erforderlich.
Eine weitere Möglichkeit zur Einstellung einer definierten
Haftung besteht darin, die Preßzeit oder den Preßdruck zu va
riieren, wobei eine kurze Preßzeit oder ein geringer Preßdruck
eine entsprechend geringere Haftung der Verbundteile bewirkt.
Der Preßdruck liegt üblicherweise bei etwa 0,5 bis 4 bar. Be
sonders wirkungsvoll kann die Klebrigkeit und Adhäsion im Ver
bund durch das Verhältnis des kristallinen und amorphen An
teils in den verwendeten PAEK-, PPS- und PES-Formteilen ge
steuert werden. So wird beispielsweise bei Verwendung von
PAEK-, PPS- oder PES-Folien mit geringem kristallinem Anteil
(beispielsweise 0 bis ca. 15% kristalliner Anteil), die durch
rasches Abkühlen der Schmelze bei der Folienherstellung erhal
ten werden, eine wesentlich stärkere Klebrigkeit und Adhäsion
der Verbunde erreicht, als bei Verwendung von Folien mit höhe
rem kristallinem Anteil (beispielsweise ca. 15 bis ca. 30%
kristalliner Anteil), die durch langsames Abkühlen der
Schmelze bei der Folienherstellung oder durch nachträgliches
Tempern der Folie erhalten werden. Zur Erzielung von Verbunden
mit guter Haftung werden bevorzugt hochamorphe Formteile aus
PAEK, PPS und/oder PES mit einem kristallinen Anteil von etwa
0 bis 15% verwendet.
Als PAEK-, PPS- und PES-Formteile sind insbesondere Folien,
Bänder oder Platten, jedoch auch dreidimensionale Bauteile wie
z. B. Tiefziehartikel, Spritzgußartikel, Rohre oder Hülsen zu
verstehen. Als weitere Formteile, die gegebenenfalls bei der
Herstellung der Verbunde mitverpreßt werden, kommen insbe
sondere anorganische oder organische Papiere, beispielsweise
Glimmerpapiere, Aramidpapiere (z. B. Nomex® 411 von Du Pont),
Papiere auf Basis von Cellulose, Aluminiumoxid oder Magnesi
umoxid (z. B. Tufquin®, bzw. Cequin®, von Fa. Quin-T, USA;
anorganische oder organische Vliese, Gewebe oder Fadengelege,
beispielsweise auf Basis von natürlichen oder synthetischen
Textilfasern, Glasfasern oder Kohlefasern; Metallgewebe, Me
tallfolien, z. B. Kupferfolien; Kunststoffolien; sowie anorga
nische oder organische Pigmente und Pulver, wie z. B. Kiesel
säure (SiO2) oder Calciumcarbonat (CaCO3) in Frage.
PAEK sind kommerziell erhältlich, beispielsweise Po
lyetherketone (PEK) als Ultrapek® (BASF), Polyetheretherke
tone (PEEK) als Victrex® (ICI), Polyetherketonketone (PEKK)
von Du Pont, Polyetheretherketonketone (PEEKK) als Hostatec®
(Hoechst). PPS ist ebenfalls kommerziell erhältlich, bei
spielsweise als Fortron® (Hoechst) oder Ryton® (Phillips).
Als PES kommen beispielsweise Polyethylenterephthalat (PETP),
z. B. Melinex® von Fa. ICI oder Polybutylenterephthalat
(PBTP), z. B. Vestodur® von Fa. Hüls in Frage. PAEK bzw.
PPS sind beispielsweise in der DE-PS 39 31 649 oder US
49 96 287 beschrieben.
Die Verarbeitung der PAEK, PPS bzw. PES zu Formteilen erfolgt
nach bekannten Verfahren, beispielsweise durch Extrusion,
Tiefziehen, Pulverpreßverfahren oder Spritzguß. Die Herstel
lung von Folien gelingt beispielsweise durch Aufschmelzen der
Granulate im Extruder, Extrusion durch eine Düse und Abkühlen
der Schmelze im Wasserbad oder auf einer Gießwalze. Dabei kann
durch rasches Abkühlen der amorphe Anteil des Polymeren erhöht
werden. Langsames Abkühlen durch höhere Gießwalzen-temperatur
bzw. nachträgliches Tempern führen zu einer Erhöhung des
kristallinen Anteils in der Folie. Auf diese Weise ist es mög
lich, durch entsprechende Wahl der Abkühlbedingungen bzw.
durch anschließendes Tempern den kristallinen Anteil in den
Formteilen zu regeln. Folien aus PAEK, PPS und PES sind auch
kommerziell erhältlich, beispielsweise PEEK-Folien oder PPS-
Folien als Litrex® bei PCD Polymere. Die Herstellung von
PAEK-Folien ist beispielsweise in US 49 96 287 beschrieben.
Die Herstellung der erfindungsgemäßen Verbunde kann sowohl auf
stationären Pressen, als auch, insbesondere für bahnförmige
Verbunde, kontinuierlich erfolgen, beispielsweise auf Lamina
toren, Kalandern oder Doppelbandpressen. Für die kontinuierli
che Laminierung empfiehlt sich die Vorwärmung der Bahnen bzw.
Folien auf Heizwalzen, in einem Wärmetunnel oder mit IR-Strah
len vor dem Einlauf in die Laminieranlage. Im Falle der Ver
wendung von Folien liegt deren Dicke üblicherweise bei etwa
0,005 bis 1 mm, bevorzugt bei 0,025 bis 0,2 mm. Der Vorteil
der kontinuierlichen Laminierung liegt vor allem darin, daß
auch mehrschichtige Laminate mit unterschiedlichsten Substra
ten in einfacher und energiesparender Weise in einem Durchlauf
hergestellt werden können. Mit Hilfe des erfindungsgemäßen
Verfahrens ist es weiters auch möglich, Rohre herzustellen.
Dies erfolgt beispielsweise bei Spiralwickelrohren dadurch,
daß Folien schraubenförmig überlappend gewickelt und verpreßt
werden. Die Herstellung von Pigment- oder Pulververbunden er
folgt beispielsweise durch Aufbringen der Pigmente oder Pulver
auf PAEK-, PPS- oder PES-Folien oder -Formteile, beispiels
weise mit Hilfe von Rüttelsieben oder Sprühpistolen, und an
schließendes Verpressen. Der Preßdruck richtet sich nach der
gewünschten Haftung der Verbundteile und liegt üblicherweise
bei 0,5 bis 4 bar. Weiters kann es von Vorteil sein, einen
oder mehrere der zu verbindenden Formteile vor dem Verpressen
an der Oberfläche aufzurauhen, beispielsweise durch mechani
sches Aufrauhen, chemisches Ätzen, Plasmaätzen oder Coronavor
behandlung.
In den Beispielen wurden folgende Formteile miteinander verpreßt:
PEEK-Folie:
Litrex® K, Dicke: 0,05 mm
kristalliner Anteil: 7% (PCD Polymere)
Litrex® K, Dicke: 0,05 mm
kristalliner Anteil: 7% (PCD Polymere)
PPS-Folie:
Hergestellt aus PPS (Ryton®, Phillips) durch Extrusion bei 330°C über eine Breitschlitzdüse auf eine Gießwalze bei 20°C
Dicke: 0,05 mm, kristalliner Anteil: ca. 7%
Hergestellt aus PPS (Ryton®, Phillips) durch Extrusion bei 330°C über eine Breitschlitzdüse auf eine Gießwalze bei 20°C
Dicke: 0,05 mm, kristalliner Anteil: ca. 7%
Polyesterfolie:
Hergestellt aus PETP (Polyethylenterephthalat, Melinex®, ICI) durch Extrusion bei 300°C auf eine Gießwalze bei 10°C
Dicke: 0,05 mm, kristalliner Anteil: ca. 10%
Hergestellt aus PETP (Polyethylenterephthalat, Melinex®, ICI) durch Extrusion bei 300°C auf eine Gießwalze bei 10°C
Dicke: 0,05 mm, kristalliner Anteil: ca. 10%
Aramidpapier:
Nomex® 411, 41 g/m² (Du Pont)
Nomex® 411, 41 g/m² (Du Pont)
Aramidpapier mit Glimmer:
Nomex® 418, 150 g/m² (Du Pont)
Nomex® 418, 150 g/m² (Du Pont)
Glimmerpapier:
75 bzw. 180 g/m² (Fa. Samica, UDD)
75 bzw. 180 g/m² (Fa. Samica, UDD)
Isolierpapiere:
Tufquin® 110 und 120, 90 bzw. 130 g/m² (Fa. Quin-T, USA)
Cequin I und 3000, 140 g/m² (Fa. Quin-T, USA)
Tufquin® 110 und 120, 90 bzw. 130 g/m² (Fa. Quin-T, USA)
Cequin I und 3000, 140 g/m² (Fa. Quin-T, USA)
Glasvlies:
50 g/m² (Fa. Schuller, BRD)
50 g/m² (Fa. Schuller, BRD)
Glasgewebe:
30 g/m² (Fa. Schuller, BRD)
30 g/m² (Fa. Schuller, BRD)
Kupferfolie:
0,017 mm (Fa. Gould, England)
0,017 mm (Fa. Gould, England)
Die Bestimmung des kristallinen Anteils (Kristallinitätsgrad)
erfolgte mittels DSC (differential scanning calorimetry).
Die Haftung zwischen den einzelnen Formteilen in den Verbunden
wurde durch die Schälfestigkeit gemäß DIN 53282 bestimmt. Als
Maß für die Haftung dient die Kraft (N/15 mm), die zur
Delaminierung erforderlich ist.
Eine Presse mit einer Preßfläche von 300·300 mm wurde auf
160°C vorgewärmt. Ein Glimmerpapier und eine PEEK-Folie wurden
übereinandergelegt, zwischen zwei mit Trennmittel antiadhäsiv
gemachten Aluminiumplatten in die Presse eingelegt und während
10 sec bei einem Druck von 2 bar verpreßt. Anschließend wurde
der Verbund der Presse entnommen und auf Raumtemperatur abge
kühlt. Der Verbund zeigte gute Haftung. Beim Versuch, den Ver
bund zu delaminieren war die Haftung zwischen Glimmerpapier
und PEEK-Folie größer als der Zusammenhalt des Glimmerpa
pieres.
Analog zu Beispiel 1 wurden Verbunde hergestellt, wobei jedoch
die in Tabelle 2 angeführten Folien, Vliese bzw. Papiere ver
wendet wurden. Es wurden jeweils gut haftende Verbunde erhal
ten. Die Schälfestigkeit des Aramidpapier/PEEK-Verbundes gemäß
Beispiel 4 liegt bei 2 N/15 mm. Die Schälfestigkeit des
PEEK/PEEK-Verbundes gemäß Beispiel 15 liegt bei 25 N/15 mm.
Analog zu Beispiel 1 wurden Verbunde hergestellt, wobei je
doch, wie in Tabelle 2 angeführt, PPS-Folien mit einer PEEK-
Folie, mit Glimmerpapier und mit Aramidpapier verpreßt wurden.
Die Preßtemperatur lag bei 120°C. Es wurden jeweils gut haf
tende Verbunde erhalten. Die Schälfestigkeit des PEEK/PPS-Ver
bundes gemäß Beispiel 16 lag bei 27 N/15 mm.
Tabelle 2: Verbunde
Beispiel
1 Glimmerpapier/PEEK-Folie
2 Glimmerpapier/PEEK-Folie/Aramidpapier
3 Glimmerpapier/PEEK-Folie/Glimmerpapier
4 Aramidpapier/PEEK-Folie/Aramidpapier
5 Aramidpapier mit Glimmer/PEEK-Folie
6 Aramidpapier mit Glimmer/PEEK-Folie/Aramidpapier mit Glimmer
7 Tufquin® 110/PEEK-Folie
8 Tufquin® 120/PEEK-Folie
9 Cequin® I/PEEK-Folie
10 Cequin® 3000/PEEK-Folie
11 Glasvlies/PEEK-Folie
12 Glasgewebe/PEEK-Folie/Glasgewebe
13 Kupferfolie/PEEK-Folie
14 Kupfergewebe/PEEK-Folie
15 PEEK-Folie/PEEK-Folie
16 PEEK-Folie/PPS-Folie
17 Glimmerpapier/PPS-Folie
18 Aramidpapier/PPS-Folie
15 Glimmerpapier/PETP-Folie/Glimmerpapier
20 Aramidpapier/PETP-Folie
21 PETP-Folie/PETP-Folie
2 Glimmerpapier/PEEK-Folie/Aramidpapier
3 Glimmerpapier/PEEK-Folie/Glimmerpapier
4 Aramidpapier/PEEK-Folie/Aramidpapier
5 Aramidpapier mit Glimmer/PEEK-Folie
6 Aramidpapier mit Glimmer/PEEK-Folie/Aramidpapier mit Glimmer
7 Tufquin® 110/PEEK-Folie
8 Tufquin® 120/PEEK-Folie
9 Cequin® I/PEEK-Folie
10 Cequin® 3000/PEEK-Folie
11 Glasvlies/PEEK-Folie
12 Glasgewebe/PEEK-Folie/Glasgewebe
13 Kupferfolie/PEEK-Folie
14 Kupfergewebe/PEEK-Folie
15 PEEK-Folie/PEEK-Folie
16 PEEK-Folie/PPS-Folie
17 Glimmerpapier/PPS-Folie
18 Aramidpapier/PPS-Folie
15 Glimmerpapier/PETP-Folie/Glimmerpapier
20 Aramidpapier/PETP-Folie
21 PETP-Folie/PETP-Folie
Analog zu Beispiel 1 wurden Verbunde hergestellt, wobei jedoch
wie in Tabelle 2 angeführt, PETP-Folien mit Glimmerpapier, mit
Aramidpapier und mit einer zweiten PETP-Folien verpreßt wur
den. Die Preßtemperatur lag bei 100°C. Es wurden jeweils gut
haftende Verbunde erhalten. Beim Verbund gemäß Beispiel 20 war
die Haftung zwischen Aramidpapier und PETP-Folie größer als
der Zusammenhalt innerhalb des Aramidpapiers. Das Aramidpapier
zerriß bereits bei 0,8 N/15 mm.
Analog zu Beispiel 4 wurde ein Verbund aus Aramidpapier/PEEK-
Folie/Aramidpapier hergestellt, jedoch mit dem Unterschied,
daß die Preßtemperatur bei 146°C lag. Der Verbund zeigte eine
geringere Haftung als jener gemäß Beispiel 4 und ließ sich
leicht delaminieren. Die Schälfestigkeit liegt bei 0,1 N/15
mm.
Mit Hilfe eines Rüttelsiebes wurde Calciumcarbonatpulver
(MILLICARB 0,003 mm, Fa. Plüss-Stauffer, Schweiz) in einer
Menge von 3 g/m2 auf eine PEEK-Folie aufgebracht und anschlie
ßend analog zu Beispiel 1 bei 160° verpreßt. Es wurde ein gut
haftender Verbund erhalten.
Um den Einfluß der Preßtemperatur auf die Schälfestigkeit der
Verbunde aufzuzeigen, wurde analog zu Beispiel 1, jedoch bei
den in Tabelle 3 angegebenen Temperaturen, sowie bei einem
Druck von 2 bar und einer Preßzeit von 2 sec, ein PEEK/PEEK-
Verbund sowie ein PEEK/Aramidpapier-Verbund hergestellt. Die
Werte der Schälfestigkeiten in N/15 mm sind ebenfalls in Ta
belle 3 zusammengestellt.
Die niederen Schälfestigkeiten der Verbunde mit Aramidpapier
ergeben sich dadurch, daß das Aramidpapier bei etwa 0,7 N/15
mm zerreißt, obwohl es noch an der Folie haftet. Die Haftung
an der Folie ist also größer als der innere Zusammenhalt des
Aramidpapiers. Der relativ hohe Wert von 1,8 N/15 mm bei 300°C
kommt vor allem dadurch zustande, daß das Aramidpapier in die
bei dieser Temperatur bereits relativ weiche PEEK-Folie teil
weise hineingedrückt wird, wodurch es zu einer zusätzlichen
mechanischen Verankerung kommt.
Claims (6)
1. Verbunde bestehend aus Formteilen aus Polyarylenetherketonen
(PAEK) und/oder Polyphenylensulfiden (PPS) und/oder ther
moplastischen Polyestern (PES) und gegebenenfalls weiteren
Formteilen, die durch Verpressen der Formteile bei Tempe
raturen zwischen der Glasübergangstemperatur (Tg) und dem
Schmelzpunkt der PAEK, PPS oder PES erhältlich sind.
2. Verbunde gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
Formteile bei Temperaturen zwischen Tg und (Tg + 100°C)
verpreßt werden.
3. Verbunde gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die
Formteile bei Temperaturen zwischen (Tg + 10°C) und (Tg +
60°C) verpreßt werden.
4. Verbunde gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch
gekennzeichnet, daß die Formteile aus PAEK, PPS und/oder
PES einen kristallinen Anteil von 0 bis 15 96 aufweisen.
5. Verbunde gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch
gekennzeichnet, daß die weiteren Formteile aus anorgani
schen oder organischen Papieren, Vliesen, Geweben oder Fa
dengelegen, Metallfolien, Kunststoffolien, anorganischen
oder organischen Pigmenten oder Pulvern bestehen.
6. Verfahren zur Herstellung von Verbunden gemäß einem der
Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet daß Formteile
aus PAEK und/oder PPS und/oder PES und gegebenenfalls wei
tere Formteile bei Temperaturen zwischen Tg und dem
Schmelzpunkt der PAEK, PPS oder PES miteinander verpreßt
werden.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19914140499 DE4140499A1 (de) | 1991-12-09 | 1991-12-09 | Verbunde auf basis von polyarylenetherketonen, polyphenylensulfiden oder thermoplastischen polyestern |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19914140499 DE4140499A1 (de) | 1991-12-09 | 1991-12-09 | Verbunde auf basis von polyarylenetherketonen, polyphenylensulfiden oder thermoplastischen polyestern |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE4140499A1 true DE4140499A1 (de) | 1993-06-17 |
Family
ID=6446590
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19914140499 Withdrawn DE4140499A1 (de) | 1991-12-09 | 1991-12-09 | Verbunde auf basis von polyarylenetherketonen, polyphenylensulfiden oder thermoplastischen polyestern |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE4140499A1 (de) |
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