DE4125036C1

DE4125036C1 - Fibre=optic sensor for measuring refractive index of liq. or gas - measures reflection at free end of optical fibre coated with material of high refractive index using lock-in amplifiers

Info

Publication number: DE4125036C1
Application number: DE19914125036
Authority: DE
Inventors: Karl-Heinz Dr. 7758 Daisendorf De Walker; Peter Dr. 7758 Meersburg De Lautenschlager; Lothar Dr. 7997 Immenstaad De Potthast
Original assignee: Dornier GmbH
Current assignee: Airbus DS GmbH
Priority date: 1991-07-29
Filing date: 1991-07-29
Publication date: 1992-10-15
Anticipated expiration: 2011-07-30

Description

Die Erfindung betrifft einen faseroptischen Sensor zur Messung des Brechungsindexes von Gasen und Flüssigkeiten nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1.

Die Reflexion von Licht am Ende einer Lichtleitfaser ist abhängig von den Brechungsindices der Umgebung der Faser und der Faser selbst. Für senkrecht zur Grenzfläche auftreffende Lichtstrahlen gilt nach den Fresnelschen Formeln für das Reflexionsvermögen R:

R = [(n₁ - n₂)/(n₁ + n₂)]²,

wobei n₁ der Brechungsindex der Umgebung und n₂ der der Glasfa ser ist. Eine Änderung des Brechungsindex n₁ bewirkt daher eine Änderung im Reflexionsvermögen.

Da dieser Effekt aber in der Regel sehr klein ist, insbesondere bei der Messung kleinster Brechungsindexänderungen (z. B. Δn=10^-4), können auf direktem Weg keine verwertbaren Meßergebnisse erzielt werden.

In der DE 37 26 412 A1 wird deshalb ein Sensor mit gekrümmter Faser endfläche vorgeschlagen. Eine reproduzierbare Herstellung dieser Fläche erscheint aber sehr schwierig.

In der DE 34 08 417 C1 ist eine Vorrichtung zur Messung der Brechzahl von Flüssigkeiten bekannt, bei dem das freie Ende einer ersten Lichtleitfaser, das eben und rechtwinklig zur Längsachse der Faser ausgebildet ist, in die zu analysierende Flüssigkeit getaucht ist. Ein fester Anteil der Gesamtintensität der die erste Lichtleitfaser speisende Lichtquelle wird über eine zweite Licht leitfaser ebenfalls in die zu analysierende Flüssigkeit geführt, um ein Refe renzlichtsignal zu erzeugen. Das Meßlichtsignal und das Referenzlichtsignal werden jeweils an einem Photodetektor gemessen und die gewonnenen Lichtin tensitätswerte in einem Mikroprozessor verarbeitet, wobei die Brechzahl auf grund einer vorgegebenen Gleichung oder unter Einsatz einer abgespeicher ten Tabelle ermittelt wird.

Aus der DE 33 02 089 A1 ist eine faseroptische Flüssigkeitsbrechzahl-Meß vorrichtung bekannt, bei der die elektronische Auswertung nach dem Lock-In- Verfahren erfolgt, um die Empfindlichkeit der Meßvorrichtung zu erhöhen.

Aus der WO 88/01 738 ist ein opto-elektronischer Sensor bekannt, bei dem das Ende einer Lichtleitfaser mit einem Spiegel versehen ist. Mit dieser Maß nahme soll erreicht werden, daß die gesamte, auf den Spiegel auftreffende Strahlung, unabhängig vom Brechungsindex des umgebenden Mediums, zurückreflektiert wird.

Aufgabe der Erfindung ist es, eine Vorrichtung zu schaffen, mit der eine hoch genaue Messung des Brechungsindexes von Flüssigkeiten und Gasen möglich ist.

Diese Aufgabe wird mit der Vorrichtung nach Anspruch 1 gelöst. Ausgestal tungen der Erfindung sind Gegenstände von Unteransprüchen.

Nach der oben angegebenen Gleichung hängt die Empfindlichkeit eines fa seroptischen Sensors von der Differenz der Brechungsindices der Glasfaser und des zu analysierenden Mediums ab. Eine Verbesserung ist möglich durch Verwendung einer Lichtleitfaser mit hohem Brechungsindex (z. B. aus hoch brechendem Glas oder transparenten Halbleitern). In der erfindungsgemäßen Vorrichtung wird eine Erhöhung des Reflexions signals durch geeignete Beschichtung des Faserendes mit einem Material mit hohem Brechungsindex, z. B. Si, Ge, ITO, ZrO₂, TiO₂, ZnS, erzielt. Bevorzugt ist die Schichtdicke dabei ein Viertel der Wellenlänge des verwendeten Lichts. Durch Einsatz von monochromatischem, intensitätsmoduliertem Licht und Lock-In-Verstärkern wird die Auflösung der Brechungsin dexänderungen weiter verbessert.

In der erfindungsgemäßen Vorrichtung wird Licht mittels Licht leitfasern sowohl in das zu analysierende Medium als auch an eine Referenzstelle geführt. Das am Faserende in dem zu analysierenden Medium reflektierte Licht wird über eine weitere Lichtleitfaser zu einem Photodetektor (Meßdetektor) geführt. An der Referenzstelle wird ein Referenzsignal erzeugt, das mit einem weiteren Photode tektor (Referenzdetektor) gemessen wird. Durch Division der Signa le von Meß- und Referenzdetektor ergibt sich eine Meßgröße, die direkt proportional zum Reflexionsvermögen an der Meßstelle und unabhängig von Intensitätsschwankungen der Lichtquelle und/oder Temperaturschwankungen im zu analysierenden Medium ist.

Die Erfindung wird anhand der Fig. 1-5 näher erläutert. Es zeigt

Fig. 1 eine Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung,

Fig. 2 eine zweite Ausführungsform,

Fig. 3 den Aufbau eines Sensorkopfs mit zusätzlichem konischem Faseraufweiter,

Fig. 4 eine weitere Ausführung der erfindungsgemäßen Vorrich tung mit einem zusätzlichen faseroptischen Temperatur sensor zur simultanen Temperaturerfassung,

Fig. 5 einen Vergleich der mit einer erfindungsgemäßen Vorrichtung aufgenommenen Meßkurve mit theoretisch zu erwartenden Werten.

Fig. 1a zeigt eine Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung. Das in der Intensität modulierte monochromatische Licht einer Lichtquelle 2 wird über eine Koppelvorrichtung 4 in eine Lichtleitfaser 6 eingekoppelt. Als Lichtquelle sind vorzugsweise LEDs, Laserdioden, Laser oder Weißlichtquellen ggf. mit vorge schaltetem Monochromator verwendbar. Ein faseroptischer X-Koppler 8 bewirkt die Aufteilung der Lichtin tensität auf eine Faser 10, die zu einer Referenzstelle 16 geführt wird und auf eine Faser 12, die zu einer Meßstelle 17 geführt wird, wo das Faserende 22, das mit einer Schicht 21 der Dicke λ/4 versehen ist, in das zu analysierende Medium 18 getaucht ist. Das am freien Faserende 22 im zu analysierenden Medium 18 re flektierte Licht wird über den X-Koppler 8 und Faser 14 zu einem Photodetektor 20 (Meßdetektor) geführt. Das Faserende 24 in der Referenzstelle 16 befindet sich z. B. in ei ner index matching fluid 25 (Flüssigkeit mit gleichem Brechungsin dex wie die Faser 10, z. B. Siliconöl bei Fasern aus Quarzglas), die die vollständige Auskopplung des Lichts bewirkt. Das ausgekoppelte Licht wird auf einen zweiten Photodetektor 26 (Referenzdetektor) geleitet, wobei ein schräger Einfallswinkel eingestellt ist, um Rückreflexionen in die Faser 10 zu vermeiden. Die Signale der Detektoren 20, 26 werden jeweils mit einem Lock- In-Verstärker 30, 32 gefiltert und anschließend über einen elektro nischen Dividierer 34 ins Verhältnis gesetzt. Dieses Verhältnis von Meß- und Referenzsignal ist direkt proportional zum Reflexions vermögen am freien Faserende 22 in der Meßstelle 17 und unabhän gig von eventuellen Intensitätsschwankungen der Lichtquelle 2. Fig. 1b zeigt eine Großaufnahme der Meßstelle 17. In das zu analy sierende Medium 18 ist das freie Ende 22 der Faser 12 eingetaucht. Es ist eben und rechtwinklig zur Längsachse der Faser 12 ausgebildet und mit einer Schicht 21 der Dicke λ/4 aus einem Mate rial mit hohem Brechungsindex beschichtet. Vorteilhaft kann das Faserende durch einen kleinen hier nicht abgebildeten Ultraschall geber in definierten Zyklen gereinigt werden.

Fig. 2 zeigt eine weitere Ausführungsform, die besonders vorteil haft für zeitabhängige Änderungen des Brechungsindex, wie z. B. für Proteinkristallisationsexperimente, verwendet werden kann. Damit können Änderungen der Lichtintensität als auch der Einfluß von Temperaturänderungen auf den Brechungsindex des zu analysieren den Mediums 18 weitgehend eliminiert werden. Dabei wird das Licht der Lichtquelle 2 in etwa zu gleichen Teilen in zwei benachbarte Lichtleitfasern 6, 7 eingekoppelt, die jeweils mit einem X-Koppler 8, 9 verbunden sind. Der weitere Aufbau ist voll kommen symmetrisch: die vom ersten X-Koppler 8 ausgehende Faser 12 endet in der Meßstelle 17 mit dem zu analysierenden Medium 18, die vom zweiten X-Koppler 9 ausgehende Faser 10 endet in der Re ferenzstelle 16 mit der Flüssigkeit 19. Die beiden Fasern 3, 5, die vom ersten bzw. zweiten X-Koppler 8, 9 ausgehen, werden in dieser Anordnung nicht benötigt, und enden in einer Flüssigkeit 25, die den gleichen Brechungsindex wie die Fasern aufweist, um Rückreflexio nen zu vermeiden. Die beiden Flüssigkeiten 18, 19 sind thermisch gekoppelt, so daß sie die gleiche Temperatur aufweisen. Es handelt sich entweder um die gleichen Stoffe, oder zumindest um solche, die ähnliche Eigen schaften besitzen. Ändert sich im Laufe der Zeit der Brechungsindex des zu analysie renden Mediums 18 durch Änderung der Konzentration seiner Be standteile (z. B. Einbringen von Substanzen, Verdunsten eines darin enthaltenen Lösungsmittels), so ändert sich das Verhältnis der Meßsignale von Meß- und Referenzdetektor 20, 26, da die Flüssig keit 19 der Referenzstelle 16 sich nicht ändert. Temperaturände rungen haben nur sehr geringen Einfluß auf dieses Verhältnis, da die beiden Flüssigkeiten 18, 19 sich nur gering in ihren Eigenschaf ten unterscheiden und somit ähnliches Temperaturverhalten besit zen.

Fig. 3 zeigt den Aufbau des Sensorkopfs zur Reflexionsmessung mit einem zusätzlichen konischen Faseraufweiter 23. Der Winkelbereich, in dem Licht auf das Faserende 22 in dem zu analysierenden Stoff trifft, kann verkleinert werden, indem die Fläche am Faserende 22 vergrößert wird. Dazu benutzt man den Fa seraufweiter 23, auch als Fasertaper bezeichnet. Durch den paral lelen Strahlaustritt werden Forderungen der Fresnelschen Formeln erfüllt. Zusätzlich reduziert sich durch die Flächenvergrößerung der Einfluß von eventuellen Verschmutzungen am Faserende auf das Meßsignal. Alternativ dazu kann die Aufweitung und Parallelisierung des Lichtstrahls auch durch das Anbringen einer Gradienten-Index-Lin se (Grin-Linse) mit geeigneter optischer Länge an das Faserende 22 erreicht werden.

Fig. 4 zeigt eine weitere Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung. Gegenüber der in Fig. 1 abgebildeten Vorrichtung un terscheidet sie sich durch einen zusätzlichen faseroptischen Tem peratursensor mit Sensorkopf 38 und Lichtleitfaser 36, der zur si multanen Temperaturerfassung eingesetzt werden kann. Über die Lichtleitfaser 36 wird der Sensorkopf 38 zur Temperaturmessung (z. B. ein Fabry-Perot-Sensor) abgefragt. In einer Auswerteeinheit 40 wird die Temperatur des zu analysierenden Mediums 18 ermittelt und der Auswerteeinheit 34 des Brechungsindexmeßge räts zugeführt. Sensorkopf 38 und Lichtleitfaser 36 des Tempera tursensors sind vorteilhaft mit der Lichtleitfaser 12 zur Reflexi onsmessung verbunden.

Fig. 5 zeigt einen Vergleich der mit einer erfindungsgemäßen Vorrichtung aufgenommenen Meßkurve mit theoretisch zu erwartenden Werten. Aufgetragen ist das Verhältnis Meßsignal/Referenzsignal in Volt (untere Kurve, rechte Skala) als Funktion der Temperatur von Was ser zwischen 20 und 70°C. Aus der Literatur ergibt sich, daß mit dieser Temperaturdifferenz eine Brechungsindexdifferenz von n₇₀-n₂₀=8_*10^-3 verknüpft ist. Das aus Literaturdaten mit der in der Beschreibungseinleitung ge nannten Gleichung berechnete Reflexionsvermögen ist in der oberen Kurve (linke Skala) dargestellt. Die Auflösung im Reflexionsvermö gen beträgt hier ΔR<10^-4, im Brechungsindex Δn<3_*10^-3, in der Temperatur ΔT<15°C.

Durch die Verwendung einer λ/4 Schicht am Faserende, das sich in dem zu analysierenden Medium befindet, erhöht sich sowohl das Re flexionssignal als auch die Änderung des Reflexionssignals bei ge gebenem Brechungsindexunterschied des zu analysierenden Medi ums. Bei entsprechend optimierten Systemen sind Verstärkungen im Signalhub um mindestens einen Faktor fünf erreichbar.

Der beschriebene Sensor ermöglicht die Trennung von Meßgerät und Meßstelle. Der Sensor ist klein, leicht, kompakt, robust, sterili sierbar, einfach justierbar und preiswert. Er kann sowohl in der chemischen und verarbeitenden Industrie zur Messung von Konzen trationen, auch in heißen und aggressiven Flüssigkeiten und Gasen verwendet werden, als auch in Biologie und Medizin zu Messungen in kleinsten Volumina. Insbesondere ist er geeignet zu Konzentrati onsmessungen bei Experimenten zur Protein-Kristallisation unter Schwerelosigkeit und kann dort gleichzeitig als Lichtquelle zur Be obachtung der Kristalle und in Kombination mit weiteren faseropti schen Sensoren (z. B. zur Temperaturmessung) verwendet werden.

Claims

1. Faseroptischer Sensor zur Messung des Brechungsindexes eines Medi ums (18) unter Ausnutzung der Lichtreflexion am freien Ende (22) einer Lichtleitfaser (12), die in das zu analysierende Medium (18) einge taucht ist, umfassend eine Lichtquelle (2), mehrere Lichtleitfasern und Mittel (4) zur Einkopplung des Lichts sowie einen Photodetektor (20, Meßdetektor) zur Messung des reflektierten Lichts, wobei das freie Ende (22) der Lichtleitfaser (12), welche an einer Meßstelle (17) in das zu analysierende Medium (18) eingetaucht ist, eben und rechtwinklig zur Längsachse der Faser (12) stehend ausgebildet ist, dadurch gekenn zeichnet, daß

- das freie Ende (22) der Lichtleitfaser (12) mit einer Schicht (21) aus einem Material mit hohem Brechungsindex beschichtet ist,
- die Lichtquelle (2) monochromatisches und intensitätsmoduliertes Licht aussendet,
- ein fester Anteil der Gesamtintensität der Lichtquelle (2) über eine weitere Lichtleitfaser (10) zu einer Referenzmeßstelle (16) mit einem Referenzmedium (19, 25) geführt wird, um ein Referenz lichtsignal zu erzeugen, das mit einem zweiten Photodetektor (26, Referenzdetektor) aufgenommen wird,
- mindestens ein Lock-In Verstärker (30, 32) zur Messung der Aus gangssignale von Meß- und und Referenzdetektor (20, 26) vorhan den ist,
- eine Vorrichtung (34) zur Division von Meß- und Referenzsignal vorhanden ist.

2. Faseroptischer Sensor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß an der Referenzmeßstelle (16) das Licht der weiteren Lichtleitfaser (10) vollständig ausgekoppelt wird, z. B. unter Verwendung eines Refe renzmediums (25) mit einem Brechungsindex, der gleich ist demjenigen der weiteren Lichtleitfaser (10), und unter schrägem Winkel auf den Re ferenzdetektor (26) fällt.

3. Faseroptischer Sensor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß an der Referenzmeßstelle (16) das Licht am freien Ende der weite ren Lichtleitfaser (10) reflektiert wird, daß das Referenzmedium (19) mit dem zu analysierenden Medium (18) in thermischen Kontakt steht und daß als Referenzmedium (19) das zu analysierende Medium (18) mit ei ner festgehaltenen Konzentration seiner Bestandteile oder ein Medium mit einem zumindest ähnlichen temperaturabhängigen Brechungsindex verwendet wird.

4. Faseroptischer Sensor nach einem der vorangehenden Ansprüche, da durch gekennzeichnet, daß die Schicht (21) eine Dicke von l/4 be sitzt, wobei l die Wellenlänge des von der Lichtquelle (2) ausgesandten Lichts bezeichnet.

5. Faseroptischer Sensor nach einem der vorangehenden Ansprüche, da durch gekennzeichnet, daß die Schicht (21) aus Si, Ge, ITO, ZrO₂, TiO₂, ZnS besteht.

6. Faseroptischer Sensor nach einem der vorangehenden Ansprüche, da durch gekennzeichnet, daß das freie Ende (22) der im zu analysie renden Medium (18) eingetauchten Lichtleitfaser (12) mit einem koni schen Faseraufweiter (23, Taper) zur Vergrößerung der Endfläche ver sehen ist.

7. Faseroptischer Sensor nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das freie Ende (22) der im zu analysierenden Medium (18) eingetauchten Lichtleitfaser (12) mit einer Grin-Linse zur Aufweitung und zum Parallelisieren des Lichts versehen ist.

8. Faseroptischer Sensor nach einem der vorangehenden Ansprüche, da durch gekennzeichnet, daß ein Ultraschallgeber vorhanden ist, mit dem das freie Ende (22) der im zu analysierenden Medium (18) einge tauchten Lichtleitfaser (12) gereinigt werden kann.

9. Faseroptischer Sensor nach einem der vorangehenden Ansprüche, da durch gekennzeichnet, daß in der Umgebung der Meßstelle (17) eine Experimentierzelle zur Proteinkristallisation angeordnet ist, und das am Faserende (22) austretende Licht zu deren Beleuchtung verwendet wird.

10. Faseroptischer Sensor nach einem der vorangehenden Ansprüche, da durch gekennzeichnet, daß die Lichtleitfasern aus einem Glas mit hohem Brechungsindex bestehen (z. B. SF4, SF6 (Schott)).

11. Faseroptischer Sensor nach einem der vorangehenden Ansprüche, da durch gekennzeichnet, daß die Lichtquelle (2) ein Laser, eine LED, eine Laserdiode oder eine Weißlichtquelle ggf. mit nachgeschaltetem Monochromator ist.

12. Faseroptische Meßvorrichtung, dadurch gekennzeichnet, daß sie mehrere faseroptische Sensoren nach mindestens einem der An sprüche 1-11 umfaßt, die über einen Faserschalter gekoppelt sind, so daß mehrere Meßstellen überwacht werden können.

13. Faseroptischer Sensor nach einem der Ansprüche 1-11, gekenn zeichnet dadurch, daß er allein oder in Kombination mit anderen faseroptischen Sensoren (z. B. zur Temperaturmessung) zur Diagnose von Proteinkristallwachstum unter Schwerelosigkeit verwendet wird.