DE410926C

DE410926C - Process for the digestion of chrome iron stone with nitric acid

Info

Publication number: DE410926C
Application number: DEB112055D
Authority: DE
Inventors: Dr Alwin Mittasch; Dr Carl Muller; Dr Leo Schlecht
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1923-12-11
Filing date: 1923-12-11
Publication date: 1925-03-20

Description

Verfahren zum Aufschließen von Chromeisenstein mit Salpetersäure. Durch Kochen mit Salpetersäure läßt sich Chrorneisenstein ih Lösung bringen, doch ist die Auflösungsgeschwindigkeit so gering, (laß ein Aufschluß des Minerals in dieser "'eise praktisch kaum möglich ist.Method of digesting chrome iron stone with nitric acid. Chrorneisenstein can be dissolved by boiling with nitric acid, but the rate of dissolution is so slow, (let a digestion of the mineral in this "ice is practically impossible.

Es wurde nun gefunden, daß sich die Auflösung von Chromeisenstein mittels Salpetersäure wesentlich beschleunigen läßt, wenn inan der Salpetersäure seltene Erden, insbe-:;ondere Cerverbindungen, oder eine 1langanvcrbindung zusetzt. Schon bei einem Gehalt fier Salpetersäure von beispielsweise etwa o,3 Prozent Cer- oder Mangannitrat oder -sulfat wird eine. beträchtliche Wirkung erzielt, indem unter gleichen Verhältnissen die doppelte Menge Chromeisenstein und noch mehr in Lösung gebracht werden kann wie ohne Zusatz, wodurch sich wesentliche Ersparnisse an Heizkosten erreichen lassen.It has now been found that the dissolution of Chromeisenstein can be accelerated considerably by means of nitric acid, if inanan the nitric acid rare earths, in particular:; other cerium compounds, or a long-term compound added. Even with a content of nitric acid of, for example, about 0.3 percent cerium or manganese nitrate or sulfate becomes one. made considerable impact by taking double the amount of chromium iron stone and even more in solution can be brought as without any additive, which means substantial savings in heating costs let reach.

Die Auflösungsgeschwindigkeit kann unter Umständen noch weiter gesteigert werden, \venn man den Chromeisenstein zunächst einer Vorbehandlung mit Wasserstoff, z. B. gemäß Patent 405c)24, unterwirft und ihn dann in der beschriebenen Weise mit Salpetersäure behandelt.The speed of dissolution can be increased even further under certain circumstances if the chrome iron stone is first pretreated with hydrogen, z. B. according to patent 405c) 24, and then subject it in the manner described Treated with nitric acid.

Die zugesetzten Salze können von den in Lösung gegangenen Produkten in verschiedenartiger Weise getrennt werden. Man unterwirft beispielsweise im Falle des Cers ,lie chromsäurehaltige Kochlauge zwecks Reduktion der Chromsäure einer Behandlung finit reduzierenden Gasen, am besten mit Stickoxyd, und sodann der fraktionierten Kristallisation. Dabei scheiden sich schon während oder unmittelbar nach der Reduktion kleine farblose Kristalle aus, die zum größten Teil aus Cernitrat neben etwas Magnesiumnitrat bestehen. Aus der davon abgetrennten violetten Mutterlauge erhält man langsam violette, cerfreie Mischkristalle von Ferrinitrat-Chrominitrat. Die Mutterlauge hiervon, die noch geringe Mengen Cernitrat und den Lberschuß an Salpetersäure enthält, wird unter Zusatz einer entsprechenden :Menge frischer Salpetersäure und des zuerst abgeschiedenen Cersalzes zum Aufschluß einer weiteren 1Ienge Chromeisenstein ver--,%-endet.The added salts can come from the dissolved products be separated in various ways. One submits, for example, in a case of cerium, chromic acid-containing cooking liquor was used to reduce the chromic acid Treatment of finite reducing gases, preferably with nitrogen oxide, and then the fractionated ones Crystallization. They divorce during or immediately after the reduction small colorless crystals, which for the most part consist of cerium nitrate in addition to some magnesium nitrate exist. From the separated violet mother liquor one slowly obtains violet, cerium-free mixed crystals of ferric nitrate-chrominitrate. The mother liquor from this, the still contains small amounts of cerium nitrate and the excess of nitric acid, is under Addition of an appropriate: amount of fresh nitric acid and the first deposited Cerium salt for the digestion of a further 1 length of chromium iron stone ends.% - ends.

Die cerhaltige Kochlauge läßt sich auch in folgender Weise verarbeiten: Man kühlt ohne Vorbehandlung mit reduzierenden Gasen, worauf nach längerem Stehen, rascher nach dem Impfen mit einem Ferri-C.hrominitratkr istall, die Hauptmenge des Chrom- und Eisensalzes der Lösung auskristallisiert; die Mutterlauge dieser Kristalle enthält noch die überschüssige Salpetersäure, einen Teil des Chromeisennitrats neben Aluminium- und ,Nfagnesiumnitrat, Chromsäure und das gesamte Cersalz. Sie wird zu einem neuen Aufschluß verwendet, wobei außer dem Cersalz auch der Gehalt an Chromsäure fördernd auf die Aufschließung einwirkt.The cerium-containing cooking liquor can also be processed in the following way: It is cooled without pretreatment with reducing gases, whereupon after standing for a long time, more rapidly after inoculation with a Ferri-C.hrominitratkrall, the main amount of The chromium and iron salts crystallize out of the solution; the mother liquor of these crystals still contains the excess nitric acid, a part of the chrome iron nitrate in addition Aluminum and magnesium nitrate, chromic acid and all of the cerium salt. She is going to a new digestion used, except for the cerium salt also the Chromic acid content promotes the digestion.

In ähnlicher Weise läßt sich auch bei Verwendung von Mangansalz eine manganfreie Kristallisation von Eisen- und Chromnitrat erzielen.Similarly, when using manganese salt, a Achieve manganese-free crystallization of iron and chromium nitrate.

Claims

PATENT CLAIMS '. i. Procedure for opening up chrome iron stone with nitric acid, characterized in that the mineral is mixed with nitric acid, which compounds of the ', metals of the rare earths !, in particular of the cerium or of manganese, heated. Embodiment of the method according to claim i, characterized in that the chrome iron stone before the action of with Compounds of rare earth metals or manganese added nitric acid a pretreatment with hydrogen or others containing primarily hydrogen Subjects to gases.