DE4106645A1 - Vorrichtung zur ueberfuehrung von plastischen massen in einen zustand erniedrigter viskositaet - Google Patents
Vorrichtung zur ueberfuehrung von plastischen massen in einen zustand erniedrigter viskositaetInfo
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Description
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Überführung
von thixotropen plastischen Massen in einen Zustand er
niedrigter Viskosität mit einer Matrize zur Aufnahme der
Masse, mit einem Preßstempel zum Vorschub der Masse in
Richtung auf eine Austrittsöffnung und mit einer, an einen
Ultraschallschwinger angekoppelten Sonotrode.
Keramische Körper, neuerdings auch zunehmend Formteile aus
anderen Materialien, wie z. B. Quarzglas, werden aus
pulverförmigen Ausgangsmaterialien hergestellt, indem
diese zunächst über geeignete Verfahren zu einem porösen
Formkörper vorverdichtet und anschließend oder gleichzei
tig bei höheren Temperaturen, jedoch unterhalb der
Schmelztemperatur, zu dichten Körpern gesintert werden.
Ein Vorteil dieser Verfahrensweise ist, daß die Formgebung
bei Raumtemperatur erfolgen kann. Dadurch werden bei
spielsweise Zersetzungsprozesse oder Stöchiometrieände
rungen bei chemisch kompliziert aufgebauten Massen vermie
den.
In der Regel werden die pulverförmigen Ausgangsstoffe zu
hochgefüllten Suspensionen verarbeitet und mit geeigneten
Zusätzen wie organischen Bindemitteln, Gleitmitteln, Emul
gatoren, Stabilisatoren etc. versetzt. Die Suspensionen
werden dabei durch intensives Mischen und Scheren, z. B.
durch Rühren oder Kneten, homogenisiert, wobei gleichzei
tig die Zerstörung von Partikelagglomeraten angestrebt
wird.
So gewonnene keramische Massen werden dann durch geeignete
Verfahren, wie Gießen, Pressen, Walzen, Extrudieren, in
die gewünschte Form gebracht. Dabei muß die Masse
einerseits noch fließfähig sein, um bei Einwirkung von
Kräften verformt werden zu können, andererseits muß die
rheologische Fließgrenze jedoch groß genug sein, um eine
unerwünschte Verformung des Körpers nach der eigentlichen
Formgebung zu vermeiden.
Diese auf den jeweiligen Formgebungsprozeß abgestimmten
rheologischen Eigenschaften der keramischen Massen lassen
sich vor allem durch den Feststoffgehalt und durch
Zusätze, die die Viskosität und Fließgrenze beeinflussen,
gezielt variieren.
Um die Verformbarkeit der Massen zu gewährleisten, ist der
Feststoffgehalt der Gemische nach oben begrenzt. Diese
obere Grenze hängt von den Partikelgrößen und der Ober
flächenchemie des verwendeten keramischen Ausgangsmateri
als sowie von Zusätzen (z. B. Bindemittel) und dem verwen
deten Dispergiermittel ab.
Damit die bei der Sinterung der verformten Grünkörper auf
tretende Brennschwindung relativ klein bleibt, sind mög
lichst hohe Feststoffgehalte im porösen Grünkörper
wünschenswert. Dadurch wird die Gefahr der Verformung oder
gar der Rißbildung während der Sinterung beträchtlich re
duziert. Außerdem können die Abmessungen des für die Sin
terung verwendeten Ofens verringert werden. Dies ist ins
besondere bei großen Werkstücken und hohen Sintertempera
turen, wie z. B. bei der Herstellung von Quarzglaskörpern
aus submikroskopische SiO2-Partikel enthaltenden Suspen
sionen, von großer Bedeutung.
Weiterhin führt ein hoher Feststoffgehalt zu einer
größeren mechanischen Festigkeit des Grünkörpers und zu
einer geringeren Trockenschwindung, was ebenfalls die
Gefahr der Rißbildung und Verformung reduziert.
Aus diesen Gründen ist es wünschenswert, sehr hoch gefüll
te keramische Massen, die sich aufgrund ihres hohen Fest
stoffgehaltes auf konventionelle Weise nicht mehr ver
formen lassen, durch geeignete Verfahren unter Beibehal
tung des hohen Füllgrades in einen Zustand erniedrigter
Viskosität zu überführen und anschließend in die gewünsch
te Form zu bringen.
Hochgefüllte, sehr homogen aufgebaute Massen lassen sich
z. B. durch ein Zentrifugalabscheidungsverfahren her
stellen, wie es in DE-OS 37 02 025 beschrieben ist. Dabei
werden mit Hilfe der Zentrifugalkraft aufeinanderfolgend
dünne Schichten von Feststoffpartikeln aus dünnflüssigen,
niedrig konzentrierten Suspensionen abgeschieden. Auf
solche Weise erhaltene feste, kompakte, poröse Körper
können dann mit Hilfe eines aus DE-OS 35 11 452 bekannten
Verfahrens und einer aus dieser Vorveröffentlichung be
kannten Vorrichtung in einen Zustand erniedrigter Viskosi
tät überführt und verformt werden.
Bei diesem bekannten Verfahren wird unter Anwendung der
bekannten Vorrichtung ein Ultraschallfeld in die kerami
sche Masse eingekoppelt. Durch die hierbei auf die Fest
stoffpartikel ausgeübten Scherkräfte kommt es zu einer
Störung der zwischen den Partikeln wirkenden Anziehungs
kräfte. Hierdurch (Thixotropieeffekt) wird die Viskosität
der Masse vermindert, so daß diese fließfähig wird. In
diesem Zustand kann das Material z. B. durch Strangpressen
zu rohr- oder stabförmigen Körpern verformt werden.
Nach Wegfall der Ultraschalleinwirkung, d. h. nach Wegfall
der Scherkräfte, tritt aufgrund der nun nicht mehr gestör
ten Wechselwirkung zwischen den Partikeln eine Wiederver
festigung der Masse ein.
Je nach Frequenz und Amplitude des eingekoppelten Ultra
schallfeldes und abhängig von der Materialzusammensetzung
können mit dieser Methode feste hochgefüllte Massen in ei
nen erweichten, verformbaren oder sogar in einen dünn
flüssigen fließfähigen Zustand überführt werden.
Trotz dieser erheblichen Vorzüge weist das in DE-OS
35 11 452 beschriebene Verfahren jedoch einige Nachteile
auf, deren Ursache in der Konstruktion der beschriebenen
Vorrichtung liegt.
Bei der bekannten Vorrichtung befindet dich die zu verfor
mende Masse in einer mit einer Austrittsöffnung versehenen
Matrize. Ein als Ultraschallsonotrode ausgebildeter Preß
stempel wird in die Matrize eingeführt. Die durch Ultra
schalleinwirkung in einen Zustand erniedrigter Viskosität
überführte keramische Masse wird dann bei Vorschub der als
Preßstempel dienenden Ultraschallsonotrode durch die Aus
trittsöffnung ausgepreßt.
Der Hauptnachteil dieser bekannten Anordnung besteht
darin, daß die Masse aufgrund ihrer Verteilung innerhalb
des Rezipienten eine unterschiedliche Ultraschallbehandlung
erfährt. Erfahrungsgemäß ist der Wirkungsbereich des
Ultraschallfeldes in solchen Massen auf einige Millimeter
Eindringtiefe beschränkt. Somit erfährt das Material, das
sich vor Beginn des Preßversuches unmittelbar vor der
Sonotrodenoberfläche befindet, während der gesamten
Versuchsdauer die optimale Ultraschallwirkung.
Dagegen wird das übrige im Rezipienten befindliche
Material mit zunehmendem Abstand vom Sonotrodenstempel
immer weniger durch die eingekoppelte Ultraschallenergie
beeinflußt.
Die Bedingungen, unter denen das Material durch die Aus
trittsöffnung austritt, sind also zeitlich nicht konstant,
bzw. sie ändern sich mit der Position des Materials rela
tiv zur Sonotrodenoberfläche.
Hieraus resultieren ein z. B. mit fortschreitender Ver
suchsdauer abnehmender Druck, der für das Auspressen be
nötigt wird. Die Druckabnahme folgt dabei direkt aus der
Tatsache, daß die Viskosität des austretenden Materials
mit fortschreitender Versuchsdauer stark abnimmt. Zunächst
wird eine nicht oder nur geringfügig erweichte Masse unter
sehr hohem Druck ausgepreßt; gegen Ende des Versuchs da
gegen ist eine unter Umständen sehr niedrig viskose
Masse bei nur geringen Preßkräften auszupressen.
Andere Materialeigenschaften, wie z. B. Packungsdichte,
Konzentration von Hohlräumen und Makroporen, Homogenität
etc. sind ebenfalls zeitlich nicht konstant. Dies führt zu
über die Probenlänge variierenden Formkörpereigenschaften.
Des weiteren ist ein kontinuierlicher Betrieb mit der aus
DE-OS 35 11 452 bekannten Vorrichtung nicht möglich: nach
Annäherung des Preßstempels an die Austrittsöffnung, d. h.
nach Auspressen einer Matrizenfüllung, muß der Stempel
aus dem Rezipienten entfernt und die Matrize muß gesäubert
und mit neuem Material beschickt werden. Dadurch ist die
Menge der in einem Versuchsdurchlauf zu verarbeitenden
Masse durch die Länge des Rezipienten begrenzt.
Dies hat erhebliche Nachteile für eine technische
Fertigung zur Folge.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die eingangs
beschriebene Vorrichtung so zu verbessern, daß eine
hochgefüllte, aus feinen Pulverpartikeln bestehende
plastische, keramische Masse durch Einkoppeln eines
Ultraschallfeldes gleichmäßiger in einen Zustand
erniedrigter Viskosität überführt wird.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch
- - eine zweiteilige Matrize, die aus einem ersten und einem zweiten Hohlkörper besteht, wobei die Hohl körper bündig über einen Flansch aneinander an schließen und jeweils eine stirnseitige Öffnung aufweisen,
- - eine Sonotrode, die gleitfähig eng in den ersten Hohlkörper eingepaßt ist und an einen, vor der stirnseitigen Öffnung des ersten Hohlkörpers ange ordneten Piezoschwinger angekoppelt ist und
- - einen Preßstempel, der in dem zweiten, zur Aufnahme der in einen Zustand erniedrigter Viskosität zu überführenden Masse vorgesehenen Hohlkörper von der stirnseitigen Öffnung des zweiten Hohlkörpers in Richtung auf die Sonotrode verschiebbar ist und die Masse im Zustand erniedrigter Viskosität über eine der Sonotrode unmittelbar benachbarte Austritts öffnung aus dem zweiten Hohlkörper herauspreßt.
Eine vorteilhafte Weiterbildung der erfindungsgemäßen
Vorrichtung ist gekennzeichnet durch einen als
Förderschnecke ausgebildeten Preßstempel.
Mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung sind die Vorteile
verbunden, daß eine in einen Zustand erniedrigter Viskosi
tät zu überführende thixotrope Masse unter konstantem
Preßdruck gleichmäßig verflüssigt und vorzugsweise konti
nuierlich in z. B. eine Form hinein aus der Vorrichtung
ausgepreßt werden kann. Eine kontinuierliche Prozeßführung
ist gerade im Hinblick auf eine Großserienfertigung von
besonderem Vorteil.
Der Vorteil der erfindungsgemäßen Vorrichtung liegt
im Vergleich zu der aus DE-OS 35 11 452 bekannten Vorrich
tung darin, daß die gesamte zu verflüssigende Masse in den
wirksamen Bereich der Sonotrode gelangt. Somit erfährt die
gesamte in den Rezipienten gefüllte Masse die gleiche Be
handlung, da die Verweilzeit des durchgesetzten Materials
im wirksamen Bereich der Sonotrode nahezu unabhängig von
der anfänglichen Position des Materials im Rezipienten
ist.
Ein weiterer Vorteil ist, daß die Austrittsöffnung für die
verflüssigte Masse beliebig geformt sein kann, da sie von
der Form der Sonotrode unabhängig ist. So sind je nach Art
der anschließenden Formgebung schlitz- oder kreisförmige
Öffnungen mit verschiedenen Abmessungen möglich.
Nach der Weiterbildung der erfindungsgemäßen Vorrichtung,
gemäß welcher statt eines Preßstempels eine Förderschnecke
eingesetzt wird, über die fortlaufend Material nachgelie
fert werden kann, ist ein kontinuierlicher Prozeß betreib
bar.
Enthalten die zu verarbeitenden Massen organische
Bestandteile, wie z. B. organische, polymere Binder, ist es
vorteilhaft, das vor der Sonotrode befindliche Material
über den die beiden Hohlkörper verbindenden Flansch
und/oder über den Preßstempel zu kühlen, um eine
Zersetzung der organischen Verbindungen durch die während
der Ultraschallbehandlung auftretende Erwärmung des
Materials zu verhindern.
Der Flansch bzw. der Preßstempel müssen dann Leitungen für
ein Kühlmedium enthalten.
Anhand von Ausführungsbeispielen wird die Erfindung be
schrieben und in ihrer Wirkungsweise erläutert.
Die Figur zeigt schematisch eine Ausführungsform der
erfindungsgemäßen Vorrichtung mit einem Preßstempel
im Schnitt.
In einer teilbaren Matrize mit einem ersten Hohlkörper 4
und einem zweiten Hohlkörper 5 befindet sich eine Ultra
schallsonotrode 2, die an den ersten Hohlkörper 4 mittels
einer Haltevorrichtung 10 angekoppelt ist. Sie wird durch
einen Piezoschwinger 3 in Ultraschallschwingungen mit Fre
quenzen zwischen f = 20 kHz und f = 1 MHz versetzt. Zu
verarbeitende plastische, keramische Masse 8, die aus fei
nen Pulverpartikeln und flüssigen Bindemitteln besteht,
befindet sich im zweiten Hohlkörper 5 vor der Sonotrode
2. Durch einen Preßstempel 1 wird die plastische Masse 8
unter einem Druck p gegen die Oberfläche der Sonotrode 2
gepreßt. Dort bildet sich aufgrund der durch das Ultra
schallfeld auf die Partikel wirkenden Scherkräfte ein Be
reich erniedrigter Viskosität 9 aus. Das fließfähige Ma
terial 9 tritt durch eine Austrittsöffnung 7 aus dem zwei
ten Hohlkörper 5 aus und kann vor der Wiederverfestigung
formgebend weiterverarbeitet werden.
Aus einer niedrig konzentrierten wässerigen Suspension von
pyrogener Kieselsäure mit einer mittleren Teilchengröße
von 40 nm wird mit Hilfe des z. B. aus DE-OS 37 02 025 be
kannten Zentrifugalabscheidungsverfahrens ein kompaktes,
poröses, sehr homogen aufgebautes, rohrförmiges Sediment
mit einem Feststoffgehalt von 54 Gew.% abgeschieden.
Unter normalen Bedingungen läßt sich dieses Sediment nicht
verformen.
300 g dieses noch nicht getrockneten Materials werden in
die Vorrichtung gemäß Fig. 1 eingefüllt. Über die Sono
trode 2 wird ein Ultraschallfeld mit einer Frequenz von
f = 20 kHz und einer Leistung von P = 1 kW in das Material
8 unter einem Druck von 2,5 bar auf die Sonotrodenober
fläche eingekoppelt. Das hier befindliche Material wird
durch die auf die Partikel wirkenden Scherkräfte ver
flüssigt und tritt aus der Austrittsöffnung 7, die bei
diesem Beispiel eine Spaltbreite von 0,5 mm hat, aus. Der
Druck p bleibt während der gesamten Versuchsdauer konstant
bei 2,5 bar. Die Viskosität der austretenden verflüssigten
Masse 9 beträgt etwa 65 mPas und ist während der Versuchs
dauer konstant.
Die ausgeflossene Masse 9 wird in eine zylindrische Hohl
form gegossen. Nach der Wiederverfestigung, die nach etwa
11 min eintritt, kann die Probe entnommen und zu einem
porösen Stab (Durchmesser = 10 mm, Länge = 60 cm) mit
einer Dichte von 46% der theoretischen Dichte von
2,2 g/cm3 getrocknet werden. Die Dichte des Formkörpers
ist über die gesamte Länge konstant.
Eine wie im ersten Ausführungsbeispiel hergestellte poröse
SiO2-Masse, die jedoch neben H2O noch 7 Gew.% Polyvinyl
alkohol als Bindemittel und 3,0 Gew.% Triäthylenglykol als
Weichmacher enthält, wird, wie oben beschrieben, in einen
Zustand erniedrigter Viskosität überführt. Bei dieser
Materialzusammensetzung beträgt der hierfür benötigte
Druck p = 9 bar.
Die austretende verflüssigte Masse 9 ist im Gegensatz zu
binderlosem Material zähflüssig und verfestigt sich
bereits nach einer Dauer von etwas 5 min.
Das Material kann mit Hilfe eines Ziehrakels zu einer
Folie von 20 µm Dicke und einer grünen Dichte von 38% der
theoretischen Dichte ausgezogen werden.
Es wird wie zu Beispiel 2 beschrieben vorgegangen. Als
keramischer Feststoff ist jedoch in diesem Fall feinteili
ges BaTiO3 eingesetzt worden. Das zentrifugierte Sediment
hat einen Feststoffanteil von 81 Gew.% und enthält 3,1
Gew.% Polyvinylalkohol und 2,5 Gew.% Triäthylenglykol. Zum
Auspressen ist ein konstanter Druck von p = 21 bar
erforderlich. Die verflüssigte Masse 9 kann zu einer Folie
mit einer homogenen Dichte von 45% der theoretischen
Dichte ausgewalzt werden.
Claims (2)
1. Vorrichtung zur Überführung von thixotropen plastischen
Massen in einen Zustand erniedrigter Viskosität mit einer
Matrize zur Aufnahme der Masse, mit einem Preßstempel zum
Vorschub der Masse in Richtung auf eine Austrittsöffnung
und mit einer, an einen Ultraschallschwinger angekoppelten
Sonotrode, gekennzeichnet durch
- - eine zweiteilige Matrize, die aus einem ersten und einem zweiten Hohlkörper (4) und (5) besteht, wobei die Hohlkörper (4) und (5) bündig über einen Flansch (6) aneinander anschließen und jeweils eine stirnseitige Öffnung aufweisen,
- - eine Sonotrode (2), die gleitfähig eng in den ersten Hohlkörper (4) eingepaßt ist und an einen, vor der stirnseitigen Öffnung des ersten Hohlkörpers (4) ange ordneten Piezoschwinger (3) angekoppelt ist und
- - einen Preßstempel (1), der in den zweiten, zur Auf nahme der in einen Zustand erniedrigter Viskosität zur überführenden Masse (8) vorgesehenen Hohlkörper (5) von der stirnseitigen Öffnung dieses Hohlkörpers in Richtung auf die Sonotrode (2) verschiebbar ist und die Masse (8) im Zustand erniedrigter Viskosität (9) über eine der Sonotrode (2) unmittelbar benachbarte Austrittsöffnung (7) aus dem zweiten Hohlkörper (5) herauspreßt.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch
einen als Förderschnecke ausgebildeten Preßstempel.
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