DE4000440A1 - Destillationsapparatur und verfahren zur destillation einer fluessigkeit - Google Patents

Destillationsapparatur und verfahren zur destillation einer fluessigkeit

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DE4000440A1 DE19904000440 DE4000440A DE4000440A1 DE 4000440 A1 DE4000440 A1 DE 4000440A1 DE 19904000440 DE19904000440 DE 19904000440 DE 4000440 A DE4000440 A DE 4000440A DE 4000440 A1 DE4000440 A1 DE 4000440A1
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    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D3/00Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
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Description

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Destillationsapparatur mit einem be­ heizbaren, als Verdampfer dienenden Kolben oder Gefäß, mit einem Kühler und einem Destillat-Sammelgefäß, wobei Kolben, Kühler und Destillat-Sammelgefäß im Betrieb ein gegen die Außen-Atmosphäre abgeschlossenes System bilden. Des weiteren betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Destillation einer Flüssig­ keit, die in einem als Verdampfer dienenden, beheizbaren Kolben einer Destil­ ltions-Apparatur verdampft wird, wobei der gebildete Dampf in einem Kühler zu einem Destillat kondensiert und in einem Destillat-Sammelgefäß aufgefangen wird, wobei der Destillationsvorgang in einem gegen die Außen-Atmosphäre abge­ schlossenen System durchgeführt wird.
Destillationsapparaturen der vorstehend angegebenen Art und die entsprechenden Destillations-Verfahren sind allgemein bekannt. Die wesentlichen Bestandteile einer solchen Apparatur sind ein Gefäß, in dem die Verdampfung der zur destil­ lierenden Flüssigkeit durchgeführt wird, ein Kondensator, der über ein der jeweiligen Siedelage der zu destillierenden Flüssigkeit angepaßten Kühlmittel, z. B. Wasser, Luft oder Kühlsohle, gekühlt wird, um die verdampfte Flüssigkeit zu kondensieren, wobei das Destillat in einem dem Kondensator nachgeschalteten Destillat-Sammelgefäß aufgefangen wird.
Die Destillation erfolgt den thermodynamischen Gesetzmäßigkeiten, die durch verschiedene Gleichungen und Gesetze bestimmt werden, unter anderem durch die Clausius-Clapeyronsche Gleichung. Falls eine aus mehreren Komponenten beste­ hende Flüssigkeit verdampft wird, können diese Bestandteile aufgrund ihres unterschiedlichen Siedepunktes durch mehrere Kondensationsstufen voneinander getrennt werden.
Der Destillationsvorgang kann durch die Veränderung verschiedener Parameter gesteuert werden, beispielsweise über die dem Verdampfer-Gefäß zugeführte Heiz­ leistung sowie die Kühlleistung im Kondensator. Für prozeßrechner-gesteuerte Destillationsvorgänge von Probenlösungen unter Vakuum haben sich Destil­ lationsanlagen bewährt, die einen sogenannten Rotationsverdampfer aufweisen. Diese Rotationsverdampfer besitzen einen Kolben, der beheizt und dabei ständig gedreht wird. Durch dieses Drehen des Kolbens in einem Heizbad werden an den Wandflächen dünne Filme der zu verdampfenden Flüssigkeit abgesetzt, die dann auf den Wandflächen leicht verdunsten können. Insbesondere bei solchen Destil­ lationsanlagen sind keine Siedehilfen erforderlich, die ansonsten der zu de­ stillierenden Flüssigkeit zugeführt werden müssen.
Die Destillationsvorgänge werden nach einem vorgegebenen Ablauf gesteuert, oder nach einem Destillationsschema durchgeführt, wobei beispielsweise vorge­ geben wird, mit welcher Geschwindigkeit die Lösung oder Flüssigkeit verdampfen soll und auf welche Konzentration sie im Verdampfer-Kolben einzuengen ist. Solche Prozeßrechner gesteuerten Destillationsabläufe erfordern eine umfang­ reiche Datenvorgabe, die durch weitere, während des Destillationsvorganges ermittelten Daten angepaßt und korrigiert werden.
Der vorliegenden Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, eine Destillations­ apparatur zu schaffen, die mit einfachen Mitteln zusätzliche Aussagen über den Destillationsablauf ermöglicht sowohl hinsichtlich einer Destillationsappara­ tur als auch hinsichtlich eines Verfahrens zur Destillation einer Flüssigkeit.
Gelöst wird diese Aufgabe hinsichtlich einer Destillationsapparatur der ein­ gangs beschriebenen Art dadurch, daß die das abgeschlossene System bildenden Teile der Destillationsapparatur zu einem Massesystem zusammengefaßt sind, das in zwei Teilmassen unterteilt ist, wobei der einen Teilmasse der Ver­ dampfer-Kolben und der anderen Teilmasse das Destillat-Sammelgefäß zugeordnet ist und wobei die Gewichtsveränderungen der beiden Teilmassen über jeweils eine Wägeeinheit erfaßt werden. Verfahrensgemäß wird die Aufgabe bei einem gemäß den Merkmalen des Oberbegriffes des Anspruches 17 angegebenen Verfahrens dadurch gelöst, daß während des Destillationsvorganges die Gewichtsverände­ rungen der das abgeschlossene System bildenden Teile der Destillationsappara­ tur überwacht und die Gewichtsveränderungen der Apparatur von der Seite des Verdampfers zu der Seite des Destillat-Sammelgefäßes hin ermittelt werden. Die Destillationsapparatur ist so aufgebaut, daß sich zu Beginn des Destillations­ vorganges die gesamte Apparatur in einer Art Gleichgewicht befindet. Der Kolben weist zunächst ein vorgegebenes Flüssigkeitsvolumen auf, das sich mit zunehmendem Eindampfen reduziert. Damit nimmt auf dieser Seite der Apparatur, die den Verdampfer-Kolben aufweist, das Gewicht ab, während eine Gewichtszu­ nahme in dem Destillat-Sammelgefäß zu beobachten ist. Die gesamte Destil­ lationsapparatur ist hierbei in zwei Teilmassen unterteilt, wobei jeweils eine Wägeeinheit bevorzugt unmittelbar dem Verdampfer-Kolben und die andere Wäge­ einheit unmittelbar dem Destillat-Sammelgefäß zugeordnet ist. Die Gewichtsver­ änderungen werden während der Destillationszeit erfaßt, so daß aus den ermittelten Werten Aufschlüsse über den Destillationsablauf abgeleitet werden können. Aufgrund der aus diesen Werten gezogenen Schlußfolgerungen kann in den Destillationsablauf, beispielsweise durch Veränderung der Heiztemperatur am Verdampfer-Kolben, gezielt eingegriffen werden.
Dadurch, daß es sich bei dem Verdampfer, dem Kondensator und dem Destillat-Sammelgefäß einschließlich deren Verbindungsleitungen um ein gegen die Außen-Atmosphäre abgeschlossenes System handelt, verändert sich das Gesamt-Gewicht während der Destillation nicht (solche Apparaturen werden auch unter Vakuum betrieben). Falls sich dennoch das über die Wägezellen ermittelte Gesamt-Gewicht der Apparatur ändern sollte, muß auf eine Undichtigkeit der Apparatur geschlossen werden. Es ist auch möglich, die Gewichtsveränderung der Apparatur während der Destillation über nur eine Wägezelle zu ermitteln, wobei eine Überprüfung des Gesamtgewichtes nicht möglich ist.
Alle Bauteile der Apparatur, insbesondere diejenigen, die Teile des abge­ schlossenen Systems bilden, sollten in einer festen Zuordnung zueinander, d. h. unverrückbar, angeordnet sein, bevorzugt auf einer gemeinsamen Unterlage, so daß nur Gewichtsveränderungen durch den Destillationsvorgang auftreten und von den Wägezellen registriert werden. Ein solches Massesystem wird bevorzugt in seinem Schwerpunkt oder in einem Punkt lotrecht zum Schwerpunkt aufgehängt, so daß das gesamte System ausbalanciert ist. Zu beiden Seiten des Schwerpunktes ist dann jeweils eine der beiden Wägezellen angeordnet, wobei die auf der Seite des Verdampfer-Kolbens, vom Schwerpunkt aus gesehen, liegende Wägezelle zu Beginn der Destillation das Gewicht der zu destillierenden Flüssigkeit anzeigen sollte. Mit zunehmender Destillationszeit verschiebt sich dann das Gewicht der Apparatur durch das sich in dem Destillat-Sammelgefäß aufge­ fangenen Kondensat zu der anderen Seite des Schwerpunktes hin, wo, bevorzugt unterhalb des Destillat-Sammelgefäßes, die zweite der beiden Wägezellen ange­ ordnet ist, die eine Gewichtszunahme anzeigt.
Die Empfindlichkeit der Apparatur kann hinsichtlich der angezeigten Werte dadurch verändert werden, daß einerseits die räumlichen Abstände des Ver­ dampfer-Kolbens mit der Flüssigkeit einerseits und des Destillat-Sammelgefäßes mit dem Destillat andererseits horizontal zum Schwerpunkt vergrößert werden. Weiterhin besteht die Möglichkeit, die Apparatur auf einer Art Wägebalken anzuordnen, an dessen Enden die beiden Wägeeinheiten angeordnet sind. Für die Wägeeinheit kann ein Piezo-Element, wie z. B. ein Quarz-Kristall, eingesetzt werden. Solche Quarze haben ein Kristallgitter mit regelmäßig verteilten positiven und negativen Ladungen. Falls aus einem solchen Kristall quer zu dessen elektrischer Achse ein Stück herausgeschnitten wird, gelangen an diesem Stück durch Druck oder Zug unterschiedliche Ladungen an zwei sich gegenüberliegende Oberflächen; an diesen Oberflächen können den Druck oder Zugkräften entsprechende elektrische Spannungen mit Hilfe elektrisch leitender Beläge abgenommen werden. Die Aus­ wertung erfolgt beispielsweise durch ein Verstärker-Voltmeter mit digitaler Anzeige. Eine weitere Kraftmessung ist mit Hilfe von Zugbelastungen elastischer Unterlagen mit darauf fest angeordneten, elektrisch isolierten Dehnungsmeßstreifen möglich. Die auf die Unterlage durch die sich ändernden Gewichtsverhältnisse ausgeübte Kraft ist (im elastischen Bereich ihres Werk­ stoffs) der Verformung proportional, wobei die durch Verformung des Dehnungs­ meßstreifens erfolgte Widerstandsänderung ein Maß für die ausgeübte Kraft ist. Die Widerstandsänderung wird beispielsweise in einer Brückenschaltung ge­ messen. Mit einer so aufgebauten Wägeeinheit können bereits kleinste Gewichts­ veränderungen in der Destillationsapparatur registriert werden. Eine weitere mögliche Art der Gewichtsmessung ist mit Hilfe eines Wägebalkens möglich, dessen als Eingangsgröße wirkende Druckkraft von einem induktiven Abgriff erfaßt wird, welcher über einen Verstärker und über eine Schaltlogik einen Vorwärts- oder Rückwärts-Impuls in einen Dual-Zähler leitet, dem ein Digital-Analog-Umsetzer nachgeschaltet ist, der über ein Tauchspulensystem eine entsprechende Gegenkraft erzeugt; zur Anzeige gelangt dabei die ausgeübte Gegenkraft, die nach Erreichen des Gleichgewichts der ursprünglichen Druck­ kraft entspricht.
Eine bevorzugte Beheizung des Verdampfer-Kolbens erfolgt durch ein Wasserbad, das seine Wärme an den Verdampfer-Kolben abgibt. Bei dem Einsatz eines solchen Heizungssystems muß allerdings sichergestellt werden, daß die Wassermenge des Flüssigkeitsbades konstant gehalten wird, da ansonsten die Gewichtsverhältnisse beeinflußt und ein falsches Bild über den Destillationsablauf wiedergeben würde. Gleiches gilt für einen Rotationsverdampfer, der sich beispielsweise in einem solchen Flüssigkeitsbad dreht und dessen Kolben über ein Dichtungselement gegen das Bad abgedichtet werden muß.
Bevorzugt weisen die beiden Wägeeinheiten einen Ausgang auf, an denen ein dem momentan ermittelten Gewicht proportionales Signal bereitgestellt wird, wobei dann diese Ausgänge mit einer Auswerteeinheit verbunden sind. In dieser Aus­ werteeinheit können die Gewichtsveränderungen mit Sollwerten verglichen und aufgrund von Abweichungen die Prozeßparameter verändert werden. Zusätzlich kann eine Anzeigeeinheit von Vorteil sein, die die gewichtsabhängige, über die Wägeeinheiten ermittelte Destillationskurve anzeigt.
Um die einzelnen Bauteile der Apparatur räumlich fest zuzuordnen, werden sie in einer Ausführungsform auf einem Wägebalken angeordnet, wobei dieser Wäge­ balken auch durch eine Trägerplatte gebildet sein kann. Um die Apparatur in ihrer Empfindlichkeit einstellen zu können und sie außerdem den Flüssigkeits­ mengen, die destilliert werden sollen, anpassen zu können, kann es von Vorteil sein, den Schwenkpunkt der Anordnung, falls diese schwenkbar aufgehängt ist, zu der einen bzw. der anderen Wägezelle hin zu verändern.
Anstelle der beiden nebeneinander angeordneten Teilmassen können diese auch vertikal übereinander angeordnet werden mit jeweils einer zugeordneten Teil­ masse, wobei dann die beiden Teilmassen über elastische Verbindungen, die kritische Stellen darstellen, entkoppelt werden.
Die verfahrensgemäßen Vorteile ergeben sich aus den vorstehenden Ausführungen hinsichtlich des apparativen Aufbaus.
Weitere Einzelheiten und Ausgestaltungsvarianten ergeben sich aus der nach­ folgenden Beschreibung von Ausführungsbeispielen anhand der Zeichnung. In der Zeichnung zeigt
Fig. 1 eine erfindungsgemäße Destillationsapparatur als Prinzipdarstellung,
Fig. 2 die Destillationsapparatur nach Fig. 1 mit einer einseitig angeord­ neten Wägezelle, die als Meßeinheit ein Piezo-Element aufweist,
Fig. 3 eine den Fig. 2 und 3 ähnliche Anordnung, wobei die Wägezelle eine Meßeinheit mit einem Dehnungsmeßstreifen aufweist und
Fig. 4 eine Destillationsapparatur, die zwei induktive Meßeinheiten als Wäge­ zellen aufweist.
Die Destillationsapparatur, wie sie in Fig. 1 dargestellt ist, weist einen Verdampfer 1 mit einem Kolben 2 und einem Heizgefäß 3 auf. Bei dem Ver­ dampfer 1 handelt es sich um einen Rotationsverdampfer, der über einen Flansch 4 mit einem Kühler 5 verbunden ist. Der Kühler 5 weist eine Kühl­ schlange 6 auf, die, durch die Pfeile angedeutet, von einer Kühlflüssigkeit durchströmt wird. Der Rotationskolbenverdampfer wird über einen Motor 7 ge­ dreht. Das Heizgefäß, in dem eine beheizte Flüssigkeit eingefüllt ist, ist an der Oberseite gegenüber dem sich drehenden Kolben 2 abgedichtet, so daß von der als Wärmeübertragungsmedium dienenden Flüssigkeit keine Anteile verdampfen können. Die in dem Rotationskolben verdampfte Flüssigkeit wird in dem Kühler 5 kondensiert und in einem unterhalb der Kühlschlange 6 befindlichen Destil­ lat-Sammelgefäß 8 aufgefangen. An der Oberseite des Kühlers ist eine Schlauch­ verbindung 9 angedeutet, die über ein Ventil 10 mit einer Vakuumpumpe 11 ver­ bunden ist, um das System zu evakuieren. Der Kolben 2 kann über einen Füll­ stutzen 12, in den eine Zuführleitung 13 einsteckbar ist, befüllt werden. Die vorstehend beschriebene Destillationsapparatur bildet ein gegen die Außen­ atmosphäre abgeschlossenes System, d. h., es können keine in der Dampfphase befindlichen Bestandteile nach außen entweichen; durch die Dichtigkeit des Systems ändern sich die Gesamt-Gewichtsverhältnisse innerhalb der gezeigten Apparatur während des Destillationsvorganges nicht. Die gesamte Apparatur ist auf einer Trägerplatte 14 angeordnet. Diese Trägerplatte 14 ruht auf zwei Wägeeinheiten 15, 16, wobei die eine Wägeeinheit 15 dem Verdampfer-Kolben 2 und die andere Wägeeinheit 16 dem Destillat-Sammelgefäß 8 zugeordnet ist. In der gezeigten Ausführung befinden sich die beiden Wägeeinheiten 15, 16 unmittelbar unterhalb des Kolbens 2 und des Destillat-Sammelgefäßes 8. Zwischen diesen beiden Wägeeinheiten 15, 16 befindet sich der Schwerpunkt 17 der Apparatur.
Während des Destillationsvorganges wird in dem Kolben 2 Flüssigkeit verdampft und dem Destillat-Sammelgefäß 8 zugeführt. Die beiden Wägeeinheiten 15, 16 zeigen das momentane Gewicht der Destillations-Apparatur an, die durch die Anordnung der beiden Wägeeinheiten 15, 16 in zwei Teilmassen unterteilt ist, deren Trennlinie durch die unterbrochene Linie 18, die durch den Schwer­ punkt 17 führt, angedeutet ist. Während des Destillationsvorganges werden die Gewichte der Apparatur von der Seite des Kolbens 2 zu der Seite des Destillat-Sammelgefäßes 8 hin verschoben, so daß das über die Wägezelle 15 angezeite Gewicht abnimmt, während die Wägezelle 16 eine entsprechende Ge­ wichtszunahme registriert. Über die sich ändernden Gewichte in Abhängigkeit der Destillationszeit können Rückschlüsse auf den Destillationsverlauf gezogen werden.
Um die beiden Wägezellen 15, 16 zu entlasten, kann die gesamte Apparatur um einen Schwenkpunkt schwenkbar aufgehängt werden, wobei der Schwenkpunkt bevor­ zugt im Bereich der unterbrochenen Linie 18 liegt.
Die Fig. 2 bis 4 zeigen verschiedene Ausführungen der Wägeeinheiten 15, 16, die in Fig. 1 schematisch dargestellt sind. In den Fig. 2 bis 4 sind Bau­ teile, die der Destillations-Apparatur nach Fig. 1 entsprechen, mit gleichen Bezugszeichen bezeichnet.
In Fig. 2 ist nur eine Wägezelle 15 unterhalb des Verdampfers 1 gezeigt, die ein Piezo-Element 19 aufweist. Dieses Piezo-Element 19, das schematisch darge­ stellt ist, besitzt ein Piezo-Kristall 20, das an zwei gegenüberliegenden Außenflächen mit jeweils einer Aluminium-Folie 21 als Elektroden bedeckt ist. Das Kristall 20 selbst ist direkt oder indirekt über ein mechanisches Verbin­ dungsteil 22 mit der Trägerplatte 14 verbunden; in Folge der Gewichtsverände­ rungen in der Apparatur wird das Piezo-Element 19 über das Verbindungsteil 22 auf Zug beansprucht. Durch diese mechanische Beanspruchung des Piezo-Kristalles 20 erfolgt eine Ladungsverschiebung im Kristall 20 mit der Folge, daß über die Elektroden (Aluminium-Folien 21), die durch mechanische Beanspruchung entstehenden elektrischen Spannungen zwischen den sich gegenüberliegenden Oberflächen abgegriffen und an einem Voltmeter 23 als Spannungssignal angezeigt werden. Die Spannungsgröße ist folglich der Gewichtsveränderung proportional. In Fig. 2 ist nur eine einzige Wägeeinheit 15 gezeigt, die in der beschriebenen Anordnung zum Anzeigen der sich verändernden Gewichtsverhältnisse ausreichend ist, wobei im Fall einer solchen einzelnen Wägeeinheit 15 die Trägerplatte 14 schwenkbar angeordnet sein muß, wie dies mit dem Schwenkpunkt 24 an der Halterung 25 schematisch angedeutet ist.
Die Fig. 3 zeigt eine Anordnung mit einer Halterung 25 entsprechend Fig. 2, wobei auf der der Wägeeinheit 15 gegenüberliegenden Seite an der Träger­ platte 14 eine zusätzliche Zugfeder 26 angeordnet ist. Die Wägeeinheit 15 nach Fig. 3 besitzt ein Meßelement in Form eines Dehnungsmeßstreifens 27, der auf einem elastischen Teil 28 als elektrisch isolierter Widerstand aufgebracht ist. Das elastische Teil 28 ist über ein Verbindungsteil 22 mit der Träger­ platte 14 verbunden. Mit sich ändernden Gewichtsverhältnissen wird das ela­ stische Teil 28 und damit der Dehnungsmeßstreifen 27 auf Zug beansprucht und verformt, wodurch sich der Widerstandswert des Meßstreifens 27 ändert. Diese Widerstandsänderung bewirkt eine Veränderung des Spannungssignales, das an dem Voltmeter 23 angezeigt wird. Mit 29 ist die notwendige Spannungsquelle be­ zeichnet.
Fig. 4 zeigt eine Anordnung mit zwei Wägezellen 15, 16, so daß in diesem Bei­ spiel die Trägerplatte 14 bzw. die darauf angeordnete Apparatur nicht schwenk­ bar aufgehängt ist. Allerdings liegt die Trägerplatte 14 auf zwei Entlastungs­ federn 30 auf, um nicht das gesamte Gewicht der Apparatur auf beide Wägeein­ heiten 15, 16 zu übertragen. Die beiden Wägezellen 15, 16 arbeiten auf induk­ tiver Basis, wobei die Wägezelle 15 ein Tauchspulensystem 31 besitzt, während die Wägeeinheit 16, die dem Destillat-Sammelgefäß 8 zugeordnet ist, einen Übertrager 32 als induktiven Abgriff aufweist. Das Tauchspulensystem 31 be­ steht aus einem statischen Permanentmagneten 33, in den eine Ringspule 34 eintaucht. Mit sich ändernden Gewichtsverhältnissen, d. h. mit schwerer werdendem Destillat-Sammelgefäß 8, senkt sich die Trägerplatte 14 mit einem unten ange­ ordneten Joch 35, das sich den Enden eines U-förmigen Transformator-Kernes 36 nähert und dessen Induktivität vergrößert. Die Änderung der Kopplung des Über­ tragers 32 wird als Spannungssignal einem Verstärker 37 zugeführt, der über eine von einem Impuls-Generator 39 angesteuerte Schaltlogik 38 mit Schalttoren Vorwärts- oder Rückwärts-Impulse erzeugt, die einem Zähler 40 zugeführt werden. Der Zähler 40 ist ausgangsseitig mit einer Anzeige 41 verbunden, die auf die Gewichtsveränderung geeicht ist und das momentane Gewicht anzeigt. Gleichzeitig kann in dieser Anzeige 40 eine Darstellung der gewichtsabhängigen Destillationskurve registriert und/oder angezeigt werden. Der Ausgang des Zählers 40 ist außerdem mit einem Digital/Analog-Wandler 42 und über einen weiteren Verstärker 43 mit der Ringspule 34 verbunden. Bei einer Zunahme von Vorwärtsimpulsen wird die Ringspule 34 in Richtung des Permanentmagneten gezo­ gen, so daß durch magnetische Kraft wieder ein Gleichgewichtszustand erzielt wird, wobei die magnetische Kraft - wie bereits oben erläutert - der Gewichts­ differenz entspricht.
Die Anzeigeapparatur nach Fig. 4 kann bei den Wägeeinheiten 15, 16 nach den anderen Figuren eingesetzt werden.

Claims (19)

1. Destillationsapparatur mit einem beheizbaren, als Verdampfer dienenden Kolben oder Gefäß, mit einem Kühler und einem Destillat-Sammelgefäß, wobei Kolben, Kühler und Destillat-Sammelgefäß im Betrieb ein gegen die Außen-Atmosphäre abgeschlossenes System bilden, dadurch gekennzeichnet, daß die das abgeschlossene System bildenden Teile (2, 5, 8) der Destil­ lationsapparatur zu einem Massesystem zusammengefaßt sind, das in zwei Teilmassen unterteilt ist, wobei der einen Teilmasse der Verdampfer-Kol­ ben (2) und der anderen Teilmasse das Destillat-Sammelgefäß (8) zugeordnet ist und wobei die Gewichtsveränderungen der beiden Teilmassen über jeweils eine Wägeeinheit (15, 16) erfaßt werden.
2. Destillationsapparatur nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Verdampfer-Kolben (2), der Kühler (5) und das Destillat-Sammelgefäß (8) in einer festen, unverrückbaren räumlichen Zuordnung zueinander angeordnet sind.
3. Destillationsapparatur nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Massesystem schwenkbar aufgehängt ist, wobei der Schwenkpunkt in hori­ zontaler Richtung gesehen zwischen dem Verdampfer-Kolben (2) und dem Destillat-Sammelgefäß (8) angeordnet ist.
4. Destillationsapparatur nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekenn­ zeichnet, daß der Schwenkpunkt und der Schwerpunkt (17) des Massesystems lotrecht übereinander liegen.
5. Destillationsapparatur nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekenn­ zeichnet, daß der Schwenkpunkt und der Schwerpunkt (17) des Massesystems zusammenfallen.
6. Destillationsapparatur nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die eine und/oder die andere der beiden Wägeein­ heiten (15, 16) ein Piezo-Element (19) als Meßelement aufweis(t)en.
7. Destillationsapparatur nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die eine und/oder die andere der beiden Wägeein­ heiten (15, 16) jeweils einen Dehnungsmeßstreifen (27) als Meßelement auf­ weis(t)en.
8. Destillationsapparatur nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die eine und/oder die andere der beiden Wägeein­ heiten (15, 16) eine Induktivität (31, 32) als Meßelement aufweis(t)en.
9. Destillationsapparatur nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekenn­ zeichnet, daß der Verdampfer-Kolben (2) über ein flüssiges Heizbad beheizt wird, wobei die Flüssigkeit in einem gegen die Außenatmosphäre abgedich­ teten Behälter (3) angeordnet ist.
10. Destillationsapparatur nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekenn­ zeichnet, daß der Verdampfer-Kolben (2) ein Rotationsverdampfer ist.
11. Destillationsapparatur nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die beiden Wägeeinheiten (15, 16) einen Ausgang aufweisen, an denen ein dem momentan ermittelten Gewicht proportionales Signal bereit­ gestellt wird, und daß diese Ausgänge mit einer Auswerte­ einheit (37, 38, 39, 40, 41) verbunden sind.
12. Destillationsapparatur nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Auswerteeinheit eine Anzeigeeinheit (41) aufweist, die die Destillations­ kurve anzeigt.
13. Destillationsapparatur nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekenn­ zeichnet, daß zumindest die das abgeschlossene System bildenden Teile (2, 5, 8) der Destillationsapparatur einem Wägebalken örtlich fest zugeordnet sind.
14. Destillationsapparatur nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß der Wägebalken durch eine Trägerplatte (14) gebildet ist, auf der die Teile fest angeordnet sind.
15. Destillationsapparatur nach einem der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Wägeeinheiten (15, 16) bzw. deren Meßpunkte in ihrem Abstand zueinander verschiebbar angeordnet sind.
16. Destillationsapparatur nach einem der Ansprüche 1 bis 15, dadurch gekenn­ zeichnet, daß der Schwenkpunkt der Anordnung zu der einen bzw. der anderen Wägezelle (15, 16) hin veränderbar ist.
17. Verfahren zur Destillation einer Flüssigkeit, die in einem als Verdampfer dienenden, beheizbaren Kolben einer Destillationsapparatur verdampft wird, wobei der gebildete Dampf in einem Kühler zu einem Destillat kondensiert und in einem Destillat-Sammelgefäß aufgefangen wird, wobei der Destil­ lationsvorgang in einem gegen die Außen-Atmosphäre abgeschlossenen System durchgeführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß während des Destillations­ vorganges die Gewichtsveränderungen der das abgeschlossene System bilden­ den Teile der Destillationsapparatur überwacht und die Gewichtsverände­ rungen der Apparatur von der Seite des Verdampfers zu der Seite des Destillat-Sammelgefäßes hin ermittelt werden.
18. Verfahren nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß die Gewichtsverän­ derungen über elektrische/elektronische Wägeeinheiten erfaßt und aufge­ zeichnet werden.
19. Verfahren nach Anspruch 17 oder 18, dadurch gekennzeichnet, daß aus den über die Destillationszeit ermittelten Werten der Gewichtsveränderungen eine von den Gewichtsverschiebungen abhängige Destillationskurve ermittelt wird.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2936895B1 (de) * 1979-09-12 1981-04-02 Siemens AG, 1000 Berlin und 8000 München Vorrichtung zur Steuerung des elektrischen Heizstromes eines Verdampfers

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