DE3929334A1 - METHOD FOR HOMOGENIZING OR SEPARATING GUELLE - Google Patents
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verarbeitung und Veredlung von Gülle oder Flüssigmist.The invention relates to a method for processing and refinement of manure or liquid manure.
Durch verstärkte Massentierhaltung fällt in der Landwirtschaft in großem Umfang Flüssigmist und Gülle an. Zwar enthält Gülle zahlrei che Wertstoffe, die im Kreislauf der Natur durch Pflanzen wieder verwertet werden können, doch kann die Düngung mit Gülle in mancher Hinsicht nachteilig sein: Belastungen der Umwelt durch Schadgase wie Schwefelwasserstoff, Ammoniak und Mercaptan können auftreten, die im Verdacht stehen, in manchen Gegenden Waldschäden zu verur sachen. Weiterhin wurde unter bestimmten Bedingungen beobachtet, daß beim Ausbringen von Gülle nach 24 Stunden schon bis zu 80% des Am moniumstickstoffs in die Luft entwichen waren und damit als Dünger für die Pflanzen nicht mehr zur Verfügung standen. Auch trägt eine starke Düngung mit Gülle nach entsprechender Nitrifizierung des Am moniums zu einer erheblichen Nitratbelastung von Grundwasser bei.Through increased factory farming falls in agriculture large extent liquid manure and manure. Although manure contains numerous recyclable materials that are in the cycle of nature through plants again can be recycled, but fertilization with manure in some Be adverse: pollution of the environment by noxious gases such as hydrogen sulfide, ammonia and mercaptan may occur who are suspected of causing forest damage in some areas stuff. Furthermore, it was observed under certain conditions that when applying manure after 24 hours already up to 80% of Am were released into the air and thus as fertilizer were no longer available for the plants. Also carries one heavy fertilization with manure after appropriate nitrification of the Am monoliths contribute to a significant nitrate pollution of groundwater.
Ein rein verfahrenstechnischer Nachteil der Güllelagerung ist, daß Gülle zur Sedimentation bzw. zum Aufschwimmen einzelner Bestandteile neigt, weshalb Lagertanks mit entsprechenden Vorrichtungen zur me chanischen Durchmischung versehen sein müssen. A purely procedural disadvantage of slurry storage is that Manure for sedimentation or for floating individual components tends, why storage tanks with appropriate devices for me chanical mixing must be provided.
Um diese Nachteile zu überwinden, ist es bereits bekannt, der Gül le Hilfsmittel, wie beispielsweise Bentonite oder Alginate zur Ver dickung zuzufügen. Die damit erzielten Erfolge sind jedoch für die Praxis vielfach nicht ausreichend.To overcome these disadvantages, it is already known, the Gül le aids, such as bentonites or alginates for Ver add thickening. However, the successes achieved are for the Practice often insufficient.
Weiterhin existieren Verfahren zur mechanischen Trennung von Fest- und Flüssigstoffen aus Gülle mittels Zentrifugieren und Dekantieren. Wenngleich sich durch diese Verfahren ein Teil der festen Bestand teile abtrennen läßt, ist die abgetrennte Menge dennoch unbefriedi gend. Insbesondere verbleiben lösliche Ammoniumverbindungen zum überwiegenden Teil in der wäßrigen Phase, werden also nicht in die Festphase überführt.Furthermore, there are methods for the mechanical separation of solid and liquid manure by centrifuging and decanting. Although through these procedures a part of the fixed stock separates parts, the separated amount is still ungefriedi quietly. In particular, soluble ammonium compounds remain for predominantly in the aqueous phase, so are not in the Fixed phase transferred.
Die Erfinder haben sich die Aufgabe gestellt, ein Verfahren vorzu schlagen, das es in einfacher und preisgünstiger Weise erlaubt, Gülle oder Flüssigmist zu verdicken und dadurch zu homogenisieren, d.h. am Sedimentieren bzw. Aufschwimmen einzelner Bestandteile zu hindern.The inventors have set themselves the task vorzu a method vorzu that allows it in a simple and inexpensive way, Manure or liquid manure to thicken and thereby homogenize, i.e. on sedimentation or floating of individual components prevent.
Eine weitere Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein Verfahren zum Separieren von Gülle vorzuschlagen, das ausgehend von der verdickten Lagerform der Gülle es erlaubt, feste Bestandteile zum einen und einen substantiellen Anteil der Ammoniumverbindungen zum anderen aus Gülle bzw. Flüssigmist abzutrennen.Another object of the invention is to provide a method for To propose separating manure, starting from the thickened Storage form of manure allows solid components to one and a substantial proportion of the ammonium compounds to the other Manure or liquid manure to separate.
Gegenstand der Erfindung ist daher ein Verfahren zur Aufbereitung von Gülle bzw. Flüssigmist, dadurch gekennzeichnet, daß man in einer ersten Stufe der Gülle oder dem Flüssigmist die wäßrige Lösung eines Alkalimetall-Silikats zufügt und gewünschtenfalls in einer nachfol genden Stufe durch Ausfällen von Kieselsäuren in der Mischung die nicht-wäßrigen Bestandteile der Gülle oder des Flüssigmists zumin dest teilweise mitfällt. The invention therefore relates to a method for processing of manure or liquid manure, characterized in that one in a first stage of liquid manure or liquid manure, the aqueous solution of a Add alkali metal silicate and, if desired, in a following Stage by precipitation of silicic acids in the mixture non-aqueous components of the manure or liquid manure least partially mitfall.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird der Gülle im ersten Schritt eine wäßrige Lösung eines Alkalimetall-Silikats zugefügt. Geeignete Alkalimetall-Silikate sind Natrium- und/oder Kaliumwas sergläser. Es können hier Wasserglastypen eingesetzt werden mit einem Verhältnis SiO2 : Na2O (bzw. K2O) von ca. 1,5 : 1 bis 4 : 1. Bevorzugt sind die gängigen im Handel befindlichen Wasserglaslö sungen mit einem Verhältnis SiO2 : Na2O bzw. K2O von 2 : 1 bis 3 : 1. Die Alkalimetall-Silikatlösungen können bevorzugt in 40 Gew.-%iger Form zugesetzt werden. Es ist jedoch auch möglich, sie vor dem Einsatz zu verdünnen. Hinsichtlich Alkalimetall-Silikaten (Wasserglas) sei auf die allgemeine chemische Fachliteratur ver wiesen, z.B. auf von Laufenberg und Novotny, glastechnische Berichte 56 (1983), S. 294-298. Sollen die Verfahrensendprodukte zur Düngung auf kaliumarme Böden eingesetzt werden, dann ist die Ver wendung von Kali-Wassergläsern bevorzugt.According to the method of the invention, the slurry in the first step, an aqueous solution of an alkali metal silicate is added. Suitable alkali metal silicates are sodium and / or potassium Was sergläser. Water glass types can be used here with a SiO 2 : Na 2 O (or K 2 O) ratio of about 1.5: 1 to 4: 1. The commercially available water glass solutions having a SiO 2 ratio are preferred: Na 2 O or K 2 O from 2: 1 to 3: 1. The alkali metal silicate solutions may preferably be added in 40% by weight form. However, it is also possible to dilute them before use. With regard to alkali metal silicates (water glass), reference is made to the general chemical specialist literature, for example to von Laufenberg and Novotny, Glastechnische Berichte 56 (1983), p. 294-298. If the final process products are to be used for fertilization on low-potassium soils, then the use of potash waterglasses is preferred.
Die Alkalimetall-Silikatlösungen werden bevorzugt so zugesetzt, daß der pH-Wert der Gesamtzubereitung um ein bis zwei pH-Einheiten steigt. Der pH der mit Wasserglas verdickten Gülle bzw. des Flüs sigmists liegt üblicherweise zwischen 8,5 und 9,5.The alkali metal silicate solutions are preferably added so that the pH of the total preparation by one to two pH units increases. The pH of thickened with water glass slurry or Flüs sigmists is usually between 8.5 and 9.5.
Erfindungsgemäß ist es bevorzugt, die Alkalimetall-Silikatlösungen in Mengen von 0,01 bis 10 Gew.-% einer Lösung mit 40 Gew.-% Aktiv substanz, bezogen auf die Güllemenge, zuzusetzen. Bevorzugt werden von einer 40 Gew.-%igen Wasserglaslösung 0,5 bis 3 Gew.-% der Gülle zugesetzt.According to the invention, it is preferred to use the alkali metal silicate solutions in amounts of 0.01 to 10 wt .-% of a solution with 40 wt .-% of active Substance, based on the slurry quantity to add. To be favoured from a 40 wt .-% water glass solution 0.5 to 3 wt .-% of the manure added.
Die so verdickte Gülle kann in Tanks und dergleichen ohne Sedimen tieren bzw. Aufschwimmen von Bestandteilen über längere Zeit gela gert werden. The thus thickened liquid manure can in tanks and the like without sediments animals or floating up of components over a longer period of time to be cleaned.
Zum Separieren von Gülle geht das erfindungsgemäße Verfahren direkt von der mit Wasserglas verdickten Gülle aus. Dieser wird ein Fäl lungsmittel zugesetzt, so daß die nicht-wäßrigen Bestandteile der Gülle oder des Flüssigmists durch Mitfällung in die feste Phase überführt werden. Als Fällungsmittel sind beispielsweise Säuren ge eignet. So können Mineralsäuren wie Schwefelsäure, Phosphorsäure, Salpetersäure oder Salzsäure eingesetzt werden. Es ist jedoch auch möglich mit CO2 zu fällen, lösliche Calciumsalze zuzusetzen oder organische bioverträgliche Säuren zuzugeben. Gegenüber den anderen Varianten des Verfahrens ist jedoch die Fällung mit Mineralsäuren bevorzugt. Die Auswahl der Mineralsäure ist wenig kritisch. So wird Salpetersäure beispielsweise dann eingesetzt, wenn es beabsichtigt ist, Nitrationen einzuführen. Analoges gilt für die Phosphorsäure oder die Schwefelsäure.For separating manure, the process according to the invention starts directly from the manure thickened with water glass. This is a precipitation agent added so that the non-aqueous components of the manure or liquid manure are transferred by co-precipitation in the solid phase. As precipitating agents, for example, acids are ge. Thus, mineral acids such as sulfuric acid, phosphoric acid, nitric acid or hydrochloric acid can be used. However, it is also possible to precipitate with CO 2, to add soluble calcium salts or to add organic biocompatible acids. However, precipitation with mineral acids is preferred over the other variants of the process. The choice of mineral acid is not very critical. For example, nitric acid is used when it is intended to introduce nitrate ions. The same applies to the phosphoric acid or the sulfuric acid.
Die Säuren werden in solchen Mengen zugesetzt, daß der pH-Wert der Gesamtzubereitung auf Werte zwischen 7 und 8, insbesondere zwischen 7,5 und 7,8 fällt.The acids are added in amounts such that the pH of the Total preparation to values between 7 and 8, in particular between 7.5 and 7.8 falls.
Eine weitere Absenkung des pH-Werts ist zwar möglich, jedoch wenig sinnvoll, da aufgrund puffernder Bestandteile der Gülle dazu größere Säuremengen vonnöten sind.A further lowering of the pH is possible, but little makes sense, because due to buffering components of manure to larger Amounts of acid are needed.
Wenn es beabsichtigt ist, andere lösliche Bestandteile, wie bei spielsweise Phosphate aus der Flüssigphase zu entfernen, so kann gewünschtenfalls nach der Ausfällung der Kieselsäuren oder gleich zeitig damit eine weitere Fällstufe eingesetzt werden. In dieser weiteren Fällstufe können beispielsweise Phosphate mit Hilfe von Eisen- oder Calciumionen gefällt werden. Es ist hier jedoch auch möglich, erneut Wasserglas zuzusetzen und erneut mit Säuren zu fällen. Durch eine solche Wiederholung des Verfahrens in der flüssigen Phase wird erreicht, daß ein weiterer Anteil der in der Flüssigphase gelösten Ammoniumverbindungen in die feste Form über führt werden.If it is intended, other soluble ingredients, such as For example, to remove phosphates from the liquid phase, so can if desired, after the precipitation of the silicas or the like so that another precipitation step can be used early. In this For example, phosphates can be further precipitated with the aid of Iron or calcium ions are precipitated. It is here, too possible to add water glass again and add acid again cases. By such a repetition of the procedure in the liquid phase is achieved that a further proportion of in the Liquid phase dissolved ammonium compounds in the solid form over be led.
Nach dem Fällen der Kieselsäure kann die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren behandelte Gülle (bzw. der Flüssigmist) in einfacher Weise weiterverarbeitet werden. So kann man durch Filtration oder Zentri fugation eine Festflüssigtrennung durchführen. Dabei wird eine Flüs sigphase erhalten, die nur noch einen Bruchteil der gelösten Ammo niumverbindungen enthält und die deshalb unproblematisch zur direk ten Felddüngung eingesetzt werden kann.After precipitation of the silica, the according to the invention Process treated manure (or liquid manure) in a simple manner be further processed. So you can by filtration or Zentri perform a solid-liquid separation. This is a Flüs obtained only a fraction of the dissolved Ammo contains niumverbindungen and therefore unproblematic to direk th field fertilization can be used.
Die erhaltenen festen Bestandteile können ebenfalls zur Düngung ein gesetzt werden. Es ist jedoch auch möglich, diese Bestandteile durch Kompostieren weiter zu Gartendünger oder dergleichen zu verarbeiten.The resulting solid ingredients may also be used for fertilization be set. However, it is also possible to use these ingredients Composting continues to process garden fertilizer or the like.
Dazu werden die Festbestandteile mit organischem Material, vor zugsweise mit trockenem organischem Material wie Stroh in üblicher Weise einem Kompostierungsprozeß unterworfen.For this purpose, the solid components with organic material, before preferably with dry organic material such as straw in the usual way Sent to a composting process.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen festen Bestand teile aus der Gülle sind darüber hinaus ein wertvolles Düngemittel. Sie enthalten einen großen Anteil an Ammoniumverbindungen, die in immobilisierter oder teilweise immobilisierter Form vorliegen. Darüber hinaus enthalten sie Kieselsäuren, die in der vorliegenden Form von Pflanzen aufgenommen (verwertet) werden können.The solid obtained by the process according to the invention In addition, liquid manure is a valuable fertilizer. They contain a large proportion of ammonium compounds that are in immobilized or partially immobilized form. In addition, they contain silicic acids that are present in the Form of plants can be absorbed (recycled).
Bei der praktischen Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es möglich, die Wasserglaslösung schon im Stall zuzugegeben, indem sie z.B. kontinuierlich oder diskontinuierlich auf Spaltenböden und dergleichen gegeben wird. Bei dieser Vorgehensweise wird als zu sätzlicher Vorteil eine Reduzierung des Geruchs erreicht. In the practical application of the method according to the invention it is possible to add the water glass solution already in the stable by they e.g. continuous or discontinuous on slatted floors and the like is given. This procedure is considered too additional advantage achieved a reduction of the odor.
Nach einer weiteren Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens kann die Koagulation der Kieselsäure im zweiten Schritt beschleunigt wer den. Dies wird dadurch erreicht, daß als Koagulationshilfsmittel Kieselsäure in fester Form, d.h. SiO2 mit großer Oberfläche oder festes Wasserglas oder dergleichen zusammen mit dem Fällungsmittel eingesetzt werden.According to another variant of the method according to the invention, coagulation of the silica in the second step can be accelerated. This is achieved by using silicic acid in solid form, ie SiO 2 with a high surface area or solid water glass or the like, together with the precipitant as coagulation aid.
Zu einer Gülle, die aus einer 50%igen Mischung von Schweine- und Rinderflüssigmist bestand, wurde in einem Volumenverhältnis von 2% eine 40%ige Lösung von Wasserglas zugegeben. Nach 1 Std. war eine gelartige Verfestigung der Gülle festzustellen. Dieser Effekt konnte ebenfalls mit geringeren Mengen von 1% und 0,5% Wasserglas er reicht werden, wodurch eine geringere Festigkeit der Gele erreicht wurde.To a manure, which consists of a 50% mixture of pig and Bovine liquid manure was in a volume ratio of 2% a 40% solution of water glass added. After 1 hour was one Detecting gelatinous solidification of manure. This effect could also with smaller amounts of 1% and 0.5% water glass he are reached, whereby a lower strength of the gels achieved has been.
Zu einer Gülle, die aus einer 50%igen Mischung von Schweine- und Rinderflüssigmist bestand, wurde in einem Volumenverhältnis von 1% eine 40%ige Lösung von Wasserglas zudosiert, bis eine pH-Erhöhung auf 8,8 festzustellen war. Danach wurde eine geringe Menge 30%iger Schwefelsäurelösung bis pH 7,8 zugegeben, worauf sich innerhalb von 40 Min. eine Ausfällungsreaktion durch offensichtliches Koagulieren von Kieselsäure einstellte. Die Kieselsäuregele konnten mit einem Sieb der Maschenweite kleiner 1 mm bzw. mit Seihtuch leicht von der wäßrigen Phase abgetrennt werden.To a manure, which consists of a 50% mixture of pig and Cattle manure, was in a volume ratio of 1% a 40% solution of water glass is added until a pH increase to 8.8. Thereafter, a small amount became 30% Sulfuric acid solution was added to pH 7.8, whereupon within 40 min. A precipitation reaction by obvious coagulation of silica. The silica gels could with a Sieve of mesh size less than 1 mm or with cheesecloth slightly from the aqueous phase are separated.
Es wurden danach die Ammoniumstickstoffgehalte ermittelt:After that, the ammonium nitrogen contents were determined:
Ein ähnlicher Versuchsansatz wurde durchgeführt mit einer Volumen zugabe von 2% einer 40%igen Lösung von Wasserglas, wodurch eine pH-Erhöhung bis 9,15 erfolgte. Hierzu wurde bis zur Ausfällung bzw. Koagulation der Kieselsäure bei pH 7,8 eine entsprechend größere Menge 30%iger Schwefelsäure zudosiert. Der Vorteil der höheren Was serglaskonzentration bestand darin, daß die Ausfällung bereits nach 3 bis 5 Min. einsetzte.A similar experiment was carried out with one volume add 2% of a 40% solution of water glass, creating a pH increased to 9.15. This was until the precipitation or Coagulation of the silica at pH 7.8 a correspondingly larger Quantity of 30% sulfuric acid added. The advantage of the higher What serglaskonzentration was that the precipitation already after 3 to 5 min.
Es wurde der gleiche Versuchsansatz, wie unter Beispiel 2 beschrie ben, durchgeführt. Zusätzlich wurden der Schwefelsäure noch 5 Gew.-% Fällungskieselsäure zugemischt. Hierdurch wurde eine schnellere Koagulierung der Gülle erreicht. Außerdem war eine wirksamere Tren nung in Fest- und Flüssigphase zu beobachten, die in einer unge trübten Flüssigphase resultierte. Die Ammonium-N-Messungen zeigten keine signifikanten Unterschiede zu Beispiel 2. Es ist aber davon auszugehen, daß mit der Überführung sämtlicher Schweb- und Trü bungspartikel in die feste Phase auch ein höherer Anteil organischer Substanz in die Festphase übergetreten ist.It was the same experimental approach as described in Example 2 ben performed. In addition, the sulfuric acid was still 5 wt .-% Precipitated silica added. This became a faster Coagulation of manure achieved. In addition, a more effective was Tren observed in solid and liquid phase, which in a unge cloudy liquid phase resulted. The ammonium N measurements showed there are no significant differences from example 2. It is however of it assume that with the transfer of all hovering and Trü Particles in the solid phase also a higher proportion of organic Substance has entered the solid phase.
Claims (8)
- - in einer ersten Stufe der Gülle oder dem Flüssigmist die wäßrige Lösung eines Alkalimetall-Silikats zufügt und
- - gewünschtenfalls in einer nachfolgenden Stufe durch Aus fällen von Kieselsäuren in der Mischung die nicht-wäßrigen Bestandteile der Gülle oder des Flüssigmists zumindest teil weise mitfällt.
- - Adds the aqueous solution of an alkali metal silicate in a first stage of manure or liquid manure and
- - If desired, in a subsequent stage by precipitation of precipitated silica in the mixture, the non-aqueous constituents of the manure or slurry at least partially mitfall.
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