DE3916047C2 - Stabförmige Sonde zur berührungslosen Untersuchung von Oberflächenstrukturen im Submikrometerbereich sowie Verfahren zur Herstellung dieser Sonde - Google Patents

Stabförmige Sonde zur berührungslosen Untersuchung von Oberflächenstrukturen im Submikrometerbereich sowie Verfahren zur Herstellung dieser Sonde

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Description

Die vorliegende Erfindung betrifft eine stabförmige Sonde zur berührungslosen Untersuchung von Oberflächenstrukturen im Submikrometerbereich mit den Merkmalen des Oberbegriffs des Anspruchs 1 sowie ein Verfahren zu ihrer Herstellung.
Die Erfindung betrifft Spitzen aus verschiedenen Materialien und deren Verwendung als Sonden in der berührungslosen Abtastmikroskopie, z. B. als Sonde für die optische Nahfeld- Rastermikroskopie (im weiteren SNOM genannt = Scanning Near Field Optical Microscopy), wie sie in den Aufsätzen 2, 3, 9, 11 und 12 des beigefügten Literaturverzeichnisses beschrieben ist. Ferner auch als Sonde für andere derartige Verfahren, wie z. B. die Kapazitätsmikroskopie (siehe 4 des Verzeichnisses), und die Rastertunnelmikroskopie (= RTM, beschrieben in 1 und 13) und der Thermoprofilometrie (siehe hierzu 5 des Verzeichnisses).
Es ist bekannt, für die verschienenen Verfahren der berührungslosen Abtastmikroskopie Spitzen als Sonden zu verwenden. So werden rein metallische Spitzen für die Rastertunnelmikroskopie und die Kapazitätsmikroskopie verwendet, während metallische Spitzen mit isolierendem Glasmantel ebenfalls für die RTM und komplizierter strukturierte Spitzen für die Thermoprofilometrie und für SNOM verwendet werden.
Für SNOM verwandten Pohl et al (in 9) und auch Betzig et al (in 3) einen in eine Spitze zulaufenden Hohlleiter. Und zwar verwandten Betzig et al eine zu einer Spitze ausgezogene Kapillare, die mit Metall beschichtet war, während Pohl et al eine mit Metall beschichtete Glas- oder Quartz-Spitze mit einer Öffnung von ca. 20-100 nm benutzten.
Im Rahmen der Elektrodynamik können diese Gebilde als zu einer Spitze zulaufende Hohlleiter betrachtet werden.
Reddick et al und Courjon et al schlagen eine Sonde vor in Form einer einfachen Glasspitze, d. h. einer zu einer Spitze ausgezogenen bzw. zu einer Spitze geätzten Glasfaser (siehe 11 und 12 des Verzeichnisses).
Diese bekannten Sonden haben jedoch den Nachteil, daß nach den Gesetzen der Elektrodendynamik Energie nur sehr ineffizient vom Hohlleiter bzw. von der Faser in die Spitze oder auch von der Spitze in den Hohlleiter bzw. die Faser transportiert werden kann, wenn der Durchmesser des Wellenleiters kleiner ist als die Wellenlänge des in die Spitze zu sendenden Lichtes.
Es war daher bisher noch nicht möglich, mit einer Spitze als Sonde SNOM in einer Reflexionsanordnung zu demonstrieren, wie es für ein andere Art der SNOM-Sonden möglich ist. Eine Spitzengeometrie ist der bisher für SNOM in Reflexion verwendeten und z. B. in (2) beschriebenen Sonde deshalb vorzuziehen, weil eine Sonde mit Spitzengeometrie leichter an beliebig geformte Objektoberflächen herangeführt werden kann.
Eine Sonde der eingangs beschriebenen Art ist aus der europäischen Patentanmeldung EP 0 245 660 A2 bekannt. Diese Sonde weist einen massiven metallischen Kern auf, der von einem Dielektrikum ummantelt ist. An der sich verjüngenden Spitze der Sonde ragt der sich ebenfalls verjüngende metallische Kern aus dem Dielektrikum heraus. Das Dielektrikum und die aus ihm herausragende Spitze sind von einer äußeren Metallhülle koaxial umgeben. Im Bereich der Spitze entsteht somit ein elektrisch leitender Kontakt zwischen äußerer Metallhülle und innerem metallischem Kern. Bei dieser Sonde sind für Kern und Umhüllung unterschiedliche Metalle gewählt, so daß die Spitze ein sehr kleines Thermoelement darstellt. Dieses Thermoelement wird sehr nah an eine Oberfläche herangebracht, und mit einer kleinen Spannung beaufschlagt. Durch Austausch von Wärmestrahlung wirkt die Oberflächenstruktur meßbar auf die Spitze ein. Als nachteilig hierbei erweist sich, daß die Anwendungsmöglichkeiten der Spitze darauf beschränkt sind, ein thermisches Profil der Oberfläche abzutasten.
Weiterhin ist es aus der deutschen Patentschrift DE 38 37 389 C1 bekannt, einen für Mikrowellen verwendbaren Hohlleiter mit einer Verjüngung seines Innendurchmessers zu versehen und in diese Verjüngung eine von einem Dielektrikum aufgenommene Metallspitze einzubringen. Der Hohlleiter endet in einer geraden abgeschnittenen Fläche, die einen äußeren sehr breiten Kreisring umfaßt, der aus dem Hohlleitermaterial besteht, sowie einen inneren kleineren Kreisring aus dem Dielektrikum, in dessen Mittelpunkt die Metallspitze angeordnet ist. Die in der genannten deutschen Patentschrift beschriebene Vorrichtung dient dazu, Mikrowellenstrahlung in einem relativ kleinen Bereich vor der Spitze zu konzentrieren. Als nachteilig bei dieser Anordnung erweist sich zum einen, daß nur Mikrowellenstrahlung relativ großer Wellenlänge verwendbar ist und zum anderen, daß aufgrund des dem Durchmesser des Hohlleiters entsprechenden Endes ein Annähern an die Probe auf sehr kleine Abstände mit sehr großen experimentellen Schwierigkeiten verbunden ist.
Aus der EP 0 185 782 A1 ist eine Sonde für ein optisches Nahfeld-Rastermikroskop bekannt, die aus einem transparenten Kern besteht, der von einem ersten metallischen Überzug bedeckt ist, der wiederum von einem transparentem Material umgeben ist, das schießlich von einem zweiten metallischen Überzug abgedeckt ist. Die Spitze der Sonde ist dabei derart abgekappt, daß eine Öffnung für das zu detektierende Signal entsteht.
Weiterhin ist in der EP 0 112 401 A1 eine Sondenspitze für die optische Nahfeld-Rastermikroskopie beschrieben, die aus einem transparenten Kern besteht, der mit einer Metallschicht überzogen ist. Dabei ist ebenfalls das Ende der Sondenspitze entfernt, so daß sich eine kleine Öffnung zur Beleuchtung des Objektes ergibt.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Sonde zur berührungslosen Untersuchung von Oberflächenstrukturen im Submikrometerbereich der eingangs genannten Art zur Verfügung zu stellen, die einfach herzustellen ist und einen breiten Anwendungsbereich erschließt.
Diese Aufgabe wird durch eine Sonde gelöst, welche die in Anspruch 1 angegebenen Merkmale besitzt.
Wesentlichstes Merkmal ist dabei, daß die erfundene Spitze als mehrschaliges koaxiales Kabel ausgebildet ist, dessen eigentliche Spitze - je nach Verwendungszweck als Sonde in den verschiedenen Verfahren der berührungslosen Abtastmikroskopie - besonders ausgeformt ist.
Der Lösungsweg folgt dem aus der Elektrodynamik bekannten theoretischen Konzept des "radialen" Wellenleiters, d. h. eines Wellenleiters für Kugelwellen (siehe 8).
In der Zeichnung ist die Erfindung in mehreren Ausführungs­ beispielen dargestellt. Es zeigen:
Fig. 1 schematisch einen radialen Wellenleiter mit einer in die Spitze hinein- und einer aus der Spitze herauslaufenden TEM Mode,
Fig. 2 schematisch eine erfundene Koaxialkabel-Spitze in allgemeiner Form,
Fig. 3 ein Ausführungsbeispiel, bei dem die Spitze mittels eines ringförmigen Spiegels beleuchtet wird,
Fig. 4 ein Ausführungsbeispiel, bei dem das Bestrahlungs­ licht durch die Spitze eingestrahlt wird,
Fig. 5 ein Ausführungsbeispiel mit durch die Spitze ver­ laufender Lichteinstrahlung und -herausführung,
Fig. 6 eine Ausführungsform der erfundenen Koaxialkabel- Spitze, die sich besonders für die Tunnelmikro­ skopie eignet,
Fig. 7 eine Ausführungsform der erfundenen Koaxialkabel- Spitze, die sich besonders für die Thermoprofilo­ metrie eignet.
Es ist bekannt, daß elektromagnetische Wellen mit Hilfe von speziellen Wellenleitern über große Distanzen trans­ portiert werden können, auch wenn der Durchmesser des Wellenleiters wesentlich kleiner ist als die Wellenlänge. Dies gilt z. B. für Koaxialkabel, nicht aber für Hohl­ leiter. In einer dielektrischen Faser kann elektromag­ netische Energie ebenfalls fortgeleitet werden, wenn der Durchmesser der Faser wesentlich kleiner ist als die Wellenlänge. Das elektromagnetische Feld tritt jedoch umso weiter in den die Faser umgebenden Raum aus, je kleiner der Durchmesser der Faser ist, sofern dieser nur kleiner ist als die halbe Wellenlänge. In einem zu einer Spitze zulaufenden Koaxialkabel kann die elek­ tromagnetische Energie bis in die Spitze transportiert werden. Dies ergibt sich daraus, daß in dem radialen Wellenleiter der theoretischen Form, wie sie in Fig. 1 dargestellt ist, eine in die Spitze hineinlaufende und aus der Spitze herauslaufende TEM Mode existiert, deren Amplituden in der Spitze divergieren (siehe 8, S. 282). Hiernach ergeben sich die Amplituden der in die Spitze einlaufenden bzw. aus der Spitze herauslaufenden radialen elektrischen und zirkularen magnetischen Wellenfelder zu
Eθ -/+ = (ik/(2πf ε r sinθ)) exp(+/- ikr)
HΦ -/+ = -/+ (i/(r sinθ)) exp(+/- ikr)
In dieser Gleichung sind r, θ und Φ die Polarkoordinaten, K = 2πλ ist die Wellenzahl, λ die Wellenlänge im Glas mit der Dielektrizitätskonstanten ε, f ist die Frequenz des Lichtes. Eθ und HΦ sind das polare elektrische und azimutale magnetische Feld. Der Index + gilt für die einlaufende, - für die aus der Spitze auslaufende Welle.
Je nachdem, mit welcher Impedanz die Spitze abgeschlossen wird, wird mehr oder weniger Energie aus der Spitze herausgestrahlt oder in die Spitze zurückreflektiert. Diese Impedanz hängt sehr empfindlich ab von der Gestal­ tung der Spitze in dem in Fig. 2 mit d angegebenen Bereich und von der unmittelbaren Umgebung der Spitze. Dieses Phänomen ist die Grundlage für den Einsatz einer solchen koaxialen Spitze als Sonde für die SNOM.
Auf Grund der höheren Effizienz der Lichtleitung aus dem radialen Wellenleiter in die Spitze hinein und aus der Spitze heraus in den Wellenleiter im Fall der koaxialen Spitze, ist eine koaxiale Spitze auch für eine Reflexionsanordnung einsetzbar.
Im allgemeinen werden im optischen Wellenlängenbereich keine metallischen Wellenleiter sondern rein dielektrische Wellenleiter verwendet, weil es meist darum geht, Licht über große Distanzen zu transportieren. Metalle sind im Optischen Wellenlängenbereich keine guten Leiter, so daß bei der Lichtleitung sehr große Verluste auftreten, die bei dielektrischen Wellenleitern nicht auftreten. Im vorliegenden Falte geht es aber nur um die Leitung über sehr kurze Strecken im µm-Bereich. Für Metalle wie Aluminium ist die Wellenleitung über einige µm in einem Koaxialkabel im Wellenlängenbereich des sichtbaren Lichtes möglich.
Dieses für den optischen Bereich aufgestellte Konzept der Koaxialkabel-Spitzen kann aber ebenso gut auch für den niederfrequenten Bereich angewendet werden. Hieraus ergibt sich ein neuer Ansatz für die Kapazitätsmikroskopie, eine weitere Art der berührungslosen Abtastmikroskopie.
Verwendung der Koaxialkabel-Spitzen als Sonden
Die erfundene Koaxialkabel-Spitze hat die in Fig. 2 gezeigte allgemeine Form.
In dieser Figur ist mit K der im allgemeinen runde metal­ lische Kern bezeichnet, der koaxial von einem Dielektri­ kum D umgeben ist. Auf diesem Dielektrikum ist wiederum koaxial ein Überzug Ü aufgebracht, der ebenfalls aus Metall besteht.
Im Bereich d ist das Ende der Koaxialkabel-Spitze unter­ schiedlich ausgebildet, um als Sonde für die verschiedenen Arten der berührungslosen Abtastmikroskopie brauchbar zu sein.
  • a In einem ersten Ausführungsbeispiel (Fig. 3) wird die Spitze S mit Hilfe eines ringförmigen Spiegels RSp - ähnlich wie bei Dunkelfeldauflicht-Anordnungen - mit poly- oder monochromatischem Licht beleuchtet. Das über das Ende d in die Koaxialkabel-Spitze S eingekoppelte Licht wird mit Hilfe einer Fotodiode F oder mit einem Photomultiplier detektiert.
  • b In einem zweiten Ausführungsbeipiel (Fig. 4) wird das Bestrahlungslicht durch die Spitze S eingestrahlt. Das aus deren Ende d austretende Licht wird über den Ringspiegel RSp von Fotodioden F detektiert, die in gleicher Weise angeordnet sind, wie im Ausführungs­ beispiel gemäß Fig. 3. Diese Anordnung hat den Vorteil, daß die Probe einer geringeren Strahlenbelastung ausgesetzt ist.
  • c In einem dritten Ausführungsbeispiel (Fig. 5) erfolgt sowohl die Einstrahlung des Lichtes als auch die Heraus­ führung des Detektionsstrahles durch die Koaxialkabel- Spitze S. Das Beleuchtungslicht wird über einen halb­ durchlässigen Spiegel HSp eingestrahlt. Das reflektierte, durch den halbdurchlässigen Spiegel HSp hindurchtretende Licht wird mit Hilfe der Fotodiode F registriert. Um das vom Objekt O in die Spitze S reflektierte Licht von demjenigen Licht zu separieren, das von anderen Teilen der Koaxialkabel-Spitze S reflektiert wird, kann der Abstand zwischen Spitze und Objekt hochfrequent moduliert werden. Die Fotodiode F ist dabei derart ausgelegt, daß sie nur das modulierte Signal registriert.
  • d In einer besonderen, in Fig. 6 schematisch gezeigten Ausführungsform eignet sich die Koaxialkabel-Spitze speziell für die Tunnelmikroskopie, insbesondere in Elektrolyten.
    In der Figur ist mit K wiederum der metallische Kern bezeichnet, der insbesondere aus Gold bestehen kann. Dieser Kern ist koaxial von einem Glasmantel G umgeben.
  • e Fig. 7 zeigt eine Ausführungsform, in der sich die Koaxialkabel-Spitze speziell für die Thermoprofilo­ metrie eignet. Diese Ausführungsform hat die in der Figur gezeigte Struktur, in der mit K wiederum der runde metallische Kern bezeichnet ist, der vorzugsweise aus Kupfer besteht. Er wird koaxial von einem Glas- oder Quartzmantel G/Q umgeben, der seinerseits von dem koaxialen metallischen Überzug Ü abgedeckt ist, der vorzugsweise aus Nickel besteht. Dieser Überzug ist aufgebracht durch eine Kegelbedampfung der Spitze unter einem Winkel von 90°.
Die erfundene Koaxialkabel-Spitze mit ihrem Ende E ist aber nicht nur für die Mikroskopie von Interesse, sondern all­ gemein, um Licht lokal auf Dimensionen zu konzentrieren, die kleiner sind als ein beugungslimitierter Fleck, wie er auf optischem Wege erreichbar ist. Insbesondere gilt dies, zur lokalen Modifikation von Materialoberflächen.
Dieses für den optischen Bereich aufgestellte Konzept der mehrschaligen koaxialen Spitze kann aber ebenso gut auch im niederfrequenten Bereich angewendet werden.
Dies führt dann zu einer neuen Möglichkeit in der Kapazi­ tätsmikroskopie, einer weiteren Form der berührungs­ losen Abtastmikroskopie.
Die Kapazitätsmikroskopie mit einer einfachen metalli­ schen Spitze als Sonde wurde schon früher beschrieben (4). Die abstandsabhängige Kapazität zwischen der Sonde und dem Objekt wird als Signal für die Bildgebung verwendet. Dabei besteht das Problem, daß nicht nur der vorderste Teil der Spitze sondern der gesamte Schaft zum Signal beiträgt. Dies führt zu einer schwachen Abstandsabhängigkeit des Signals, die eine geringe laterale Auflösung des Ver­ fahrens bewirkt.
Bei Verwendung der erfundenen Koaxialkabel-Spitze als Sonde wird der spannungsführende Metallkern fast bis zum Ende der Spitze durch eine geerdete Metallhülle abgeschirmt. Als Signal für die Mikroskopie dient die abastandsabhängige Kapazität zwischen Meallkern und Metallhülle. Die Kapazi­ tät der Koaxialkabel-Spitze hat eine ganz andere Abstands­ abhängigkeit als die Kapazität einer einfachen Metallspitze. Die Kapazität der Koaxialkabel-Spitze ist bei großen Ab­ ständen unabhängig vom Abstand zum Objekt. Erst wenn die Spitze auf Abstände in der Größenordnung des Krümmungs­ radius des Spitzen-Endes an das Objekt herangeführt wird, setzt eine merkliche Zunahme der Kapazität auf Grund der Polarisierung des Objektes durch das Streufeld von dem Metallkern ein. Man erhält eine steilere Abstandsabhängig­ keit des Signals. Aus diesem Grunde ergibt sich auch ein höheres laterales Auflösungsvermögen in der Kapazitäts­ mikroskopie bei Verwendung der Koaxialkabel-Spitze als Sonde gegenüber der Verwendung einer einfachen Spitze.
Herstellung der Koaxialkabel-Spitze
Koaxialkabel-Spitzen, deren Verwendung als Sonde vorstehend beschrieben ist, können auf folgende Weise hergestellt werden:
  • a Zunächst wird ein Draht in einem Glasmantel nach dem in (6) beschriebenen Taylor'schen Verfahren ausge­ zogen. Nach diesem Verfahren können Drähte aus den verschiedensten Metallen in einem Glasmantel gezogen werden, wobei als Glassorte eine solche Sorte zu wählen ist, deren Fließbereich in der Umgebung des Schmelz­ punktes des Metalles liegt. Ein Glasrohr wird zunächst an einem Ende zu einem gerin­ geren Durchmesser ausgezogen. In die Öffnung führt man ein Stück des Metalls ein, so daß es am Anfang der Verengung liegen bleibt. Nun erhitzt man das Glasrohr z. B. mit einem Gasbrenner soweit, daß das Metall zu schmelzen beginnt. Dann zieht man das Rohr in der Flamme auf die gewünschte Dicke von ca. 0,1-0,5 mm aus.
  • b Das ausgezogene Rohr wird nun mit einer Einrichtung, wie sie auch zum Ziehen von Mikroelektroden verwendet wird (7), zu einem Rohr mit Spitze ausgezogen. Es ist möglich, auf diese Weise Spitzen zu erhalten, deren Enden einen Krümmungsradius von weniger als 50 nm besitzen.
  • c Die Spitze wird durch Eintauchen in die Oberfläche von Flußsäure angeätzt, bis bei Anlegen einer Spannung von 100 mV zwischen dem Metallkern und der Flußsäure ein geringer Strom von ca. 0,1 nA fließt. Die genauen Bedingungen dieses Eintauchens bestimmen, wie weit der Metallkern offengelegt wird (Abstand d in Fig. 2). Dieser Abstand sollte kleiner als 1 µm sein.
  • d Danach erfolgt eine Kegelbedampfung der Spitze unter einem Winkel von ca. 30° gegen die Achse der Spitze.
Insbesondere bei der Herstellung von Spitzen, die als Sonden bei der Kapazitätsmikroskopie Verwendung finden sollen, ist darauf zu achten, daß bei der Kegelbedamp­ fung keine elektrisch leitende Verbindung zwischen dem Metallkern und dem Überzug entsteht (durch schräge Beschattung).
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Claims (8)

1. Stabförmige Sonde zur berührungslosen Untersuchung von Oberflächenstrukturen im Submikrometerbereich,
  • 1. welche über eine zu untersuchende Probenoberfläche geführt wird und eletromagnetische Energie entweder aus ihrem eigenen Nahfeld an die Probenoberfläche abgibt, oder aus deren Nahfeld aufnimmt,
  • 2. mit einem inneren Metalldraht (K) und einem diesen Metalldraht (K) in seiner Längsrichtung koaxial ummantelnden Dielektrikum (D), das seinerseits von einer aufgedampften, äußeren Metallhülle (Ü) koaxial umgeben ist,
  • 3. wobei sich der Metalldraht (K) und das Dielektrikum (D) sowie die Metallhülle (Ü) zur Probenoberfläche hin konisch verjüngen und eine zur Probenoberfläche hin insgesamt spitze Form der Sonde (S) gewährleisten,
  • 4. und wobei das sich konisch verjüngende Ende des Metalldrahtes (K) als Drahtspitze aus dem Dielektrikum (D) in Richtung der Probenoberfläche herausragt,
dadurch gekennzeichnet, daß die Drahtspitze einen Krümmungsradius im Nanometerbereich aufweist und daß das Dielektrikum (D) aus der Metallhülle (Ü) in Richtung der Probenoberfläche herausragt und dabei die Drahtspitze gegenüber der Metallhülle (Ü) isoliert.
2. Sonde nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Drahtspitze aus dem Dielektrikum (D) höchstens um einen Mikrometer herausragt.
3. Sonde nach einem der Ansprüche 1 bis 2, dadurch, gekennzeichnet, daß das Dielektrikum (D) entweder Glas oder Quarz ist.
4. Verfahren zur Herstellung einer stabförmigen Sonde nach einem der Ansprüche 1 bis 3, gekennzeichnet durch die folgenden Verfahrensschritte:
- Der Metalldraht (K) wird zusammen mit dem ihn ummantelnden Dielektrikum (D) nach dem Taylor-Verfahren gezogen;
- durch Bedampfen mit einem Metall wird das Dielektrikum (D) mit einem Überzug (Ü) versehen.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß nach dem Verfahrensschritt des Ausziehens zu einer Spitze und vor dem Verfahrensschritt des Bedampfens mit Metall das Dielektrikum (D) am Ende der Spitze durch Eintauchen in Flußsäure soweit angeätzt wird, daß bei Anlegen einer Spannung von 100 mV zwischen dem Metalldraht (K) und der Flußsäure ein Strom von etwa 0,1 nA fließt.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Bedampfung des Dielektrikums (D) eine Kegelbedampfung unter einem Winkel von etwa 30° gegen die Achse der Sonde (S) ist.
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