DE3854517T2 - Serin-protease und serin-protease-gen. - Google Patents

Serin-protease und serin-protease-gen.

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DE3854517T2
DE3854517T2 DE3854517T DE3854517T DE3854517T2 DE 3854517 T2 DE3854517 T2 DE 3854517T2 DE 3854517 T DE3854517 T DE 3854517T DE 3854517 T DE3854517 T DE 3854517T DE 3854517 T2 DE3854517 T2 DE 3854517T2
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Description

    Technologisches Gebiet
  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Serin-Protease, eines Serin-Protease-Präkursors und ein Verfahren zur Herstellung dieser als auch ein Serin-Protease-Präkursor-Gen. Serin-Protease steht mit der Entzündung in Zusammenhang und kann die Funktionen von Lymphocyten, Monocyten, NK-Zellen und Granulocyten ändern und steht auch mit der Gencodierung von Serin-Protease in Zusammenhang.
  • Technologischer Hintergrund
  • Yosuke Aoki und andere haben in Erythroblasten und Granulocyten neben myeloiden Zellen eine neue Serin-Protease gefunden und haben sie als Protease Medullasin bezeichnet. Sie haben festgestellt, daß die Funktion von Medullasin darin besteht, die NK- Zellen zu aktivieren und eine Entzündung hervorzurufen (J. Biol. Chem. 253, 2026-2032 (1978); J. Clin. Invest. 69, 1223-1230 (1982)).
  • Yosuke Aoki und andere haben außerdem festgestellt und berichtet, daß Medullasin auch die nachfolgend beschriebenen biologischen Wirkungen hat.
  • (1) Medullasin nahm an der Steuerung der Hämsynthese in Erythroblasten und an der Manifestation der Pyridoxin-reaktiven Anämie teil.
  • (2) Medullasin nahm an der Manifestation von Anämie teil, die mit einer chronischen Entzündung verbunden ist.
  • (3) Die Aktivität von Medullasin in Granulocyten nahm zu, wenn die chronische Entzündungserkrankung schlimm wurde.
  • (4) Wenn Medullasin mit einer physiologischen Konzentration in die Haut eines Tieres injiziert wurde, wurde eine Entzündung hervorgerufen, die durch Monocyteninfiltration gekennzeichnet ist, und die Endothelzellen der dünnen Vene wurden charakteristisch denaturiert.
  • (5) Wenn Human-Lymphocyten mit Medullasin behandelt wurden, nahm deren Fähigkeit zur DNA- und RNA-Synthese zu, und deren Reaktivität für verschiedene Mitogene stieg deutlich.
  • (6) Wenn Monocyten mit Medullasin behandelt wurden, wurde ihr Migrationsvermögen gestört, wohingegen ihre Superoxid-Produktivität zunahm.
  • (7) Wenn Granulocyten mit Medullasin behandelt wurden, stieg ihr Migrationsvermögen.
  • (8) Wenn Human-Lymphocyten mit Medullasin behandelt wurden, nahm ihre NK-Aktivität deutlich zu, dies erfolgte jedoch nicht durch die Erzeugung von Interferon.
  • Die gesamte Amlnosäuresequenz von Medullasin wurde nicht bestimmt, und der einzige Lieferant von Medullasin waren Knochenmarkszellen des Menschen oder Human-Granulocyten. Somit war die verfügbare Menge von Medullasin begrenzt.
  • Der erste Zweck der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein Gen, das Medullasin entspricht, mit einem genetischen Rekombinationsverfahren zu klonen, um die Sequenz zu klären. Dadurch ist es möglich, das Medullasin codierende Gen oder dessen Vorstufe festzustellen und gleichzeitig die Aminosäuresequenz von Medullasin zu klären. Der zweite Zweck der vorliegenden Erfindung besteht darin, die Synthese von Medullasin durch chemische Synthese oder genetische Rekombination zu ermöglichen und Medullasin mit hoher Reinheit in hohen Mengen zu erhalten.
  • Medullasin ist in myeloiden Zellen des Menschen oder in peripheren Blutzellen in großen Mengen enthalten. Es wurden z.B. etwa 10 ug Medullasin in 1 ml peripherem Blut vom Menschen gefunden. Medullasin findet man in anderen Geweben und Zellen kaum, jedoch ausdrücklich in Human-Blutzellen&sub1; insbesondere nur in Leukocyten und Erythroblasten.
  • Es wird deshalb erwartet, daß die Klärung des Expressionsmechanismus des Medullasin-Gens darin besteht, die Gen-Expression zu erklären, die für Human-Leukocyten oder -Erythroblasten spezifisch ist, die bisher nicht aufgedeckt wurde.
  • Die zellspezifische Gen-Expression wird nicht nur durch Faktoren (Trans-Faktoren), z.B. Proteine, die für diese Zellen spezifisch sind, usw., sondern auch durch die um und in diesen Chromosomen-Genen vorhandenen Gen-Sequenzen gesteuert. Es wird deshalb angenommen, daß eine DNA-Sequenz eines die Transkription kontrollierenden Bereichs, die für die Gen-Expression erforderlich ist, die für Leukocyten und Erythroblasten unter den Human-Blutzellen spezifisch ist, um oder im Chromosomen-Gen der oben beschriebenen Serin-Protease Medullasin existiert, die von myeloiden Zellen des Menschen stammt.
  • Die dritte Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht deshalb darin, die DNA-Sequenz der die Transkription kontrollierenden Region vorzuschlagen, die für die zellspezifische Gen-Expression erforderlich ist.
  • Beschreibung der Erfindung
  • Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Serin-Protease nach Anspruch 1.
  • Die vorliegende Erfindung besteht außerdem in einem Serin-Protease-Präkursor, bei dem ein abspaltbares Peptid oder ein Signalpeptid mit dem N-Terminus der reifen Serin-Protease verbunden ist, die die in Figur 1 gezeigte Aminosäuresequenz hat, und in einem Gen, das diesen Serin-Protease-Präkursor codiert.
  • Kurze Beschreibung der Zeichnungen
  • Fig. 1, 3 und 5 zeigen die teilweisen oder vollständigen Aminosäuresequenzen der erfindungsgemäßen Serin-Protease; und
  • Fig. 2 und 4 zeigen die DNA-Sequenzen, die das erfindungsgemäße Serin-Protease-Gen enthalten;
  • Fig. 6 ist ein Beispiel der Aminosäuresequenz des erfindungsgemäßen Serin-Protease-Präkursors; und
  • Fig. 7 zeigt ein Beispiel der DNA-Sequenz, die den erfindungsgemäßen Serin-Protease-Präkursor enthält;
  • Fig. 8 bis 14 zeigen Verfahren zur Herstellung von Vektoren, die die erfindungsgemäße Serin-Protease ausprägen;
  • Fig. 15 ist ein Beispiel der DNA-Sequenz, die die die Transkription kontrollierende Region codiert, die in einem Chromosomen-Gen von Serin-Protease enthalten ist, das von menschlichen myeloiden Zellen oder Granolocyten stammt; und
  • Fig. 16 zeigt die Chromosomen-Gen-Sequenz, die das Serin-Protease-Strukturgen enthält, und deren die Expression kontrollierende Region nach der vorliegenden Erfindung.
  • Beste Ausführungsformen für die Durchführung der Erfindung
  • Die erfindungsgemäße Serin-Protease ist ein Polypeptid, das die Aminosäuresequenz von 238 Resten zeigt, die in Figur 1 gezeigt ist, und soweit die gleiche biologische Aktivität wie diese im wesentlichen erhalten wird, gehören auch jene Polypeptide zur erfindungsgemäßen Serin-Protease, die durch Teilsubstitution, Deletion und Insertion in die oben beschriebene Aminosäuresequenz gebildet werden.
  • Protease verliert im allgemeinen einen Teil des N-Terminus und außerdem in einigen Fällen einen Teil des C-Terminus, dies ist durch die Tatsache bekannt, daß ein Präkursor-Protein, das durch eine Messenger-RNA aus deren Gen synthetisiert wurde, eine Behandlung erfährt und dadurch zur reifen Protease wird.
  • Die vorliegende Erfindung prägt die Serin-Protease dieser Ausführungsformen aus, so daß z.B. eine Aminosäuresequenz von C- terminalen 19 Resten in einem Polypeptid, das aus der in Figur 1 gezeigten Aminosäuresequenz besteht, durch ein Aufnahmeverfahren deletiert wird.
  • Das erfindungsgemäße Serin-Protease-Gen ist ein Gen, das die oben beschriebene erfindungsgemäße Serin-Protease codiert, und die DNA-Sequenz stellt eines der repräsentativen Beispiele dar, wobei eine die in Figur 2 gezeigte Sequenz enthält.
  • Der erfindungsgemäße Serin-Protease-Präkursor ist einer, bei dem ein abspaltbares Peptid oder Signalpeptid mit dem N-Terminus der oben beschriebenen Serin-Protease verbunden ist, und eines der Beispiele ist in Figur 6 gezeigt. Der in Figur 6 gezeigte Serin-Protease-Präkursor besteht aus der Aminosäuresequenz von 267 Resten und ist der, bei dem die Sequenz von 29 Aminosäuren, die das Signalpeptid enthält, stromaufwärts mit der Serin-Protease verbunden ist, die in Figur 1 gezeigt ist.
  • Das erfindungsgemäße Serin-Protease-Präkursor-Gen ist das Gen, das den Serin-Protease-Präkursor codiert, und das Gen, das die in Figur 7 gezeigte DNA-Sequenz enthält, ist ein repräsentatives Beispiel.
  • Da die gesamte Aminosäuresequenz der erfindungsgemäßen 5er in- Protease und deren Präkursors durch die Erfindung aufgedeckt wurde, kann sie durch eine bekannte chemische Synthese hergestellt werden, sie kann jedoch auch durch ein Gen-Rekombinationsverfahren leicht und in großen Mengen hergestellt werden.
  • Zur Herstellung der erfindungsgemäßen Serin-Protease durch Gen- Rekombination ist es zuerst erforderlich, daß die cDNA erhalten wird, die das Serin-Protease-Gen enthält. Die cDNA kann vorzugsweise durch folgende Verfahren erhalten werden.
  • (1) Poly(A)&spplus;RNA wird aus einer Zelle extrahiert, die Serin-Protease produziert.
  • (2) cDNA wird mit der extrahierten Poly(A)&spplus;RNA als Templat und Umkehrtranskriptase hergestellt, und dadurch wird eine cDNA-Bank erhalten, die verschiedene cDNA enthält.
  • (3) Eine DNA-Sonde, die die gewünschte cDNA hybridisiert, wird chemisch synthetisiert, und die zu erzielende cDNA wird mit dieser DNA-Sonde aus der cDNA-Bank auf genommen.
  • Als Zelle, die die im Verfahren (1) verwendete Serin-Protease produziert, wird vorzugsweise ML3 (siehe "Leukämie", herausgegeben von E. Henderson und F. Gunz, S. 119-139 (Grune & Strakton, New York, 1982)) verwendet, die die Human-APL-Zelle (akute Promyelocyt-Leukämie) ist, da sie Serin-Protease kontinuierlich produziert.
  • Die DNA-Säure, die beim Verfahren (3) verwendet wird, wird durch chemische Synthese und Markieren eines DNA-Oligomers erhalten, das ein Genfragment ist, das der Aminosäuresequenz des N-Terminus der Serin-Protease entspricht, die nach dem Degradationsverfahren von Edman bestimmt wurde.
  • Ein Vektor, der das Serin-Protease-Gen enthält, wird in den geeigneten Expressionsvektor integriert, wodurch rekombinante DNA erhalten wird. Die gewünschte Serin-Protease kann durch Einführung dieser rekombinanten DNA in einen Wirt, z.B. Escherichia coli, Bacillus subtilis, Hefe oder eine gezüchtete Tierzelle, und durch Züchten der dadurch erhaltenen transformierten Zellen produziert werden. Wenn bei diesem Verfahren eine Eukaroytzelle, z.B. eine Tierzelle, als Wirt verwendet wird, kann Serin-Protease mit einer Zuckerkette erhalten werden.
  • Die oben beschriebene Genmanipulation kann durch ein bekanntes Verfahren vorgenommen werden (T. Maniatis et al. "Molecular Cloning, A Laboratory Manual" (Cold Spring Harbor Lab. 1982)).
  • Wenn Escherichia coli als Wirt verwendet wird, kann außerdem die Expressionsleistung verbessert werden, wenn ein Expressionsvektor verwendet wird, der ein Gen enthält, das eine Protein-Chimäre codiert, die gebildet wird, indem ein Protein, z. B. ein Peptid, das vom Phagen T7 stammt, ein Anthranillinsäure synthetisierendes Enzym (nachfolgend als Trpe abgekürzt) oder β-Galactosidase als entfernbare Form stromaufwärts mit der erfindungsgemäßen Serin-Protease verbunden werden.
  • Die Serin-Protease kann leicht durch Digerieren der oben hergestellten Protein-Chimäre mit einem Enzym usw. abgetrennt werden.
  • Insbesondere betrifft die vorliegende Erfindung eine DNA-Sequenz, die die die Transkription kontrollierende Region codiert, der in einem Chromosomen-Gen von Serin-Protease enhalten ist, die von einer myeloiden Human-Zelle stammt.
  • Die die Transkription kontrollierende Region dieser Erfindung enthält eine Promotorregion und einen Verstärker, und als diese codierende DNA-Sequenz können z.B. die in Figur 15 gezeigte Sequenz oder eine dazu äquivalente Sequenz zitiert werden, sie ist jedoch nicht darauf begrenzt. Das Wort "Äquivalenz" bedeutet hier jene, bei denen die DNA-Basen teilweise durch andere DNA-Basen substituiert sind, teilweise eliminiert sind oder andere DNA-Basen hinzugefügt wurden, und die gleichzeitig die gleiche Funktionalität wie die ursprüngliche DNA-Sequenz haben.
  • Die in Figur 15 gezeigte Sequenz entspricht der 1. bis 1250. DNA-Sequenz in der in Figur 16 gezeigten DNA-Sequenz. Figur 16 zeigt die Sequenz des Chromosomen-Gens, das ein Strukturgen, Medullasin und dessen die Expression kontrollierende Region enthält, und dies ist die Basensequenz, die in einem DNA-Fragment mit etwa 6 Kilobasen bestimmt wurde, das geklont wurde. In der Sequenz von Figur 16 ist die Gesamtlänge des Human-Medullasin-Gens enthalten, und die TATA-Sequenz und die CAAT-Sequenz, die charakteristische Promotorkomponenten sind, können ebenfalls bestätigt werden. Durch Vergleich mit der Basensequenz der cDNA von Medullasin wurde festgestellt, daß das Medullasin-Gen aus 5 Exonen besteht, die durch 4 Intronen geteilt werden.
  • Als charakteristische Strukturen können 4 Wiederholungssequenzen, die 53 Basenpaare stromaufwärts der Promotorstruktur umfassen, und 10 direkte Wiederholungsstrukturen, die 42 Basenpaare im dritten Intron umfassen, beobachtet werden. Eine an AT reiche Struktur, die eine komplizierte Sekundärstruktur haben kann, existiert ebenfalls im dritten Intron. Einige Sequenzen, die der Consensus-Sequenz (GGCGGG, CCCGCC) ähnlich sind, die durch das Protein SP1 gebunden ist, das einen die Transkription kontrollierenden Faktor darstellt, existiert ebenfalls in der Nähe des Promotorbereichs.
  • Die Basensequenz in dem die Translation startenden Bereich des Medullasin-Gens stimmt genau mit der Basensequenz überein, die M. Kozack als notwendig vorschlägt, damit eine wirksame Translation beginnt, und es wird eingeschätzt, daß dies einer der Gründe dafür ist, daß das Protein Medullasin in relativ großen Mengen existiert, z.B. etwa 10 ug pro 1 ml des peripheren Bluts beim Menschen.
  • Wie in den Beispielen gezeigt, haben die hier genannten Erfinder außerdem festgestellt, daß durch Prüfung der Menge von Poly(A)&spplus;RNA in den Zellen durch Northern-Blotting-Analyse Poly(A)&spplus;RNA von Medullasin in ML3-Zellen (oben beschrieben), die Zellen der akuten Promyelocyt-Leukämie beim Menschen darstellen, in großen Mengen ausgeprägt wurden, jedoch in diploiden Fibroblasten, die von fötalem Lungengewebe des Menschen stammen, oder in Zellen des Zellstamms MIAPaCa-2 nur sehr wenig ausgeprägt werden, die vom malignen, epithelialen Pankreas-Tumor beim Menschen stammen.
  • Aus diesen Ergebnissen kann man sehen, daß der die Transkription kontrollierende Bereich eine Sequenz für eine bestimmte Gen-Expression in Human-Hämocytenzellen, insbesondere Erythroblasten und Granulocyten, ist.
  • Die vorliegende Erfindung wird nachfolgend durch folgende Beispiele konkreter erläutert. In den Beispielen wurde der Begriff reife Serin-Protease verwendet, damit die erfindungsgemäße Serin-Protease nicht mit dem Serin-Protease-Präkursor verwechselt wird.
  • Beispiel 1 Herstellung der cDNA von Serin-Protease und Bestimmung der Basensequenz (A) Synthese der DNA-Sonde
  • 225 ug gereinigtes Medullasin, das nach dem Verfahren von Aoki et al. (J. Biol. Chem. 253, 2026-2032 (1978)) erhalten wurde, wurde mit dem automatischen Gasphasen-Peptid-Sequenzanalysegerät vom Typ 470A analysiert (von Applied Biosystems Co., Ltd. hergestellt). Die Sequenz von 49 Aminosäureresten des N-Terminus wurde wie in Figur 3 gezeigt durch Analyse der erhaltenen Fraktion mit Hochleistungsflüssigchromatographie bestimmt. Bei der Analyse der Aminosäurereste mit diesem Analyseverfahren blieb eine gewisse Ungenauigkeit, diese wird in Klammern angegeben.
  • Von den oben beschriebenen 49 Aminosäureresten wurde der Teil der Aminosäureseguenz ¹²Trp-Pro-Phe-Met-¹&sup6;Val, bei dem der Degenerationsgrad der zu codierenden DNA gering war, ausgewählt, und 8 Arten von DNA-Oligomeren mit einer Länge von 14 Basen, ausschließlich der Base des 5'-Terminus (dies ist die dritte Base, die Val codiert) mit komplementärer DNA-Basensequenz, die den DNA-Basensequenzen komplementär ist, die diesen Teil der Aminosäuresequenz codieren, wurden durch ein bekanntes Verfahren chemisch synthetisiert. (Dies basiert auf der Tatsache, daß es 4 Codone, die Prolin codieren, und 2 Codone gibt, die Phenylalanin codieren.) Die Basensequenzen dieser 8 Arten von DNA-Oligomeren wurden wie folgt beschrieben. Die 5'-Hydroxylgruppen in der äquivalenten Mischung aus 8 Arten von DNA-Oligomeren wurden durch Phosphorylierung mit T&sub4;-Polynucleotid-Kinase und γ-³²UC-ATP markiert, wodurch die DNA-Sonde erhalten wurde.
  • (B) Herstellung von Poly(A)&spplus;RNA
  • Die Zellinie ML3 wurde im Medium RPMI 1640, das 10% fötales Kälberserum enthielt, bei 37ºC in 5% dichtem Kohlendioxid gezüchtet. Als die Zellen etwa 1 x 10&sup6; Zellen/ml erreicht hatten, wurde dem Medium Cycloheximid zugesetzt, so daß dessen Konzentration 30 ug/ml betrug, und die Kultur wurde weitere 5 Stunden fortgesetzt. 30 ml einer Lösung, die 6m Guanidinthiocyanat, 2% Sarcosil, 50mM Tris(hydrochlorid) (pH = 7,6), 10mM EDTA und 1% β-Mercaptoethanol umfaßt, wurden den oben erhaltenen Zellen zugesetzt (etwa 1,4 x 10&sup9; Zellen), und die erhaltene viskose Lösung wurde 5 mal durch eine Injektionsnadel mit 18G geleitet.
  • Dieses Zellhomogenat wurde auf eine 5,7m Cäsiumchloridlösung (die 100mm EDTA enthielt) gegeben, deren Volumen ein Drittel des Homogenats betrug, und über Nacht bei 25ºC mit 35000 U/min zentrifugiert. Die am Boden des Zentrifugenrohrs ausgefällte RNA wurde in einer geringen Wassermenge gelöst und nach der Phenolbehandlung mit Ethanol gefällt, wodurch 640 ug der gesamten RNA erhalten wurden.
  • Diese gesamte RNA wurde auf übliche Weise durch Säulenchromatographie mit Oligo-(dt)-Cellulose fraktioniert, wodurch selektiv 86 ug Poly(A)&spplus;RNA erhalten wurden.
  • (C) Herstellung der cDNA
  • Mit 5 ug der im vorangegangenen Absatz erhaltenen Poly(A)&spplus;RNA wurden nach dem Verfahren von Gubler und Hoffman (Gene, 25, 263(1983)) mit einem Gerät zur cDNA-Synthese (von Amersham hergestellt) nach dessen Vorschrift 640 ng doppelsträngige cDNA synthetisiert. Dann wurden mit beiden Termini ECORI-Linker verbunden, wobei das cDNA-Cloning-System (von Amersham hergestellt) verwendet wurde, und die Reaktionsmischung wurde mit ECORI digeriert. Danach wurden 434 ng der doppelsträngigen cDNA mit den mit ECORI verbundenen Termini an beiden Enden durch eine Gelfiltrationssäule erhalten. 86 ng dieser doppelsträngigen cDNA wurden zu 1 ug λgtlo-Armen ligiert, wobei T4-Ligase verwendet wurde, und die Reaktionsmischung wurde dem λ-Phagen-Verpackungsextrakt zugesetzt, und es wurde eine Mischung von rekombinanten Phagen erhalten (es wurden die Materialien des cDNA-Cloning-Systems, das von Amersham Co., Ltd. hergestellt wird, und deren Rezeptur verwendet). 9,6 x 10&sup4; pfu (Plaquebildende Einheiten) von rekombinanten Phagen (cDNA-Bank) wurden mit Escherichia coli NM514 als Wirt erhalten.
  • (D) Abtrennung des cDNA-Klons von Serin-Protease
  • Etwa 25000 der oben erhaltenen rekombinanten Phagen wurden in eine Petrischale mit einem Durchmesser von 145 mm, die das LB- Medium enthielt, auf Escherichia coli NM514 als Wirt geimpft, und dadurch wurde 4 Master-Platten hergestellt. Nach der Übertragung des Phagen auf einen Nitrocellulosefilter wurde die Phagen-DNA durch alkalische Denaturierung auf dem Filter fixiert. Es wurde das Verfahren von R. Davis et al. ("DNA Cloning", herausgegeben von D.M. Glover, Bd. I, S. 49 78 (IRL Press) (1985)) angewendet, das diesen Verfahren entspricht.
  • Die Filter, auf denen die Phagen-DNA nach dem oben beschriebenen Verfahren fixiert worden war, wurden durch Hybridisierung ausgelesen, wobei die im Absatz (A) hergestellte DNA-Sonde verwendet wurde. Die Hybridisierung erfolgte bei 35 ºC und das Waschen erfolgte ebenfalls bei 35ºC. Es wurde das Verfahren von T. Maniatis ("Molecular Cloning, A Laboratory Manual" (Cold Spring Harbor Lab. (1982)) angewendet, das diesen Verfahren entspricht. Durch die Hybridisierung wurden 7 Positive der Klone erhalten, die durch Autoradiographie nachgewiesen wurden.
  • (E) Bestimmung der Basensequenz der cDNA von Serin-Protease
  • Die Phagen-DNA von MED1-4a, der einer der im vorangegangenen Absatz erhaltenen positiven Klone war, wurde extrahiert und mit EcoRI getrennt, wodurch etwa 800 Basenpaare von DNA-Fragmenten erhalten wurden. Zur Sequenzanalyse wurde dieses Fragment in die EcoRI-Stelle des Klonierungsvektors pUC19 (von Takara Shuzo Co., Ltd. hergestellt) und des Phagen M13mP19-RFDNA (von Takara Shuzo Co., Ltd. hergestellt) eingesetzt. Die Sequenzanalyse erfolgte mit dem Didesoxy-Verfahren mit Deoxy-7-deazaguanintriphosphat. Zur Analyse der mittleren Teile wurden nacheinander Primer synthetisiert, die den umgebenden Teilen entsprechen, deren Sequenzen bereits bestimmt wurden, und die Sequenzanalyse erfolgte nach dem Didesoxy-Verfahren. Somit wurde die in Figur 4 gezeigte DNA-Sequenz bestimmt. Bei der in Figur 4 gezeigten DNA-Sequenz stammten der oberen Strom einschließlich der 7. C und der untere Strom einschließlich der 807. G vom EcoRI-Linker GGAATTCC, der zum Klonen am Vektor λgt10 verwendet wurde. Deshalb war die DNA-Basensequenz von 8. bis 806. in der Figur die cDNA, die von Poly(A)&spplus;RNA stammt. Das längste offene Leseraster (Proteincodierender Bereich) wurde gesucht, und es wurde festgestellt, daß das translatierte Codierungsraster der DNA- Sequenz von 8. bis 718. in der Figur am längsten war, und ab der 719. das Terminationscodon TGA folgte. Die translatierte Aminosäuresequenz, die der DNA-Sequenz von der 8. bis zur 718. entspricht, ist in Figur 5 gezeigt. Die Aminosäuresequenz von der 1. bis zur 48. in dieser Figur ist zur Aminosäuresequenz von der 2. bis zur 49. des gereinigten Medullasin vollständig identisch, die in Figur 3 gezeigt ist. Aus diesem Ergebnis wird die Schlußfolgerung gezogen, daß die DNA-Sequenz von der 8. bis zur 718. in der in Figur 4 gezeigten DNA-Sequenz die cDNA bildet, die den Teil der erfindungsgemäßen Serin-Protease codiert, und dieser cDNA-Teil wurde in Figur 2 gezeigt. Der cDNA fehlt der Teil, der Isoleucin (Ile) codiert, das die N-terminale Aminosäure des gereinigten Medullasin ist, wie es in Figur 3 gezeigt ist; da es jedoch aus der oben beschriebenen Analyse der Aminosäuresequenz von gereinigtem Medullasin klar ist, daß Ile der N-Terminus von Medullasin ist, kann die Schlußfolgerung gezogen werden, daß die gesamte cDNA-Sequenz, die die erfindungsgemäße Serin-Protease codiert, die ist, bei der ATT, ATC oder ATA, die Ile codieren, der 5'-Terminusseite der in Figur 2 gezeigten Basensequenz hinzugefügt wurden. Die Aminosäuresequenz, die dieser gesamten cDNA entspricht, und zwar die Aminosäuresequenz der erfindungsgemäßen Serin-Protease, ist in Figur 1 gezeigt.
  • Beispiel 2 Herstellung einer vollen Länge der cDNA von Serin-Protease und Bestimmung der Basensequenz
  • Fünf positive Klone mit einer längeren cDNA von Serin-Protease als 800 Basenpaare des in Beispiel 1 erhaltenen Klons MED1-4a wurden unter Verwendung der in Beispiel 1 erhaltenen partiellen cDNA als Sonde von etwa eins Millionen Plaques der λgt10 cDNA- Bank abgetrennt, die gerade nach einem ähnlichen Verfahren wie Beispiel 1, Absatz (C) synthetisiert wurde, wobei 5 ug Poly(A)&spplus;RNA der ML3-Zelle verwendet wurden, das auf ähnliche Weise wie in Beispiel 1, Absatz (B) hergestellt wurde. Die Basensequenz der Region, die die N-Termini von Serin-Protease des Klons MED10 und MED13 unter fünf positiven Klonen codiert, wurde nach dem gleichen Verfahren wie in Beispiel 1, Absatz (E) bestimmt, und es wurde festgestellt, daß MED13 und MED10 weitere 89 und 128 Basenpaare stromaufwärts als MED1-4a enthält.
  • Deshalb kann die Sequenz der cDNA des Serin-Protease-Präkursors wie in Figur 7 gezeigt sein. Aus diesen DNA-Sequenzen wird eingeschätzt, daß der Serin-Protease-Präkursor 267 Aminosäuren umfaßte und weitere 29 Aminosäuren mit dem oberen Strom von Isoleucin verbunden waren, das am N-Terminus der reifen Serin- Protease angeordnet war (Figur 6). Neben dem Leader-Peptid, das diese 29 Aminosäuren umfaßte, umfaßten 27 Aminosäuren der N- Terminusseite 17 hydrophobe Aminosäuren (9 Leucine, 5 Alanine, 1 Phenylalanin, 1 Valin und 1 Prolin) und hatten die am besten erkennbare Sequenz mit einer Signal-Peptidase, die an ihrer C- Terminusseite Alanin-Leucin-Alanin umfaßt. Deshalb wurde angenommen, daß es sich um ein Signalpeptid handelt. Außerdem wird geschätzt, daß das Peptid, das 2 Aminosäuren, Serin-Glutaminsäure, umfaßt, die auf dem unteren Strom dieses Leader-Peptids angeordnet sind, ein Aktivierungspeptid ist.
  • Beispiel 3 Herstellung des Expressionsvektors pETMED, der Serin-Protease in Escherichia coli ausprägt, und Expression der Protein-Chimäre von T7-Serin-Protease (A) Herstellung der cDNA des Vektors pUC19YMED von reifer Serin-Protease:
  • Zuerst wurde das EcoRI-Fragment der durch Beispiel 1 erhaltenen cDNA, das in Figur 4 gezeigt ist, in die EcoRI-Stelle des Klonierungsvektors pUC19 eingesetzt, und es wurde die Plasmid-DNA pUC19MED1-4a ausgewählt, indem die Einschubrichtung bestätigt wurde, in der der stromabwärtige Teil der in Figur 4 gezeigten DNA in der Nähe der BamHI-Stelle von pUC19 war.
  • Dieser Vektor pUC19MED1-4a wurde vollständig mit HindIII digeriert und teilweise mit Naei digeriert. Dadurch wurde ein Fragment mit 810 Basenpaaren der cDNA von Serin-Protease erhalten. Der Vektor pUC19YMED mit der cDNA der reifen Serin-Protease wurde hergestellt, indem dieses DNA-Fragment und ein synthetisiertes Oligomer, das den N-Terminus der reifen Serin-Protease codiert, zwischen die EcoRI-Stelle und die HindIII-Stelle von pUC19 eingeschoben wurde, wobei T4-DNA-Ligase verwendet wurde (Figur 8).
  • (B) Herstellung von pETMED:
  • pET-36, das von Dr.F. William Studier (Biology Department, Brookhaven National Laboratory, Upton, New York) vertrieben wird, wurde vollständig mit BamHI digeriert, das auf dem unteren Strom des Promotors T7 angeordnet war und danach durch Behandlung mit Mung-Bean-Nuclease zu einem blunt end gemacht. Danach wurde pUC19YMED aus dem Absatz (A) vollständig mit EcoRV und HincII digeriert, und es wurden etwa 0,8 kb von DNA-Fragmenten abgetrennt, die die cDNA der Reifung von Serin-Protease umfaßten. Der Vektor pETMED, der Serin-Protease in Escherichia coli ausprägt, wurde hergestellt, indem diese beiden DNA-Fragmente mit T4-DNA-Ligase verbunden wurden (Figur 9). Aus diesem Vektor wurde eine Protein-Chimäre mit 250 Aminosäuren hergestellt, wobei das Peptid, das 11 Aminosäuren umfaßt (Met-Ala- Ser-Met-Thr-Gly-Gly-Gln-Gln-Met-Gly), das vom Phagen T7 stammt, und reife Serin-Protease, die 238 Aminosäuren umfaßt, miteinander verbunden wurden, wobei Arginin dazwischen angeordnet wurde. Die reife Serin-Protease kann abgetrennt werden, wenn diese Protein-Chimäre teilweise mit Trypsin digeriert wird.
  • (C) Expression der Protein-Chimäre von T7-Serin-Protease mit pETMED:
  • Zuerst wurde der im Absatz (B) hergestellte pETMED in Escherichia coli HMS174 eingeführt (J.L. Campbell et al., Proc. Natl. Acad., Sci., U.S.A. 75, 2276-2280 (1978)). Diese Rekombinante wurde über Nacht bei 37ºC auf 5 ml LB-Medium gezüchtet (T. Maniatis et al., "Molecular Cloning", S. 440 (1982)), das 100 ug/ml Ampicillin und 0,4% (Gew./Vol.) Maltose enthielt, und danach wurden 0,1 ml davon auf das NZCYM-Medium übertragen (T. Maniatis et al., "Molecular Cloning", S. 440 (1982)), das 100 ug/ml Ampicillin und 0,4% (Gew./Vol.) Maltose enthielt. Dies wurde bei 37ºC gezüchtet, bis die Absorption bei 600 nm 0,3 betrug, danach wurde mit dem Phagen CE6 infiziert (F.W. Studier et al., J. Mol. Biol., 189, 113-130 (1986)), dessen Menge das 5- bis 10-fache von Escherichia coli betrug, und es wurde 3 Stunden bei 37ºC gezüchtet. Durch Analyse des gesamten Proteins des oben erhaltenen Bakteriums mit SDS- Polyacrylamid-Gel-Elektrophorese wurde ein Protein beobachtet, dessen Molekulargewicht etwa 29000 betrug und das im Bakterium nicht beobachtet wurde, wenn die Kontrolle pET-36 (oben beschrieben) eingeführt wurde. Durch Western-Blotting mit dem Antikörper für Medullasin wurde bestätigt, daß dieses Protein die Protein-Chimäre von T7-Serin-Protease ist.
  • Beispiel 4 Herstellung des Vektors pATH2MED, der TrpE-Serin-Protease ausprägt, und Expression einer Protein-Chimäre von TrpE-Serin- Protease (A) Herstellung des Vektors pATH2MED, der TrpE-Serin-Protease ausprägt:
  • Ein DNA-Fragment mit etwa 800 Basenpaaren, das ein Serin-Protease-Partialgen enthielt, wurde abgetrennt, indem pUC19MED1-4a in Beispiel 1 vollständig mit HindIII digeriert und danach teilweise mit NaeI digeriert wurde. Dieses Fragment und ein synthetisiertes Oligomer, das die N-Terminusseite von Serin- Protease codiert, wurden zwischen die Sa1I- und HindIII-Stellen des Vektors pATH2 eingeschoben, damit die TrpE-Protein-Chimäre ausgeprägt wird (C.L. Dieckman und A. Tzagoloff, J. Biol. Chem. 260, 1513-1520 (1985)), wobei T4-DNA-Ligase verwendet wurde, und somit wurde der Vektor pATH2MED hergestellt, der eine Protein-Chimäre von TrpE-Serin-Protease ausprägt (Figur 10).
  • Von diesem Vektor wurde eine Protein-Chimäre hergestellt, die 570 Aminosäuren umfaßt, bei der das Peptid, das 331 Aminosäuren umfaßt, das von TrpE stammt, und Reifungs-Serin-Protease, die 238 Aminosäuren umfaßt, miteinander verbunden wurden, wobei Lysin dazwischen angeordnet wurde. Die reife Serin-Protease kann isoliert werden, wenn diese Protein-Chimäre teilweise mit der Endoprotease lysC digeriert wird.
  • (B) Expression der Protein-Chimäre von TrpE-Serin-Protease mit pATH2MED:
  • Escherichia coli HB101, das mit pATH2MED transformiert worden war, wurde 7 Stunden bei 30ºC im LB-Medium gezüchtet, das 100 ug/ml Ampicillin enthielt (T. Maniatis et al., "Molecular Cloning", S. 440 (1982)). 4 ml dieser Kultur wurden in 40 ml des M9-Mediums übertragen (T. Maniatis et al., "Molecular Cloning", S. 68 (1982)), das Magnesiumsulfat, Thiaminhydrochlorid, Glucose und Ampicillin mit der Konzentration 1mM, 1 ug/ml, 1% (Gew./Vol.) bzw. 100 ug/ml enthielt, es wurde über Nacht bei 25ºC gezüchtet und weitere 8 Stunden gezüchtet, nachdem 0,8 ml Glucose, 0,16 ml eines 14%-igen (Gew./Vol.) Ammoniumhydroxids und 40 ml Indolacrylsäure mit 10 mg/ml zugesetzt worden waren.
  • Durch Analyse des gesamten Proteins des Bakteriums mit SDS-Polyacrylamid-Gel-Elektrophorese wurde eine Protein-Chimäre von TrpE-Serin-Protease bestätigt, deren Molekulargewicht etwa 61000 betrug, und die in HB101 nicht beobachtet wurde, in das Kontroll-pATH2 eingeführt worden war. Durch Western-Blotting mit einem Antikörper für Medullasin wurde bestätigt, daß dieses Protein eine Protein-Chimäre von Serin-Protease war.
  • Beispiel 5 Herstellung des Vektors pATMED für Serin-Protease-Hefe und Expression der Serin-Protease (A) Herstellung des Vektors pUC19PMED mit der cDNA des Serin-Protease-Präkursors:
  • Ein DNA-Fragment mit etwa 950 Basenpaaren wurde abgetrennt, indem pUC19MED13 in Beispiel 3 vollständig mit HindIII und danach teilweise mit Eco521 digeriert wurde. Der Vektor pUC19PMED mit der Serin-Protease-Präkursor-cDNA wurde hergestellt, indem dieses Fragment und synthetisierte Oligomere, die den N-Terminus des Serin-Protease-Präkursors codieren, zwischen die EcoRI- Stelle und die HindIII-Stelle von pUC19 eingeschoben wurden, wobei T4-DNA-Ligase verwendet wurde (Figur 11).
  • (B) Herstellung von pATMED:
  • Zuerst wurde der Vektor pAT405 mit dem Promotor PH05 (saure Phosphatase inhibierend) von Hefe, der von Dr. Tobe von der Hiroshima University vertrieben wird, vollständig mit XhoI digeriert und danach durch Behandlung mit T4-DNA-Polymerase zu einem blunt end gemacht. Die Phosphorsäure am Terminus wurde durch alkalische Phosphatase-Behandlung durch Escherichia coli entfernt. Danach wurde pUC19PMED vom Absatz (A) vollständig mit EcoRI digeriert und danach durch Behandlung mit T4-DNA-Polymerase zu einem blunt end gemacht. Danach wurde das DNA-Fragment mit etwa 950 Basenpaaren abgetrennt, das die Serin-Protease- Präkursor-cDNA enthält. Der Vektor pATMED, der Serin-Protease in Hefe ausprägt, wurde durch Verbinden dieser beiden DNA-Fragmente hergestellt, wobei T4-DNA-Ligase verwendet wurde (Figur 12).
  • (C) Expression von Serin-Protease mit pATMED:
  • Hefe DCS mit eingeführtem pATMED (von Dr. Tobe der Hiroshima University verbreitet) wurde über Nacht bei 30ºC in 5 ml des Mediums "Yeast Nitrogen Base" (von Difco hergestellt) gezüchtet, das Histidin und Glucose in einer Konzentration von 0,1 mg/ml bzw. 2% (Gew./Vol.) enthielt. 2,5 ml der Kultur wurden in 50 ml des gleichen Mediums übertragen und über Nacht bei 30ºC weiter gezüchtet. Die Bakterien wurden aufgefangen, einmal mit 50 ml Wasser gewaschen, in 50 ml phosphorfreiem Medium suspendiert (wobei KCL anstelle von KH&sub2;PO&sub4; des Mediums "Yeast Minimal Medium" verwendet wurden (R.L. Rodriguez und R.C. Trait "Recombinant DNA techniques" S. 151 (1983)) und es wurde 1,5 Tage bei 30ºC gezüchtet. 1 ml des gezüchteten Überstandes wurden durch Lyophilisierung konzentriert und danach durch SDS- Polyacrylamid-Gel-Elektrophorese analysiert. Dadurch wurde ein Protein nachgewiesen, dessen Molekulargewicht etwa 32000 betrug und das im gezüchteten Überstand von DCS nicht beobachtet wurde, in den ein Kontroll-pAT405 eingeführt worden war. Durch Western-Blotting mit einem Antikörper für Serin-Protease wurde bestätigt, daß dieses Protein Serin-Protease war.
  • Beispiel 6 Herstellung des Vektors pMFαMED, der Hefe von Serin-Protease ausprägt, und Expression in Hefe (A) Herstellen des Vektors pMFαMED, der Hefe von Serin-Protease ausprägt
  • pUC19YMED von Beispiel 4, Absatz (A), wurde vollständig mit EcoRI und HincII digeriert, und es wurde ein DNA-Fragment mit etwa 800 Basenpaaren abgetrennt, das cDNA von reifer Serin-Frotease umfaßt. Dann wurden ein Promotor des c'-Faktors, der ein reifendes Pheromon von Hefe war, und der Vektor pMFα8 (A. Miyajima et al., Gene, 37, 155 (1985)) mit einer Leader- Sequenz vollständig mit Stui digeriert und danach mit alkalischer Phosphatasebehandlung von Escherichia coli dephosphoryliert. Der Vektor pSRαMED für die Expression der Serin-Protease in Hefe wurde hergestellt, indem diese beiden DNA-Fragmente mit T4-DNA-Ligase verbunden wurden (Figur 13).
  • (B) Transformation von Hefe 20B12 mit pSRαMED:
  • 10 ug von pSRαMED vom Absatz (A) wurden in etwa 1 x 10&sup7; Zellen Hefe 20B12 eingeführt (von Dr. Tobe der Hiroshima University verbreitet), dies erfolgte mit einer Alkalimetallbehandlung (A. Kimura et al., J. Bacteriol., 153, 163(1983)). Die so erhaltene transformierte Zelle wurde über Nacht bei 30ºC in 5 ml des Mediums "Yeast Nitrogen Base" gezüchtet (von Difco hergestellt), das Glucose in einer Konzentration von 2% (Gew./Vol.) enthielt. Danach wurde 1 ml der Kultur in 10 ml desselben Mediums übertragen und weitere 24 Stunden gezüchtet. 1 ml des gezüchteten Überstandes wurden durch Lyophilisierung konzentriert und danach durch Western-Blotting analysiert, wobei ein Antikörper für Serin-Protease (Medullasin) verwendet wurde. Dadurch wurde ein Protein nachgewiesen, dessen Molekulargewicht etwa 32000 betrug und das im gezüchteten Überstand von 20B12 nicht beobachtet wurde, in den Kontroll-pMF α8 eingeführt worden war.
  • Beispiel 7 Herstellung des Vektors pSRαMED, der Serin-Protease in einer Tierzelle ausprägt, und Expression in einer Tierzelle (A) Herstellung des Vektors pSRαMED, der Serin-Protease in einer Tierzelle ausprägt:
  • pUC19PMED von Beispiel 6, Absatz (A), wurde vollständig mit EcoRI digeriert, und ein DNA-Fragment von etwa 950 Basenpaaren wurde abgetrennt, das die Serin-Protease-Präkursor-cDNA enthielt. Es wurde mit einem Vektor verbunden, der durch vollständiges Digerieren von pcDLSRα296 (von Dr. Takebe, DNAX erhalten) mit EcoRI und Dephosphorylieren mit alkalischer Phosphatasebehandlung mit Escherichia coli mit T4-DNA-Ligase erhalten wurde, und dadurch wurde der Vektor pSRαMED hergestellt, der Serin-Protease in einer Tierzelle ausprägt (Figur 14).
  • (B) Transformation der COS-1 Zelle mit pSRαMED:
  • 10 ug pSRαMED vom Absatz (A) wurden in etwa 2 x 10&sup6; Stücke von COS-1 Zellen eingeführt, die von der Niere eines Affen stammen (Y. Gluzman, Cell, 23, 175 (1981)), dies erfolgte nach dem Kalziumphosphatverfahren (F.L. Graham et al., Virology, 54, 536). Die Zellen wurden nach 5 Tagen aufgefangen, und die Proteine der gesamten Zellen wurden durch Western-Blotting mit dem Antikörper für Serin-Protease (Medullasin) analysiert. Es wurde ein Protein nachgewiesen, dessen Molekulargewicht etwa 30000 betrug und das in COS-1 Zellen nicht beobachtet wurde, in die der Vektor nicht eingeführt worden war. Die Aktivität des Enzyms wurde mit einem beschriebenen Verfahren gemessen (L. Visser et al., Biochem. Biophys. Acta, 268, 257 (1972)), wobei p-Nitrophenyl- N-tert.-butyloxycarbonyl-L-alaninat als Substrat verwendet wurde, das ein allgemeines Substrat von Elastase ist. Die lösliche Fraktion, die durch Aufbrechen der Zellen durch Gefrieren-Auftauen und durch 30-minütiges Zentrifugieren mit 12000 g erhalten wurde, zeigte eine Aktivität, die die Absorption bei 347,5 nm im Vergleich mit der Kontrolle um 0,1 pro etwa 1 x 10&sup6; Zellen verstärkt.
  • Beispiel 8 Southern-Hybridisierung von Chromosomen-DNA:
  • Vor dem Klonen des Human-Medullasin-Gens erfolgte zuerst die Southern-Hybridisierung. Jeweils 10 ug von Chromosomen-DNA, die aus der Mandel des Menschen stammen (das Herstellungsverfahren basierte auf dem Verfahren, das in P. Chambon et al., Eur. J. Biochem., 36, 5.32-38 (1973) beschrieben ist), wurden mit dem Restriktionsenzym EcoRI, BamHI ir PstI getrennt, wobei mit Agarose-Gel fraktioniert wurde. Die Southern-Hybridisierung erfolgte nach dem Southern-Blotting mit Medullasin-cDNA als Sonde. Durch dieses Ergebnis wurde deutlich, daß nur etwa 6 kb des Fragmentes von EcoRI durch Digerieren mit der Human-Medullasin-cDNA-Sonde hybridisierten, und daß nur eine Art des Human-Medullasin-Gens im Chromosom existierte, und es war im 6 kb Fragment von EcoRI enthalten.
  • Die verwendete Medullasin-cDNA-Sonde wurde hergestellt, indem die cDNA (das Fragment mit eingesetztem EcoRI, etwa 800 bp), das in K. Okano et al., J. Biochem. 102, S.13-16 (1987) beschrieben ist, durch Nick-Translation mit ³²P markiert wurde.
  • Beispiel 9 Klonen des Human-Medullasin-Gens:
  • Etwa 100 ug Human-Chromosomen-DNA wurden mit EcoRI geschnitten, und die DNA mit einer Länge von etwa 6 kb wurden von der Elektrophorese mit Agarose-Gel gewonnen. Die gewonnene DNA wurde mit dem mit EcoRI digerierten Arm von DNA des Vektors λgtWES λβ, der von einem λ-Phagen stammt (von BRL erhalten) als Vektor ligiert (Ligase-Reaktion), und eine Genbank wurde durch in vitro Verpackung hergestellt (das Gerät für die in vitro Verpackung wurde von Takara Shuzo Co., Ltd. erhalten). Die Genbank mit 5 x 10&sup4; pfu konnte von 0,5 ug der gewonnenen DNA und 0,1 ug der Vektor-DNA erhalten werden. Diese Genbank wurde durch übliche Plaque-Hybridisierung ausgewählt (T. Maniatis et al., "Molecular Cloning: A Laboratory Manual (hier nachfolgend als Buch A abgekürzt)", S. 312-318 (Cold Spring Harbor Laboratory (1982)), wobei als Sonde eine der Nick-Translation unterzogene Medullasin-cDNA verwendet wurde (das Gerät für die Nick- Translation wurde von Takara Shuzo Co., Ltd. erhalten). Als Ergebnis wurden 3 Stücke von positiven Klonen erhalten. Eins davon wurde λMED-2 genannt.
  • Beispiel 10 Bestimmung der Basensequenz von λMED-2:
  • Das EcoRI-Einschubfragment von λMED-2 wurde im Sequenzierungsvektor pUC18 DNA oder pUC19 DNA (von Takara Shuzo Co., Ltd. erhalten) subkloniert, und geeignete Deletionsvarianten wurden mit dem Kilo-Deletions-Gerät erhalten (von Takara Shuzo Co., Ltd. erhältlich). Jede Basensequenz wurde durch das Didesoxy- Sequenzanalyseverfahren mit dem Sequenzgerät 7-DEAZA bestimmt (von Takara Shuzo Co., Ltd. erhalten). Das Ergebnis ist in Figur 1 gezeigt. Von den eingesetzten Fragmenten des geklonten λMED-2 wurden 5292 Basensequenzen bestimmt, diese sind in Figur 1 gezeigt. Die CAAT-Box, die TATA-Box und das Poly A-Signal wurden mit kleinen Boxen umgeben, und die Regionen, die die Proteine in mRNA von Medullasin codieren, wurden ebenfalls mit Quadraten umgeben. Sich wiederholende Sequenzen, die im oberen Strom des Promotors und im dritten Intron existieren, wurden mit mit einem Pfeil markierten Unterstreichungen gekennzeichnet. Es ist jedoch möglich, daß die Position des 5'-Terminus von mRNA um einige Basen von der tatsächlichen Position verschieden sein kann.
  • Beispiel 11
  • ML3 Zellen, normale diploide Fibroblasten, die von der fötalen Lunge des Menschen stammen, und MIAPaCa-2-Zellen wurden in 5% Kohlendioxidgas bei 32ºC im RPMI1640-Medium, das fötales Kälberserum (ML3) enthielt, Eagles MEM-Medium, das fötales Kälberserum enthielt (normale diploide Fibroblasten, die von der fötalen Lunge des Menschen stammen), oder Dalbeccos MEM-Medium gezüchtet, das 10% fötales Kälberserum bzw. 2,5% Pferdeserum (MIAPaCa-2-Zellen) enthielt. 16 ml einer Lösung, die 6m Guanidinthiocyanat, 2% Sarcosil, 50mM (U.C.) Trischlorid (pH = 7,6), 10mM EDTA, 10% β-Mercaptoethanol enthielt, wurden in 2 bis 5 x 10&sup6; Zellen gegeben, und die erhaltene viskose Lösung wurde 5mal durch eine Injektionsnadel mit 19G gedrückt. Dieses Zellhomogenat wurde auf 18 ml einer 5,7m Lösung von Seciumchlorid (secium chloride) gegeben, die 100mM EDTA enthielt, und über Nacht bei 25ºC bei 35000 U/min zentrifugiert. Die RNA, die am Boden des Zentrifugenrohrs gefällt wurde, wurde in einer Pufferlösung gelöst und mit Phenol behandelt. Danach wurde die gesamte RNA durch Fällung mit Ethanol erhalten. Dieses Verfahren erfolgte nach dem Verfahren, das auf Seite 196 des Buchs A beschrieben ist. Die Menge der gesamten so erhaltenen RNA betrug 200-600 ug. Die gesamte RNA wurde in einer Oligo-(dT)-Säule nach dem Verfahren behandelt, das auf Seiten 192-198 des Buchs A beschrieben ist, wodurch Poly(A)&spplus;RNA erhalten wurde. Jeweils 10 ug dieser Poly(A)&spplus;RNA wurden mit Formaldehyd-Agarose-Gel- Elektrophorese fraktioniert und dann auf einen Nitrocellulosefilter gegeben. Diese Verfahren erfolgten nach dem Verfahren, das auf Seiten 202-203 des Buches A beschrieben ist.
  • Der so erhaltene Nitrocellulosefilter wurde durch Northern-Hybridisierung analysiert, diese erfolgte entsprechend der Southern-Hybridisierung, die auf Seiten 387-389 dieses Buchs beschrieben ist. Als Sonde wurde cDNA von Serin-Protease (Medullasin) verwendet, die in der Literatur K. Okano et al., J. Biochem. 102, S.13-16 (1987) beschrieben ist, die durch Translation mit [α³²P] dCTP markiert ist (auf Seite 109-112 des Buchs A beschrieben) und deren spezifische Aktivität etwa 1 x 10&sup8; cpm/ug betrug. Die Konzentration der Sonde betrug 2 x 10&sup6; cpm/ml, und die Hybridisierung erfolgte bei Bedingungen von 50% Formamid bei 42ºC. Durch Belichtung mit dem Film XAR-5 von Kodak über Nacht bei -70ºC in Gegenwart eines Verstärkungsfilters wurde eine klare Bande auf der Position der Basenlänge von etwa 1000 auf der Bahn der RNA aus den ML3-Zellen beobachtet.
  • Es wurde jedoch keine nachweisbare Bande auf den Bahnen beobachtet, bei denen RNA, die von anderen Zellen erhalten wurde, einer Elektrophorese unterzogen worden war.
  • Industrielle Anwendungsmöglichkeit
  • Die erfindungsgemäße Serin-Protease ist Mitbegründer einer Entzündung, und es ist deshalb wichtig, ein entzündungshemmendes Medikament zu entwickeln. Außerdem zeigt sie die Aktivität, daß die Funktionen von Lymphocyten, Monocyten, der NK-Zelle und Granulocyten geändert werden, und deshalb ist sie auf dem Gebiet der medizinischen Behandlung sehr vorteilhaft.
  • Die erfindungsgemäße Serin-Protease kann außerdem bei der medizinischen Versorgung vorteilhaft sein. Da die erfindungsgemäße Serin-Protease eine die Thromben auf lösende Wirkung hat, kann sie außerdem als Thromben lösendes Mittel für DIC (verbreitete intravaskuläre Koagulation) verwendet werden. Papain, das eine von der Pflanze stammende Protease ist, konnte früher in einigen Fällen für die medizinische Behandlung von DIC verwendet werden, seine möglicherweise auftretenden gefährlichen Nebenwirkungen sind jedoch bedenklich, da die Wirkung zu stark ist und durch die antigene Potenz eine allergische Reaktion hervorgerufen wird. In diesem Zusammenhang ist es ein Vorteil, daß die erfindungsgemäße Serin-Protease sicher verwendet werden kann, da sie ein Enzym ist, das vom Menschen stammt. Als weiteres Anwendungsbeispiel für die medizinische Versorgung ist es außerdem bei der medizinischen Behandlung äußerer Verletzungen möglich, Serin-Protease als ein Medikament für die äußere Anwendung zu verwenden, damit granulomaartige erhöhte Gewebe oder alte Hautgewebe entfernt und modifiziert werden. In diesem Fall kann die erfindungsgemäße Serin-Protease sicher verwendet werden, da sie vom Menschen stammt.
  • Die erfindungsgemäße DNA-Sequenz der die Transkription kontrollierenden Region, die für die zellspezifische Gen-Expression notwendig ist, ist außerdem vorteilhaft, damit insbesondere die Expression eines Fremdgens auf einer Leukocyten- oder einer Erythroblasten-Zelle erfolgt - vor allem davon stammende gezüchtete Zellstämme.

Claims (6)

1. Verfahren zur Herstellung von Serin-Protease, das die Kultur einer transformierten Zelle mit einem Expressionsvektor umfaßt, der ein Serin-Protease-Gen enthält, das Serin-Protease kodiert, das die in Figur 1 gezeigte Aminosäuresequenz hat und-die in Figur 2 gezeigte DNA-Basensequenz enthält.
2. Serin-Protease-Vorstufe, wobei sich das abspaltbare Peptid oder Signalpeptid mit dem N-Terminus der Serin-Protease bindet, die die in Figur 1 gezeigte Aminosäuresequenz hat.
3. Serin-Protease-Präkursor nach Anspruch 2 mit der in Figur 6 gezeigten Aminosäuresequenz.
4. Serin-Protease-Präkursor-Gen zum Kodieren des Serin-Protease-Präkursors nach Anspruch 3.
5. Serin-Protease-Präkursor-Gen nach Anspruch 4, das die in Figur 7 gezeigte DNA-Basenseguenz enthält.
6. Verfahren zur Herstellung eines Serin-Protease-Präkursors, das die Züchtung einer transformierten Zelle mit einem Expressionsvektor umfaßt, der ein Serin-Protease-Präkursor- Gen nach Anspruch 4 umfaßt.
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