DE3830540C2

DE3830540C2 - Verfahren zur Entfernung von Verunreinigungen aus AlSi-Gußlegierungen

Info

Publication number: DE3830540C2
Application number: DE3830540A
Authority: DE
Inventors: Gunter Dr Beel; Otto Schnaut; Wolfgang Dr Vogel; Dieter Dr Amman
Original assignee: Vereinigte Aluminium Werke AG; Vaw Aluminium AG
Current assignee: Vaw Aluminium AG
Priority date: 1988-09-08
Filing date: 1988-09-08
Publication date: 1995-10-05
Anticipated expiration: 2008-09-09
Also published as: FR2636077B1; DE3830540A1; FR2636077A1

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entfernung von Verunreinigungen aus schmelzflüssigen AlSi-Gußlegierungen durch spülgasunterstützte Vakuumbehandlung in einem unbeheizten Tiegel.

Verfahren zur Entfernung von Wasserstoff, Oxiden und anderen Verunreinigungen aus Aluminium und Aluminiumlegierungen durch Vakuum-Entgasung bzw. -Reinigung sind grundsätzlich seit längerem bekannt (siehe T. Curavic, Gießer-Fachtagung 1983, Portoroz/Jugoslawien und O. Richly, 7. Int. Leichtmetalltagung 1981, S. 284-286 sowie Aluminium-Taschenbuch, 14. Aufl., 1984, S. 385). Allerdings können bisher nur Chargen bis zu einem Gewicht von ca. 1,5 t in einem Gefäß (Tiegel/Pfanne) wirkungsvoll gereinigt werden. Größere Mengen können bisher nicht gleichzeitig in einem Tiegel behandelt werden.

Aus dem Aluminium Taschenbuch, 14. Auflage, 1983, ist ferner bekannt, daß die Schmelzereinigung auch unter Vakuum und der gleichzeitigen Zuführung von Stickstoff in die Schmelze durchführbar ist. Für die Behandlungsdauer beim Entgasen mit Stickstoff oder Argon ohne Unterdruck wird eine Behandlungszeit von ca. 5 Minuten pro 300 kg Schmelze angegeben.

Aus "Entschwefelung von Roheisen" VLG. Stahleisen mbH, 1968 S. 75 ist die Nachentschwefelung bei Roheisen in Dreh- und Schüttelpfannen bekannt, bei denen die Drehbewegung vertikal verläuft. Hierzu werden besondere Vorrichtungen und eine komplizierte Verfahrenstechnik benötigt, die bei der bekannten, auf einem Dreiecksrahmen gelagerten Schüttelpfanne die Anwendung relativ hoher Schüttelfrequenzen erforderlich macht.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren der eingangs genannten Art zur Verfügung zu stellen, das es ermöglicht AlSi-Gußlegierungsschmelzen mit Chargengewichten über 3 t in einem Gefäß derart zu reinigen, daß der Dichteindex der Aluminiumlegierung von Werten über 25% vor der Behandlung auf Werte unter 10% nach der Behandlung gesenkt wird.

Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren gelöst, daß die kennzeichnenden Merkmale des Anspruchs 1 aufweist.

Die Entfernung von gasförmigen Verunreinigungen, insbesondere Wasserstoff, aus Aluminiumschmelzen erfolgt im allgemeinen durch eine Vakuumbehandlung. Durch das Vakuum wird der Partialdruck des Gases und damit die Löslichkeit in der Schmelze gesenkt, so daß sich Gasbläschen bilden und an die Oberfläche steigen. Diese Gasbläschen spülen Oxide und andere feste Verunreinigungen an die Oberfläche. Zur Erhöhung der Wirksamkeit kann zusätzlich ein inertes Spülgas in die Schmelze eingeleitet werden.

Übliche Verfahren zur Vakuumbehandlung von Aluminiumschmelzen sind die Behälterentgasung, die Pfannenentgasung, sowie die direkte Entgasung im Schmelz- oder Warmhalteofen. Das vorgeschlagene Verfahren beschreibt eine Pfannenentgasung, bei der die spülgasunterstützte Vakuumbehandlung im Warmhaltetiegel zwischen Gießofen und Gießstation erfolgt.

Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird zunächst die Aluminiumschmelze bei Temperaturen zwischen 850 und 1050°C in den vorgeheizten Warmhaltetiegel abgegossen. Zur Vermeidung von Krätze- und Schaumbildung wird ein Füllrohr verwendet. Der gefüllte Tiegel wird mit einem Warmhaltedeckel versehen und zur Entgasungsstation transportiert.

Hier wird der Warmhaltedeckel durch einen Entgasungsdeckel ersetzt, der vakuumdicht aufgesetzt ist. Der Entgasungsdeckel ist nach innen feuerfest ausgekleidet. Er enthält Öffnungen zum Einfahren der Spülgaseinrichtung und für den Anschluß der Vakuumleitung. Das Anschlußrohr für die Vakuumleitung ist im Innern mit labyrinthartig angeordneten Blechen versehen, die das Eintreten von Metallspritzern in die Vakuumleitung verhindern. Als Spülgaslanze dient ein Eisenrohr mit Graphitummantelung.

Nach dem vakuumdichten Verschließen des Entgasungsdeckels wird zunächst die Spülgaslanze unter laufendem Argonstrom in die Schmelze eingefahren. Der Druck im Tiegel wird in der ersten Stufe der Vakuumbehandlung auf 30 bis 40 mbar und in der zweiten Stufe auf 1 bis 10 mbar abgesenkt. In beiden Stufen wird kontinuierlich ein Inertgas, wie z. B. Argon, durch die Schmelze geleitet. Der Spülgasdurchsatz liegt dabei zwischen 1 und 15 l/min bzw. 1-10 l/min. Die Dauer der ersten Vakuumbehandlung beträgt 15 bis 30 min. Die Dauer der zweiten Vakuumbehandlung beträgt 5-25 min, gefolgt von einem Feinen des in der AlSi- Gußlegierung enthaltenen eutektischen Siliziums mit Natrium oder Strontium.

Hierzu wird nach Abschluß der Vakuumbehandlungen der Entgasungsdeckel entfernt und die Veredelung der Schmelze z. B. durch Natriumzugabe durchgeführt. Die Schmelze wird dann unter Zugabe von handelsüblichen Abkrätzesalz abgekrätzt.

Anschließend wird der Tiegel mit einem isolierten Warmhaltedeckel verschlossen und die gesamte Schmelze bei geringfügigen Überdruck im Tiegel eine Vibrations- bzw. Rüttelbehandlung für eine Zeitspanne von 5-7 Stunden bei einer Frequenz von 6-10 Hz unterzogen, bis der Dichteindex der bei 80 mbar erstarrten Schmelze unter 10% liegt.

Bei diesem Abstehen der Schmelze können verbliebene Gasbläschen weiterhin aufsteigen und dabei noch vorhandene Oxide oder andere feste Verunreinigungen an die Oberfläche spülen. Zur Bestimmung der Dichtewerte wird die nachfolgend beschriebene Meßmethode angewandt:
Von der zu analysierenden Charge werden 2 Schmelzproben genommen und in vorgeheizten Tiegeln erstarrt, eine der Proben unter Normaldruck, die andere bei einem Druck von 80 mbar. Die Dichte der erstarrten Proben wird nach dem archimedischen Prinzip gemessen. Die so ermittelten Dichten werden mit D_N (Normaldruck) und D_U (unterdruck) bezeichnet.

Der Vergleich dieser beiden Dichtewerte läßt Rückschlüsse auf die Reinheit der erschmolzenen Legierung zu, da sich beide Werte in Abhängigkeit von den Gehalten an oxidischen Verunreinigungen und gelösten Gasen (insbes. Wasserstoff) deutlich meßbar unterscheiden.

Bei der Erstarrung der Schmelze kondensieren die gelösten Gase an den oxidischen Verunreinigungen, die als Keimbildner für die Gasblasen wirken. Wird die Erstarrung unter Normaldruck durch geführt, sind die durch die Gasblasen entstehenden Poren so klein, daß sie nicht zu einer wesentlichen Verringerung der Probendichte führen. Durch diese Meßmethode wird daher an nähernd die theoretische Dichte der entsprechenden Legierung bestimmt. Verläuft die Erstarrung jedoch bei Unterdruck, er höht sich das Probenvolumen deutlich meßbar durch die sich aufgrund des Unterdruckes ausdehnenden Gasblasen.

Sind keine oxidischen Verunreinigungen in der Probe enthal ten, diffundiert der wesentliche Anteil der gelösten Gase zur Probenoberfläche und verläßt gasförmig die Probe. Bei der An wesenheit von Oxiden (Keimbildungsstellen) erfolgt die Konden sation bzw. Rekombination der gelösten Gase innerhalb der Probe. Der Hauptanteil der gelösten Gase wird dadurch in Form von Gasblasen in der Probe festgehalten und kann nicht über die Oberfläche austreten. Die Differenz zwischen den Dichte werte D_N und D_U ist demnach ein Maß für die Gehalte an oxidi schen Verunreinigungen und gelösten Gasen.

Unabhängig von der nominellen Legierungszusammensetzung kann daher die Reinheit der Legierung angegeben werden durch den Dichteindex DI, der sich wie folgt berechnet:

Der Dichteindex ist umso kleiner, je geringer die Gehalte an oxidischen Verunreinigungen und gelösten Gasen in der Schmelze sind.

Typische Kennwerte des Verfahrens werden im folgenden Beispiel beschrieben.

Aus dem Gießofen wurden 4 t einer AlSi-Legierung bei einer Tem peratur von 950°C über Füllrohr in den auf 1000°C vorgeheizten Tiegel abgegossen. Der Dichteindex der Legierung zu Beginn der Behandlung betrug 34%. Nach Aufsetzen des Entgasungsdeckels wurde die Spülgaslanze unter einem Argon strom von 2 l/min in die Schmelze eingefahren. In der ersten Stufe der Vakuumbehandlung wurde der Druck innerhalb von 3 min auf 30 mbar abgesenkt und 5 min auf diesem Wert gehalten. Der Druck im Tiegel wurde in der zweiten Stufe weiter abgesenkt auf 8 mbar und 15 min aufrecht erhalten. Die Schmelze wurde in beiden Stufen kontinuierlich mit Argon gespült. Der Argondurchsatz betrug in der ersten Stufe 2 l/min, in der zweiten Stufe 1 l/min. Die Gesamtdauer der Vakuumbe handlung lag bei 25 min. Nach Beendigung der Vakuumbehandlung stellte sich in der Schmelze eine Temperatur von 940°C ein. Die Schmelze wurde anschließend bei Normaldruck und ohne Argon spülung veredelt und nach Zugabe von Abkrätzsalz abgekrätzt. Anschließend wurde die Schmelze 5 h lang einer Rüttelbehandlung mit geringer Frequenz von 6-10 Hz unterzogen. Die Temperatur sank dabei auf 770°C. Der Dichteindex der Legierung wurde durch die Rüttelbehandlung von 8% nach der Vakuumbehandlung auf 2,5% abgesenkt.

Durch die Veredlung zur Feinung des in der AlSi-Gußlegierung enthaltenen eutektischen Siliziums besteht normalerweise die Ge fahr, daß viele Oxide in die Schmelze eingerührt werden, da diese durch die Veredler reaktiver geworden ist. Erst durch die Kombination von Rüttelbehandlung und spezieller Auswahl der Ver edler konnten diese Nachteile verhindert werden.

Claims

1. Verfahren zur Entfernung von Verunreinigungen aus schmelzflüssi gen AlSi-Gußlegierungen durch spülgasunterstützte Vakuumbehand lung in einem unbeheizten Tiegel, dadurch gekennzeichnet, daß das Verfahren aus folgenden Stufen besteht:

a) Einfüllen der Schmelze in den auf ca. 1000°C vorgeheizten Tiegel und Vakuumbehandlung der Schmelze bei einem Arbeits druck von 30 bis 40 mbar und einem Spülgasdurchsatz von 2 bis 15 l/min über eine Dauer von 1 bis 15 min,
b) Vakuumbehandlung der Schmelze bei einem Arbeitsdruck von 1-10 mbar und einem Spülgasdurchsatz von 1 bis 10 l/min über eine Dauer von 5 bis 25 min,
c) Feinen des in der AlSi-Gußlegierung enthaltenen eutekti schen Siliziums mit Natrium oder Strontium,
d) Vibration bzw. Rüttelbehandlung der Schmelze ohne Spülgas zufuhr über eine Zeitspanne von 5 bis 7 Stunden bei einer Frequenz von 6-10 Hz, bis der Dichteindex der bei 80 mbar erstarrten Schmelze unter 10% liegt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge kennzeichnet, daß die Gesamtdauer der spülgasunterstützten Vaku umbehandlung (Stufen a und b) 15 bis 30 min beträgt.

3. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch ge kennzeichnet, daß als Spülgase Argon, Stickstoff oder andere Inertgase verwendet werden.