DE3830216A1 - Verfahren und vorrichtung zum herstellen einer lichtwellenleiter-preform - Google Patents

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen einer Lichtleitfaser-Preform durch plasmimpulsinduzierte chemi­ sche Dampfphasenabscheidung (PICVD-Verfahren), bei welchem ein aus mehreren Reaktionsgasen bestehender Gasstrom durch ein Glas­ rohr geleitet und aus dem Gasstrom eine Folge von Schichten in einem Beschichtungsbereich auf der Innenseite des Glasrohres abgeschieden wird.

Die Erfindung betrifft außerdem eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.

Ein derartiges Verfahren sowie eine Vorrichtung sind aus der EP 00 36 191 bekannt.

Beim PICVD-Verfahren werden durch kurze Plasmaimpulse im Nieder­ druckbereich auf der inneren Oberfläche eines Glasrohres aus dem durch das Rohr fließenden Gemisch der Reaktionsgase dünne, di­ elektrische Schichten in einem axialen Beschichtungsbereich abge­ schieden. Die Schichtbildung erfolgt bei jedem Plasmaimpuls praktisch gleichzeitig in dem zu beschichtenden Rohrabschnitt. In den Impulspausen füllt sich dieser Rohrabschnitt wieder mit frischem Reaktionsgas.

Die Dicke der durch einen Plasmaimpuls an einer Stelle des Glas­ rohres abgeschiedenen Schicht ist der Dichte der schichtbildenden Moleküle an dieser Stelle - vor dem Plasmaimpuls - proportional, wobei jedes Molekül an der Beschichtungsreaktion teilnimmt, die Ausbeute also 100% beträgt. Sofern das plasmaerzeugende Feld azimutal konstant ist, ist die Dicke der Schichten aufgrund der Kreissymmetrie eines Rohres vom Azimut unabhängig.

Da in einem gasdurchflossenem Glasrohr ein Druckgefälle längs des Beschichtungsbereiches dieses Rohres herrscht, ist die Dichte der schichtbildenden Moleküle in diesem Beschichtungsbereich längs des Rohres ebenfalls nicht konstant, sondern nimmt in Flußrich­ tung der Gase ab, so daß auch die Beschichtungsrate in Gasfluß­ richtung abnimmt. Im allgemeinen wird jedoch eine über den gesam­ ten Beschichtungsbereich konstante Schichtdicke angestrebt. Dies gilt insbesondere für innenbeschichtete Glasrohre, aus denen Vorformen für Lichtwellenleiter gefertigt werden, da an deren Schichtdickenkonstanz hohe Anforderungen gestellt werden müssen.

Die geschilderten Nachteile verringern die Güte der Beschichtung sowie die Wirtschaftlichkeit des Gesamtverfahrens zur Herstellung der Lichtleitfasern.

Der vorliegenden Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung der eingangs angegebenen Art zu schaffen, bei dem in einfacher Weise die Beschichtungsrate im gesamten Beschichtungsbereich konstant gehalten und damit die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens gesteigert werden kann.

Nach der Erfindung wird diese Aufgabe mit dem Verfahren nach dem Anspruch 1 und der Vorrichtung nach Anspruch 5 gelöst.

Durch das erfindungsgemäße Verfahren wird auf einfache Weise eine axial konstante Beschichtungsrate im gesamten Beschichtungsbe­ reich dadurch erreicht, daß das in diesen Bereich fließende Gemisch der Reaktionsgase während der Befüllungsdauer so verdünnt wird, daß der durch den axialen Druckabfall in Flußrichtung der Gase verursachte Abfall der Dichte der schichtbildenden Moleküle, die der Beschichtungsrate proportional ist, gerade ausgeglichen wird. Dabei wird der in den Beschichtungsbereich des Glasrohres fließenden Mischung der Reaktionsgase ein weiteres Gas, das an der Schichtbildung nicht beteiligt ist, also zum Beispiel Inertgase wie Helium, Argon oder Stickstoff, so beigemischt, daß jedesmal nach Auffüllung des Beschichtungsbe­ reichs mit frischem Reaktionsgas, das heißt, in den Impulspausen, eine definierte axial unterschiedliche Verdünnung im Glasrohr eingestellt wird. Durch diese definierte Verdünnung wird er­ reicht, daß an jeder Stelle des Beschichtungsbereichs die gleiche Dichte an schichtbildenden Molekülen vorliegt. Aufgrund des höheren Druckes am gaseingangsseitigen Ende des Beschichtungsbe­ reichs muß daher dort entsprechend stärker verdünnt werden als am gasausgangsseitigen Ende, wo die Verdünnung Null sein kann. Es ist jedoch auch möglich, die Einstellung der definiert axial unterschiedlichen Verdünnung nicht nach jedem, sondern zum Bei­ spiel nach n Plasmaimpulsen einzustellen. Diese Vorgehensweise bedarf dann jedoch einer entsprechend höheren Verdünnung. Die Zeitabhängigkeit des Massenflusses des Verdünnungsgases ergibt sich dabei in erster Näherung aus dem axialen Gradienten des Schichtdickenverlaufs bei einer Beschichtung ohne Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens.

Als Verdünnungsgas kann ein Inertgas oder eine Mischung von Inertgasen verwendet werden. Es ist jedoch auch möglich, Sauer­ stoff als Verdünnungsgas einzusetzen, wenn Oxidschichten herge­ stellt werden, und das stöchiometrische Verhältnis von Sauerstoff zu Verbindungspartner genügend groß ist.

Die Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens weist im Bereich des der Zuführung des Verdünnungsgases dienenden Rohrleitungssystems Mittel zur Steuerung des Massenflusses des Verdünnungsgases auf. Bei großen Impulspausen kann der zeitliche Verlauf des Verdünnungsgases mit einem Massenflußregler vorgege­ ben werden. Für Impulspausen in der Größenordnung von 10 ms, wie sie bei Beschichtungen für die Herstellung von Lichtwellenleitern üblich sind, sind handelsübliche Massenflußregler jedoch zu langsam. Dagegen weisen piezoelektrische Ventile kurze Ansprech­ zeiten auf, die es gestatten, einen im zeitlichen Mittel konstan­ ten Gasmassenfluß zu modulieren.

Auch mit einer schnelldrehenden mechanischen Anordnung, die dem Massenfluß des Verdünnungsgases sägezahnähnlich moduliert, kann bei Impulspausen von etwa 10 ms gearbeitet werden.

Eine solche Anordnung besteht beispielsweise aus einer Scheibe, die sich im Wege des Strahls des Verdünnungsgases dreht und mindestens eine in Drehrichtung sich vergrößernde Öffnung auf­ weist, durch die das Gas hindurchtreten muß (Fig. 2b). Diese Öffnungen sind dabei so geformt, daß der Strömungsleitwert vom Drehwinkel der Scheibe abhängig ist.

Eine andere Anordnung kann aus einem Walzenschieber bestehen, der sich vor einem Rohrende, in das oder aus dem das Verdünnungs­ gas strömt, dreht, wobei der Abstand von Rohrende und Walzen­ oberfläche und somit der Strömungswiderstand dieser Anordnung vom Drehwinkel des Walzenschiebers abhängig ist (Fig. 3).

Die Zumischung des Verdünnungsgases sollte an einer Stelle erfol­ gen, an der einerseits eine gute radiale Durchmischung von Verdün­ nungs- und Reaktionsgas gewährleistet ist, andererseits aber kein Ausgleich des gewünschten periodischen axialen Verdünnungsgra­ dienten durch Diffusion stattfinden kann.

Die Erfindung wird im folgenden anhand eines Ausführungsbeispiels in Verbindung mit den Zeichnungen näher erläutert.

Fig. 1 zeigt schematisch einen Vertikalschnitt einer Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens,

Fig. 2a zeigt schematisch einen Vertikalschnitt durch eine mögli­ che Anordnung einer Scheibe mit zwei sich in Drehrichtung vergrößernden Öffnungen als Mittel zur Steuerung des Massenflusses des Verdünnungsgases,

Fig. 2b zeigt eine Draufsicht auf diese Scheibe,

Fig. 3 zeigt schematisch einen Vertikalschnitt durch eine mögli­ che Anordnung eines Walzenschiebers als Mittel zur Steue­ rung des Massenflusses des Verdünnungsgases und

Fig. 4 erläutert in einem Diagramm die nach der Erfindung erziel­ te konstante Beschichtungsrate des Beschichtungsbereichs.

Nach Fig. 1 liefert ein Gaserzeuger 1 das Gemisch der Reaktions­ gase in das Glasrohr 2, in dem die Reaktion stattfindet. Das Glasrohr 2 befindet sich in einer Anordnung 3 zur Durchführung der Rohrinnenbeschichtung nach dem bekannten PICVD-Verfahren. Eine Vakuumpumpe 4 sorgt für die Aufrechterhaltung des gewünsch­ ten Drucks im Glasrohr 2 sowie für den Abtransport der Abgase der Reaktion. Mit dem Massenflußregler 5 wird ein konstanter Massen­ fluß des über ein Rohrleitungssystem 13 dem Vorratsbehälter 7 entnommenen Verdünnungsgases eingestellt, aus dem das piezoelek­ trische Ventil 6 sägezahnähnliche Massenflußimpulse formt. Die Dauer dieser Impulse ist gleich der Periodendauer bei der Plasma­ beschichtung, wobei die Periodendauer die Summe aus Impulsdauer und Impulspause darstellt. Die Zumischstelle 8, an der das Ver­ dünnungsgas über das Rohrleitungssystem 13 zu dem Gemisch der Reaktionsgase zugemischt wird, liegt etwa 20 cm vor dem Beginn der Reaktionszone 9. Anstelle des Ventils 6 kann auch eine rotie­ rende Scheibe 10, die mit Öffnungen 11 versehen ist, oder ein Walzenschieber 12 eingesetzt werden. Die Scheibe 10 oder der Walzenschieber 12 sind dabei in ein in das Rohrleitungssystem 13 eingebautes Gehäuse 14 eingesetzt.

Fig. 4 zeigt die Schichtdickenverteilung einer in dem Beschich­ tungsbereich mit dem beschriebenen Verfahren aufgebauten Be­ schichtung. Zum Vergleich ist gestrichelt das Ergebnis darge­ stellt, das sich ohne Verwendung des beschriebenen Verfahrens ergibt. Man erkennt sehr leicht, daß die Beschichtung, die ent­ sprechend dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt wird, über die nutzbare Preformlänge L einen im wesentlichen konstanten Wert aufweist.

Claims (10)

1. Verfahren zum Herstellen einer Lichtleitfaser-Preform durch plasmaimpulsinduzierte chemische Dampfphasenabscheidung (PICVD-Verfahren), bei welchem ein aus mehreren Reaktionsga­ sen bestehender Gasstrom durch ein Glasrohr (2) geleitet und aus dem Gasstrom eine Folge von Schichten in einem Beschich­ tungsbereich auf der Innenseite des Glasrohres (2) abgeschie­ den wird, dadurch gekennzeichnet, daß der in den Beschich­ tungsbereich fließende Gasstrom während der Befüllungsdauer mit den Reaktionsgasen im wesentlichen linear durch ein nicht an der Schichtenbildung teilnehmendes Verdünnungsgas verdünnt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Verdünnungsgas ein Inertgas verwendet wird.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Verdünnungsgas ein Gemisch von Inertgasen verwendet wird.

4. Verfahren zur Herstellung einer Lichtleitfaser-Preform durch plasmaimpulsinduzierte chemische Dampfphasenabscheidung, bei welchem ein aus mehreren Reaktionsgasen bestehender Gasstrom durch ein Glasrohr geleitet und aus dem Gasstrom eine Folge von Schichten in einem Beschichtungsbereich auf der Innensei­ te des Glasrohres (2) abgeschieden wird, dadurch gekennzeich­ net, daß zur Herstellung von Oxidschichten der in den Be­ schichtungsbereich fließende Gasstrom während der Befüllungs­ dauer mit den Reaktionsgasen im wesentlichen linear durch Sauerstoff verdünnt wird.

5. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 4, mit einer Einrichtung (3) zur plasmaindu­ zierten chemischen Dampfphasenabscheidung in einem Glasrohr (2), gekennzeichnet durch ein der Zuführung des Verdünnungs­ gases dienendes Rohrleitungssystem (13), in dem Mittel (6, 10, 12) zur Steuerung des Massenflusses des Verdünnungsgases angeordnet sind.

6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß als Mittel (6, 10, 12) zur Steuerung des Massenflusses des Ver­ dünnungsgases eine Anordnung vorgesehen ist, die den Strö­ mungswiderstand des Gases zeitlich verändert.

7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß dieses Mittel ein piezoelektrisches Ventil (6) ist.

8. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß dieses Mittel eine schnelldrehende Scheibe ist, die min­ destens eine in Drehrichtung sich vergrößernde Öffnung auf­ weist.

9. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß dieses Mittel ein Walzenschieber ist.

10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 5 bis 9, dadurch gekenn­ zeichnet, daß das der Zuführung des Verdünnungsgases dienende Rohrleitungssystem (13) so weit vor dem Beschichtungsbereich in die Zuführung des Reaktionsgasgemisches mündet, daß Verdünnungs- und Reaktionsgas vor dem Eintritt in den Be­ schichtungsbereich radial gut durchmischt sind und ein einge­ stellter Verdünnungsgradient nicht durch Diffusion ausgegli­ chen wird.