DE3829631A1 - METHOD FOR FELT-FREE FINISHING OF TEXTILE MATERIALS FROM WOOL - Google Patents

METHOD FOR FELT-FREE FINISHING OF TEXTILE MATERIALS FROM WOOL

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Description

Zur Verbesserung der Schrumpfbeständigkeit von textilen Materialien, die aus Wolle bestehen oder Wolle zusammen mit anderen Fasern im Gemisch enthalten, sind zahlreiche Methoden bekannt. Hierüber wird in der Literatur in Übersichtsartikeln berichtet, vgl. K.R. Makinson, Fiber Science Series, Band 8, Shrinkproofing of Wool, Marcel Dekker Inc., New York und Basel 1979 und A. Bereck, Deutscher Färberkalender, Band 84, 247-285 (1980). Behandlungen der textilen Materialien mit chlorhaltigen oder chlorfreien Oxidationsmitteln haben dabei große praktische Bedeutung, einerseits als selbständige Ausrüstungsverfahren, andererseits als Vorbehandlungsstufe von kombinierten Verfahren, bei denen das aus Wolle bestehende Textilmaterial zunächst oxidiert und daran anschließend mit einem Polymerisat behandelt wird. Dabei wird eine Reihe von verschiedenen Polymeren und reaktionsfähigen oligomeren Substanzen eingesetzt. Einige darunter können auch ohne eine oxidierende Vorbehandlung verwendet werden.To improve the shrink resistance of textile materials consist of wool or wool mixed with other fibers contain numerous methods are known. This is in the Literature reported in review articles, cf. K.R. Makinson, Fiber Science Series, Volume 8, Shrinkproofing of Wool, Marcel Dekker Inc., New York and Basel 1979 and A. Bereck, German Coloring Calendar, Volume 84, 247-285 (1980). Treatments of textile materials with chlorine or chlorine-free oxidizing agents are of great practical importance, on the one hand as an independent equipment process, on the other hand as Pretreatment stage of combined processes in which the wool Existing textile material is first oxidized and then with is treated with a polymer. It does a number of different things Polymers and reactive oligomeric substances used. Some among them can also be used without an oxidizing pretreatment.

Alle bisher bekannten Filzfreiausrüstungsverfahren weisen jedoch Nachteile auf. Behandelt man beispielsweise ein textiles Material aus Wolle mit einem kationischen Polyamid-Epichlorhydrin-Harz auf Basis von Adipinsäure und Diethylentriamin nach dem Verfahren, das aus der GB-PS 10 74 731 und der GB-PS 11 74 822 bekannt ist, so muß man mit einer deutlichen Veränderung des färberischen Verhaltens der Wolle rechnen. Führt man dagegen die Filzfreiausrüstung nach dem Verfahren der DE-OS 23 07 563 oder der DE-AS 24 14 470 durch, bei denen als Polymer Additionsprodukte von Isocyanaten und Disulfiten verwendet werden, so tritt eine deutliche Verhärtung der Wolle auf. Textile Materialien aus Wolle, die nach den Verfahren der GB-PS 15 33 343 zunächst mit einem Oxidations- oder Chlorierungsmittel und anschließend mit einer Verbindung behandelt werden, die mehrere Aziridinreste enthält, so erhält man zwar Materialien, die eine hohe Krumpfbeständigkeit und einen ausgesprochen weichen Griff aufweisen, sie sind aber in der Regel etwas gelber als das unbehandelte Material. Diese Farbtonverschiebung der Wolle wird durch die hierbei angewandte chlorierende Vorbehandlungsstufe verursacht und kann bei weißer oder pastellfarbiger Ware (z.B. hellblau) störend wirken. Eine Vergilbung tritt bei sämtlichen Verfahren auf, die einen chlorierenden Behand­ lungsschritt enthalten, insbesondere dann, wenn die Chlorierung zur Vermeidung von unegaler Behandlung oberhalb von pH 2 durchgeführt wird. Es hat daher in der Praxis nicht an Versuchen gefehlt, chlorierende Filzfrei­ ausrüstungsmittel durch andere Oxidationsmittel, wie beispielsweise Caro′sche Säure (H2SO5), ihre Salze (Caroat) oder durch Kaliumpermanganat zu ersetzen. Die Anwendung dieser Mittel führt zwar in der Regel nicht zur Vergilbung der Wolle oder anderer keratinhaltiger Fasern, sondern bewirkt oft eine Erhöhung des Weißgrades der so behandelten textilen Materialien. Leider ist aber die schrumpfverringernde Wirkung dieser Mittel nicht ausreichend, um Wolle waschmaschinenfest zu machen. Die Wirkung bleibt weit unterhalb der Wirksamkeit der chlorabspaltenden Substanzen, vgl. die oben zitierte Literaturstelle K.R. Makinson, Seite 311. Die Gründe dafür sind in dieser Literaturstelle auf den Seiten 233 ff ausführlich dargelegt. Eine einbadige Anwendung von chlorierenden Substanzen und Kaliumpermanganat oder eine Verfahrensweise, wie Kaliumpermanganatbehandlung und anschließende Chlorierung der Wolle, schädigt die Wollsubstanz und löst in der Regel das Vergilbungsproblem nicht. Bei gefärbter oder weiß-bunt-gemusteter Wollware scheidet eine Permanganatbehandlung ohnehin aus, weil Permanganat die Farbstoffe angreift.However, all previously known felt-free finishing processes have disadvantages. If, for example, a textile material made of wool is treated with a cationic polyamide-epichlorohydrin resin based on adipic acid and diethylenetriamine by the process known from GB-PS 10 74 731 and GB-PS 11 74 822, then one has to use expect a significant change in the dyeing behavior of the wool. If, on the other hand, the felt-free finishing is carried out according to the process of DE-OS 23 07 563 or DE-AS 24 14 470, in which addition products of isocyanates and disulfites are used as the polymer, the wool becomes significantly hardened. Textile materials made of wool, which are first treated with an oxidizing or chlorinating agent and then with a compound which contains several aziridine residues by the processes of GB-PS 15 33 343, do indeed give materials which have a high shrink resistance and a very soft Have a grip, but they are usually somewhat yellow than the untreated material. This shift in color of the wool is caused by the chlorinating pretreatment stage used here and can have a disruptive effect on white or pastel-colored goods (eg light blue). Yellowing occurs in all processes which contain a chlorinating treatment step, in particular when the chlorination is carried out above pH 2 to avoid uneven treatment. There has therefore been no shortage of attempts in practice to replace chlorinating felt-free finishing agents by other oxidizing agents, such as, for example, Caro's acid (H 2 SO 5 ), their salts (Caroat) or by potassium permanganate. The use of these agents does not usually lead to yellowing of the wool or other keratin fibers, but often causes an increase in the degree of whiteness of the textile materials treated in this way. Unfortunately, however, the shrink-reducing effect of these agents is not sufficient to make wool machine washable. The effect remains far below the effectiveness of the chlorine-releasing substances, cf. the above-cited reference KR Makinson, page 311. The reasons for this are detailed in this reference on pages 233 ff. A single bath application of chlorinating substances and potassium permanganate or a procedure such as potassium permanganate treatment and subsequent chlorination of the wool damages the wool substance and usually does not solve the yellowing problem. In the case of dyed or white-colored, mustard-treated fabrics, permanganate treatment is in any case ruled out because permanganate attacks the dyes.

Sowohl nach der Chlorierung der Wolle als auch nach einer Behandlung von Wolle mit Kaliumpermanganat ist eine reduktive Nachbehandlung, z.B. mit Natriumbisulfit, unerläßlich. In dem zuerst genannten Fall der Chlorierung müssen aggressive Chloraminreste, die sich aus Wollpeptid und Chlor bilden, zerstört werden. Im zweiten Fall wird der aus Kaliumpermanganat entstandene Braunstein zu wasserlöslichen Mangan-2-Salzen reduziert und dadurch eliminiert. Daraus folgt, daß die bisher bekannten Verfahren zur Filzfreiausrüstung mindestens zweistufig sind.Both after the chlorination of the wool and after a treatment of Wool with potassium permanganate is a reductive aftertreatment, e.g. With Sodium bisulfite, essential. In the former case of chlorination need aggressive chloramine residues that are made up of wool peptide and chlorine form, be destroyed. In the second case, it is made from potassium permanganate resulting manganese dioxide reduced to water-soluble manganese-2 salts and thereby eliminated. It follows that the previously known methods for Felt-free equipment is at least two-stage.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Filzfreiausrüstung von textilen Materialien, die aus Wolle bestehen oder Wolle zusammen mit anderen Fasern im Gemisch enthalten, zur Verfügung zu stellen, bei dem praktisch keine Vergilbung und praktisch keine Schädigung der Fasern auftritt. Das behandelte textile Material soll außerdem einen weichen Griff aufweisen.The present invention has for its object a method for Non-felt finishing of textile materials made of wool or Wool together with other fibers contained in the blend are available too with practically no yellowing and practically no damage of fibers occurs. The treated textile material is also said to be one have a soft feel.

Die Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst mit einem Verfahren zur Filzfrei­ ausrüstung von textilen Materialien, die aus Wolle bestehen oder Wolle zusammen mit anderen Fasern im Gemisch enthalten, durch Chlorieren und Bleichen der textilen Materialien, wenn manThe object is achieved according to the invention with a method for felt-free finishing of textile materials consisting of wool or wool contained in the mixture together with other fibers, by chlorination and Bleaching the textile materials when one

  • (a) die textilen Materialien in wäßriger Flotte so weit chloriert, daß die Aktivchloraufnahme, bezogen auf den Gehalt an Wolle der trockenen textilen Materialien, 0,2 bis 2 Gew.% beträgt,(a) chlorinated the textile materials in an aqueous liquor to such an extent that the Active chlorine absorption, based on the wool content of the dry textile materials, is 0.2 to 2% by weight,
  • (b) die chlorierten textilen Materialien dann unmittelbar mit einer Wasserstoffperoxid enthaltenden Flotte behandelt, die 3 bis 30 ml Wasserstoffperoxid, berechnet auf 35 gew.%iges Wasserstoffperoxid, pro Liter gelöst enthält oder 1 bis 10 Gew.%, bezogen auf Wolle, H2SO5 oder eines wasserlöslichen Alkali- oder Ammoniumsalzes der Perschwefelsäure darauf in wäßriger Lösung einwirken läßt und gegebenenfalls(b) the chlorinated textile materials are then immediately treated with a liquor containing hydrogen peroxide, which contains 3 to 30 ml of hydrogen peroxide, calculated on 35% by weight hydrogen peroxide, dissolved per liter or 1 to 10% by weight, based on wool, H 2 SO 5 or a water-soluble alkali or ammonium salt of persulfuric acid can act on it in aqueous solution and, if appropriate
  • (c) 0,5 bis 5 Gew.%, bezogen auf die textilen Materialien, eines bekannten Polymeren für die Filzfreiausrüstung aufbringt.(c) 0.5 to 5% by weight, based on the textile materials, of a known one Applies polymers for the felt-free finish.

Die Wolle kann in allen Verarbeitungsstufen vorliegen, z.B. als Gewebe, Maschenware, Flocke, Kammzug oder Garn.The wool can be in all stages of processing, e.g. as tissue, Knitwear, flake, sliver or yarn.

Zur Filzfreiausrüstung des Wollmaterials erfolgt in der Verfahrensstufe a) zunächst eine Chlorierung. Als chlorierende Agenzien kommen beispielsweise gasförmiges Chlor, Chlorwasser und eine Reihe von anorganischen und organischen Substanzen in Betracht, die reaktives Chlor, d.h. Chlor in der Oxidationsstufe +1, enthalten. Von besonderer technischer Bedeutung sind dabei hypochlorige Säure und ihre Salze, insbesondere Natriumhypochlorit sowie wasserlösliche Salze der Dichlorisocyanursäure, vorzugsweise Natriumdichlorisocyanurat. Die Verwendung von wasserlöslichen Salzen der Dichlorisocyanursäure zur Chlorierung von proteinhaltigen textilen Materialien ist bekannt. Die Chlorierung wird vorzugsweise in einem wäßrigen Medium durchgeführt. Hierbei arbeitet man entweder in langer Flotte oder durch Foulardieren. Das Flottenverhältnis in der langen Flotte beträgt in der Regel 1:10 bis 1:50. Vorzugsweise verwendet man als chlorierendes Agens Natriumhypochlorit oder Natriumdichlorisocyanat. Die Konzentrationen der chlorierenden Agenzien in der Flotte betragen 0,2 bis 2,0 g/l, bezogen auf den Aktivchlorgehalt. Die Chlorierung der textilen Materialien wird bei einer Flottentemperatur von etwa 5 bis 35, vorzugs­ weise 10 bis 25°C durchgeführt. Der pH-Wert der Chlorierungsflotte liegt zwischen 2 und 7, vorzugsweise 3 bis 5. Die Dauer der Chlorierung richtet sich nach der Reaktionsgeschwindigkeit des Chlorierungsmittels mit der Wolle. Sie kann je nach pH-Wert und Temperatur der Behandlungsflotte zwischen 5 und 60 Minuten betragen. Die Behandlungsflotte enthält vorzugsweise eine solche Konzentration an Chlorierungsmittel, daß nach Abschluß der Chlorierung das aktive Chlor im Behandlungsbad verbraucht ist. Der Endpunkt der Chlorierung kann beispielsweise mit Hilfe von Kaliumjodid-Stärke-Papier leicht festgestellt werden. Die proteinhaltigen Fasern der textilen Materialien werden soweit chloriert, daß die Aktivchloraufnahme, bezogen auf den Wollgehalt der trockenen textilen Materialien, 0,2 bis 2, vorzugsweise 0,5 bis 1,5 Gew.% beträgt.For the felt-free finishing of the wool material, process stage a) first a chlorination. As chlorinating agents come for example gaseous chlorine, chlorinated water and a number of inorganic and organic substances that contain reactive chlorine, i.e. Chlorine in the Oxidation level +1 included. Are of special technical importance hypochlorous acid and its salts, especially sodium hypochlorite and water-soluble salts of dichloroisocyanuric acid, preferably Sodium dichloroisocyanurate. The use of water soluble salts of Dichloroisocyanuric acid for the chlorination of protein-containing textiles Materials is known. The chlorination is preferably carried out in one performed aqueous medium. Here you either work in a long time Fleet or by padding. The fleet ratio in the long fleet is usually 1:10 to 1:50. Preferably used as chlorinating agent sodium hypochlorite or sodium dichloroisocyanate. The Concentrations of the chlorinating agents in the fleet are 0.2 to 2.0 g / l, based on the active chlorine content. The chlorination of textiles Materials are preferred at a liquor temperature of about 5 to 35 performed 10 to 25 ° C. The pH value of the chlorination liquor is between 2 and 7, preferably 3 to 5. The duration of the chlorination is aimed the rate of reaction of the chlorinating agent with the Wool. It can vary depending on the pH and temperature of the treatment liquor be between 5 and 60 minutes. The treatment fleet contains preferably such a concentration of chlorinating agent that after At the end of the chlorination the active chlorine in the treatment bath is used up is. The end point of the chlorination can be, for example, with the help of Potassium iodide starch paper can be easily identified. The proteinaceous Fibers of the textile materials are chlorinated to the extent that the Active chlorine absorption, based on the wool content of the dry textile Materials, 0.2 to 2, preferably 0.5 to 1.5 wt .-%.

Die Chlorierung der textilen Materialien kann auch in Gegenwart eines Netzmittels durchgeführt werden. Sofern die Chlorierung in Gegenwart eines Netzmittels erfolgt, enthält die Chlorierungsflotte 0,2 bis 1,0 g/l eines Netzmittels oder eines Netzmittelgemisches. Geeignete Netzmittel sind beispielsweise Alkoxylierungsprodukte von langkettigen Alkoholen, z.B. C8- bis C18-Alkoholen sowie die Alkoxylierungsprodukte von Phenol und Alkylphenolen. Als Alkoxylierungsmittel kommen vorzugsweise Ethylenoxid und/oder Propylenoxid in Betracht. Pro Mol Alkohol oder Phenol lagert man beispielsweise 5 bis 60, vorzugsweise 5 bis 20 Mol Ethylenoxid an. Propylenoxid wird in einer solchen Menge, meistens zusammen mit Ethylen­ oxid an die Alkohole oder Phenole angelagert, daß man noch wasserlösliche Netzmittel erhält. Weitere geeignete Netzmittel sind C9- bis C13-Alkyl­ phosphorsäuremono- oder -diester sowie C4- bis C8-Alkylphosphorsäure­ triester und C8-C18-Alkylsulfonate. Die Chlorierung der Wolle kann auch kontinuierlich durchgeführt werden. In der Verfahrensstufe (a) des erfindungsgemäßen Verfahrens wird vorzugsweise soweit chloriert, daß die Aktivchloraufnahme 0,2 bis 2,0, vorzugsweise 0,5 bis 1,5 Gew.% beträgt. Der Chlorierungsgrad der Wolle beträgt bei dem erfindungsgemäßen Verfahren etwa nur 50%, des Wertes, der bei den Verfahren des Standes der Technik üblicherweise eingestellt wird.The chlorination of the textile materials can also be carried out in the presence of a wetting agent. If the chlorination is carried out in the presence of a wetting agent, the chlorination liquor contains 0.2 to 1.0 g / l of a wetting agent or a wetting agent mixture. Suitable wetting agents are, for example, alkoxylation products of long-chain alcohols, for example C 8 to C 18 alcohols, and the alkoxylation products of phenol and alkylphenols. Preferred alkoxylating agents are ethylene oxide and / or propylene oxide. For example, 5 to 60, preferably 5 to 20, moles of ethylene oxide are added per mole of alcohol or phenol. Propylene oxide is added to the alcohols or phenols in such an amount, usually together with ethylene oxide, that water-soluble wetting agents are still obtained. Other suitable wetting agents are C 9 - to C 13 -alkyl phosphoric acid mono- or diesters and C 4 - to C 8 -alkyl phosphoric acid triesters and C 8 -C 18 -alkyl sulfonates. The chlorination of the wool can also be carried out continuously. In process step (a) of the process according to the invention, chlorination is preferably carried out to such an extent that the active chlorine absorption is 0.2 to 2.0, preferably 0.5 to 1.5,% by weight. The degree of chlorination of the wool in the process according to the invention is only about 50%, the value which is usually set in the processes of the prior art.

Nach Beendigung der Chlorierung erfolgt unmittelbar eine Behandlung der chlorierten textilen Materialien mit Peroxid, Peroxysulfat oder Kombinationen derselben im Verfahrensschritt (b). Beim erfindungsgemäßen Verfahren entfällt das bisher übliche Entchloren mit Natriumdisulfit. Die Chlorierung der Wolle wird vorzugsweise im Verfahrensschritt (a) soweit durchgeführt, daß die Flotte praktisch kein aktives Chlor mehr enthält (Prüfung mit Kaliumjodid-Stärke-Papier). Eine so weit erschöpfte Flotte gemäß Verfahrensschritt (a) braucht nicht abgelassen zu werden, sondern kann direkt für den Verfahrensschritt (b) verwendet werden. Im Verfahrensschritt (b) erfolgt die Behandlung der chlorierten Wolle mit einer Peroxiverbindung unter den bei der Wollbleiche üblichen Bedingungen. Zu diesem Zweck setzt man der praktisch erschöpften Chlorierungsflotte gemäß (a) 3 bis 30, vorzugsweise 5 bis 15 ml Wasserstoffperoxid, berechnet als 35%iges Wasserstoffperoxid, zu oder verwendet als Peroxiverbindung H2SO5 oder die Alkali- oder Ammoniumsalze dieser Säure, oder Kombinationen von Wasserstoffperoxid und Persulfat oder Peroxyschwefelsäure in jedem beliebigen Verhältnis. Die Konzentration der wasserlöslichen Salze der Caro′schen Säure sowie die der Peroxyschwefelsäure in der Behandlungs­ flotte liegt bei 1 bis 10, insbesondere 2 bis 5 Gew.%, bezogen auf Wolle. Vorzugsweise verwendet man im Verfahrensschritt (b) Wasserstoffperoxid.After the chlorination has ended, the chlorinated textile materials are immediately treated with peroxide, peroxysulfate or combinations thereof in process step (b). In the process according to the invention, the hitherto customary dechlorination with sodium disulfite is eliminated. The chlorination of the wool is preferably carried out in process step (a) to such an extent that the liquor contains practically no active chlorine (test with potassium iodide starch paper). A so far exhausted liquor according to process step (a) need not be drained off, but can be used directly for process step (b). In process step (b) the chlorinated wool is treated with a peroxy compound under the conditions customary in wool bleaching. For this purpose, 3 to 30, preferably 5 to 15 ml of hydrogen peroxide, calculated as 35% hydrogen peroxide, is added to the practically exhausted chlorination liquor according to (a) or used as the peroxy compound H 2 SO 5 or the alkali metal or ammonium salts of this acid, or Combinations of hydrogen peroxide and persulfate or peroxysulfuric acid in any ratio. The concentration of the water-soluble salts of Caro's acid and that of the peroxysulfuric acid in the treatment liquor is 1 to 10, in particular 2 to 5% by weight, based on wool. Hydrogen peroxide is preferably used in process step (b).

Der pH-Wert der Flotte, die für die Behandlung des textilen Materials im Verfahrensschritt (b) in Betracht kommt, liegt wie bei der oxidativen Wollbleiche üblich, zwischen 5 und 9,5. Wenn man in dem pH-Bereich von 7,0 bis 9,5 arbeitet, wählt man für die Behandlung des textilen Materials Temperaturen der Flotte zwischen 35 und 60, vorzugsweise zwischen 40 und 50°C. Es ist jedoch auch möglich, bei Flottentemperaturen zwischen 10 und 35°C zu arbeiten, jedoch benötigt man dann längere Verweilzeiten der textilen Materialien in der Flotte. Bei empfindlichen Färbungen oder bei stark gebleichtem Material kann es vorteilhaft sein, die Behandlung im Verfahrensschritt (b) bei möglichst tiefen Temperaturen, d.h. zwischen 10 und 25°C durchzuführen. In solchen Fällen benötigt man in aller Regel außer längeren Behandlungszeiten auch höhere Peroxidkonzentrationen. Bei der Arbeitsweise im schwach sauren pH-Bereich, z.B. von 5 bis 7, ist es oft vorteilhaft, die Behandlung des textilen Materials im Verfahrens­ schritt (b) in Gegenwart eines Bleichaktivators durchzuführen. Bleich­ aktivatoren werden dabei in Konzentrationen von 1 bis 5 g/l Flotte verwendet. Beim Arbeiten im sauren pH-Bereich und der gegebenenfalls in Betracht kommenden Mitverwendung von Bleichaktivatoren führt man die Behandlung des textilen Materials in der Regel bei Temperaturen zwischen 60 und 80°C durch. Die Behandlungsdauer berägt dann 10 bis 60 Minuten. Geeignete Bleichaktivatoren sind Carboxylgruppen aufweisende wasser­ lösliche Verbindungen oder Carbonsäureanhydride, z.B. Pentaacetylglukose, Glukonsäure, Pentapropionylglukose, Tetraacetylethylendiamin, Tetra­ acetylglykoluril, Carbonsäureanhydride, wie Bernsteinsäureanhydrid, Benzoesäureanhydrid oder Phthalsäureanhydrid, Natrium- oder Magnesium­ diacetylphosphat sowie Verbindungen, die unter Anwendungsbedingungen unter Bildung von Carbonsäure hydrolysieren, z.B. Phenolester, wie p-Carboxyl­ phenylacetat, p-Sulfonylphenylacetat, p-Kresylacetat oder Phenylacetat. Auch Carbonsäuren, wie Fumarsäure und Glutarsäure können als Bleichaktivator verwendet werden.The pH of the liquor used for the treatment of the textile material in the Process step (b) comes into consideration, as with the oxidative Wool bleach is common, between 5 and 9.5. If you are in the pH range of 7.0 up to 9.5 works, one chooses for the treatment of the textile material Fleet temperatures between 35 and 60, preferably between 40 and 50 ° C. However, it is also possible at liquor temperatures between 10 and  35 ° C to work, but then longer residence times are required textile materials in the fleet. With sensitive stains or with heavily bleached material, it can be beneficial to treat in Process step (b) at temperatures as low as possible, i.e. between 10 and 25 ° C. In such cases you usually need in addition to longer treatment times, higher peroxide concentrations. At the operation in the weakly acidic pH range, e.g. from 5 to 7, it is often advantageous, the treatment of the textile material in the process step (b) in the presence of a bleach activator. Pale Activators are used in concentrations of 1 to 5 g / l of liquor used. When working in the acidic pH range and possibly in Possible bleach activators are used Treatment of the textile material usually at temperatures between 60 and 80 ° C through. The duration of treatment is then 10 to 60 minutes. Suitable bleach activators are carboxyl-containing water soluble compounds or carboxylic anhydrides, e.g. Pentaacetyl glucose, Gluconic acid, pentapropionylglucose, tetraacetylethylenediamine, tetra acetylglycoluril, carboxylic anhydrides, such as succinic anhydride, Benzoic anhydride or phthalic anhydride, sodium or magnesium diacetyl phosphate and compounds that are used under conditions of use Hydrolyze formation of carboxylic acid e.g. Phenol esters such as p-carboxyl phenyl acetate, p-sulfonylphenyl acetate, p-cresyl acetate or phenyl acetate. Carboxylic acids such as fumaric acid and glutaric acid can also be used as Bleach activator can be used.

Nachdem die Peroxidverbindung praktisch verbraucht ist, ist die Behandlung gemäß Verfahrensstufe (b) beendet. Das textile Material wird dann dem Bad entnommen, gespült und getrocknet. Falls jedoch eine besonders effiziente Filzfreiausrüstung von textilen Materialien erwünscht ist, schließt sich an den Verfahrensschritt (b) eine Behandlung des textilen Materials mit Polymeren an. Gegebenenfalls kann vor dieser Behandlung ein Spülen des textilen Materials erfolgen. Im Verfahrensschritt (c) wird das Textilgut in einem frischen Bad mit einer Lösung oder einer Dispersion eines synthetischen Polymeren bzw. Oligomeren in an sich bekannter Weise behandelt. Die Behandlung des textilen Materials kann dabei sowohl aus kurzer Flotte (Flottenverhältnis von unter 1:10) aus langer Flotte (Flottenverhältnis 1:10 bis 100), durch Klotzen, Sprühen oder Schaum­ auftrag erfolgen. Die in der wäßrigen Flotte enthaltenen Polymeren ziehen dabei auf die Wollfasern auf. Das so imprägnierte Textilgut wird anschließend bei Temperaturen oberhalb von 60°C, in der Regel in dem Temperaturbereich von 80 bis 150°C getrocknet, wobei eine Reaktion zwischen den Polymeren und dem Textilmaterial bzw. eine Vernetzung des Polymeren eintritt. Für die Filzfreiausrüstung geeignete Polymere sind beispielsweise aus der GB-PS 15 33 343, der US-PS 45 92 757 und der US-PS 29 61 247 bekannt. Die Filzfreiausrüstung von Wolle mit Polymeren wird außerdem von A. Bereck in Deutscher Färberkalender, Band 84, Seiten 255 ff (1980) ausführlich beschrieben. Die dort zur Filzfrei­ ausrüstung beschriebenen Polymeren können bei dem erfindungsgemäßen Verfahren in der Verfahrensstufe (c) als Polymer eingesetzt werden. Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhält man filzfest ausgerüstete Wolle, die nicht vergilbt ist und auch praktisch keine Schädigung aufweist. Verglichen mit den bekannten Verfahren zur Filzfreiausrüstung von Wolle benötigt man bei dem erfindungsgemäßen Verfahren nur etwa die Hälfte der Menge an Aktivchlor, um Ausrüstungen einer vergleichbaren Qualität herzustellen. Im Unterschied zum Stand der Technik können die Verfahrens­ stufen (a) und (b) in einem einzigen Bad durchgeführt werden.After the peroxide compound is practically used up, the treatment is over ended according to process stage (b). The textile material then becomes the bathroom removed, rinsed and dried. If, however, a particularly efficient one Felt-free finishing of textile materials is desired, closes to process step (b) with a treatment of the textile material Polymers. If necessary, a rinse of the textile material. In process step (c) the textile material in a fresh bath with a solution or a dispersion of a synthetic polymers or oligomers in a manner known per se treated. The treatment of the textile material can be both short fleet (fleet ratio below 1:10) from long fleet (Liquor ratio 1:10 to 100), by padding, spraying or foam order. Pull out the polymers contained in the aqueous liquor thereby on the wool fibers. The textile material impregnated in this way becomes then at temperatures above 60 ° C, usually in the Dried temperature range from 80 to 150 ° C, causing a reaction between the polymers and the textile material or a crosslinking of Polymer occurs. Polymers suitable for felt-free finishing for example from GB-PS 15 33 343, US-PS 45 92 757 and the  US-PS 29 61 247 known. Felt-free finishing of wool with polymers is also published by A. Bereck in the German Coloring Calendar, Volume 84, Pages 255 ff (1980) described in detail. The felt free there Polymers described in the equipment according to the invention Process in process step (c) can be used as a polymer. To the process according to the invention gives wool with a felt-proof finish, that is not yellowed and has practically no damage. Compared to the known methods for the felt-free finishing of wool you need only about half of the process according to the invention Amount of active chlorine to make equipments of comparable quality to manufacture. In contrast to the prior art, the process stages (a) and (b) are carried out in a single bath.

Die Prozentangaben in den Beispielen sind Gewichtsprozent.The percentages in the examples are percentages by weight.

BeispieleExamples

Für sämtliche Beispiele und Vergleichsbeispiele wurde ein Wollgestrick verwendet, das extrem stark zum Filzschrumpfen neigte. Alle Behandlungen erfolgten in langer Flotte bei einem Flottenverhältnis von 1:40. Die im folgenden angegebenen Anwendungsmengen von Hilfsmitteln sind stets in Gewichtsprozent, bezogen auf das Wollgewicht, berechnet. Die Versuchs­ bedingungen und Ergebnisse sind in den Tabellen 1 und 2 zusammengefaßt. Im folgenden werden für die einzelnen Behandlungen die Bedingungen angegeben, unter denen die Behandlung jeweils erfolgt ist.A woolen knit was used for all examples and comparative examples used, which tended to shrink felt extremely. All treatments took place in a long fleet with a fleet ratio of 1:40. The in The following specified application quantities of aids are always in Weight percent, based on the wool weight, calculated. The experimental Conditions and results are summarized in Tables 1 and 2. in the The following are the conditions for the individual treatments, under which the treatment was carried out.

Verfahrensschritt (a) - ChlorierungProcess step (a) - chlorination

Das Wollmaterial wurde zunächst mit einer Flotte vorbehandelt, die 1%, eines handelsüblichen emulgierten Phosphorsäureesters und 3%, 60%ige Essigsäure enthielt. Der pH-Wert der Flotte betrug 4,5, die Behandlungs­ dauer 10 Minuten, die Behandlungstemperatur 20°C.The wool material was first pretreated with a liquor that was 1% a commercially available emulsified phosphoric acid ester and 3%, 60% Contained acetic acid. The pH of the liquor was 4.5, the treatment lasts 10 minutes, the treatment temperature is 20 ° C.

Nach dieser Behandlung setzte man jeweils zu diesem Bad die in den Tabellen angegebene Menge an Chlorbleichlauge oder Natriumdichlor­ isocyanurat zu. Das Textilmaterial wurde in dieser Flotte 30 bis 45 Minuten behandelt, d.h. bis Kaliumjodid-Stärke-Indikatorpapier sich nicht mehr blau färbte. Die Behandlungstemperatur betrug 20°C, der pH-Wert der Flotte lag bei 4 bis 4,5. After this treatment, the baths were added to the bath Amount of chlorine bleach or sodium dichlorine given in the tables isocyanurate too. The textile material was 30 to in this fleet Treated for 45 minutes, i.e. until potassium iodide starch indicator paper yourself no longer colored blue. The treatment temperature was 20 ° C, the pH the fleet was 4 to 4.5.  

Verfahrensschritt (b)Process step (b)

Die in der Tabelle 1 angegebenen Mischungen aus Wasserstoffperoxid, Na4P2O7 und gegebenenfalls Bleichaktivator wurden zu dem nach Abschluß der Chlorierung gemäß Verfahrensschritt (a) vorliegenden Bad direkt zugesetzt, und zwar nachdem die Prüfung auf aktives Chlor mit Kaliumjodid-Stärke- Indikator-Papier negativ ausfiel.The mixtures of hydrogen peroxide, Na 4 P 2 O 7 and optionally bleach activator indicated in Table 1 were added directly to the bath present after completion of the chlorination according to process step (a), specifically after the test for active chlorine with a potassium iodide starch indicator - Paper failed.

Als Bleichaktivator wurde ein Dicarbonsäuregemisch aus Bernsteinsäure, Glutarsäure und Adipinsäure verwendet.A dicarboxylic acid mixture of succinic acid, Glutaric acid and adipic acid are used.

Verfahrensschritt (c) Process step (c)

Die Filzfreiausrüstung mit einem Polymeren erfolgte ebenfalls in langer Flotte bei einem Flottenverhältnis von 1:40. Als Polymer wurde der im Beispiel 1 der GB-PS 15 33 343 beschriebene zweifache Ester der β-Aziridinopropionsäure mit Polytetrahydrofuran vom Molekulargewicht 2000 eingesetzt. Das Polymere wurde zur Bereitung der Flotte zunächst in 5%iger wäßriger Schwefelsäure gelöst und zusammen mit 2%, Na2S2O5 (Natriummetabisulfit) in das Behandlungsbad gegeben. Die Polymerkonzen­ tration betrug 1%. Das Textilmaterial wurde jeweils 30 Minuten lang bei Raumtemperatur behandelt und ohne Spülen bei 110°C getrocknet.Felt-free finishing with a polymer was also carried out in a long liquor with a liquor ratio of 1:40. The double ester of β- aziridinopropionic acid with polytetrahydrofuran of molecular weight 2000 described in Example 1 of GB-PS 15 33 343 was used as the polymer. To prepare the liquor, the polymer was first dissolved in 5% strength aqueous sulfuric acid and added to the treatment bath together with 2% Na 2 S 2 O 5 (sodium metabisulfite). The polymer concentration was 1%. The textile material was treated for 30 minutes at room temperature and dried at 110 ° C. without rinsing.

EntchlorungDechlorination

Sofern eine Entchlorung des Textilmaterials durchgeführt wurde, erfolgte sie in dem Bad, in dem das Textilmaterial zuletzt behandelt wurde. Hierzu setzte man diesem Bad jeweils 2%, Na2S2O5 und 1%, eines handelsüblichen Netzmittels (Anlagerungsprodukt von 48 Mol Ethylenoxid an 1 Mol Ricinusöl) 30 zu. Die Behandlung dauerte 10 Minuten bei 30°C. Sofern die Chlorierung mit Natriumhypochlorit durchgeführt wurde, erfolgte diese Behandlung analog der Chlorierung mit dem Dinatriumsalz der Isocyanursäure mit dem einzigen Unterschied, daß der pH-Wert 3 betrug und die Behandlungsdauer ca. 10 Minuten betrug.If the textile material was dechlorinated, it was carried out in the bath in which the textile material was last treated. For this purpose, 2%, Na 2 S 2 O 5 and 1%, of a commercial wetting agent (adduct of 48 mol of ethylene oxide with 1 mol of castor oil) 30 were added to this bath. The treatment lasted 10 minutes at 30 ° C. If the chlorination was carried out with sodium hypochlorite, this treatment was carried out analogously to the chlorination with the disodium salt of isocyanuric acid, with the only difference that the pH was 3 and the treatment time was about 10 minutes.

Behandlung mit Kaliumperoxymonosulfat (KHSO5)Treatment with potassium peroxymonosulfate (KHSO 5 )

wurde so durchgeführt, daß man die Wolle zunächst mit einer Flotte vorbehandelte, die 1%, 85%iger Ameisensäure und 1%, eines handelsüblichen emulgierten Phosphorsäureesters enthielt. Die Behandlung dauerte 5 Minuten und wurde bei 30°C und einem pH-Wert von 4 vorgenommen. Anschließend fügte man 7% KHSO5 innerhalb von 5 Minuten zu. Die Behandlung dauerte ca. 30 Minuten. Der Endpunkt der Behandlung war dann erreicht, sobald sich Kaliumjodid-Stärke-Papier nicht mehr beim Benetzen mit der Flotte blau färbte.was carried out in such a way that the wool was first pretreated with a liquor which contained 1%, 85% formic acid and 1%, a commercially available emulsified phosphoric acid ester. The treatment lasted 5 minutes and was carried out at 30 ° C. and a pH of 4. Then 7% KHSO 5 was added within 5 minutes. The treatment lasted about 30 minutes. The end point of the treatment was reached as soon as potassium iodide starch paper no longer turned blue when wetted with the liquor.

Reduktive NachbehandlungReductive aftercare

Für die reduktive Nachbehandlung gab man zu dem Bad 5%, Natriumsulfit und 2% Natriumcarbonat. Der pH-Wert der Flotte wurde auf einen Wert in dem Bereich von 7,5 bis 8,0 eingestellt. Die Behandlungsdauer betrug 20 Minuten.For the reductive aftertreatment, 5%, sodium sulfite and 2% sodium carbonate. The pH of the liquor was adjusted to a value in the Range from 7.5 to 8.0 set. The duration of treatment was 20 minutes.

TestmethodenTest methods

Der Flächenkrumpf beim Waschen wurde nach der IWS-Testmethode Nr. 31, der Gelbgrad nach DIN 6167 und die Alkalilöslichkeit nach DIN 54 281 bestimmt. The surface shrinkage during washing was determined according to IWS test method No. 31, the Yellowness level according to DIN 6167 and the alkali solubility determined according to DIN 54 281.  

Tabelle 1 Table 1

Tabelle 2 Table 2

Wie die Ergebnisse in den Tabellen 1 und 2 zeigen, kann ein ausreichender Filzfreieffekt auf dem untersuchten Material nur mittels einer intensiven Chlorierung, vgl. Vergleichsbeispiel 5 und anschließender Behandlung mit dem Polymer erreicht werden. Diese Vorbehandlung verursacht jedoch eine deutliche Vergilbung der Wolle.As the results in Tables 1 and 2 show, a sufficient one Felt-free effect on the examined material only by means of an intensive Chlorination, cf. Comparative Example 5 and subsequent treatment with the polymer can be achieved. However, this pretreatment causes one significant yellowing of the wool.

Verwendet man anstelle eines Chlorierungsmittels KHSO5, vgl. Vergleichs­ beispiele 6 und 7, so erreicht man zwar eine Aufhellung der Wolle, jedoch ist der Filzfreieffekt auch nach einer Polymerbehandlung bei weitem nicht zufriedenstellend. Außerdem verursacht die oxidative Behandlung ein hohes Maß an Wollschädigung, die an den hohen Anteilen von in Alkali löslichen Bestandteilen der Wolle erkenntlich ist.If KHSO 5 is used instead of a chlorinating agent, cf. Comparative examples 6 and 7, so you get a lightening of the wool, but the felt-free effect is far from satisfactory even after a polymer treatment. In addition, the oxidative treatment causes a high degree of damage to the wool, which is recognizable by the high proportions of alkali-soluble components of the wool.

Gemäß den Beispielen 1 bis 10 erzielt man bei den noch zusätzlich mit einem Polymer behandelten Materialien einen hohen Grad an Filzfreiheit, wobei keine Vergilbung der Ware auftritt. Die niedrigen Werte der Alkalilöslichkeit zeigen, daß die Schädigung der Wolle bei dem erfindungsgemäßen Ausrüstungsverfahren vernachlässigbar gering ist.According to Examples 1 to 10, one also achieves with the a polymer-treated material has a high degree of freedom from felt, whereby there is no yellowing of the goods. The low values of the Alkali solubility shows that the damage to the wool in the equipment method according to the invention is negligible.

Claims (5)

1. Verfahren zur Filzfreiausrüstung von textilen Materialien, die aus Wolle bestehen oder Wolle zusammen mit anderen Fasern im Gemisch enthalten, durch Chlorieren und Bleichen der textilen Materialien, dadurch gekennzeichnet, daß man
  • (a) die textilen Materialien in wäßriger Flotte so weit chloriert, daß die Aktivchloraufnahme, bezogen auf den Gehalt an Wolle der trockenen textilen Materialien, 0,2 bis 2,0 Gew.%, beträgt,
  • (b) die chlorierten textilen Materialien dann unmittelbar mit einer Wasserstoffperoxid enthaltenden Flotte behandelt, die 3 bis 30 ml Wasserstoffperoxid, berechnet auf 35gew.%iges Wasserstoff­ peroxid, pro Liter gelöst enthält oder 1 bis 10 Gew.%, bezogen auf Wolle, H2SO5 oder eines wasserlöslichen Alkali- oder Ammoniumsalzes der Peroxyschwefelsäure darauf in wäßriger Lösung einwirken läßt und gegebenenfalls
  • (c) 0,5 bis 5 Gew.%, bezogen auf die textilen Materialien, eines bekannten Polymeren für die Filzfreiausrüstung aufbringt.
1. A process for the felt-free finishing of textile materials, which consist of wool or contain wool together with other fibers in a mixture, by chlorination and bleaching of the textile materials, characterized in that
  • (a) chlorinating the textile materials in an aqueous liquor to such an extent that the active chlorine absorption, based on the wool content of the dry textile materials, is 0.2 to 2.0% by weight,
  • (b) the chlorinated textile materials are then immediately treated with a liquor containing hydrogen peroxide, which contains 3 to 30 ml of hydrogen peroxide, calculated on 35% by weight hydrogen peroxide, per liter dissolved or 1 to 10% by weight, based on wool, H 2 SO 5 or a water-soluble alkali or ammonium salt of peroxysulfuric acid can act on it in aqueous solution and, if appropriate
  • (c) 0.5 to 5% by weight, based on the textile materials, of a known polymer for the felt-free finishing.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Verfahrensstufe (a) in Gegenwart eines Netzmittels durchführt.2. The method according to claim 1, characterized in that one Process stage (a) in the presence of a wetting agent. 3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Verfahrensstufe (b) in Gegenwart eines Bleichaktivators durchführt.3. The method according to claims 1 or 2, characterized in that process step (b) in the presence of a bleach activator carries out. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man textile Materialien aus Wolle oder aus Fasermischungen, die Wolle enthalten,
  • (a) in wäßriger Flotte bis zu einer Aktivchloraufnahme von 0,5 bis 1,5 Gew.%, bezogen auf den Gehalt an Wolle der trockenen textilen Materialien, chloriert und
  • (b) direkt im Anschluß an die Chlorierung 5 bis 15 ml Wasserstoff­ peroxid, berechnet auf 35 gew.%iges Wasserstoffperoxid, zu der Flotte zusetzt und das textile Material bleicht.
4. The method according to any one of claims 1 to 3, characterized in that textile materials made of wool or fiber mixtures containing wool,
  • (a) in an aqueous liquor up to an active chlorine absorption of 0.5 to 1.5% by weight, based on the wool content of the dry textile materials, chlorinated and
  • (b) 5 to 15 ml of hydrogen peroxide, calculated on 35% by weight hydrogen peroxide, are added to the liquor immediately after the chlorination and the textile material bleaches.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß man auf das textile Material zusätzlich (c) 1 bis 2,5 Gew.%, eines für die Filzfreiausrüstung bekannten Polymeren aufbringt.5. The method according to claim 4, characterized in that the textile material additionally (c) 1 to 2.5% by weight, one for the Felt-free finish applies known polymers.
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