DE3825671A1 - Verfahren zum herstellen von scheiben mit hohem transmissionsverhalten im sichtbaren spektralbereich und mit hohem reflexionsverhalten fuer waermestrahlung sowie durch das verfahren hergestellte scheiben - Google Patents
Verfahren zum herstellen von scheiben mit hohem transmissionsverhalten im sichtbaren spektralbereich und mit hohem reflexionsverhalten fuer waermestrahlung sowie durch das verfahren hergestellte scheibenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von
Scheiben mit hohem Transmissionsverhalten im sichtbaren
Spektralbereich und mit hohem Reflexionsverhalten für
Wärmestrahlung und niedrigem Flächenwiderstand nach dem
Oberbegriff des Patentanspruchs 8.
Derartige Scheiben sollen einen möglichst großen Anteil
des sichtbaren Lichts durchlassen und einen möglichst
großen Anteil des nichtsichtbaren spektralen Anteils der
Sonnenstrahlung zurückhalten. Diese Maßnahme soll im
Sommer verhindern, daß die unerwünschte Wärmestrahlung
des Sonnenlichts in Räume eindringt. Besonders bei
Kraftfahrzeugen ist dieser Effekt wegen der schrägge
stellten und dadurch sehr großen Front- und Heckscheiben
besonders unerwünscht.
Durch die DE-OS 33 07 661 und die EP-OS 1 04 870 ist es
bekannt, eine Silberschicht und eine unmittelbar auf das
Silber aufgebrachte sehr dünne Metallschicht zwischen
zwei Oxidschichten einzuschließen, wobei die dünne
Metallschicht die Silberschicht gegen einen chemisch
thermischen Angriff beim Herstellen der obersten Oxid
schicht schützt. Setzt man ein derartiges Schichtsystem
jedoch Temperaturen oberhalb 150°C aus, so erfolgt eine
Diffusion des Silbers in die angrenzende Oxid- und/oder
Metallschicht, wobei ein starker Anstieg des Flächen
widerstandes und eine entsprechende Verringerung der
Transmissionswerte des Schichtsystems zu beobachten ist,
d.h. zwei der wesentlichen Eigenschaften des Schicht
systems werden verschlechtert.
Durch die EP-PS 35 906 ist es bekannt, auf einer Seite
oder beiden Seiten einer Silberschicht eine dünne metal
lische Schicht anzuordnen und dieses Schichtsystem
gleichfalls zwischen zwei Oxidschichten einzubetten.
Durch die dünne metallische Schicht soll eine größere
Langzeitstabilität erreicht werden, wobei sich die
Untersuchungen jedoch auf einen Temperaturbereich bis
120°C beschränken. Da weiterhin durch das Absorptions
verhalten der metallischen Schichten eine Verschlechte
rung der optischen Transparenz der beschichteten Sub
strate eintritt, ist die Gesamtdicke der metallischen
Schichten zur Erzielung eines bestinmten Transmissions
verhaltens begrenzt, und es soll daher bevorzugt nur eine
einzige metallische Schicht auf der dem Substrat abge
wandten Seite der Silberschicht angebracht werden, damit
die Verschlechterung der Transmissionswerte in Grenzen
gehalten werden kann. Es hat sich jedoch bei Verwendung
von Substraten aus Mineralglas und einem derartigen
Schichtsystem gezeigt, daß bei einer Erwärmung auf
Temperaturen merklich oberhalb 150°C gleichfalls eine
Verschlechterung der Schichteigenschaften eintrat, und
zwar nicht nur durch eine an sich wünschenswerte Erhöhung
der Transmissionswerte im sichtbaren Bereich, sondern
gleichzeitig auch durch einen unerwünschten Anstieg des
Flächenwiderstandes, so daß die Bordspannung eines
normalen Kraftfahrzeuges nicht mehr ausreicht, um im
Winter eine ausreichende Beheizung durchzuführen. Weiter
hin wurden Flecken und unerwünschte Lichtstreuungen
beobachtet, die offensichtlich auf eine teilweise Agglo
meratbildung sowie auf eine teilweise Diffusion des
Silbers in die Oxidschichten hinein zurückzuführen ist.
Dieses Verhalten läßt nur den Schluß zu, daß die Dicke
der metallischen Schicht bzw. Schichten im Hinblick auf
die angestrebten hohen Transmissionswerte im sichtbaren
Bereich, die teilweise auf gesetzlichen Vorschriften
zurückzuführen sind (Kraftfahrzeugscheiben), für einen
wirksamen Schutz der Silberschicht, inbesondere bei
höheren Temperaturen, nicht mehr ausreichend ist.
Es ist auch bekannt, gekrümmte oder gewölbte Scheiben mit
annähernd ähnlichem spektralen Verhalten dadurch herzu
stellen, daß man eine in andere Schichten eingebettete
Silberschicht auf bereits verformte Glassubstrate auf
bringt. Dies setzt jedoch spezielle Beschichtungsanlagen
voraus, die der unterschiedlichen Formgebung der Substra
te Rechnung tragen und durch komplizierte Blendenanord
nungen die Einflüsse unterschiedlicher Abstände von
Flächenelementen des Substrats von den Beschichtungs
quellen und unterschiedlicher Auftreffwinkel des Schicht
materials kompensieren.
Schließlich lassen sich mit einem Verfahren nach einer
älteren Pastentanmeldung (P 35 43 178.4) Substrate aus
Mineralglas mittels eines Vakuumbeschichtungsverfahrens
mit einem fünfschichtigen System versehen, wodurch der
Scheibe ein hohes Reflexionsverhalten für Wärmestrahlung
bei gleichzeitig hohem Transmissionsverhalten für sicht
bares Licht verliehen wird. Das aufgebrachte Schicht
system ist dabei so gewählt, daß die zunächst flache,
beschichtete Scheibe einem Biegeprozeß unterzogen werden
kann, bei dem die Erweichungstemperatur des Glases von
ca. 650°C erreicht wird, ohne die Eigenschaften der
beschichteten Scheibe im negativen Sinne zu verändern.
Die so behandelte Scheibe weist infolge der Beschichtung
außerdem einen niedrigen elektrischen Widerstand auf, so
daß die Scheibe durch Anlegen einer elektrischen Strom
quelle beheizbar ist.
Werden derartige Scheiben mit einer weiteren unbeschich
teten Scheibe zu Verbundscheiben in Sandwich-Bauweise
verarbeitet, eignen sie sich insbesondere für den Einsatz
in Kraftfahrzeugen als heizbare Front- oder Heckscheibe
mit zusätzlicher Schutzfunktion gegen intensive Sonnen
einstrahlung. Bei derartigen Verbundglasscheiben (VSG-
Scheiben) befindet sich - ohne Lufteinschluß - zwischen
den zwei dünnen Scheiben aus Mineralglas ein zäh
elastische Zwischenlage aus einem Kunststoff (z.B. Poly
vinylbutyrat). Im Fall der beschichteten Scheibe nach der
älteren Patentanmeldung steht die beschichtete Seite in
direktem Kontakt mit dem Kunststoff. Die Aufgabe der
Kunststoffzwischenlage besteht darin, die beiden Scheiben
dauerhaft miteinander zu einer stabilen Einheit zu ver
binden, die eine deutlich höhere Bruchfestigkeit aufweist
als eine einzelne Scheibe. Dazu ist eine bestimmte
Haftung des Kunststoffes auf der Glas- bzw. Schichtober
fläche erforderlich.
Weiterhin soll durch die intensive Verbindung des zähen
Kunststoffes mit der Glasscheibe im Falle eines Bruches
der Scheibe, z.B. bei einem Unfall, die Bildung und die
Ablösung von großen Glassplittern verhindert werden, um
Verletzungen so gering wie möglich zu halten.
Um diese Eigenschaften sicherzustellen, sind für den
Einsatz derartiger Verbundscheiben in Kraftfahrzeugen
bestimmte Prüfvorschriften erstellt worden und zu erfül
len. Diese Vorschriften und Testmethoden sind in Normen
festgehalten. Bei der Durchführung dieser Prüfungen an
VSG-Scheiben, die nach dem in der älteren Patentanmeldung
angegebenen Verfahren hergestellt wurden, zeigte sich,
daß der Verbund des Schichtsystems nicht ausreicht, da
die Glasbruchstücke beim Zerschlagen der Scheibe an der
Kunststoff-(Plast)Folie haften sollten.
Der vorliegenden Erfindung liegt deshalb die Aufgabe
zugrunde, einen Schichtaufbau zu schaffen, der zu einer
wesentlich verbesserten Haftung des Schichtpaketes unter
einander führt, ohne die anderen notwendigen physikali
schen Daten für die geplante Anwendung zu verschlechtern,
insbesondere die hohe Lichttransmission, die elektrische
Leitfähigkeit und die Beständigkeit des Schichtpaketes
gegenüber dem Biegeprozeß.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß
für die zweite und vierte Schicht eine Legierung aus etwa
80 Gewichtsprozenten Nickel und etwa 20 Gewichtsprozenten
Chrom Verwendung findet, wobei man das Substrat mit dem
gesamten Schichtpaket auf mindestens die Erweichungs
temperatur des Glases erwärmt, in erwärmtem Zustand
plastisch verformt und in verformten Zustand abkühlt.
Vorzugsweise werden die zweite und vierte Schicht in
einer Dicke aufgebracht, die zu einer größeren Absorption
im sichtbaren Bereich führt, als dies dem Endzustand ent
spricht, wobei die Temperaturbehandlung in oxidierender
Atmosphäre durchgeführt wird, bis die mittlere Transmis
sion im sichtbaren Bereich gegenüber derjenigen vor der
Temperaturbehandlung um mindestens 5%, vorzugsweise um
mindestens 8%, zugenommen hat.
Zweckmäßigerweise stellt man den maximalen Transmissions
wert im sichtbaren Bereich durch Wahl der Dicke der
Schicht zwei, drei und vier vor der Temperaturbehandlung
auf 70-80% und erhöht ihn durch die Temperaturbehand
lung auf 80-87%.
Mit Vorteil stellt man die Dicke der dritten Schicht
(Silber) so ein, daß sich nach der Temperaturbehandlung
ein Flächenwiderstand zwischen 2 und 10 Ohm/Quadrat
ergibt.
Weitere Verfahrensschritte und Merkmale ergeben sich
durch die in den Unteransprüchen gekennzeichneten
Maßnahmen.
Scheiben, die mit der genannten Materialkombination her
estellt wurden, zeigen auch nach dem Biegeprozeß eine
Haftfestigkeit, die vergleichbar mit den Werten ist, die
bei unbeschichteten Scheiben erzielt wurden. Die Zusam
mensetzung der gewählten Legierung sollte eingehalten
werden, da beispielsweise bei zu hohen Anteilen von
Nickel die für eine Windschutzscheibe geforderten Trans
missionswerte für sichtbares Licht, die beispielsweise
80 ± 5% beträgt, nicht erreicht werden können oder bei
zu hohen Chromanteilen die Temperaturstabilität nicht
ausreicht, um die Belastungen des Biegeprozesses ohne
Schaden für das Schichtpaket zu überstehen.
Die Erfindung läßt die verschiedensten Ausführungsmog
lichkeiten zu; eine davon ist nachstehend anhand einer
den Schichtaufbau darstellenden Zeichnung und zweier
Diagramme näher beschrieben.
In Fig. 1 ist mit S das Substrat bezeichnet, das aus
einem Mineralglas wie beispielsweise einem übliche Float-
Glas wie einem Natrium-Silikat-Glas besteht. Auf dieses
Substrat ist eine erste Schicht 1 aus einem Oxid aus der
Gruppe Zinnoxid, Siliziumdioxid, Aluminiumoxid, Tantal
oxid und Zirkonoxid oder deren Mischoxide aufgebracht.
Darauf befindet sich eine zweite Schicht 2 aus etwa
80 Gewichtsprozenten Nickel und etwa 20 Gewichtsprozenten
Chrom. Als nächstes folgt eine dritte Schicht 3 aus Sil
ber oder einer Silberlegierung mit mindestens 50 Ge
wichtsprozent Silberanteil und hierauf wiederum eine
vierte Schicht 4 aus etwa 80 Gewichtsprozenten Nickel und
etwa 20 Gewichtsprozenten Chrom, und als Abschluß- oder
Deckschicht folgt eine fünfte Schicht 5, die wie die er
ste Schicht wiederum aus einem Oxid aus der Gruppe Zinn
oxid, Siliziumdioxid, Aluminiumoxid, Tantaloxid und Zir
konoxid oder deren Mischoxide besteht. Es versteht sich,
daß im Hinblick auf die dritte Schicht 3 aus Silber kein
symmetrischer Schichtaufbau vorliegen muß, sondern daß
die Schichtmaterialien innerhalb der in einer Gruppe
angegebenen Metalle bzw. Oxide auch variiert werden
können.
Bei dem in den Diagrammen dargestellten praktischen Aus
führungsbeispielen werden in einer Vakuumbeschichtungs
anlage für Flachglas, die mit Hochleistungs-Zerstäubungs
kathoden (Magnetron-Kathoden) ausgerüstet ist, Glasschei
ben aus Float-Glas mit einer Schichtenfolge SnO2 - NiCr -
Ag - NiCr - SnO2 gemäß Fig. 1 beschichtet, wobei die
einzelnen Schichten folgende Dicken aufweisen:
Die optischen Daten der ungetemperten und getemperten
beschichteten Scheiben sind in Fig. 2 dargestellt. Diese
Scheiben wurden zusammen mit einer unbeschichteten Float-
Glasscheibe gleicher Abmessungen in einem Temperofen bei
gleichmäßiger Temperaturverteilung einem Biegeprozeß
unterzogen, bei dem Spitzentemperaturen von ca. 640°C
über einen Zeitraum von etwa 5 Minuten auftreten. Die
Lichttransmission der beschichteten Scheibe nach diesem
Prozeß beträgt nach dem Erkalten 85%, und der Flächen
widerstand zeigt einen Wert von 4,2 Ohm/Quadrat. Danach
werden die beiden jeweils zusammengebogenen Scheiben zu
VSG-Verbundscheiben weiterverarbeitet, was durch Zwi
schenlegen einer Kunststoffolie aus Polyvinylbutyrat und
Anwendung eines thermischen Prozesses unter Vakuum
erfolgte. Werden die resultierenden VSG-Scheiben nun
untersucht, dann ergeben sich Werte von 77% für die
Lichttransmission und 14% für die Lichtreflexion; Werte,
die innerhalb der Grenzen liegen, die für eine Zulassung
der Scheibe als Automobilfrontscheibe gefordert werden.
Gleichzeitig werden bei den Sicherheitsprüfungen nach den
einschlägigen Normen (i.e. Kugelfalltest etc.) die gefor
derten Werte erreicht, insbesondere ist dabei die Haftung
des beschichteten Glases an der Folie ausreichend, um die
Ablösung von größeren Glasbruchstücken zu verhindern.
Die Haftfestigkeit des Schichtsystems am Glas wurde in
Abhängigkeit von der Temperatur getestet. Die Ergebnisse
sind in Fig. 3 zu sehen. Die Temperzeit beträgt jeweils
10 Minuten. Die besten Ergebnisse wurden mit NiCr (80/20
Gewichtsprozent) als Schicht 2 und 4 erzielt (Fig. 3,
Kurve 3). Für dieses Material ist die Haftung unabhängig
von der Tempertemperatur. Der ermittelte Wert von ca.
400 kp/cm2 ist vergleichbar mit der Haftfestigkeit einer
Oxidschicht auf Glas.
Claims (8)
1. Verfahren zum Herstellen von Scheiben mit hohem
Transmissionsverhalten im sichtbaren Spektralbereich
und mit niedrigem Flächenwiderstand und hohem Refle
xionsverhalten für Wärmestrahlung durch Beschichtung
von aus Mineralglas bestehenden Substraten mit
- a) einer ersten Schicht aus einem Oxid aus der Gruppe Zinnoxid, Siliziumdioxid, Aluminiumoxid, Tantaloxid und Zirkonoxid oder deren Misch oxide, mit
- b) einer zweiten Schicht aus Nickel oder einer Legierung mit mindestens 50 Gewichtsprozent Anteil dieses Metalls, mit
- c) einer dritten Schicht aus Silber oder einer Silberlegierung mit mindestens 50 Gewichtspro zent Silberanteil, mit
- d) einer vierten Schicht aus Nickel oder aus der die zweite Schicht bildenden Legierung und mit
- e) einer fünften Schicht aus einem Oxid aus der die erste Gruppe bildenden Oxide, dadurch gekennzeichnet, daß für die zweite und vierte Schicht eine Legierung aus etwa 80 Gewichts prozenten Nickel und etwa 20 Gewichtsprozenten Chrom Verwendung findet, wobei man das Subsrat mit dem gesamten Schichtpaket a) bis 3) auf mindestens die Erweichungstemperatur des Glases erwärmt, in erwärm tem Zustand plastisch verformt und im verformten Zustand abgekühlt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man
- a) die Schichten b) und d) in einer Dicke auf bringt, die zu einer größeren Absorption im sichtbaren Bereich führt, als dies dem Endzu stand entspricht und
- b) die Temperaturbehandlung in oxidierender Atmos phäre durchführt, bis die mittlere Transmission im sichtbaren Bereich gegenüber derjenigen vor der Temperaturbehandlung um mindestens 5%, vorzugsweise um mindestens 8%, zugenommen hat.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
daß man den maximalen Transmissionswert im sichtba
ren Bereich durch Wahl der Dicke der Schichten b),
- c) und d) vor der Temperaturbehandlung auf 70-80% einstellt und ihn durch die Temperaturbehandlung auf 80-87% erhöht.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man die Dicke der Schicht c) (Silber) so ein
stellt, daß sich nach der Temperaturbehandlung ein
Flächenwiderstand zwischen 2 und 10 Ohm/Quadrat
ergibt.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die fünfte Schicht e) aus Zinnoxid mit Anteilen
von 4 bis 6 Gewichtsprozenten Antimon oder Fluor
oder aus Indiumoxid mit 5 bis 15 Gewichtsprozenten
Zinn versehen wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man die erste a) und die fünfte e) Schicht durch
Kathodenzerstäubung von Targets aus den metallischen
Oxidbildern in reaktiver Atmosphäre (O2 und Edelgas)
erzeugt und die zweite b), dritte c) und vierte d)
Schicht durch Kathodenzerstäubung von Targets aus
den genannten Metallen bzw. Metallegierungen in
neutraler Atmosphäre (Edelgas).
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man die zweite b) und die vierte d) Schicht aus
mindestens einem der genannten Metalle, insbesondere
Nickel, erzeugt, das mit mindestens einem metalli
schen Zusatz aus der Gruppe 4b, 5b, 6b des periodi
schen Systems versetzt ist, wobei der Gesamtzusatz
30 Gewichtsprozente nicht überschreitet.
8. Scheibe mit hohem Transmissionsverhalten im sichtba
ren Spektralbereich und mit hohem Reflexionsverhal
ten für Wärmestrahlung und niedrigem Flächenwider
stand, mit einem aus Mineralglas bestehenden Sub
strat, mit einer ersten Schicht aus einem Oxid aus
der Gruppe Zinnoxid, Siliziumdioxid, Aluminiumoxid,
Tantaloxid und Zirkonoxid oder deren Mischoxide, mit
einer zweiten Schicht aus etwa 80 Gewichtsteilen
Nickel und 20 Gewichtsteilen Chrom, mit einer drit
ten Schicht aus Silber oder einer Silberlegierung
mit mindestens 50 Gewichtsprozenten Silberanteil,
mit einer vierten Schicht aus einer Nickel-Chrom-
Legierung und mit einer fünften Schicht aus einem
Oxid aus der die erste Gruppe bildenden Oxide, da
durch gekennzeichnet, daß die Scheibe gebogen ist.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE3825671A DE3825671A1 (de) | 1987-08-08 | 1988-07-28 | Verfahren zum herstellen von scheiben mit hohem transmissionsverhalten im sichtbaren spektralbereich und mit hohem reflexionsverhalten fuer waermestrahlung sowie durch das verfahren hergestellte scheiben |
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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