DE3823847A1 - A process for de-inking printed waste paper - Google Patents

A process for de-inking printed waste paper

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Abstract

A process for de-inking printed waste paper by treating the paper stock with the usual de-inking chemicals and subsequently separating the detached printing inks off by flotation, the flotation being carried out in the presence of a cationic dicyandiamide resin. In this way, not only the filler content is considerably reduced, but at the same time an increase in whiteness and brightness and also an improvement in the strength of the treated paper are obtained.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum De-inken von bedrucktem Altpapier durch Behandeln des Papierstoffes mit De-inking-Chemikalien und anschließender Abtrennung der Druckfarben durch Flotation.The present invention relates to a method for De-inken of printed waste paper by treating the Pulp with de-inking chemicals and subsequent separation of the printing inks Flotation.

Unter De-inken versteht man das selektive Entfernen von Druckfarben aus bedrucktem Altpapier, wobei die Altpapierfasersuspension mit speziellen Chemikalien wie Natronlauge, Bleichmittel (H2O2), Stabilisatoren wie z.B. Wasserglas, Seifen oder Fettsäuren (Sammler) sowie ggf. Dispergier- bzw. Emulgiermittel üblicherweise im Stofflöser (Pulper) behandelt wird.Deinking refers to the selective removal of printing inks from printed waste paper, the recovered paper fiber suspension containing special chemicals such as caustic soda, bleach (H 2 O 2 ), stabilizers such as water glass, soaps or fatty acids (collectors) and possibly dispersing or Emulsifying agent is usually treated in pulper (Pulper).

Die Abtrennung der herausgelösten Druckfarben von den Papierfasern kann nach verschiedenen Methoden erfolgen. Beim sogenannten Wasch-de-inken werden die Druckfarben nach dem Herauslösen in mehreren nachgeschalteten Entwässerungsstufen entfernt. Dieses vor allem in den USA verbreitete Verfahren erfordert einen großen Wasserbedarf und ist mit erheblichen Stoffverlusten verbunden. Wesentlich günstiger hinsichtlich Ausbeute und Wasserbedarf ist das Flotations-de-inken, welches sich vor allem in Europa durchgesetzt hat.The separation of the dissolved inks from the Paper fibers can be made by different methods respectively. In the so-called washing de-inken the Printing inks after dissolving in several removed downstream drainage stages. This especially in the US widespread procedures requires a big water requirement and is with considerable Substance losses associated. Much cheaper in terms of yield and water demand that is Flotation de-inken, which is mainly in Europe enforced.

Hierbei wird die Trennung der Druckfarben von den Papierfasern durch Flotation vorgenommen, wobei die unterschiedliche Benetzbarkeit von Druckfarbe und Papierfaser ausgenutzt wird. Gleichzeitig mit der Abtrennung der Druckfarben findet beim Flotations-de-inken auch eine deutliche Reduzierung des Füllstoff (Asche)-Anteils statt, weil beim Flotationsprozeß neben den Druckfarben auch ein Teil der anorganischen Füllstoffe aufschwimmen und abgehen. Here, the separation of the printing inks from the Paper fibers made by flotation, the different wettability of printing ink and Paper fiber is exploited. Simultaneously with the Separation of the printing inks takes place Flotation de-inken also a significant reduction the filler (ash) share instead of because Flotationsprozeß in addition to the printing inks and a part of the inorganic fillers float up and off.  

Bei den Füllstoffen handelt es sich hauptsächlich um Kaolin, Kreide, Talkum und Titandioxid. Diese Reduzierung des Füllstoffs ist insbesondere dann erwünscht, wenn das behandelte Altpapier zu Hygienepapier weiterverarbeitet wird.The fillers are mainly about Kaolin, chalk, talc and titanium dioxide. These Reduction of the filler is especially then desired if the treated waste paper too Hygiene paper is further processed.

Aus diesem Grund ist es sinnvoll, den Füllstoffanteil beim De-inken möglichst weitgehend zu reduzieren.For this reason, it makes sense, the filler content to reduce as much as possible when deinking.

Der vorliegenden Erfindung lag dabei die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum De-inken von bedrucktem Altpapier durch Behandeln des Papierstoffes mit den üblichen De-inking-Chemikalien und anschließender Abtrennung der abgelösten Druckfarben durch Flotation zu entwickeln, welches eine stärkere Reduzierung des Füllstoffanteils ermöglicht, ohne die Eigenschaften des Papiers bei der Weiterbearbeitung negativ zu beeinflussen.The present invention was the task underlying, a method for deinking of printed Waste paper by treating the pulp with the usual de-inking chemicals and subsequent Separation of the detached inks by flotation to develop a greater reduction of the Filler content allows, without the properties of Papers in further processing negative to influence.

Diese Aufgabe wurde erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man die Flotation in Gegenwart eines kationischen Dicyandiamid-Harzes durchführt.This object is achieved in that the flotation in the presence of a cationic Dicyandiamide resin performs.

Es hat sich nämlich überraschenderweise gezeigt, daß durch den erfindungsgemäßen Zusatz eine deutliche Reduzierung des Füllstoffanteils erreicht wird.It has surprisingly been found that by the addition of the invention a clear Reduction of the filler content is achieved.

Außerdem konnte mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens eine Erhöhung des Weißgrades und der Helligkeit sowie eine Verbesserung der Festigkeit des behandelten Papiers festgestellt werden, was ebenfalls nicht vorhersehbar war.In addition, could with the help of the invention Procedure to increase the whiteness and the Brightness as well as an improvement in the strength of the treated paper, which is also noted was not predictable.

Beim Verfahren entsprechend der vorliegenden Erfindung wird das bedruckte Altpapier wie Zeitungen, Illustrierte, Computerpapier, Akten etc. nach den üblichen Methoden im Stofflöser (Pulper) unter Zugabe von Wasser und einem Teil der üblichen De-inking-Chemikalien aufgeschlagen, wobei durch Faserquellung und Auflösung des Faserverbandes eine Fasersuspension entsteht. Gleichzeitig findet durch die Einwirkung der Chemikalien eine Ablösung der Druckfarben und ggf. der Füllstoffe statt.In the method according to the present invention is the printed paper like newspapers, Illustrated, computer paper, files etc. after the conventional methods in pulper (pulper) with addition  of water and part of the usual De-inking chemicals whipped through Fiber swelling and dissolution of fiber structure one Fiber suspension arises. At the same time takes place through the Exposure of the chemicals a detachment of the printing inks and optionally the fillers instead.

Vor der anschließenden Flotation wird durch Wasserzugabe die Stoffdichte von 5-6% auf 0,5- 1% erniedrigt und ggf. der Rest der De-inking-Chemikalien zugesetzt.Before the subsequent flotation is by adding water the consistency of 5-6% to 0.5-1% lowered and if necessary, the remainder of the de-inking chemicals added.

Es ist erfindungswesentlich, daß die Zugabe des kationischen Dicyandiamid-Harzes vor oder während des Flotationsprozesses erfolgt. Hierbei kann das Harz sowohl auf einmal oder in mehreren Chargen zugegeben werden. In einer bevorzugten Ausführungsform wird das Harz kontinuierlich den einzelnen Flotationszellen zugeführt.It is essential to the invention that the addition of the cationic dicyandiamide resin before or during Flotationsprozesses takes place. Here, the resin added at once or in several batches become. In a preferred embodiment, the Resin continuously the individual flotation cells fed.

Das kationische Dicyandiamid-Harz, welches bspw. aus der DE-OS 35 00 408 bekannt ist, kann durch Umsetzung von 1 Mol Dicyandiamid mit 1,0 bis 4,0 Mol Formaldehyd in Gegenwart von 0,1 bis 2,0 Mol einer anorganischen oder organischen Säure und/oder eines Ammonium- oder Aminsalzes einer anorganischen oder organischen Säure und ggf. 0,05 bis 0,5 Mol eines ein- oder mehrwertigen Amins hergestellt werden.The cationic dicyandiamide resin, which, for example, from the DE-OS 35 00 408 is known, can by reaction of 1 mole of dicyandiamide with 1.0 to 4.0 moles of formaldehyde in Presence of 0.1 to 2.0 moles of an inorganic or organic acid and / or an ammonium or Amine salt of an inorganic or organic acid and optionally 0.05 to 0.5 mol of a mono- or polyvalent Amines are produced.

Als anorganische Säuren kommen dabei insbesondere Salzsäure, Schwefelsäure, Salpetersäure und als organische Säuren Ameisensäure, Essigsäure oder Oxalsäure in Frage.In particular, inorganic acids are used Hydrochloric acid, sulfuric acid, nitric acid and as organic acids formic acid, acetic acid or Oxalic acid in question.

Bei den Ammoniumsalzen sind Ammoniumchlorid und -sulfat sowie Ammoniumformiat und -acetat als bevorzugt anzusehen. The ammonium salts include ammonium chloride and sulfate and ammonium formate and acetate as preferred to watch.  

Als Aminsalze werden insbesondere Salze organischer Amine wie z.B. Ethylendiamin-Formiat oder Triethylentetramin-Hydrochlorid eingesetzt.As amine salts in particular salts of organic Amines such as e.g. Ethylenediamine formate or Triethylenetetramine hydrochloride used.

Als ggf. noch einsetzbare Aminkomponente können zwei- oder mehrwertige aliphatische Amine verwendet werden, wobei Ethylendiamin, Propylendiamin, Diethylentriamin und Triethylentetramin sowie substituierte Derivate wie Mono- oder Diethanolamin bevorzugt sind. Diese kationischen Dicyandiamid-Formaldehyd-Harze weisen pH-Werte zwischen 2 und 6 auf und sind in jedem Verhältnis mit Wasser mischbar und liegen nach der Herstellung als 30- bis 60%ige wäßrige Lösung vor.If applicable, the amine component can be used or polyhydric aliphatic amines are used, wherein ethylenediamine, propylenediamine, diethylenetriamine and triethylenetetramine and substituted derivatives such as Mono- or diethanolamine are preferred. These cationic dicyandiamide-formaldehyde resins pH values are between 2 and 6 and are in each Miscible with water and lie after preparation as a 30- to 60% aqueous solution in front.

Das kationische Dicyandiamid-Harz braucht beim Verfahren entsprechend der vorliegenden Erfindung nur in geringen Mengen eingesetzt werden, um die gewünschten Effekte zu erzielen. In der Regel sind 0,01 bis 1,0 Gew.-%, vorzugsweise 0,05 bis 0,4 Gew.-% an festem Dicyandiamid-Harz bezogen auf den Trockengehalt des Papierstoffes ausreichend.The cationic dicyandiamide resin needs in the process according to the present invention only in small Quantities are used to produce the desired effects achieve. In general, 0.01 to 1.0 wt .-%, preferably 0.05 to 0.4% by weight of solid Dicyandiamide resin based on the dry content of Paper stock sufficient.

Größere Mengen an kationischem Dicyandiamid-Harz sind nicht nur unwirtschaftlich, sondern bringen die Gefahr mit sich, daß auch Cellulose- und Holzschliff-Fasern aufschwimmen und verloren gehen, wodurch die Ausbeute natürlich negativ beeinflußt wird.Larger amounts of cationic dicyandiamide resin are not only uneconomical, but bring the danger that also includes cellulose and groundwood fibers Float and get lost, reducing the yield naturally negatively affected.

Wie bereits dargelegt, kann mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens der Füllstoffgehalt beim Flotations-de-inken erheblich reduziert werden und zwar um bis 50% bei einer einmaligen Flotation im Vergleich zum üblichen Verfahren. Darüber hinaus konnten durch den erfindungsgemäßen Zusatz noch weitere Eigenschaftsverbesserungen festgestellt werden. So wird der Weißgrad und die Helligkeit um 1 bis 2 Punkte erhöht. Außerdem wird die Festigkeit des Papiers wie z.B. die Reißlänge und Weiterreißarbeit deutlich verbessert, ohne daß irgendwelche sonstigen Eigenschaften des Papiers negativ beeinflußt werden.As already stated, with the help of The filler content of the invention Flotation de-inken be significantly reduced and indeed by up to 50% in a single flotation in comparison to the usual procedure. In addition, by the Addition according to the invention still further Property improvements are detected. So will the whiteness and the brightness by 1 to 2 points  elevated. Also, the strength of the paper is like e.g. the tear length and tear propagation clearly improved without any other Properties of the paper are adversely affected.

Die nachfolgenden Beispiele sollen die Erfindung näher erläutern, ohne sie jedoch darauf zu beschränken.The following examples are intended to illustrate the invention in more detail but without restricting it.

Beispiel 1example 1 Herstellung eines kationischen Dicyandiamid-Harzes.Preparation of a cationic dicyandiamide resin.

In 627 Gew.-Teile Formalin (30%ig) werden 239 Gew.-Teile Dicyandiamid, 123 Gew.-Teile Ammoniumchlorid und 17,4 Gew.-Teile Ethylendiamin (99%ig) bei Raumtemperatur eingerührt. Das Reaktionsgemisch erwärmt sich von selbst durch exotherme Reaktion auf 80 bis 90°C. Es wird noch 10 Minuten bei 90°C weiterkondensiert und abschließend auf 20°C abgekühlt. Das Feststoffgehalt des Harzes beträgt 50% und der pH-Wert 3,5.In 627 parts by weight of formalin (30%) become 239 Parts by weight of dicyandiamide, 123 parts by weight of ammonium chloride and 17.4 parts by weight of ethylenediamine (99%) at Room temperature stirred. The reaction mixture is heated itself by exothermic reaction to 80 to 90 ° C. It will be 10 minutes at 90 ° C further condensed and finally cooled to 20 ° C. The solids content of the resin is 50% and the pH 3.5.

Beispiel 2Example 2 Flotations-De-inken von bedrucktem Altpapier.Flotation deinking of printed waste paper.

In einem Labor-Pulper werden Druckpapiere bestehend aus 50 Gew.-% Zeitungen und 50 Gew.-% Illustrierte (Tiefdruck) aufgeschlagen. Die Stoffdichte beträgt 5%. Beim anschließenden Flotations-De-inken werden folgende Chemikalien eingesetzt, wobei sich die Gew.-%-Angaben auf das Trockengewicht des Altpapiers beziehen: In a laboratory pulper, printing papers are composed of 50% by weight of newspapers and 50% by weight of magazines Pitched (gravure). The fabric density is 5%. In the subsequent flotation deinking following are Chemicals used, wherein the wt .-% - information relate to the dry weight of the waste paper:  

Komplexbildnercomplexing 1,2 Gew.-%1.2% by weight Wasserstoffperoxid (50%ig)Hydrogen peroxide (50%) 1,8 Gew.-%1.8% by weight Seife (fest und flüssig)Soap (solid and liquid) 1,0 Gew.-%1.0% by weight Wasserglas (38° Be)Water glass (38 ° Be) 3,0 Gew.-%3.0% by weight Natronlauge (50%ig)Caustic soda (50%) 2,0 Gew.-%2.0% by weight

Der pH-Wert der Mischung liegt anfänglich bei 11. Nach dem De-inken wird mit warmem Leitungswasser von 18° dH auf 0,5% Stoffdichte verdünnt. Der pH-Wert liegt jetzt im Bereich von 8,5-9 und die Temperatur beträgt 35-38°C. Beim anschließenden Flotieren werden die Druckfarben und aufschwimmenden Pigmente entfernt.The pH of the mixture is initially at 11. After The deinking is done with warm tap water of 18 ° dH diluted to 0.5% consistency. The pH is now in the range of 8.5-9 and the temperature is 35-38 ° C. During the subsequent floating, the Printing inks and floating pigments removed.

Der Gesamt-Füllstoff-(Asche)-Gehalt des bedruckten Papiers beträgt vor der Flotation 16 Gew.-% und nach der Flotation 10 Gew.-%.The total filler (ash) content of the printed Paper before flotation 16 wt .-% and after the Flotation 10% by weight.

Zum Vergleich werden dem gleichen Papierstoff in einer Flotationsserie steigende Mengen des kationischen Dicyandiamid-Harzes entsprechend Beispiel 1 zu Beginn der Flotation zugesetzt und jeweils der Aschegehalt im verbleibenden Papierstoff bestimmt:For comparison, the same stock in one Flotation series increasing amounts of cationic Dicyandiamide resin according to Example 1 at the beginning added to the flotation and each of the ash content in remaining stock determined:

Wie man sieht, wird bereits durch geringe Mengen an kationischem Dicyandiamid-Harz der Aschegehalt stark verringert.As you can see, is already by small amounts cationic dicyandiamide resin, the ash content strong reduced.

Beispiel 3Example 3 Bestimmung von Weißgrad und Helligkeit.Determination of whiteness and brightness.

a) Weißgrada) whiteness

Auf dem Laborblatt-Bildner wurden von dem de-inkten Papierstoff entsprechend Beispiel 2 Blätter gebildet. Vorher wurde die Papierstoff-Suspension mit verdünnter Schwefelsäure auf pH 6 eingestellt. Von den Blättern wurde der Weißgrad (R 457-Wert) mit dem Zeiss-Elrephomat mit Bariumsulfat als Weißstandard ermittelt.On the lab sheet-maker were de-inkten Paper stock formed according to Example 2 sheets. Before, the pulp suspension with dilute sulfuric acid adjusted to pH 6. From the leaves were the whiteness (R 457 value) with the Zeiss Elrephomat with barium sulfate as White standard determined.

Es wird eine Weißgrad-Erhöhung um etwa 1,5 Punkte erzielt. There will be a whiteness increase of about 1.5 points achieved.  

b) Helligkeitb) brightness

In einer weiteren Versuchsreihe mit gleichem Papierstoff wurden Blätter gebildet und die Helligkeit (y-Wert) der Papieroberflächen mit dem Zeiss-Elrephomat und Bariumsulfat als Standard bestimmt.In a further series of tests with the same paper stock, sheets were formed and the brightness (y value) of the paper surfaces was determined using the Zeiss Elrephomat and barium sulfate as standard.

Durch das kationische Dicyandiamidharz wird die Helligkeit des Papiers um etwa 2 Punkte erhöht.Due to the cationic Dicyandiamidharz the Brightness of the paper increased by about 2 points.

Beispiel 4Example 4 Bestimmung von Reißlänge und Weiterreißarbeit.Determination of breaking length and tear propagation.

a) Reißlängea) tear length

Von dem auf dem Labor-Blattbildner hergestellten Blättern wurde die Reißlänge mit einem Zwick- Zugfestigkeitsprüfer bestimmt. From the one produced on the Laboratory Folder Leaves was the breaking length with a Zwick- Tensile strength tester determined.  

Durch den Zusatz an kationischem Dicyandiamid wird eine deutliche Steigerung der Reißlänge erreicht.By the addition of cationic dicyandiamide is achieved a significant increase in the tearing length.

b) Weiterreißfestigkeitb) Tear strength

Zur Bestimmung der Weiterreißfestigkeit wurde nach der Methode von Brecht-Imset die Weiterreißarbeit (WRA) der Papierblätter bestimmt.To determine the tear strength was after Brecht-Imset's method of continuation work (WRA) of the paper sheets.

Wie man sieht, wird durch den Zusatz des kationischen Dicyandiamid-Harzes die Weiterreißarbeit merklich erhöht.As you can see, the addition of the cationic Dicyandiamide resin tearing work noticeably elevated.

Claims (10)

1. Verfahren zum De-inken von bedrucktem Altpapier durch Behandeln des Papierstoffes mit den üblichen De-inking-Chemikalien und anschließender Abtrennung der abgelösten Druckfarben durch Flotation, dadurch gekennzeichnet, daß man die Flotation in Gegenwart eines kationischen Dicyandiamid-Harzes durchführt.1. A method for de-inken of printed waste paper by treating the pulp with the usual de-inking chemicals and subsequent separation of the detached inks by flotation, characterized in that one carries out the flotation in the presence of a cationic dicyandiamide resin. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das kationische Dicyandiamid-Harz durch Reaktion von 1 Mol Dicyandiamid mit 1,0 bis 4,0 Mol Formaldehyd in Gegenwart von 0,1 bis 2,0 Mol einer anorganischen oder organischen Säure und/oder eines Ammonium- oder Aminsalzes einer anorganischen oder organischen Säure und ggf. 0,05 bis 0,5 Mol eines ein- oder mehrwertigen Amins hergestellt wird.2. The method according to claim 1, characterized that the cationic dicyandiamide resin by reaction of 1 mole of dicyandiamide with 1.0 to 4.0 moles Formaldehyde in the presence of 0.1 to 2.0 moles of a inorganic or organic acid and / or a Ammonium or amine salt of an inorganic or organic acid and optionally 0.05 to 0.5 mol of a mono- or polyvalent amine is produced. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als anorganische Säure Salzsäure, Schwefelsäure oder Salpetersäure verwendet.3. The method according to claim 2, characterized that as inorganic acid hydrochloric acid, Sulfuric acid or nitric acid used. 4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als organische Säure Ameisensäure, Essigsäure oder Oxalsäure einsetzt.4. The method according to claim 2, characterized that as organic acid formic acid, acetic acid or oxalic acid. 5. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als Ammoniumsalz Ammoniumchlorid, -sulfat, -formiat und -acetat verwendet.5. The method according to claim 2, characterized that the ammonium salt ammonium chloride, sulphate, Formate and acetate used. 6. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als Aminsalz Ethylendiamin-Formiat oder Triethylentetramin-Hydrochlorid einsetzt. 6. The method according to claim 2, characterized that as the amine salt ethylenediamine formate or Triethylenetetramine hydrochloride is used.   7. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als ein- oder mehrwertiges Amin Ethylendiamin, Propylendiamin, Diethylentriamin oder Triethylentetramin verwendet.7. The method according to claim 2, characterized that as mono- or polyvalent amine Ethylenediamine, propylenediamine, diethylenetriamine or triethylenetetramine. 8. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die kationischen Dicyandiamid-Harze einen pH-Wert von 2 bis 6 aufweisen.8. Process according to claims 1 to 7, characterized characterized in that the cationic Dicyandiamide resins have a pH of 2 to 6 respectively. 9. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die kationischen Dicyandiamid-Harze nach der Herstellung in Form einer 30- bis 60%igen wäßrigen Lösung vorliegen.9. Process according to claims 1 to 8, characterized characterized in that the cationic Dicyandiamide resins after preparation in the form a 30- to 60% aqueous solution. 10. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge des kationischen Dicyandiamid-Harzes 0,01 bis 1,0 Gew.-%, vorzugsweise 0,05 bis 0,4 Gew.-% an Feststoff bezogen auf den Trockengehalt des Papierstoffes beträgt.10. Process according to claims 1 to 9, characterized characterized in that the amount of cationic Dicyandiamide resin 0.01 to 1.0% by weight, preferably 0.05 to 0.4% by weight of solid based on the dry content of the pulp is.
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