DE3817659A1 - Verfahren zum bestimmen von strahlendosen durch auswerten von kernspuren in bestrahlten und danach geaetzten folien - Google Patents

Description

Gemäß dem Oberbegriff von Anspruch 1 gibt es verschiedene Ver­ fahren zur Auswertung von durch Kernstrahlung bestrahlten Fo­ lien. Der diesbezügliche Stand der Technik wird für ein kon­ ventionelles Ätzverfahren in "Nuclear Tracks in Solids", Ro­ bert L. Fleischer u. a., University of California Press, 1975, Seite 50 ff und für das elektrochemische Ätzverfahren in dem Bericht KfK-3805, September 1985, des Kernforschungszentrums Karlsruhe, insbesondere auf den Seiten 22 bis 32 ausführlich beschrieben.

Die Auswertung von bestrahlten Folien benötigt zwei zeitinten­ sive Schritte, nämlich das Ätzen (Kernspurvergrößerung) und sodann das optische Auszählen der Kernspuren.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, diesen Aufwand zu reduzieren.

Diese Aufgabe wird mit der Erfindung bei einem gattungsgemäßen Verfahren durch die Merkmale bzw. Schritte gelöst, die im Kennzeichen des Patentanspruchs 1 angegeben sind. Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen des erfindungsgemäßen Verfahrens ergeben sich aus den Merkmalen der Unteransprüche 2 und 3.

Das Verfahren reduziert den zeitlichen Auswerteaufwand stark, da mit dem Abschluß des Ätzvorgangs bereits die zu ermittelnde Strahlendosis vorliegt. Darüber hinaus wird der Ätzvorgang fortlaufend überwacht sowie die Auswertezuverlässigkeit er­ höht. Die Auswertung läßt sich automatisieren. Das Verfahren ermöglicht bei einem Minimum an Arbeitsaufwand wirtschaftlich, zeitsparend und zuverlässig eine große Anzahl von Kernspurde­ tektoren (Folien) gleichzeitig auszuwerten, d. h. die jewei­ lige Strahlendosis festzustellen.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird im folgenden anhand der Fig. 1 bis 3 näher erläutert. Es zeigen:

Fig. 1 Elektrisches Schaltbild des Ätzsystems,

Fig. 2 Blockdiagramm der Meßschaltung für das Ätzsystem,

Fig. 3 Qualitativer Verlauf der Ätzzellenkapazität während des Ätzens.

Im folgenden wird der Meßaufbau zum fortlaufenden Messen der Detektorkapazität während des elektrochemischen Ätzvorganges anhand der Fig. 1 und 2 beschrieben.

Die Ätzspannung U _Ci und deren Frequenz muß entsprechend der Art des Detektormaterials variiert werden können. Der Meßauf­ bau ist daher für Ätzspannungen von 500-1000 V und 500- 5000 Hz konzipiert. Er basiert auf der Grundlage der Phasenverschiebung eines RC Gliedes. Zur Ätzzelle 1 ist ein Widerstand R _i 2 in Reihe geschaltet. Die Phasenverschiebung wird durch Nullpunktdetektion der Generatorspannung U _Gen bzw. der Teilspannung U _sp am Widerstand R _N 3 und der Spannung U′ _spi am Widerstand R _i 2 gemessen.

An den Hochspannungsteilern 4 erfolgt der Signalabgriff zur Nullpunktsdetektion. Der Widerstand R _i beeinflußt die Phasen­ verschiebung. Die Signale werden galvanisch mit Trennverstar­ kern 5 getrennt. Anschließend werden die Amplituden auf glei­ che Höhe geregelt 6 und den Komparatoren 7 zugeführt. Schließ­ lich werden diese beiden Signale logisch verknüpft 8.

Die Spannung an den Ätzzellen z.B. C ₁...C _i ...C ₂₀ soll maximal 1 kV betragen. Der Spannungsbereich des Ätzgenerators beträgt 10-1990 V. Die Spannung der Ätzzelle berechnet sich zu

U _Ci=U _gen×sinΦ _i.

Für den Phasenwinkel soll Φ _i < 30° sein.

Der gemessene Phasenwinkel wird in

eingesetzt. Die Kapazität C _i der Ätzzelle 1 ist

C _i =C _Fi+C _p

mit C _p als Kapazität der unbestrahlten Folie und C _Fi als zu­ sätzliche Kapazität, weil die Folie bestrahlt war. Der Winkel soll kleiner oder gleich 30° sein, da mit steigendem Winkel die Änderung Δ Φ _i bei gegebener Änderung Δ C _Fi geringer wird. Mittels obiger Gleichung wird der Widerstand zu Ri = 3MΩ di­ mensioniert. Für den Spannungsteiler der Nullpunkdetektion des Generators wird (R _N + R _H ) = 10MΩ gewählt. Dadurch wird die Verlustleistung gering gehalten. Die Widerstände 2 bzw. 3, an denen die Signale abgegriffen werden, ergeben sich aus der ma­ ximal zulässigen Signalspannung.

Um die Zerstörung der Instrumentierung bei Kurzschlüssen und etwaiger Störungen auf der Hochspannungsseite auszuschließen, wird eine galvanische Trennung 5 der Signale vorgenommen. Er­ reicht wird dies durch einen Isolationsverstärker. Seine Über­ tragung basiert auf einem Miniatur-Hybrid-Transformator. Er ist für eine max. Isolationsspannung von 3500 V DC ausgelegt.

Je ein Hochspannungsteiler und ein Trennverstärker mit seiner Beschaltung ist in ein Metallgehäuse eingebaut. Wegen des ho­ hen E-Feldes ist zwischen dem Spannungsteiler und dem Trenn­ verstärker eine Metallwand eingebaut. Die Anschlüsse der Hoch­ spannung sind isoliert eingeführt.

Bei entsprechender Wahl des elektrischen Bezugspunktes ist eine Signalerfassung prinzipiell auch ohne Trennverstärker möglich.

Die Kapazität der Ätzzellen vergrößern sich während der elek­ trochemischen Ätzung. Dadurch verändern sich die Spannungen an den Widerständen R ₁...R _i ...R ₂₀. Dies bewirkt eine jeweilige Amplitudenänderung der zu detektierenden Signale U′ _spi .

Die Komparatoren 7 detektieren das Signal nicht exakt beim Nulldurchgang, sondern vergleichen es mit einer einstellbaren Referenzspannung. Unterschiedliche Amplituden des Signals bei gegebener Referenzspannung 9 bewirken eine Zeitdifferenz der Schaltzeiten der Komparatoren. Das erfordert die Notwendigkeit der Amplitudenregelung 6.

Die Amplitudenregelung 6 besteht aus einer variablen Amplitu­ denverstärkung, einer Spitzenwertmessung und einem Verglei­ cher.

Das Eingangssignal des Komparators 7 kann durch Störspannungen und Rauschen überlagert werden. Als Referenz der Komparatoren wird daher nicht das Massepotential benutzt. Die Refe­ renzspannungsquelle 9 erzeugt eine Spannung von 0-100 mV ein­ stellbar.

Die Impulsdauer t _zi der Exklusiv-Oder-Signale U _logi 10 wird gemessen. Mit ihnen errechnet sich der Phasenwinkel Φ _i zu Φ _i = 2 πft _zi , wobei f die Frequenz der Ätzspannung ist. Den Winkel Φ _i in die untenstehende Gleichung eingesetzt, ergibt die Summe der Kapazitäten C _p und C _Fi, nämlich

Durch die Differenzbildung von bestrahltem und unbestrahltem Detektor entfällt die Berücksichtigung von C _p . Die Meßwerteer­ fassung erfolgt in wählbaren Zeitintervallen, wobei eine Mit­ telung über z. B. 100 Meßwerte von einem Universalzähler selb­ ständig durchgeführt wird.

Das konventionelle Ätzverfahren (Literaturhinweis, Seite 4 oben) ist methodisch auch hier durchführbar. Hierbei wird am Ende der Ätzzeit einmal die Phasenverschiebung gemessen und daduch die Endkapazität der Ätzzelle bzw. der Ätzzellen ermit­ telt.

Andere Möglichkeiten der Kapazitätsmessung sind ebenfalls mög­ lich, z. B. Messung mit einer Kapazitätsmeßbrücke.

In Fig. 3 wird der qualitative Verlauf 11 dreier Ätzzellenkapazitäten während des gleichzeitigen Ätzens über die Ätzzeit t ₁₁ gezeigt, wobei die höhere Strahlendosis der oberen der drei Kurven 11 zugeordnet wird. In dem zeitlichen Verlauf der Ätzzellenkapazität nach 12 wird z. B. eine Folie geätzt, die einer Strahlung mit geringerer Energie ausgesetzt war als die Folien unter 11. In diesem Falle wird die vorzuge­ bende Ätzzeit t ₁₂ kürzer als unter 11.

Bezugszeichenliste

Fig. 1 bis 3
 1 i-te Ätzzelle
 2 Widerstand R _i in Reihe zur Ätzzelle i
 3 ohmscher Spannungsteilerwiderstand R _N
 4 Hochspannungsteiler
 5 Trennverstärker
 6 Amplitudenregelung
 7 Komparator
 8 Logik
 9 Referenzspannung
10 Exklusiv-Oder-Signal
11 Entwicklung der Ätzzellenkapazitäten während des gleichzeitigen Ätzens drei unterschiedlich bestrahlter Folien
12 Zeitlicher Verlauf der Ätzzellenkapazität während des Ätzens einer Folie, die einer niederenergetischen Kernstrahlung ausgesetzt war.
13 Ätzpaket

Claims (4)

1. Verfahren zum Bestimmen von Strahlendosen durch Auswertung von in einer bestrahlten Folie aus Spurenregistriermaterial geätzten Kernspuren unter Verwendung einer elektrochemi­ schen Ätzzelle, die durch eine die Kernspuren aufweisende Folie in zwei Kammern unterteilt wird und dabei zwei ver­ schiedene Flüssigkeiten voneinander trennt, wobei die be­ strahlte Folienseite von einem Ätz- und Lösungsmittelge­ misch, die andere Seite von einem Elektrolyten berührt wird und in die Flüssigkeiten je eine Elektrode getaucht wird, mit den folgenden Verfahrensschritten:

• a) Anlegen einer Wechselspannung an die beiden Elektroden,
• b) Ätzen der Kernspuren zum Vergrößern derselben durch se­ lektiven Angriff mit dem Ätz- und Lösungsmittelgemisch für eine vorgegebene Zeit,

gekennzeichnet durch die weiteren Schritte:

• c) fortlaufendes Registrieren der elektrischen Kapazität der Ätzzelle während des Ätzens,
• d) Heranziehen der nach einer vorgegebenen, an einem Eich­ normal ermittelten Ätzzeit erreichten, elektrischen Ka­ pazität als Maß für die Strahlendosis durch Vergleich mit einem Eichwert.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Wechselspannung an einem zur Ätzzelle in Reihe geschalteten Widerstand mit der Spannung der Wechselspannungsquelle hin­ sichtlich der Phasenlage zueinander verglichen wird und die Phasenlage nach der vorgegebenen Ätzzeit als Maß für die Kernstrahlungsdosis herangezogen wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß mehrere Ätzzellen mechanisch zu einem Ätzpaket zusam­ mengefaßt und an eine Wechselspannungsquelle gelegt werden, wobei die Wechselspannung an zu den jeweiligen Ätzzellen in Reihe geschalteten Widerständen mit der Quellenspannung fortlaufend hinsichtlich der Phasenlage verglichen werden.