DE3810181C1

DE3810181C1 - Apparatus for the cold crystallisation of sugar massecuites of high purity

Info

Publication number: DE3810181C1
Application number: DE3810181A
Authority: DE
Inventors: Heinz Prof. Dr.-Ing. 4050 Moenchengladbach De Houben; Joachim 4049 Rommerskirchen De Niestroj
Original assignee: Fried Krupp AG
Current assignee: BWS Technologie GmbH
Priority date: 1988-03-25
Filing date: 1988-03-25
Publication date: 1989-08-17

Abstract

It is desirable in crystallisation stages of high purity of the massecuite in sugar manufacture to subject the massecuite to a subsequent cold crystallisation. This is particularly difficult because of the high tendency to crystallisation of the mother syrup, e.g. of a raw sugar, owing to the purity and is associated with high expenditure in terms of apparatus. The object underlying the invention is to create a cold crystalliser which is simple structurally and in terms of fabrication and which has a favourable residence time distribution. This object is achieved by, in a vessel having massecuite feed (2) and opposite vapour take-off (3) arranged in the upper region, subdividing the space above the free surface (1) of the massecuite by baffles (4) in an entry space (5) and an exit space (6). The baffles (4) project down to a submerged depth (7) of at least 500 mm into the massecuite and can be rotatable. Cold crystallisers of this type can be used for the crystallisation of sugar massecuites of high purity, in particular in the second crystallisation stage of a sugar process. <IMAGE>

Description

Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zur Kühlkristallisation von Zuckerfüllmassen hoher Reinheit, insbesondere über 75% mit einer Füllmasse-Zuführung, einem Füllmasse-Abzug und einem Brüdenabzug.The invention relates to a device for Cooling crystallization of high sugar filling masses Purity, especially over 75% with one Filling material feed, a filling material deduction and a vapor deduction.

Es ist seit langem üblich, das dritte Kristallisat im Zuckerkristallisationsprozeß (Nachprodukt) nach der Vakuum-Verdampfungskristallisation einer Kühlkristallisation zu unterziehen. Hierbei wird bei sehr langsamer Abkühlung von z.B. 65 auf 40°C bei Verweilzeiten von 30 bis 60 Stunden während dieses Kühlvorganges eine Nachkristallisation aus dem die Zuckerkristalle umgebenden Sirup an der Kristalloberfläche vollzogen. Während des Abkühlvorgangs sinkt abhängig von der Temperatur die Löslichkeit des Zuckers in der Flüssigkeit. Bei entsprechend langsamer Abkühlung und bei entsprechend geringer Temperaturdifferenz zwischen dem Zuckermagma und den Kühlflächen kann die unerwünschte Keimbildung unterbunden werden, so daß der Zucker aus der dann übersättigten Lösung auf der Oberfläche der vorhandenen Kristalle auskristallisiert. Mit Hilfe dieser Kühlkristallisation wird eine höhere Zuckerausbeute als bei bloßer Vakuum-Verdampfungskristallisation erreicht. Eine Vorrichtung zur Durchführung einer solchen Kühlkristallisation mit Kühlrohren ist beispielsweise in der DE-PS 29 54 411 beschrieben. Um bei der zweiten Kristallisationsstufe im Zuckerkristallisationsprozeß (B-Kristallisation) die installierte Kapazität der diskontinuierlich arbeitenden oder kontinuierlich kristallisierenden Vakuum-Verdampfungskristallisatoren zu minimieren, ist es wünschenswert, auch das sog. B-Kristallisat (Rohzucker) einer nachfolgenden Kühlkristallisation zu unterziehen. Hierzu sind in den zurückliegenden Jahren eine Vielzahl von Überlegungen angestellt und Anstrengungen unternommen worden. Die Kühlkristallisation der Füllmasse erweist sich insofern als besonders schwierig, als die Kristallisationsneigung der gesättigten Zuckerlösung eines Rohzuckers aufgrund der höheren Reinheit dieses Rohzuckers - im Vergleich zum Nachprodukt - sehr viel höher ist. Dies führt dazu, daß die Kühlflächen in solchen Kristallisatoren und auch die Außenflächen an denen eine Temperaturdifferenz zur darin befindlichen Füllmasse auftritt, sehr schnell durch daran kristallisierenden Zucker verkrusten. Bei den Kühlflächen bedeutet dies, daß sich der Wärmeübergang drastisch verschlechtert. Eine solche Verkrustung muß auf jeden Fall vermieden werden.It has long been customary to subject the third crystallizate to a cooling crystallization in the sugar crystallization process (after-product) after the vacuum evaporation crystallization. Here, with very slow cooling from, for example, 65 to 40 ° C. with dwell times of 30 to 60 hours during this cooling process, a recrystallization from the syrup surrounding the sugar crystals is carried out on the crystal surface. During the cooling process, the solubility of the sugar in the liquid decreases depending on the temperature. With correspondingly slow cooling and with a correspondingly low temperature difference between the sugar magma and the cooling surfaces, the undesirable nucleation can be prevented, so that the sugar crystallizes out of the then supersaturated solution on the surface of the crystals present. With the help of this cooling crystallization, a higher sugar yield is achieved than with mere vacuum evaporation crystallization. A device for performing such a cooling crystallization with cooling tubes is described for example in DE-PS 29 54 411. In order to minimize the installed capacity of the discontinuously operating or continuously crystallizing vacuum evaporation crystallizers in the second crystallization stage in the sugar crystallization process (B crystallization), it is desirable to also subject the so-called B crystallizate (raw sugar) to a subsequent cooling crystallization. A large number of considerations and efforts have been made in this regard in recent years. The cooling crystallization of the filling material proves to be particularly difficult in so far as the crystallization tendency of the saturated sugar solution of raw sugar due to the higher purity of this raw sugar - compared to the secondary product - is much higher. This leads to the fact that the cooling surfaces in such crystallizers and also the outer surfaces on which a temperature difference with respect to the filling material contained therein crust very quickly by sugar crystallizing thereon. For the cooling surfaces, this means that the heat transfer deteriorates drastically. Such incrustation must be avoided in any case.

Es ist ein Füllmasse-Kühlkristallisator mit vertikalen Rohren und vertikal oszillierenden Abstreifern für das Rohrbündel bekannt (DE-OS 32 03 524), der sich jedoch wegen des hohen mechanischen Aufwandes und des Verschleißes als problematisch erwies und sich nicht durchsetzen konnte. Zur Vermeidung von Kühlflächen wurde in der EP-PS 01 21 522 eine Vakuumverdampfung beschrieben. Hierin ist eine kontinuierlich Zuckerkristallisation beschrieben, in welcher nach kontinuierlicher oder diskontinuierlicher Vakuum-Verdampfungskristallisation die Füllmasse in einer oder mehreren Stufen unter Vakuum gerührt und gekühlt wird.It is a filling mass cooling crystallizer with vertical tubes and vertically oscillating Wipers known for the tube bundle (DE-OS 32 03 524), but because of the high mechanical effort and wear as proved problematic and did not prevail could. To avoid cooling surfaces, in EP-PS 01 21 522 vacuum evaporation described. Here is a continuous one Sugar crystallization described in which after more continuous or discontinuous Vacuum evaporation crystallization the filling mass stirred in one or more stages under vacuum and is cooled.

In der Zeitschrift Zuckerindustrie 112 (1987) Nr. 6 Seiten 518 bis 24 ist ein weiteres Verfahren beschrieben, das die Kühlung der Magmen höherer Reinheit ohne die Krustenbildung an Kühlflächen ermöglicht und darin besteht, daß die Magmamassen in einem Apparat mit zunehmendem Vakuum und hoher Bewegung gerührt werden. Der apparative Aufwand ist aber auch hier sehr groß.In the magazine Zuckerindustrie 112 (1987) No. 6 Pages 518 to 24 is another procedure described that the cooling of the magmas higher Purity without the formation of crusts on cooling surfaces enables and consists in the fact that the magma masses in an apparatus with increasing vacuum and higher Movement. The expenditure on equipment is but also very large here.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen konstruktiv und fertigungstechnisch einfachen Kühlkristallisator mit günstiger Verweilzeitverteilung zu schaffen.The invention has for its object a structurally and technically simple Cooling crystallizer with cheaper To create residence time distribution.

Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß die Zuckerfüllmasse einen definierten Füllstand mit einer freien Oberfläche hat, die Füllmasse-Zuführung und der Brüdenabzug im oberen Teil der Vorrichtung liegen, wobei zumindest der Brüdenabzug oberhalb der freien Oberfläche liegt, daß der Raum oberhalb der freien Oberfläche durch Sperreinbauten, die um eine Eintauchtiefe von mindestens 500 mm in die Füllmasse eintauchen, in einen Eintrittsraum und einen Austrittsraum unterteilt wird, der Füllmasse-Abzug im unteren Teil der Vorrichtung angeordnet ist, und daß die von der Füllmasse nicht berührten Oberflächen mit einer Beschichtung versehen sind, die einen großen Randwinkel aufweist.This object is achieved in that the Sugar filling mass with a defined level has a free surface that Filling material feed and the vapor discharge in the upper Part of the device, at least the Vapor is above the free surface, that the space above the free surface through Lock internals that are at an immersion depth of Immerse at least 500 mm in the filling compound, in an entry space and an exit space is subdivided, the filling mass deduction in the lower Part of the device is arranged, and that the surfaces not touched by the filling compound are coated with a large Has contact angle.

Durch die erfindungsgemäße Vorrichtung kann mit sehr einfachen Mitteln eine Kühlkristallisation einer Zuckerfüllmasse mit einer Reinheit von über 75% realisiert werden. Es ist damit möglich, die notwendige Druck- und Temperaturabsenkung von beispielsweise 0,25 bar und 80°C (einschließlich einer Siedepunkterhöhung von ca. 16°C) vor dem Kristallisator auf 0,16 bar und 70°C (bei gleicher Siedepunkterhöhung) im Kristallisator mit minimalem, konstruktivem und apparativem Aufwand vorzunehmen, indem die aus der Vorstufe und auf dem Druck- und Temperaturniveau derselben kommende Füllmasse in den oberen Bereich der Vorrichtung gelangt und diese bis zu einer bestimmten Höhe füllt. Dieser obere Bereich ist durch Sperreinbauten in einen Eintrittsraum und einen Austrittsraum unterteilt. Im Kühlkristallisator ist ein Druck (und somit eine Temperatur) gewählt, wie sie zur Nachkristallisation unter Vermeidung einer Feinkristallbildung gerade noch zulässig ist. Wenn nun die Füllmasse in den Eintrittsraum gelangt, erfolgt aufgrund des niedrigeren Systemdruckes des Kühlkristallisators zunächst eine spontane Verdampfung mit entsprechender Temperaturabsenkung. Die Eintauchtiefe der Sperreinbauten in die Zuckerfüllmasse ist so gewählt, daß sie größer ist als der Oberflächenbereich in dem noch die spontane Verdampfung beim Eintritt erfolgt und beträgt mindestens 500 mm. Die Füllmasse mit den durch die Auskristallisation auf deren Oberfläche vergrößerten Kristallen wird an der Behälterunterseite abgezogen, wobei das Behältervolumen und das Höhen-/Durchmesserverhältnis so gewählt werden, daß die Verweilzeit 1 bis 4, vorzugsweise 1 bis 2 Stunden bei gegebenem Durchsatz beträgt. Ein weiterer Vorteil der erfindungsgemäßen Vorrichtung besteht darin, daß die Kühlkristallisation ohne externe Kühlung erfolgt und damit Kühlflächen vermieden werden, die bei Füllmassen sehr stark zur Verkrustung neigen. Aufgrund des Differenzdruckes der Vakuum- Verdampfungskristallisation im beschriebenen Unterdruck-Kühlkristallisator wird in der Füllmasse die Temperatur gesenkt, mit dem Absenken der Temperatur die Sättigungsgrenze der Flüssigkeit vermindert und damit der Prozeß der Kühlkristallisation ausgelöst. Hinzu kommt abhängig von der genannten Druckdifferenz im Vakuum-Kühlkristallisator die oben erwähnte spontane Verdampfung.By means of the device according to the invention, very simple means a cooling crystallization a sugar filling with a purity of over 75% can be realized. It is possible with that necessary pressure and temperature reduction of for example 0.25 bar and 80 ° C (including a boiling point increase of approx. 16 ° C) before Crystallizer to 0.16 bar and 70 ° C (at the same Boiling point increase) in the crystallizer minimal, constructive and equipment expenditure to be made by the prepress and on the pressure and temperature level of the same coming Filling compound in the upper area of the device arrives and this up to a certain height fills. This upper area is through Lock fittings in one entry space and one Exit area divided. In the cooling crystallizer a pressure (and thus a temperature) is selected, how to avoid recrystallization fine crystal formation just barely permissible is. If now the filling mass in the entry space arrives, is due to the lower System pressure of the cooling crystallizer first spontaneous evaporation with appropriate Temperature reduction. The immersion depth of the Lock installations in the sugar filling compound is like this chosen to be larger than that Surface area in which still the spontaneous Evaporation occurs at the entrance and is at least 500 mm. The filling compound with the through the Crystallization on their surface enlarged crystals is on the Bottom of the container removed, the Container volume and that Height / diameter ratio can be selected so that the residence time is 1 to 4, preferably 1 to 2 Hours for a given throughput. A Another advantage of the device according to the invention is that the cooling crystallization without external cooling takes place and thus cooling surfaces be avoided, which is very strong with filling compounds tend to crust. Because of the Differential pressure of the vacuum Evaporation crystallization in the described Vacuum cooling crystallizer is in the Filling compound lowered the temperature with lowering the temperature the saturation limit of Liquid reduces and thus the process of Cooling crystallization triggered. Come in addition depending on the pressure difference mentioned in Vacuum cooling crystallizer the one mentioned above spontaneous evaporation.

Überraschend hat sich nun gezeigt, daß in einem Behälter, dessen Innendruck kleiner als der Innendruck der Vakuum-Verdampfungskristallisationseinheit ist, ein Kristallisieren aus der Mutterlösung einer Füllmasse mit höherer Reinheit an den füllmasse-bedeckten Wänden eines solchen Behälters nicht stattfindet. Dadurch ist es möglich, auf die sonst bei solchen Kühlkristallisatoren notwendige mechanische Verhinderung von Anbackungen bzw. die routinemäßige, mechanische Reinigung zu verzichten, was zur Erhöhung der effektiven Betriebszeit und zu Kosteneinsparungen führt.Surprisingly, it has now been shown that in one Container whose internal pressure is less than that Internal pressure of the Vacuum evaporative crystallization unit is a Crystallize from the mother solution Filling compound with higher purity at the Filler-covered walls of such a container not taking place. This makes it possible to access the otherwise necessary with such cooling crystallizers mechanical prevention of caking or the routine mechanical cleaning too renounce what to increase the effective Uptime and cost savings.

Zur Vermeidung von Verkrustungen im oberen Behälterbereich und an den Sperreinbauten sind erfindungsgemäß sämtliche nicht von der Füllmasse berührten Flächen bis etwas unter die freie Oberfläche mit einem Material beschichtet, das einen besonders großen Randwinkel aufweist, z.B. Polytetraflouräthylen (PTFE) oder Siliconkautschuk bzw. Mischungen aus beiden Stoffen. Die Eignung solcher Materialien beruht auf der Erkenntnis, daß bei Kristallisation aus Säften höherer Reinheit die Kristallisation durch die London′schen Dispersionskräfte (zwischenmolekulare Kräfte) bestimmt wird. Ein anschauliches Maß für diese zwischenmolekularen Kräfte ist der sog. Randwinkel (Winkel zwischen einer Flüssigkeitsoberfläche und einer Festwand). Sind die Kräfte zwischen den Flüssigkeitsmolekülen und den Wandmolekülen größer als die Kräfte zwischen den Flüssigkeitsmolekülen untereinander, dann ist der Randwinkel kleiner als 90°, und es besteht die Gefahr einer Kristallisation an dieser Wand. Sind die Kräfte zwischen den Flüssigkeitsmolekülen untereinander jedoch größer als zwischen Flüssigkeit und Wand, so ist der Randwinkel größer als 90°. Im letzten Falle nimmt die Kristallisationsneigung an der Wandfläche mit größer werdendem Randwinkel ab. Das Aufbringen von Polytetraflouräthylen (PTFE) geschieht durch Aufspritzen und einen nachfolgenden Backprozeß (Sinterprozeß). Bei PTFE ist die Backtemperatur 375°C, womit sich ein Randwinkel von 125° ergibt.To avoid incrustation in the upper Container area and at the lock internals according to the invention not all of the filling compound touched areas up to a little below the free Surface coated with a material that a has a particularly large contact angle, e.g. Polytetrafluoroethylene (PTFE) or silicone rubber or mixtures of both substances. The suitability of such materials is based on the knowledge that with crystallization from juices of higher purity the crystallization by the London'schen Dispersion forces (intermolecular forces) is determined. A clear measure of this intermolecular forces is the so-called contact angle (Angle between a liquid surface and a fixed wall). Are the forces between the Liquid molecules and the wall molecules larger than the forces between the liquid molecules with each other, then the contact angle is smaller than 90 °, and there is a risk of Crystallization on this wall. Are the powers between the liquid molecules with each other however larger than between liquid and wall, the contact angle is greater than 90 °. In the last Trap the tendency to crystallize increases Wall surface with increasing wedge angle. The Application of polytetrafluoroethylene (PTFE) happens by spraying and one subsequent baking process (sintering process). With PTFE the baking temperature is 375 ° C, with which a Contact angle of 125 ° results.

Besonders vorteilhaft ist bei der hohen Viskosität der Füllmasse und im Hinblick auf den Konstruktions- und Fertigungsaufwand ein stehender, zylindrischer Behälter mit einem Höhen-/Durchmesserverhältnis von 2 bis 4, vorzugsweise ca. 3, um eine günstige Verweilzeitverteilung zu erreichen.The high viscosity is particularly advantageous the filling mass and with regard to the Design and manufacturing effort a standing, cylindrical container with a Height / diameter ratio from 2 to 4, preferably about 3 to be a cheap one To achieve residence time distribution.

In besonderen Fällen, z.B. bei sehr hohen Reinheitsgraden oder als Vorsichtsmaßnahme für den Fall nicht ganz optimaler Verfahrensführung, kann es zweckmäßig sein, unterhalb der freien Oberfläche eine Bandspirale vorzusehen, die die Behälterwand mit Abstand bestreicht und Anbackungen auch unter ungünstigen Bedingungen verhindert. Diese Spirale ist an einer angetriebenen Welle befestigt, die dann auch die Sperreinbauten trägt und bewegt. Ein Vorteil einer Ausführung mit Bandspirale ist darüber hinaus, daß durch die sich drehenden Befestigungselemente die eventuelle Bildung von Flüssigkeits- oder Gaskanälen sicher verhindert wird. Die Sperreinbauten sind insbesondere in diesem Falle zwei- oder mehrarmig vorzugsweise dreiarmig ausgebildet. Es kann sowohl bei festen Sperreinbauten als auch bei beweglichen darüber hinaus von Vorteil sein, den Eintrittsraum und den Austrittsraum durch entsprechende Anordnung der Sperreinbauten unterschiedlich groß zu gestalten.In special cases, e.g. at very high Purity levels or as a precaution for the If the process is not quite optimal, can it should be convenient below the free surface to provide a band spiral that covers the container wall brushed by far and caking also under unfavorable conditions prevented. This spiral is attached to a driven shaft that then also carries and moves the lock internals. A The advantage of a version with a spiral band is moreover that by the spinning Fasteners the eventual formation of Liquid or gas channels are safely prevented. The lock internals are particularly in this Traps with two or more arms, preferably three arms educated. It can be used for both fixed Lock fittings as well as movable ones above Be advantageous, the entrance space and the Exit space by appropriate arrangement of the To design lock installations of different sizes.

Je nach Anforderung und Verfahrensführung kann es vorteilhaft sein, in der Nähe des Behälterbodens eine Luftzuführung vorzusehen, mit deren Hilfe Luft in die Füllmasse zur Beschleunigung der Kühlkristallisation und Beeinflussung des Temperaturgradienten eingeperlt werden kann.Depending on the requirements and procedures, it can be advantageous near the bottom of the container to provide an air supply with the help of air into the filling compound to accelerate the Cooling crystallization and influencing the Temperature gradient can be bubbled in.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist in den Fig. 1 bis 3 beispielhaft dargestellt und im folgenden näher beschrieben. Es zeigen:The device according to the invention is shown by way of example in FIGS. 1 to 3 and described in more detail below. Show it:

Fig. 1 eine schematische Darstellung eines Kühlkristallisators mit festen Sperreinbauten, Fig. 1 is a schematic representation of a cooling crystallizer with fixed locking fittings,

Fig. 2 einen Schnitt durch einen Kühlkristallisator mit Bandspirale und drehbaren Sperreinbauten und Fig. 2 shows a section through a cooling crystallizer with a spiral coil and rotatable lock fittings and

Fig. 3 Draufsicht auf einen geöffneten Kühlkristallisator. Fig. 3 top view of an open cooling crystallizer.

Bei Fig. 1 handelt es sich um einen stehenden, zylindrischen Kühlkristallisator der im Betrieb einen definierten Füllstand hat, so daß die Füllmasse eine freie Oberfläche 1 bildet. Im oberen Bereich befinden sich die Füllmasse-Zuführung 2 und der vorzugsweise gegenüberliegende Brüdenabzug 3, wobei erstere ober- bzw. unterhalb der freien Oberfläche 1 münden kann, letztere jedoch immer oberhalb angeordnet ist. Der Kühlkristallisator ist auf Unterdruck ausgelegt. Der Raum oberhalb der freien Oberfläche 1 ist durch Sperreinbauten 4 - in diesem Falle eine fest eingebaute Trennwand - in einen Eintrittsraum 5 und einen Austrittsraum 6 unterteilt. Diese Sperreinbauten ragen in die Füllmasse hinein, wobei die Eintauchtiefe 7 mindestens 500 mm beträgt. Der Füllmasse-Abzug 8 befindet sich zentral an der Unterseite des Kühlkristallisators.In Fig. 1 there is a projecting, cylindrical cooling crystallizer having a defined level during operation such that the filling material forms a free surface 1. In the upper area are the filling compound feed 2 and the preferably opposite vapor outlet 3 , the former being able to open above or below the free surface 1 , but the latter is always arranged above. The cooling crystallizer is designed for negative pressure. The space above the free surface 1 is formed by locking fittings 4 - divided into an inlet chamber 5 and an outlet chamber 6 - in this case a non-removable partition. These built-in blocks protrude into the filling compound, the immersion depth 7 being at least 500 mm. The filler discharge 8 is located centrally on the underside of the cooling crystallizer.

In den Fig. 2 und 3 ist als Beispiel ein Kühlkristallisator mit einem Durchmesser von 3 m und einer Höhe von 8,7 m, d.h. mit einem Durchmesser-/ Höhenverhältnis von 2,9 dargestellt. Er weist eine um die Behälterachse 9 drehbare Welle 10 auf, an der mittels Befestigungselementen 12 eine Bandspirale 11 und die Sperreinbauten 4 befestigt sind, so daß sie im Betrieb rotieren. Die Bandspirale 11, die auch unterbrochen ausgeführt sein kann, vermeidet evtl. Kristallisation an der Behälterwand 13. Die sich mit der Welle 10 drehenden Sperreinbauten 4 sind in diesem Falle dreiarmig ausgeführt und bilden den Einlaßraum 5 und den Auslaßraum 6. Der Füllmasse-Abzug 8 ist in diesem Falle seitlich knapp über dem leicht konischen Behälterboden 15 angeordnet. Je nach Anwendungsfall ist eine Luftzuführung 16 in Bodennähe vorgesehen.In FIGS. 2 and 3 as an example, a cooling crystallizer having a diameter of 3 m and a height of 8.7 m, that is, with a diameter / height ratio of 2.9 shown. It has a shaft 10 rotatable about the container axis 9 , to which a band spiral 11 and the lock fittings 4 are fastened by means of fastening elements 12 , so that they rotate during operation. The band spiral 11 , which can also be interrupted, possibly avoids crystallization on the container wall 13 . The blocking internals 4 rotating with the shaft 10 are designed in this case with three arms and form the inlet space 5 and the outlet space 6 . In this case, the filling compound discharge 8 is arranged laterally just above the slightly conical container base 15 . Depending on the application, an air supply 16 is provided near the floor.

Claims

1. Device for the cooling crystallization of high purity sugar filling masses, in particular over 75% with a filling material supply, a filling material discharge and a vapor extraction, characterized in that the sugar filling material has a filling level with a free surface ( 1 ), the filling material supply ( 2 ) and the vapor trigger ( 3 ) are in the upper part of the device, with at least the vapor trigger ( 3 ) being above the free surface ( 1 ), that the space above the free surface ( 1 ) by lock fittings ( 4 ), which by a Immersion depth ( 7 ) of at least 500 mm into the filling compound, divided into an inlet space ( 5 ) and an outlet chamber ( 6 ), the filling compound discharge ( 8 ) is arranged in the lower part of the device, and that the filling compound is not Touched surfaces are provided with a coating that creates a large contact angle.

2. Device according to claim 1, characterized characterized in that the coating Polytetrafluoroethylene, silicone rubber or a mixture of these two substances.

3. Device according to claim 1 or 2, characterized characterized that it is a standing, cylindrical container deals with a Diameter / height ratio between 2 and 4 preferably about 3.

4. Apparatus according to claim 2 or 3, characterized in that the locking internals ( 4 ) on a container axis ( 9 ) rotatable shaft ( 10 ) are attached, on which in the lower region a container wall ( 13 ) brushing band spiral ( 11 ) is attached.

5. Device according to one of claims 1 to 4, characterized in that the locking internals ( 4 ), on the container axis ( 9 ) based on two or more arms are formed and, if necessary, differently sized volumes for the inlet space ( 5 ) and outlet space ( 6 ) form.

6. Device according to one of claims 1 to 5, characterized in that in the region of the container bottom ( 15 ) an air supply ( 16 ) is provided.