DE3804358A1 - Optimierung der waermebehandlung zur erhoehung der kriechfestigkeit warmfester titanlegierungen - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Wärmebehandlungsverfahren einschließlich Abkühlung, wodurch in Halbzeugen und Bauteilen aus den Titanlegierungen Ti6Al2Sn4Zr2Mo mit und ohne Siliziumzusatz ein definiertes Mikrogefüge erzeugt wird, das die sichere Einstellung einer plastischen Gesamtdehnung0,1% im 100 h-Kriechversuch bei 510°C und 210 MPa Belastung gewährleistet.

Für Titanlegierungen der im Oberbegriff des Patentanspruchs genannten Zusammensetzung liegen beispielsweise die Entwürfe der Werkstoff-Leistungsblätter WL 3.7144 und 3.7148 vor. Diese Werkstoffe mit α+β-Gefüge wurden für den Einsatz bei höheren Temperaturen entwickelt und sind relativ stabil bis etwa 550°C. Warmfestigkeit und Kriechverhalten bei hohen Temperaturen sind deutlich besser als bei der Standardlegierung 3.7164, wobei diese Eigenschaften durch erhöhte Siliziumgehalte von 0,06-0,12% weiter verbessert werden können.

Aufgrund eigener und fremder Erfahrungen waren die Forderungen des oben definierten Kriechverhaltens an Bauteilen unterschiedlicher Querschnitte nur schwer reproduzierbar einzustellen. Zusätzlich wurden erhebliche Eigenschaftsunterschiede festgestellt, je nachdem ob die Prüfungen an integralen Proberingen im Randbereich (T 1) oder an Ausfallmustern im Kern (T 2) von geschmiedeten Ringen durchgeführt wurden. Aufgrund der großen Querschnitte waren alle Ringe den einschlägigen Spezifikationen folgend nach dem Lösungsglühen in Öl oder Wasser abgeschreckt worden.

Die Hauptlegierungselemente der für die Untersuchung herangezogenen drei Schmelzen liegen, wie Tafel 1 zeigt, sehr dicht beieinander, so daß die stark streuenden bleibenden Dehnungen im Kriechversuch der Tafel 2 nicht als Chargenabhängigkeiten zu deuten sind.

Tafel 1

Chemische Zusammensetzung von Betriebsschmelzen Ti6Al2Sn4Zr2Mo Si

Als Einsatzmaterial wurden Stababschnitte 220 bis 305 mm rd. mit weitgehend gleichmäßigem α+β-Gefüge eingesetzt und je nach Ringgröße in 1 bis 6 Hitzen unterhalb β-Transus zu den in Tafel 2 angegebenen Abmessungen ausgeschmiedet.

Zur Realisierung der Spezifikationsforderung nach einer 2- bzw. 8stündigen Haltezeit auf Temperatur sind die Ringe einschließlich Aufheiz- und Durchwärmzeit zwischen 5 und 7,5 h bzw. 9,5 und 14 h bei 970°C lösungsgeglüht bzw. bei 590°C/Luft ausgelagert worden. Nach dem Lösungsglühen erfolgte die Abschreckung für die drei Ringtypen geringeren Querschnittes in Öl, für den schweren Ring in Wasser.

Bei einer Analyse der im Kriechversuch ermittelten bleibenden Dehnung fällt auf, daß die Anforderungen in den Randbereichen (T 1) praktisch nicht erfüllt werden konnten, während in der Kernzone (T 2) die Werte um so günstiger, d. h. niedriger lagen, je größer der Ringquerschnitt war.

Bei der Gefügeuntersuchung mit 1000facher Vergrößerung der Restproben aus den Kriechversuchen konnten entsprechend der letzten Spalte in Tafel 2 zwei Grundmuster herausgearbeitet werden.

Voraussetzung für eine niedrige bleibende Dehnung im Kriechversuch ist erfindungsgemäß ein Mikrogefüge breiter α-Nadeln mit kleinem L/D-Verhältnis in den α/β-Körnern, sowie eine zumindest teilweise Belegung der Korngrenzen mit α-Phase gemäß Bild 1. Demgegenüber weisen Gefüge mit feinnadeliger strukturierten α/β- Körnern nach Bild 2 ein schlechteres Kriechverhalten auf.

Eine gleichzeitige Beurteilung der im Zugversuch bei Raumtemperatur und 480°C ermittelten mechanischen Eigenschaften und der bleibenden Dehnung im Kriechversuch läßt nach Tafel 2 folgende Aussagen zu:

Hohe Festigkeitswerte bei RT oder 480°C sind nicht Voraussetzung für gutes Kriechverhalten, d. h. geringe Werte bleibender Dehnung werden aus den oben dargestellten Gründen eher bei vergleichsweise niedrigem Festigkeitsniveau gefunden. Die Festigkeitseigenschaften im Zugversuch werden erwartungsgemäß von der Abkühlgeschwindigkeit von Lösungsglühtemperatur beeinflußt, d. h. die Werte sind nach Wasserabschreckung höher als nach Abkühlung in Öl. Das höhere Festigkeitsniveau gilt auch für die Randlagen (T 1) im Vergleich zur Kernzone (T 2).

Die im Interesse eines guten Kriechverhaltens anzustrebende Abkühlung mittlerer Geschwindigkeit sollte erfindungsgemäß nicht beliebig verringert werden, da andernfalls die Gefahr besteht, daß die von der Spezifikation verlangten Mindest-0,2%-Dehngrenzen insbesondere bei 480°C unterschritten werden.

Eine mittlere Abkühlgeschwindigkeit wirkt sich nicht nur auf das Kriechverhalten sondern auch auf die Zähigkeitseigenschaften im Zugversuch bei RT und 480°C günstig aus, d. h. bei niedrigem Festigkeitsniveau werden in der Regel höhere Werte für Dehnung und Einschnürung gefunden.

In einem gezielten Wärmebehandlungsversuch konnte eindeutig geklärt werden, daß die Abkühlgeschwindigkeit bzw. die von ihr abhängige Mikrogefügeausbildung den dominanten Einfluß auf das Kriechverhalten ausüben. Hierzu wurden aus einem von der Ausfallmusterprüfung der Schmiedeabmessung 835/610 rd.×155 mm zur Verfügung stehenden Ringsegment je zwei Rohproben mit einem Querschnitt von ca. 20 mm vkt. aus den Probenlagen T 1 (Randbereich R) und T 2 (Kernzone K) entnommen. Die Rohlinge wurden nach dem Lösungsglühen gemäß der folgenden Zuordnung entweder in Wasser abgeschreckt oder in Luft abgekühlt:

Rohlinge R 1 und K 1: 2 h 970°C/W + 8 h 590°C/L
Rohlinge R 2 und K 2: 2 h 970°C/L + 8 h 590°C/L

Die aus diesen Rohlingen hergestellten Proben wurden im Kriechversuch belastet. Die bleibenden Dehnungen sowie die an den Restproben ermittelten Gefügetypen sind in Tafel 3 dem Kriechverhalten bzw. den Gefügeausbildungen der als Ring wärmebehandelten Probenlagen T 1 und T 2 gegenübergestellt.

Tafel 3

Bleibende Dehnung in Abhängigkeit von Abkühlgeschwindigkeit und Mikrogefüge

Wie schon dargelegt, wird die Spezifikation im schnell abgekühlten Randbereich T 1 des im vollen Querschnitt abgeschreckten Ringes nicht erfüllt (PrNr. 1639), während die bleibende Dehnung von 0,061% in der Kernzone T 2 (PrNr. 1644) ein sehr günstiges Kriechverhalten signalisiert. Nach zusätzlicher Lösungsglühung und nachfolgender Wasserabschreckung der kleinvolumigen Probenrohlinge R 1 und K 1 werden für beide Probenlagen unzulässige bleibende Dehnungen ermittelt, d. h. für die Kernzone T 2 wird eine signifikante Verschlechterung des Kriechverhaltens festgestellt. Ein Vergleich der zugehörigen Mikrogefüge zeigt, daß diese Verschlechterung des Kriechverhaltens um so deutlicher ausfällt, je feinnadeliger die α/β-Körner aufgebaut sind.

Die zusätzliche Lösungsglühung bewirkt zusammen mit der Wasserschreckung eine beachtliche Umkörnung, so daß z. B. das grobnadelige Mikrogefüge (Bildtyp Nr. 1, PrNr. 1644) in ein Mikrogefüge umwandelt, dessen feine Nadelstruktur in den α/β-Körnern nur noch angedeutet zu erkennen ist (PrNr. 2105 und 2106 entsprechend Bildtyp Nr. 2).

Umgekehrt wird nach einer zusätzlichen Lösungsglühung mit anschließender Abkühlung an Luft der Proben R 2 und K 2 in beiden Probenlagen eine spezifikationsgerechte bleibende Dehnung ermittelt, d. h. in der Randlage T 1 wird gegenüber dem Ausgangszustand eine deutliche Verbesserung des Kriechverhaltens registriert. Diese Verbesserung ist, wie ein Vergleich der zugehörigen Mikrogefüge zeigt, mit einer Vergröberung der α-Nadeln in den α/β-Körnern sowie mit einer Ausscheidung von α-Phase auf den Korngrenzen verbunden. In der Randlage T 1 bewirkt die zusätzliche Wärmebehandlung eine Umwandlung vom Gefügetyp Bilder Nr. 1-2 (PrNr. 1644) zum reinen Bildtyp Nr. 1. In der Kernzone T 2 werden die α-Nadeln und α-Säume auf den Korngrenzen des Bildtyps Nr. 1 durch die zusätzliche Lösungsglühung geringfügig verbreitert.

In einem Stichversuch sollte geprüft werden, ob die Abkühlbedingungen nach Lösungsglühung so eingestellt werden können, daß das Kriechverhalten eines realen Schmiedestückes sowohl in der Randlage T 1 als auch der Kernzone T 2 spezifikationsgerecht ist. Als Vorgabe zur Realisierung dieses Ziels wurde unterstellt, daß das Material auch in der Randlage T 1 zunächst bis zu ca. 750°C langsam und danach schnell abkühlen sollte. Für den Versuch stand ein ca. 500 mm langes Segment aus der Ausfallmusterprüfung des Ringes 835/610×155 mm zur Verfügung. Dieses Teil wurde in einem Muffelofen 2 h 970°C lösungsgeglüht und zunächst in Luft abgekühlt und ab 750°C Oberflächentemperatur in Öl abgeschreckt. Der mit Pyrometer bzw. Tastelement gemessene Temperaturverlauf ist in Bild 5 gegen die Abkühldauer aufgetragen.

Die Prüfergebnisse aus Zugversuch bei Raumtemperatur bzw. Kriechversuch bei 510°C sind in der Tafel 2 sowohl für die Randlage T 1 als auch die Kernzone T 2 den mechanischen Eigenschaften und bleibenden Dehnungen gegenübergestellt, die bei dem gleichen Ringtyp nach betrieblicher Wärmebehandlung, d. h. Abschrecken in Wasser (PrNr. 1639, 1644), ermittelt wurden.

Der Wertevergleich zeigt, daß durch die erfindungsgemäße Abkühlung in Luft/Öl das angestrebte Ziel prinzipiell zu erreichen ist, d. h. in einem Schmiedestück großen Querschnittes wird mit 0,092% erstmalig auch in der Randlage T 1 eine spezifikationsgerechte bleibende Dehnung im Kriechversuch gemessen. In der Kernzone T 2 wird nach der "gebrochenen" Abkühlung mit 0,056% ein gleiches Kriechverhalten wie nach der Wasserabschreckung (0,061%) beobachtet.

Bei den mechanischen Eigenschaften im Zugversuch werden die schon früher besprochenen Tendenzen bestätigt, d. h. die Festigkeitswerte sind in der Randlage T 1 nach Wasserabschreckung deutlich höher als nach Abkühlung in Luft/Öl. In der Kernzone T 2 sind nur noch geringe Unterschiede vorhanden. Auf die Zähigkeitseigenschaften wirkt sich die geringere Abkühlgeschwindigkeit eher günstig aus.

Aufgrund des guten Kriechverhaltens war in beiden Probenlagen eine Gefügeausbildung zu erwarten, die eine ähnliche Feinstruktur aufweist, wie die Kernzone T 2 des in Wasser abgeschreckten Ringes. Diese Voraussage wird durch die Bilder 3+4 bestätigt, d. h. die erfindungsgemäße Abkühlung hat eine deutliche Vergröberung der α-Nadeln ( α-Platten) in den α/β- Körnern der Randlage T 1 (Bild 3) und in noch stärkerem Maße in der Kernzone T 2 (Bild 4) bewirkt.

Claims (4)

1. Wärmebehandlungsverfahren zur sicheren Einstellung einer plastischen Gesamtdehnung0,1% im 100 h-Kriechversuch bei 510°C und 210 MPa Belastung in Halbzeugen und Bauteilen aus der Titanlegierung Ti6Al2Sn4Zr2Mo mit und ohne Siliziumzusatz dadurch gekennzeichnet, daß der mit einem α+β-Gefüge vorliegende Werkstoff bei 10 bis 40°C unter der β-Umwandlungstemperatur<0,5 h lösungsgeglüht und danach so abgekühlt wird, daß nach zusätzlicher Auslagerung 10-4 h 570-600°C/Luft - vorzugsweise 8 h 590°C/Luft - ein α+β-Mikrogefüge mit einem primären α-Gehalt von 10-50% vorliegt, das gekennzeichnet ist durch relativ breite α-Nadeln ( α-Platten) mit kleinem L/D-Verhältnis in den α/β-Körnern und einer zumindest teilweisen Belegung der Korngrenzen mit α-Phase gemäß dem repräsentativen Mikrogefüge nach Bild 1.

2. Einstellung des nach Anspruch 1 definierten Mikrogefüges durch eine so gesteuerte Abkühlung, daß eine Mindestabkühlzeit von 2 Minuten zwischen Lösungsglühtemperatur und ca. 750°C für die Bildung von α-Platten ausreichender Abmessung im Rahmen der diffusionsgesteuerten Phasen-Umwandlung zur Verfügung steht.

3. Einstellung des nach Anspruch 1 definierten Mikrogefüges durch eine so gesteuerte Abkühlung, daß ein zu starkes Wachstum der α-Platten und die damit verbundene Absenkung der Festigkeitseigenschaften im Zugversuch bei Raumtemperatur und hohen Temperaturen durch Begrenzung der Abkühlzeit auf maximal 200% des nach Anspruch 2 vorgegebenen Wertes, vermieden werden.

4. Zur Einstellung eines von der Abmessung und der Querschnittslage unabhängigen Mikrogefüges und Kriechverhaltens nach Anspruch 1 wird zur Realisierung der in den Ansprüchen 2 und 3 definierten Abkühlzeiten eine auf die Halbzeugabmessung abgestimmte gebrochene Abkühlung Luft/Öl vorgegeben.