Verfahren zur Gewinnung von Barythydrat aus Schwefelbarium. Bei der
Einwirkung von Wasser auf Schwefelbarium war es bis jetzt noch nicht gelungen, reines
Barythydrat zu gewinnen, sondern man erhielt immer nur ein Gemisch von Barythydrat
und: Bariumsulfhydrat. Daher meinten auch E.Terres und K.Brückne-r (Zeitschrift
für Elektrochemie 192o, S. io ff .), daß es nicht möglich sei, Barythydrat aus den
wässerigen Lösungen von Schwefelbarium rein zu erhalten, sondern vielmehr nur die
Mischverbindung Bariumhydrat-Sul_fhydrat.Process for the production of barium hydrate from sulfur barium. In the
The action of water on sulphurous barium had not yet succeeded, pure
Barythydrate to win, but you always got only a mixture of barythydrate
and: barium sulfhydrate. Hence E. Terres and K.Brückne-r (magazine
für Elektrochemie 192o, pp. io ff.) that it is not possible to extract barium hydrate from the
to obtain pure aqueous solutions of sulphurous barium, but rather only those
Mixed connection of barium hydrate and sulfhydrate.
Es wurde nun gefunden, daß es sehr wohl möglich ist, ganz reines Barythydrat
aus der wässerigen Lösung von Schwefelbarium zu gewinnen, wenn man Konzentration
und Temperatur der Lösungen richtig wählt. Versuche haben gezeigt, daß die von Terres
und Brückner angenommene Existenz der Mischverbindung
mindestens sehr zweifelhaft ist, daß es sich vielmehr wahrscheinlich um einfache
Gemische von Ba(OH)= und Ba(SH); handelt, und daß diese beiden Verbindungen auf
Grund ihrer verschiedenen Löslichkeit bei niedriger Temperatur in praktisch lohnender
Weise voneinander getrennt werden können. Es wurde gefunden, daß diese Scheidung
z. B. bei o° gelingt.It has now been found that it is very possible to obtain very pure baryta hydrate from the aqueous solution of sulphurous barium if the concentration and temperature of the solutions are chosen correctly. Experiments have shown that the existence of the mixed connection as assumed by Terres and Brückner it is at least very doubtful that they are more likely simple mixtures of Ba (OH) = and Ba (SH); acts, and that these two compounds can be separated from each other in a practically worthwhile manner because of their different solubility at low temperature. It has been found that this divorce z. B. succeeds at o °.
Das Verfahren läßt sich natürlich auch so ausführen, daß das Schwefelbarium
mit gerade so viel eiskaltem Wasser behandelt wird, daß alles Bariumsulfhydrat in
Lösung geht. Dann bleibt das schwerer lösliche Bariumhydroxyd in einer Menge von
etwa 40 Prozent des überhaupt vorhandenen ungelöst zurück und kann nachher mit Wasser
von den Verunreinigungen mittels eines Löse- und Kristallisationsprozesses getrennt
werden.The process can of course also be carried out in such a way that the sulfur barium
is treated with just enough ice-cold water that all of the barium sulfhydrate is in
Solution works. Then the barium hydroxide, which is more difficult to dissolve, remains in an amount of
about 40 percent of what is present at all is returned undissolved and can be treated with water afterwards
separated from the impurities by means of a dissolution and crystallization process
will.
Die Versuche bestätigten diese Angaben. Beispiel: Schwefelbarium wird
je nach dem Gehalt an Ba S mit so viel Wasser in Lösung gebracht, daß die Lösung
etwa 3,8 Teile Bariumsulfhydrat neben etwa 3,2 Teilen Hydrat in ioo Teilen enthält.
Die geklärte oder filtrierte Lauge wird auf etwa o° abgekühlt und das ausgeschiedene
Bariumhydrat abgesogen oder abgeschleudert, mit wenig eiskalter Bariumhydratlösung
oder kaltem Wasser gewaschen und getrocknet. Gegebenenfalls kann es noch einmal
aus Wasser umkristallisiert werden. iSo wurden z. B. ioo kg technisches Schwefelbarium
(mit 67 Prozent Ba S-Gehalt) mit der zur Lösung nötigen Menge Wasser erhitzt und
die Lösung mit so viel Wasser verdünnt, daß die Gesamtmenge des Wassers iooo kg
betrug, die filtrierte Lösung wurde auf etwa o° abgekühlt, und es schieden sich
aus der Lauge über qo Prozent des vorhandenen Bariumhydroxyds frei von Sulfhydrat
kristallinisch aus. Da ioo kg Schwefelbarium mit 67 Prozent Ba S 34 kg Ba(OH), bilden,
so ergeben sich 13,6 kg Ba(OH), oder etwa 25 kg Ba(OH)2 + 8 H@O.The tests confirmed this information. Example: will sulphurous barium
Depending on the content of Ba S, brought into solution with so much water that the solution
contains about 3.8 parts of barium sulfhydrate in addition to about 3.2 parts of hydrate in 100 parts.
The clarified or filtered liquor is cooled to about 0 ° and the precipitated
Barium hydrate sucked off or thrown off, with a little ice-cold barium hydrate solution
or washed in cold water and dried. If necessary, it can be done again
be recrystallized from water. iSo were z. B. 100 kg of technical sulfur barium
(with 67 percent Ba S content) is heated with the amount of water necessary to dissolve it
the solution is diluted with so much water that the total amount of water is 100 kg
was, the filtered solution was cooled to about 0 ° and it separated
from the lye, over qo percent of the barium hydroxide present is free of sulfhydrate
crystalline. Since 100 kg of sulfur barium with 67 percent Ba S form 34 kg of Ba (OH),
this results in 13.6 kg Ba (OH), or about 25 kg Ba (OH) 2 + 8 H @ O.
Danach würden ioo kg reines Bariumsulfi#1 in i 5oo kg Wasser gelöst
mindestens 2o kg reines wasserfreies oder etwa 37 kg kristallisiertes Bariumhydrat
liefern.Then 100 kg of pure barium sulfide # 1 were dissolved in 1500 kg of water
at least 20 kg of pure anhydrous or about 37 kg of crystallized barium hydrate
deliver.