Verfahren zur Gewinnung von reinem Ammoniumnitrat durch Umsetzung
von Natriumnitrat und Ammoniumbicarbonat. In der deutschen Patentschrift 2715r8
ist ein Verfahren zur Herstellung von reinem Ammoniumnitrat aus Ammoniumbicarbonat
oder seinen Bestandteilen und Natriumnitrat beschrieben, in welchem die Temperatur,
bis zu der die Flüssigkeiten gekühlt werden müssen, um erhebliche Mengen von Amnioniumnitrat
auszuscheiden, so niedrig, beispielsweise 5° C ist, daß meistens ein künstliches
Kühlen mittels einer Kühleinrichtung notwendig ist.Process for obtaining pure ammonium nitrate by reaction
of sodium nitrate and ammonium bicarbonate. In the German patent specification 2715r8
is a process for the production of pure ammonium nitrate from ammonium bicarbonate
or its constituents and sodium nitrate, in which the temperature,
up to which the fluids must be cooled to contain significant amounts of amnionium nitrate
to be excreted, so low, for example 5 ° C, that mostly an artificial one
Cooling by means of a cooling device is necessary.
Durch das vorliegende Verfahren kann Ammoniumnitrat in reinem oder
nahezu reinem Zustande aus Ammoniumbicarbonat oder seinen Bestandteilen und Natriumnitrat
hergestellt werden, und zwar durch Abkühlen der Flüssigkeit nur auf die gewöhnliche
atmosphärische Temperatur, obwohl eine künstliche Kühlung, wenn erwünscht, verwendet
werden kann. Das Verfahren besteht darin, daß man bei irgendeiner Temperatur, bei
welcher die Stoffe aufeinander einwirken (25° C pflegt hierfür geeignet zu sein)
. behufs Bildung von Ammoniumnitrat solche Mengen von Natriumnitr at und Ammoniumbicarbonat
oder seinenBestandteilen inGegenwart einer solchen Menge Wasser oder einer ainmoniumnitrat-
und. natriumnitrathaltigen Lösung einwirken läßt, daß nach der Reaktion ein Niederschlag
von Natriumbicarbonat entsteht und eine Mutterlaugey die praktisch mit Ainmoniumnitrat
und Ammoniumbicarbonat- bei der Temperatur gesättigt ist, bei welcher die Reaktion
vorgenommen wurde. Das niedergeschlagene Bicarbonat wird aus der Flüssigkeit entfernt
und gewaschen. Die hierdurch erhaltene Lösung wird alsdann soweit konzentriert,
daß nach der Konzentration das Verhältnis von Natriumnitrat zu Wasser in -derselben
das gleiche oder nahezu das gleiche wie das einer Lösung ist, die mit Arnmoniumnitrat
und N atriumnitr at bei der Temperatur gesättigt ist, bis zu welcher die Lösung
nachher gekühlt werden soll, um Ammoniumnitrat auszuscheiden.By the present process, ammonium nitrate can be obtained in pure or
almost pure state from ammonium bicarbonate or its components and sodium nitrate
can be made by cooling the liquid only to the ordinary
atmospheric temperature, although artificial cooling is used if desired
can be. The procedure consists in that at any temperature, at
which the substances act on each other (25 ° C is usually suitable for this)
. for the formation of ammonium nitrate, such quantities of sodium nitrate and ammonium bicarbonate
or its components in the presence of such an amount of water or an ammonium nitrate
and. sodium nitrate solution can act that after the reaction a precipitate
of sodium bicarbonate and a mother liquor which is practically made with ammonium nitrate
and ammonium bicarbonate- is saturated at the temperature at which the reaction
was made. The precipitated bicarbonate is removed from the liquid
and washed. The solution obtained in this way is then concentrated to the extent that
that after the concentration the ratio of sodium nitrate to water in -the same
the same or almost the same as that of a solution made with ammonium nitrate
and sodium nitrate is saturated at the temperature up to which the solution
should be cooled afterwards in order to excrete ammonium nitrate.
Die so konzentrierte Lösung wird auf diese Temperatur abgekühlt, das
auskristallisierte Ammoniumnitrat wird abgetrennt, zur Entfernung der Mutterlauge
gewaschen und schließlich in bekannter Weise getrocknet. Die hierbei zurückbleibende
Mutterlauge wird zusammen mit den vom Waschen des Ammoniumnitrats und des Natriumbicarbonats
erhaltenen Flüssigkeiten zum Auflösen weiterer Mengen Natriumnitrat für eine neue
Umsetzung verwendet.The so concentrated solution is cooled to this temperature, the
crystallized ammonium nitrate is separated off to remove the mother liquor
washed and finally dried in a known manner. The one left behind
Mother liquor is used along with that from washing the ammonium nitrate and sodium bicarbonate
received liquids to dissolve further amounts of sodium nitrate for a new one
Implementation used.
Beispiele. Zu einer 36o Gewichtsteile Natriumnitrat, 851 Gewichtsteile
Ammoniumnitrat und 434 Gewichtsteile Wasser enthaltenden Lösang
von
einem spezifischen Gewicht 1,44 bei 25° C, die die Zusammensetzung einer Flüssigkeit
darstellt, ' aus welcher in einer früheren Operation Ammoniumnitrat entfernt wurde,
fügt man 566 Gewichtsteile Wasser und 1o88 Gewichtsteile Natriumnitrat hinzu. Die
Flüssigkeit wird alsdann der Reaktion des Ammoniaksodaverfahrens derart unterworfen,
daß 1159 Gewichtsteile Ammonitunbicarbonat verwendet werden und die Temperatur am
Schlusse der Reaktion 25° C beträgt. Der Niederschlag von Natriumbicarbonat wird
aus der Lösung entfernt und die zurückbleibenden Mengen Flüssigkeit, die 3385 Gewichtsteile
betragen und 157 Gedichtsteile Natriumbicarbonat, 2o1 Gewichtsteile Natriumnitrat,
2o25 Gewichtsteile Ammoniumnitrat und looo Gewichtsteile Wasser (spezifisches Gewicht
1,37 bei 25° C) enthalten, werden konzentriert, bis das ganze Natriumbicarbonat
in Ammoniumbicarbonat und durch Verflüchtigung desselben in Ammoniak, Kohlensäure
und Wasser zersetzt und eine solche Menge Wasser verdampft ist, daß 36o Gewichtsteile
Natriumnitrat und 1875 Gewichtsteile Ammoniumnitrat auf 434 Gewichtsteile Wasser
(spezifisches Gewicht 1,43 bei ioo° C) zurückbleiben. Diese konzentrierte Flüssigkeit
wird auf 2,5' abgekühlt, wodurch 1024 Teile Ammoniumnitrat auskristallisieren.
Die zurückbleibende 2#,lutterlauge hat nunmehr dieselbe Zusammensetzung wie diejenige,
mit welcher die Operation eingeleitet wurde.Examples. 566 parts by weight of water are added to a solution containing 360 parts by weight of sodium nitrate, 851 parts by weight of ammonium nitrate and 434 parts by weight of water and having a specific gravity of 1.44 at 25 ° C., which represents the composition of a liquid from which ammonium nitrate was removed in a previous operation and 1088 parts by weight of sodium nitrate. The liquid is then subjected to the reaction of the ammonia soda process in such a way that 1159 parts by weight of ammonite bicarbonate are used and the temperature at the end of the reaction is 25 ° C. The precipitate of sodium bicarbonate is removed from the solution and the remaining amounts of liquid, which are 3385 parts by weight and contain 157 parts by weight of sodium bicarbonate, 2o1 parts by weight of sodium nitrate, 2o25 parts by weight of ammonium nitrate and 1000 parts by weight of water (specific weight 1.37 at 25 ° C) are concentrated until all of the sodium bicarbonate is decomposed into ammonium bicarbonate and by volatilization of the same into ammonia, carbonic acid and water and such an amount of water has evaporated that 36o parts by weight of sodium nitrate and 1875 parts by weight of ammonium nitrate to 434 parts by weight of water (specific weight 1.43 at 100 ° C) remain . This concentrated liquid is cooled to 2.5 ' , whereby 1024 parts of ammonium nitrate crystallize out. The remaining 2 # mother liquor now has the same composition as that with which the operation was initiated.
Hieraus ist ersichtlich, daß, während man bei dem älteren Verfahren
Natriumnitrat mit Ammoniumhicarbonat oder seinen Bestandteilen reagieren ließ, den
Niederschlag von Natriumbicarbonat entfernte und dann das Ammoniumbicarbonat durch
Erhitzen oder Zusatz von Säure.. zerstörte, geht man bei der vorliegenden Erfindung
weiter, indem man die Flüssigkeit nach der Abtrennung des Natriumbicarbonat-Niederschlags
konzentriert.From this it can be seen that while one is using the older method
Allowed sodium nitrate to react with ammonium bicarbonate or its components
Removed precipitate of sodium bicarbonate and then the ammonium bicarbonate through
Heating or addition of acid .. destroyed, one goes with the present invention
continue by removing the liquid after separating the sodium bicarbonate precipitate
concentrated.