DE406962C

DE406962C - Process for the preparation of barium hydroxide

Info

Publication number: DE406962C
Application number: DER58316D
Authority: DE
Original assignee: B C STUER DR; Rhenania Verein Chemischer Fabriken AG
Current assignee: B C STUER DR; Rhenania Verein Chemischer Fabriken AG
Priority date: 1923-04-24
Filing date: 1923-04-24
Publication date: 1924-12-03

Description

Verfahren zur Darstellung von Bariumhydroxyd. Die Darstellung von Bariumhydroxyd aus Schwefelbarium geschah bisher stets über. das Bariumkarbonat, das durch Glühen bei hoher Temperatur in Bariumoxyd übergeführt und dann zu Bariumhydroxyd hydratisiert wurde.Process for the preparation of barium hydroxide. The representation of Barium hydroxide from sulphurous barium has always happened up to now. the barium carbonate, which is converted into barium oxide by annealing at high temperature and then to barium hydroxide was hydrated.

Die unmittelbare Gewinnung aus Schwefelbarium stieß bisher auf große Schwierigkeiten. Zwar ist es längst bekannt, daß beim Auflösen von Schwefelbarium in Wasser eine Lösung von gleichmolekularen Mengen. Ba(OH)2 und Ba(SH)2 entsteht, und es soll aus dieser Lösung durch Auskristallisieren das Bariumhydroxyd zu gewinnen sein; jedoch wird so nur ein Bariumhydroxyd erhalten, welches mit großen Mengen Schwefelbarium verunreinigt ist, die auch durch wiederholtes Umkristallisieren nur sehr unvollkommen zu entfernen sind. Es wird eine besondere Behandlung mit Schwermetalloxyden verlangt, um ein sulfidfreies Bariumhydroxyd zu erhalten.The direct extraction from sulphurous barium has so far met with great success Trouble. It has long been known that when sulfur barium is dissolved in water a solution of equal molecular quantities. Ba (OH) 2 and Ba (SH) 2 are formed, and the barium hydroxide should be obtained from this solution by crystallization be; but only a barium hydroxide is obtained in this way, which in large quantities Sulphurous barium is contaminated, even through repeated recrystallization only are very imperfect to remove. There is a special treatment with heavy metal oxides required to obtain a sulfide-free barium hydroxide.

Es hat sich nun gezeigt, daß in einfacher Weise Bariumhydroxyd unmittelbar aus Schwefelbarium gewonnen werden kann. Das Verfahren besteht darin, daß eine Lösung von Schwefelbarium, zweckmäßig unter Kühlung, mit Ammoniak versetzt wird, sei es, daß gasförmiges Ammoniak eingeleitet oder wäßriges Ammoniak hinzugefügt wird. Bis annähernd die Hälfte des Bariums fällt dabei als Hydroxyd aus. Durch Abnutschen oder Abschleudern und nach Entfernen der Mutterlauge durch Waschen, zweckmäßig mit ammoniakhaltigem Wasser, wird ein Bariumhydroxyd erhalten, welches nur geringe Mengen Sulfid enthält, von dem es durch einmaliges Umkristallisieren, zweckmäßig aus ammoniakhaltigem Wasser, vollständig befreit wird. Wird an Stelle von gasförmigem wäßriges Ammoniak verwandt, so wird vorteilhaft die Schwefelbariumlösung in die Ammoniaklösung eingetragen.It has now been shown that barium hydroxide directly can be obtained from sulfur barium. The process is that of a solution of sulfur barium, advantageously with cooling, is mixed with ammonia, be it that gaseous ammonia is introduced or aqueous ammonia is added. To almost half of the barium precipitates as hydroxide. By sucking off or spin-off and, after removing the mother liquor, by washing, expediently with ammonia-containing water, a barium hydroxide is obtained, which only small quantities Contains sulfide, from which it is recrystallized once, expediently from ammonia-containing Water, is completely freed. Used in place of gaseous aqueous ammonia related, the sulfur barium solution is advantageously added to the ammonia solution.

Das Verfahren führt so in einfacher Weise _ zur Gewinnung von sulfidfreiem Bariumhydroxyd und hat den Vorteil, daß das dabei erforderliche Ammoniak bei der Umsetzung nicht verbraucht wird und stets verwendbar bleibt, zumal sich der weitere Vorteil ergeben hat, daß das Ammoniak sich aus dem Filtrat vom ausgeschiedenen Bariumhydroxyd vollständig durch Erhitzen entfernen läßt, ohne daß das Bariumsulfhydrat dabei zerlegt wird, und somit nur Spuren Schwefelwasserstofi mit dem Ammoniak entweichen. Das entweichende Ammoniak kann daher sofort durch Einleiten in eine neue Schwefelbariumlösung zur Fällung von Bariumhydroxyd verwandt werden.The process thus leads in a simple manner to the recovery of sulfide-free Barium hydroxide and has the advantage that the ammonia required in the process Implementation is not consumed and always remains usable, especially since the further The advantage has been that the ammonia is derived from the filtrate from the barium hydroxide which has separated out can be completely removed by heating without the barium sulfhydrate decomposing and thus only traces of hydrogen sulfide escape with the ammonia. That Escaping ammonia can therefore immediately be introduced into a new sulfur barium solution be used for the precipitation of barium hydroxide.

Das Verfahren gestattet somit, die Hälfte des als Bariumsulfid angewandten Bariums in einfacher Weise als reines Bariuirhydroxyd zu gewinnen, während die andere Hälfte als Bariumhydrosulfid in Lösung bleibt und unter Verwertung des sämtlichen, als Schwefelbarium angewandten Schwefels als Schwefelwasserstoff auf sonstige Schwefelbariumverbindungen zu verarbeiten ist.The process thus allows half of that used as barium sulfide Barium can be obtained in a simple manner as pure barium hydroxide, while the other Half remains in solution as barium hydrosulfide and utilizes all Sulfur used as barium sulphide as hydrogen sulphide on other barium sulphide compounds is to be processed.

Ausführungsbeispiele. Beispiel r.Embodiments. Example r.

In eine 9 Prozent BaS enthaltende Lösung von Schwefelbarium wird unter Kühlung Ammoniak eingeleitet, bis die Lösung etwa 2o Prozent Ammoniak enthält. Die ausgeschiedenen Kristalle werden abgenutscht oder abgeschleudert und zur Entfernung der anhaftenden Mutterlauge einige Male mit wäßrigem Ammoniak gewaschen. Bis zu 4.6,5 Prozent des angewandten Schwefelbariumswerden so als Bariumhydroxyd erhalten, während die Masse noch 2 Prozent des gesamten darin enthaltenen Bariums als Sulfid enthält. Durch einmaliges Umkristallisieren aus Ammoniak enthaltendem Wasser wird ein Bariumhydroxyd erhalten, das vollständig frei von Sulfiden ist.In a solution of sulphurous barium containing 9 percent BaS, under Cooling ammonia introduced until the solution is about 2o percent ammonia contains. The separated crystals are sucked off or thrown off and washed several times with aqueous ammonia to remove the adhering mother liquor. Up to 4.6.5 percent of the barium sulphide used is converted into barium hydroxide while the mass is still 2 percent of the total barium it contains contains as sulfide. By recrystallizing once from ammonia containing In the water, a barium hydroxide is obtained which is completely free of sulphides.

Das Filtrat vom ausgeschiedenen Bariumhydroxyd wird erhitzt und das entweichende Ammoniak in eine frische Schwefelbariumlösung unter Kühlung eingeleitet.The filtrate from the excreted barium hydroxide is heated and that escaping ammonia is introduced into a fresh sulphurous barium solution with cooling.

Beispiel 2.Example 2.

Eine i o,2 Prozent BaS enthaltende Lösung von Schwefelbarium wird in ein gleiches Volurren 25prozentigen Ammoniakwassers eingetragen und die Lösung gekühlt. Nach einigem Stehen wird das ausgeschiedene kristallinische Bariumhydroxyd abgenutscht oder abgeschleudert und einige Male mit Ammoniakwasser gewaschen. Das so erhaltene. Bariumhydroxyd enthält i,8 Prozent seines gesamten Bariumgehaltes als BaS und wird durch einmaliges Umkristallisieren, zweckmäßig in Gegenwart von Ammoniak, völlig sulfidfrei gewonnen.A solution of barium sulphide containing i o.2 percent BaS is used entered into an equal volume of 25 percent ammonia water and the solution chilled. After standing for a while, the precipitated crystalline barium hydroxide becomes sucked off or spun off and washed a few times with ammonia water. That so obtained. Barium hydroxide contains 1.8 percent of its total barium content as BaS and is recrystallized once, expediently in the presence of Ammonia, obtained completely sulfide-free.

Claims

PATENT CLAIMS: i. Process for the preparation of barium hydroxide, characterized in that a solution of sulfur barium is treated with ammonia will.

2. The method according to claim i, characterized in that a solution of Sulphurous barium in aqueous ammonia. entered and possibly further with gaseous Ammonia is treated.

3. The method according to claim i and 2, characterized in that that sulphide-containing barium hydroxide recrystallizes from ammoniacal water will. ¢. Process according to Claims 1 to 3, characterized in that the ammonia recovered by heating the barium sulfhydrate solution and again for precipitation of barium hydroxide is used.