DE377473C

DE377473C - Process for the production of pure anthracene

Info

Publication number: DE377473C
Application number: DEM75440D
Authority: DE
Original assignee: Michael & Co J
Current assignee: Michael & Co J
Priority date: 1921-10-09
Filing date: 1921-10-09
Publication date: 1923-06-19

Description

Verfahren zur Gewinnung von Reinanthracen. Zur Reinigung von Anthracen sind eine Anzahl von Methoden bekannt geworden; keine dieser Methoden hat sich indessen praktisch so weit bewährt, daß auch nur annähernd reines Anthracen .in den Handel gebracht werden konnte.Process for the production of pure anthracene. For cleaning anthracene a number of methods have become known; however, none of these methods has proven itself Practically proven so far that even remotely pure anthracene is on the market could be brought.

Eingehende Versuche haben nun ergeben, daß man durch einmalige Kristallisation von Rohanthracen, wie es gewöhnlich im Handel vorkommt, aus alkylierten Aminen, wie Mono- oder Dimethylanilin, Mono- oder Diäthylanilin oder den entsprechenden Derivaten des Toluidins oder Xylidins reines Anthracen Voll Schmelzpunkt 213' erhalten kann.In-depth experiments have now shown that you can get through a single crystallization from crude anthracene, as it usually occurs in trade, from alkylated amines, such as mono- or dimethylaniline, mono- or diethylaniline or the corresponding Derivatives of toluidine or xylidine pure anthracene, full melting point 213 ' can.

Diese Reinigungsmethode, die, wie angegeben, zu einem reinen Produkt führt und den bekannten bei weitem überlegen ist, bietet auch mit Rücksicht auf die Aufarbeitung der Mutterlaugen und die Wiedergewinnung des Lösungsmittels erhebliche Vorteile. Die genannten alkylierten Amine sind weniger flüchtig als die gebräuchlichen Lösungsmittel, z. B. Aceton, Pyridin usw., so daß bei der Filtration keine odere geringere Verluste eintreten als beim Arbeiten mit diesen letzten Verbindungen.This cleaning method, which, as indicated, results in a pure product leads and is by far superior to the known, also offers with consideration the work-up of the mother liquors and the recovery of the solvent are considerable Advantages. The alkylated amines mentioned are less volatile than the common ones Solvents, e.g. B. acetone, pyridine, etc., so that no orere during the filtration lower losses occur than when working with these last connections.

Gegenüber der Verwendung von Anilin als Lösungsmittel besteht, abgesehen von der größeren Reinheit des nach dem neuen Verfahren zu gewinnenden Anthracens, auch noch der Vorteil. daß die alkylierten Amine, insbesondere die Dialkylamine, bei -weitem luftbeständiger sind und weniger zur Verharzung neigen als das Anilin. Außerdem lassen sich diese Amine durch Dampfdestillation bequemer wiedergewinnen als Anilin, da sie in Wasser erheblich weniger löslich sind als dieses und ein geringeres spezifisches Gewicht als Wasser besitzen, so daß sie von dem Wasser leichter getrennt werden können als das Anilin, das ungefähr das gleiche spezifische Gewicht wie Wasser besitzt. Beispiel. Zoo kg Rohanthracen werden z. B. in 300 kg Dimethylarrilin oder der gleichen Menge eines anderen der bezeichneten aromatischen Amine unter Erhitzen gelöst. Wenn erforderlich, wird heiß filtriert. Beim Erkalten scheidet sich das Anthracen bis auf geringe Spuren in Kristallen vom Schmelzpunkt 2i3° aus.Compared to the use of aniline as a solvent, apart from the greater purity of the anthracene to be obtained by the new process, there is also the advantage. that the alkylated amines, especially the dialkylamines, are by far more air-resistant and have less tendency to resinify than the aniline. In addition, these amines are more conveniently recoverable than aniline by steam distillation because they are considerably less soluble in water than this and have a lower specific gravity than water, so that they can be separated from the water more easily than the aniline, which is approximately the same specific Possesses weight like water. Example. Zoo kg raw anthracene z. B. dissolved in 300 kg of dimethylarrilin or the same amount of another of the specified aromatic amines with heating. If necessary, it is filtered hot. When it cools, the anthracene precipitates apart from small traces in crystals with a melting point of 23 °.

Man zerteilt den Kristallkuchen und saugt auf einer Nutsche dass Anthracen ab. Zur Entfernung der Reste von Dimethplanilin usw. wird mit billigen Lösungsmitteln, wie Benzin, Benzol, Alkohol jo. dgl., nachgewaschen.The crystal cake is cut up and the anthracene is sucked on a suction filter away. To remove the residues of Dimethplanilin, etc., cheap solvents, like gasoline, benzene, alcohol yo. Like., washed afterwards.

Durch Dampfdestillation oder durch Lösen in Säuren und Wiederzersetzen der entstandenen Salze gewinnt man die alkylierten Amine zurück. Der Rückstand wird, wie gebräuchlich, auf Carbazol verarbeitet.By steam distillation or by dissolving in acids and re-decomposing The alkylated amines are recovered from the resulting salts. The residue will as usual, processed on carbazole.

Claims

PATENT CLAIM: Process for the production of pure anthracene from raw anthracene, characterized in that the crude anthracene is obtained from alkylated aromatic amines, in particular the mono- or dialkyl compounds of aniline, toluidine or xylidine, recrystallized.