DE551028C

DE551028C - Process for the production of pure anthracene

Info

Publication number: DE551028C
Application number: DER75844D
Authority: DE
Original assignee: Ruetgerswerke AG
Current assignee: Ruetgers Germany GmbH
Priority date: 1928-09-29
Filing date: 1928-09-30
Publication date: 1932-05-26

Description

Verfahren zur Herstellung von reinem Anthracen Es ist bekannt, aus Rohanthracen von etwa 5o bis 70 % Anthracengehalt ein über 9oprozentiges Anthracen neben Carbazolkali in der Weise herzustellen, daß man das Rohanthracen in indifferenten Lösungsmitteln löst und das Carbazol durch Erhitzen mit Ätzkali in Carbazolkali überführt, das sich aus der Lösung ausscheidet. Bei diesem Verfahren muß man Kalimengen verwenden, die etwa den drei- bis fünffachen überschuß derjenigen Mengen darstellen, die theoretisch -für die Bildung von Carbazolkali erforderlich wären.Process for the preparation of pure anthracene It is known from Raw anthracene with about 5o to 70% anthracene content over 9% anthracene in addition to carbazole potassium in such a way that the crude anthracene is indifferent Solvents and dissolves the carbazole by heating with caustic potash in carbazole potash transferred, which precipitates out of the solution. With this method you have to use potash use which are about three to five times the excess of those amounts which theoretically would be required for the formation of carbazole potassium.

Es ist nun gefunden worden, daß man bei Anwendung basischer Lösungsmittel, und zwar bei Anwendung primärer, sekundärer oder tertiärer organischer Basen, mit der theoretischen Kalimenge aus einem Rohantllracen von etwa 40 % zu carbazolfreiem Anthracen von 99 % und darüber gelangt, wenn man wie folgt verfährt: 3oo Teile Rohanthracen, 41,5prozentig, werden in der doppelten Menge hochsiedender Basen aus Steinkohlenteer (zu 90 % zwischen 16o bis zoo° siedend) gelöst und mit der dem Carbazolgehalt des Anthracens entsprechenden Menge Atzkali bzw. einem gewissen überschuß, bis zu io %, versetzt, z Stunden auf einer Temperatur von etwa 16o bis 170° gehalten, erkalten gelassen, filtriert und getrocknet. Man erhält 116,5 Teile eines 99prozentigen Anthracens, entsprechend einer Ausbeute von 92 o'o der eingesetzten Anthracenmenge. Verfährt man in der Weise, daß man das Ätzlmli wegläßt, so erhält man 133,6 Teile eines 84,8prozentigen Anthracens, entsprechend einer Ausbeute von 9i 0;ö der eingesetzten Anthracenmenge.It has now been found that when using basic solvents, namely when using primary, secondary or tertiary organic bases, with the theoretical amount of potash from a crude anthracene of about 40% to carbazole-free Anthracene of 99% and above is obtained if you proceed as follows: 300 parts of raw anthracene, 41.5 percent, double the amount of high-boiling bases from coal tar (90% boiling between 16o and zoo °) and with the carbazole content of the Anthracene corresponding amount of caustic potash or a certain excess, up to io %, added, kept at a temperature of about 16o to 170 ° for z hours, cool left, filtered and dried. 116.5 parts of a 99 percent anthracene are obtained, corresponding to a yield of 92% of the amount of anthracene used. Moves if one omits the Ätzlmli, 133.6 parts of an 84.8 percent strength are obtained Anthracene, corresponding to a yield of 90% of the amount of anthracene used.

Als Basen kann man aliphatische oder aromatische Basen, wie z. B. Pyridin, Chinolin, oder das aus Steinkohlenteer gewinnbare Gemisch von organischen Basen verwenden:. Auch die anderen Basen können für sich allein oder im Gemisch miteinander benutzt werden. Einen Teil der Basen kann man durch andere Lösungsmittel, wie z. B. Benzole, Benzine, hydrierte Kohlenwasserstoffe usw., ersetzen, in denen das Anthracen bei gewöhnlicher Temperatur schwer löslich ist, die Begleitstoffe und die gebildeten Kaliverbindungen dagegen leicht löslich sind. Die Menge des verwendeten Lösungsmittels wird so bemessen, daß das reine Anthracen sich beim Abkühlen der Lösung ,ausscheidet, während die im Rohanthracen enthaltenen Begleitstoffe und die aus denselben gebildeten Kaliverbindungen in Lösung bleiben. Beispielsweise verwendet man, auf Rohanthracen berechnet, die ein- bis zweifache Menge des Lösungsmittels. Zur Entfernung des Carbazols aus dem Anthracen genügt es, die äquimolekulare Menge an Ätzkali zu verwenden, doch kann man natürlich auch größere :Mengen Atzkali auf das Rohanthracen einwirken lassen. Das Erhitzen richtet sich nach dem Siedepunkt des verwendeten Lösungsmittels. Als vorteilhaft hat sich zur Durchführung des Verfahrens die Innehaltung einer Temperatur von i5o bis i8o° erwiesen.The bases can be aliphatic or aromatic bases, such as. B. Pyridine, quinoline, or the mixture of organic compounds obtainable from coal tar Use bases: The other bases can also be used alone or as a mixture be used with each other. Some of the bases can be replaced by other solvents, such as B. benzenes, gasolines, hydrogenated hydrocarbons, etc., replace in which the anthracene is sparingly soluble at ordinary temperature, the accompanying substances and the potassium compounds formed, on the other hand, are easily soluble. The amount of used Solvent is sized so that the pure anthracene when the cool Solution, while the accompanying substances contained in the raw anthracene and the remain in solution from the same potassium compounds formed. Used for example one, calculated on crude anthracene, one to two times the amount of the solvent. To remove the carbazole from the anthracene, it is sufficient to use the equimolecular amount to use caustic potash, but of course you can also use larger amounts of caustic potash let the raw anthracene take effect. The heating depends on the boiling point the solvent used. Has been found to be beneficial to carry out of In the procedure, the maintenance of a temperature of 150 to 180 degrees has been proven.

Bei Ausführung des Verfahrens wird das gesamte Alkali von den als Lösungsmittel dienenden Basen aufgenommen, in Lösung gehalten und passiert das Filter, so daß in ungelöster Form lediglich das reine Anthracen zurückbleibt. In welcher Verwendungsform das Carhazol in den Basen in Lösung gehalten wird, konnte nicht nachgewiesen werden. Um Carbazolkali kann es sickt nicht handeln, da dieses in Basen unlöslich ist.When the process is carried out, all of the alkali is removed from the as Solvent-serving bases absorbed, kept in solution and passed through the filter, so that only the pure anthracene remains in undissolved form. In which Usage form the carhazole is kept in the bases in solution, could not be detected. It cannot be a matter of carbazole potassium, as it is in bases is insoluble.

Das Verfahren kann auch so ausgeführt werden, das man das ¢oprozentige Rohanthracen nach irgendeinem bekannten Verfahren vorreinigt und das erhaltene höher prozentige Anthracen der beschriebenen Behandlung unterwirft.The process can also be carried out in such a way that the ¢ oprozentige Crude anthracene is prepurified by any known method, and that obtained is higher percent anthracene subjected to the treatment described.

Es ist bereits vorgeschlagen. worden,' Rohanthracen dadurch zu reinigen, daß man es in einem indifferenten Lösungsmittel mit Ätzkali bis zur Bildung von Carb;azolkali erhitzt und. nach Ausscheidung des Carbazolkalis das Anthracen aus der Lösung auskristallisieren läßt. Im Gegensatz zu diesem bekannten Verfahren nimmt man gemäß der Erfindung das Erhitzen des Anthracens mit Ätzkali in einem Lösungsmittel vor, das überraschenderweise nicht nur die ursprünglich bereits vorhandenen Verunreinigungen, sondern auch die aus Carbazol und Ätzkali gebildete Verbindung in Lösung hält.It's already suggested. to purify raw anthracene by that it is in an inert solvent with caustic potash until the formation of Carb; azolkali heated and. after excretion of carbazole potassium, the anthracene is eliminated lets the solution crystallize out. In contrast to this known method, it takes according to the invention, heating the anthracene with caustic potash in a solvent that surprisingly not only the originally already existing impurities, but also keeps the compound formed from carbazole and caustic potash in solution.

Es war ferner bekannt, das Rohanthraeen in organischen Basen zu lösen und durch Umkristallisieren aus diesen Lösungsmitteln zu reinigen, wobei, auf das Reinanthracen gerechnet, relativ große Lösungsmittelmengen angewandt werden mußten, was naturgemäß eine erhebliche Verminderung der Ausbeuten an Reinanthracen zur Folge hatte. Im Gegensatz zu diesem bekannten Verfahren verwendet man bei Ausführung der vorliegenden Erfindung relativ geringe Mengen des Lösungsmittels, und man erhält das Reinanthracen in .einer wesentlich höheren Ausbeute, als dies bei dem bekannten Verfahren möglich ist.It was also known to dissolve the raw anthraea in organic bases and to purify by recrystallization from these solvents, whereby, on the Pure anthracene calculated, relatively large amounts of solvent had to be used, which naturally results in a considerable reduction in the yields of pure anthracene would have. In contrast to this known method, when performing the present invention relatively small amounts of the solvent, and one obtains the pure anthracene in .einer much higher yield than this with the known Procedure is possible.

Claims

PATENT CLAIMS: i. Process for the production of pure anthracene by the action of caustic potash on dissolved crude anthracene, characterized in that the raw anthracene in primary, secondary or tertiary,; aUphatic or aromatic organic bases or their mixtures dissolve the solution in the heat with equimolecular amounts of caustic potash or more, calculated on the carb, azole present, treated, whereupon the recovery of the pure anthracene from the solution by allowing it to cool and filtering takes place. z. Method according to claim i, characterized in that the crude anthracene is dissolved in twice the amount of bases, caustic potash is added to the solution, stirs, warms, holds for about z hours at 16o to 17o °, then to room temperature Let cool and filtered. 3. The method according to claim i and a, characterized in that that one part of the bases by other solvents, such as. B. Benzene, gasoline, hydrogenated hydrocarbons, etc., in which the anthracene is more commonly used Temperature is poorly soluble, the accompanying substances and the potassium compounds formed on the other hand are easily soluble.