DE374379C

DE374379C - Process for the production of synthetic resins

Info

Publication number: DE374379C
Application number: DEF47194D
Authority: DE
Inventors: Dr Arthur Voss
Original assignee: Hoechst AG
Current assignee: Hoechst AG
Priority date: 1920-07-08
Filing date: 1920-07-08
Publication date: 1923-04-23

Description

Verfahren zur Herstellung von Kunstharzen. Es wurde gefunden, daß man rezenten Naturharzen, wie beispielsweise Kolophonium, Fichtenharz und dergleichen, die guten Eigenschaften von Kopalen mit Bezug auf Elastizität, hohen Klebepunkt und Glanz geben kann, wenn man sie mit Kondensationsprodukten aus Phenolen und Acetaldehyd bzw. Paraldehyd kombiniert. Die Kombination kann entweder in der Weise erfolgen, daß man die fertigen Komponenten, sei es in der Schmelze, sei es in Lösungsmitteln, aufeinander zur Einwirkung bringt, oder in der Weise, daß man die Kondensation der Acetaldehydharze in Gegenwart der rezenten Naturharze vor sich gehen läßt und die so erhaltenen Produkte gemeinsam aufarbeitet.Process for the production of synthetic resins. It was found that recent natural resins such as rosin, spruce resin and the like, the good properties of copals in terms of elasticity, high glue point and can give shine if you use them with condensation products of phenols and acetaldehyde or paraldehyde combined. The combination can be done either in the way that the finished components, be it in the melt or in solvents, brings each other to the action, or in such a way that the condensation of the Acetaldehyde resins in the presence of the recent natural resins and the processed products obtained in this way together.

Es ist bekannt, daß man durch Vereinigung von Phenolaldehydharzen mit Naturharzen und nachheriges Verkochen mit Leinöl leinöllösliche Harze von kopalartiger Beschaffenheit erhält. Im Gegensatz hierzu erhält- man beim Verschmelzen von Phenol-Acetaldehydharzen mit Naturharzen, das bisher noch nicht beschrieben ist, unmittelbar, ohne daß ein Verkochen mit Leinöl bei hohen Temperaturen erforderlich ist, sehr gut leinöllösliche Produkte mit den obenerwähnten guten, kopalähnlichmachenden Eigenschaften.It is known that by combining phenol aldehyde resins with natural resins and subsequent boiling with linseed oil linseed oil-soluble resins of copal-like Texture. In contrast to this, when phenol-acetaldehyde resins are fused, one obtains with natural resins, which has not yet been described, directly without a Overcooking with linseed oil at high temperatures is required, linseed oil is very soluble Products with the good copal-like properties mentioned above.

Beispiele. i. In 15o Teile technische, kristallisierte Karbolsäure werden zo Teile Salzsäure eingetragen und unter beständigem Rühren bei einer 50° nicht überschreitenden Temperatur 5o Teile Acetaldehyd einlaufen gelassen. Nachdem aller Aldehyd eingetragen, wird die entstandene, anfänglich dünnflüssige, allmählich zäher werdende Masse so lange bei der obengenannten Temperatur gehalten, bis sie sich nur noch schwer rühren läßt und eine Probe in der Kälte zu einem harten, pulverisierbaren, harzartigen Produkt erstarrt. Genügt die oben angegebene- Menge Acetaldehyd nicht zur Erzielung dieses Produktes, so fügt man weitere Mengen hinzu, eventuell unter gleichzeitiger Zugabe von weiteren 5 bis io Teilen Salzsäure. Statt des Acetaldehyds kann man ebensogut bzw. noch besser Paraldehyd verwenden, da er nicht so leicht flüchtig wie jener ist. Ist die Umsetzung in der gewünschten Weise erreicht, so trägt man das entstandene Harz in zerkleinerter Form allmählich bei i2o° in ioo Teile geschmolzenes Fichtenharz - vom Klebepunkt 5o bis 55' - ein. Man erhöht nach beendigtem Eintragen allmählich die Temperatur der Schmelze und treibt sie schließlich bis 18o bis igo°. Nachdem das Schäumen aufgehört hat, läßt man erkalten. Die Schmelze erstarrt zu einem klaren, hellgelben bis hellbraunen Harz, welches gut in Benzol, Alkohol und Leinöl löslich ist, und dessen Klebepunkt bei etwa ioo° liegt.Examples. i. Ten parts of hydrochloric acid are introduced into 150 parts of technical, crystallized carbolic acid and 50 parts of acetaldehyde are allowed to run in with constant stirring at a temperature not exceeding 50 °. After all the aldehyde has been added, the initially thin, gradually toughening mass is kept at the above-mentioned temperature until it is difficult to stir and a sample solidifies in the cold to form a hard, pulverizable, resin-like product. If the abovementioned amount of acetaldehyde is not sufficient to obtain this product, further amounts are added, possibly with the simultaneous addition of a further 5 to 10 parts of hydrochloric acid. Instead of acetaldehyde, you can just as well or even better use paraldehyde, since it is not as volatile as that. Once the reaction has been achieved in the desired manner, the resulting resin is gradually introduced in crushed form at 120 ° in 100 parts of melted spruce resin - from the adhesive point 50 to 55 ' . After the addition is complete, the temperature of the melt is gradually increased and it is finally driven to 18o to igo °. After the foaming has stopped, it is allowed to cool. The melt solidifies to a clear, light yellow to light brown resin, which is readily soluble in benzene, alcohol and linseed oil, and whose sticking point is around 100 °.

2. ioo Teile des durch Kondensation von technischem Kresol und Paraldehyd entstehenden Kunstharzes werden mit 8o Teilen Kolophonium gemischt, i5o Teile Weingeist und io Teile Salzsäure (20° Be) h:nzugegeben und das Ganze q. Stunden unter .Rückfluß gekocht. Der Alkohol wird verdampft, die Salzsäure durch Auswaschen mit Wasser entfernt und der Rückstand schließlich auf Temperaturen über ioo ° erhitzt. Das fertige Harz besitzt einen hohen Schmelzpunkt, ist in Benzol und Leinöl löslich und liefert einen vorzüglichen, wetterbeständigen Lack.2. 100 parts of the condensation of technical grade cresol and paraldehyde emerging Synthetic resin are mixed with 80 parts rosin, 150 parts of alcohol and 10 parts of hydrochloric acid (20 ° Be) are added and the whole q. Boiled under reflux for hours. The alcohol is evaporated, the hydrochloric acid through Wash away with water and the residue is finally brought to temperatures above ioo ° heated. The finished resin has a high melting point, is in benzene and linseed oil and provides an excellent, weather-resistant varnish.

3. ioo Teile des durch Einwirkung von Paraldehyd auf Karbolsäure entstandenen Kondensationsproduktes werden in 8oo Teilen Wasser und 8o Teilen Natronlauge gelöst, i2o Teile Kolophonium zugegeben und das Ganze 3 bis Tage bei gewöhnlicher Temperatur stehengelassen. Dann wird mit Salzsau: e angesäuert, das ausgeschiedene Harz mit Wasser ausgewaschen und der Rückstand übe: iöo° erhitzt. Man erhält ein klar durchsichtiges, hartes Harz, das mit Leinöl klar verkochbar ist und einen vorzüglichen Lackanstrich liefert.3. 100 parts of that produced by the action of paraldehyde on carbolic acid The condensation product is dissolved in 800 parts of water and 80 parts of sodium hydroxide solution, i2o parts rosin added and the whole 3 to days at ordinary temperature ditched. Then it is acidified with Salzsau: e, the excreted resin with Washed out water and the residue heated: iöo °. You get a clearly transparent, hard resin that can be boiled with linseed oil and an excellent varnish supplies.

4.. iSo Teile m-Kresol und ioo Teile Fichtenharz werden mit 5o Teilen Acetaldehyd, Zoo Teilen Weingeist und 2o Teilen konzentrierter Salzsäure gemischt und das Ganze etwa i Stunde am Rückfluß gekocht. Nachdem die Kondensation unter Bildung eines schwach rötlich gefärbten, harzartigen Pro- j duktes vollendet, werden flüchtige Bestand= teile durch Einleiten von direktem Wasserdampf abdestilliert, der Rückstand mit Wasser ausgewaschen und auf etwa 150 ' erhitzt. Man erhält ein in Sprit, Aceton, aromatischen Kohlenwasserstoffen, Tetralin, Chloroform und Leinöl lösliches Harz.4 .. iSo parts m-cresol and 100 parts spruce resin are mixed with 50 parts Acetaldehyde, zoo parts alcohol and 2o parts concentrated hydrochloric acid mixed and refluxed the whole thing for about an hour. After the condensation under Formation of a slightly reddish colored, resin-like product will be completed volatile constituents = parts distilled off by introducing direct steam, the residue washed out with water and heated to about 150 '. One receives a in fuel, acetone, aromatic hydrocarbons, tetralin, chloroform and linseed oil soluble resin.

5. 8o Teile des wie in Beispiel i durch Kondensation von Paraldehyd mit destillierter, gewaschener Karbolsäure, d. i. einem Gemisch von Phenol mit seinen höheren Homologen, erhaltenen Kunstharzes werden mit i25 Teilen amerikanischem Kolophonium vermischt und die Mischung durch Erhitzen auf etwa Zoo geschmolzen. Man hält bei dieser Temperatur, bis die Maise ohne Schäumen gleichmäßig fließt. Nach dem Erkalten erstarrt sie zu einem klaren, hellen Harz, dessen Klebepunkt bei etwa 8o bis 85' liegt und das dieselben guten Löslichkeitseigenschaften hat wie die in den vorhergehenden Beispielen genannten Harze.5. 80 parts of the synthetic resin obtained as in example i by condensation of paraldehyde with distilled, washed carbolic acid, ie a mixture of phenol with its higher homologues, are mixed with i25 parts of American rosin and the mixture is melted by heating to about zoo. It is kept at this temperature until the corn flows evenly without foaming. After cooling, it solidifies to a clear, light-colored resin with a sticking point of about 80 to 85 ° and which has the same good solubility properties as the resins mentioned in the preceding examples.

Claims

PATENT CLAIM: Process for the production of synthetic resins, characterized in that recent natural resins are condensed with condensation products of phenols and acetaldehyde or acetaldehyde-releasing agents.