DE3742845A1 - Verfahren zur herstellung von faserverstaerkten polypropylenbahnen sowie faserverstaerkte polypropylenbahnen - Google Patents

Verfahren zur herstellung von faserverstaerkten polypropylenbahnen sowie faserverstaerkte polypropylenbahnen

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von faserverstärkten Polypropylenbahnen aus Abfallpolypropylen sowie die gemäß dem Verfahren hergestellten faserverstärkten Polypropylenbahnen.
Glasfaserverstärkte Bahnen aus Polypropylen (PP) sind hochwertige Konstruktionswerkstoffe, die vor allem zur Herstellung von Formteilen im Maschinen- und Apparatebau, in der Autoindustrie sowie für Haushaltsgeräte verwendet werden. Dabei werden die glasfaserverstärkten PP-Bahnen üblicherweise in einem Heißpreßvorgang in beheizten Formpressen unter Druck zu den entsprechenden Formteilen verpreßt. Aufgrund der hohen Qualitätsanforderungen, die an diese Produkte gestellt werden, müssen auch die als Halbzeug eingesetzten glasfaserverstärkten PP-Bahnen, insbesondere bezüglich ihrer mechanischen und optischen Eigenschaften, ihrer Verarbeitbarkeit und Produktgleichmäßigkeit, den an sie gestellten hohen Anforderungen gerecht werden.
Die Herstellung von Platten aus glasfasermattenverstärktem PP wird beispielsweise in der DE-PS 29 48 235 beschrieben, wobei die Glasfasermatten kontinuierlich in einer erwärmten Laminierzone mit geschmolzenem PP unter Druck imprägniert und der gebildete Verbund zur Verfestigung des PP sodann in einer Kühlzone unter Druck abgekühlt wird. Zur Erzielung einer guten Plattenstruktur und Plattenoberfläche ist es notwendig, an den Außenseiten gleichzeitig Thermoplastfilme mitzuverpressen. Um eine gute Imprägnierung der Glasmatten mit dem geschmolzenen PP, und damit eine entsprechende Plattenqualität ohne Entmischung beim nachfolgenden Formpressen zu erreichen, wird nach EP-A-211 249 ein PP mit einer genau definierten Schmelzenachgiebigkeit und Schmelzeviskosität, die in bekannter Weise durch Peroxid-Abbau eingestellt wird, gefordert. Eine weitere Verbesserung der Plattenqualität wird gemäß DE-OS 37 24 155 durch Verwendung eines ganz speziellen PP mit einer bimodalen Molekulargewichtsverteilung in zwei genau definierten Molekulargewichtsbereichen erreicht.
Bei der Herstellung und Verarbeitung von PP fallen andererseits große Mengen an Abfall-PP an, deren Verwertung bis jetzt teilweise nicht bzw. nur unter großem technischen Aufwand möglich war, so daß sie umweltbelastend, arbeits- und kostenintensiv entsorgt werden mußten. Teilweise ist eine Verwertung zur Herstellung von minderwertigen und bezüglich ihrer Eigenschaften und Verwendung technisch anspruchslosen Produkten möglich, wobei das Abfall-PP dem frischen Standard-PP meist nur in geringen Mengen zugesetzt werden kann. Demnach war es besonders wünschenswert, Anwendungsmöglichkeiten für Abfall-PP auch für die Herstellung technisch hochwertiger Produkte zu finden.
Es wurde nun vollkommen überraschend und unvorhersehbar gefunden, daß faserverstärkte PP-Platten mit etwa gleich guten Eigenschaften und gleich guter Verarbeitbarkeit hergestellt werden können, wenn an Stelle von frischem Standard- PP das wohlfeile Abfall-PP nach Abbau mittels Peroxids eingesetzt wird. Besonders überraschend ist, daß auch der Einsatz von 100% Abfall-PP, also ohne Zusatz von frischem Standard-PP, sowie der Einsatz von uneinheitlichem Abfall-PP verschiedener Herkunft zu technisch hochwertigen Produkten führt.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist demnach ein Verfahren zur Herstellung von faserverstärkten Polypropylenbahnen, dadurch gekennzeichnet, daß Abfallpolypropylen mittels Peroxids bis zu einem Meltflow-Index (MFI) von 100 bis 800 g/10 min (230°C, 2,16 kg) abgebaut und in an sich bekannter Weise gemeinsam mit Fasermatten, Geweben, Fasergelegen oder unidirektionalen Rovings verpreßt wird.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung von Abfall-PP zur Herstellung von faserverstärkten PP-Bahnen, sowie faserverstärkte PP-Bahnen, die mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens durch Verpressen von mittels Peroxids abgebautem Abfall-PP mit einer Verstärkungsbahn aus Fasern, Geweben, Gelegen oder Rovings und anschließendes Abkühlen erhalten werden.
Die Herstellung der faserverstärkten PP-Bahnen kann sowohl diskontinuierlich durch Imprägnieren der Verstärkungsbahnen oder Rovings mit dem abgebauten und geschmolzenen Abfall-PP und anschließende Abkühlung des Verbundes, beispielsweise in einer Plattenpresse, als auch kontinuierlich, beispielsweise in einer Doppelbandpresse, erfolgen. Beim kontinuierlichen Verfahren erweist es sich als besonders vorteilhaft, das Abfall-PP gemeinsam mit dem Peroxid und gegebenenfalls üblichen Additivs wie z. B. Stabilisatoren, Pigmenten, Füllstoffen, Flammschutzmitteln etc. in einem Extruder aufzuschmelzen, wobei gleichzeitig der Abbau des Abfall-PP bis zum gewünschten MFI erfolgt, und anschließend durch eine Breitschlitzdüse zu extrudieren. Der schmelzflüssige PP-Film wird dabei vorteilhafterweise im selben Arbeitsgang in-line den Bändern einer Doppelbandpresse zugeführt, wobei man gleichzeitig eine oder mehrere Verstärkungsbahnen oder Rovings mit in die Presse einlaufen läßt. Der extrudierte Film kann beispielsweise beim Einlaufen in die Presse oben und unten mit Glasmatten abgedeckt werden. In der Doppelbandpresse erfolgt zuerst in einer Heißpreßzone die Imprägnierung der Verstärkungsbahnen oder Rovings mit dem PP, üblicherweise bei Temperaturen von 180 bis 250°C und Drücken von etwa 2 bis 20 bar, und anschließend in einer Kühlzone die Verfestigung des Verbundes unter Druck. Die erhaltenen verstärkten PP-Bahnen haben üblicherweise eine Dicke von 1 bis 10 mm.
Das verwendete Abfall-PP stammt insbesondere aus der PP-Herstellung und aus der PP-Verarbeitung, wie beispielsweise der Faser-, Bändchen-, Folien-, Platten-, Rohr- oder Formkörperherstellung. Sowohl Homopolymere als auch Copolymere, z. B. mit geringen Mengen Ethylen kommen in Frage. Obwohl beim Recycling von PP mit jedem Verarbeitungsschritt ein unkontrollierter Anstieg des MFI verbunden ist, können auch Abfälle verwendet werden, die bereits mehrfach durch Abfall- Recycling wiederverwendet worden sind. Ebenso ist der Einsatz von Abfällen mit verschiedenen Stabilisatoren und unterschiedlichem Stabilisatorgehalt sowie von gefärbtem Abfall möglich. Die Abfälle dürfen allerdings nicht verschmutzt sein, verschmutzter Abfall muß vor der Verwendung in bekannter Weise, beispielsweise durch Waschen, gereinigt werden. Erfindungsgemäß ist es selbstverständlich auch möglich, Mischungen aus Abfall-PP und frischem Standard-PP zu verwenden.
Ein wesentlicher Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt darin, daß auch die Verwendung nicht einheitlich zusammengesetzten PP-Abfalles, der z. B. aus verschiedenen Produktions- oder Anwendungsbereichen stammt, und aus PP-Fraktionen mit unterschiedlichem MFI zusammengesetzt sein kann, möglich ist. Das unterschiedlich zusammengesetzte Abfall-PP wird vorteilhafterweise gut durchgemischt, beispielsweise durch Umpumpen in einem Silo, und anschließend unter Zusatz eines Peroxids abgebaut, bevorzugt in schmelzflüssigem Zustand, beispielsweise wie in H.P. Frank, Polypropylene, Gordon and Breach 1968, Seite 92, 93, beschrieben, in Abhängigkeit vom MFI des eingesetzten Abfall-PP, von Art und Menge der Stabilisierung und vom gewünschten MFI, sowie je nach Art des Peroxids werden üblicherweise 0,1 bis 2 Gew.-% Peroxid, bezogen auf das PP, eingesetzt. Bei hochstabilisiertem PP können sich die benötigten Peroxidmengen stark erhöhen. Das Ausgangs-MFI ist von der Art des Abfalls abhängig und liegt etwa im Bereich zwischen 0,1 und 80 g/l0 min. Die Bestimmung des MFI erfolgte gemäß ISO R 1133, Procedure 12, bei 230°C und 2,16 kg. Der MFI, bis zu dem abgebaut wird, hängt vor allem von den Produktionsbedingungen, von der Art der Verstärkungsbahn sowie vom Gehalt des Verbundes an Verstärkungsfasern ab. Bevorzugt erfolgt der Abbau bis zu einem MFI von 200 bis 600 g/10 min.
Als Peroxide können alle für den PP-Abbau geeigneten Peroxide verwendet werden. Dies sind vor allem organische Peroxide, wie z. B. Dicumylperoxid, Di-tert- butylperoxid, Laurylperoxid, Benzoylperoxid, 2,5-Dimethyl-2,5-bis(tert-butylperoxid) hexan (z. B. DE-OS 23 31 354).
Als Material für die Verstärkungsbahnen werden bevorzugt Glasfasern verwendet. Es können beispielsweise Glasmatten zur Anwendung kommen, deren Gewicht üblicherweise bei 250 bis 1200 g/m² liegt. Besonders bevorzugt verwendet man vernadelte oder versteppte Wirrvliesmatten aus Endlosfasern oder Schnittrovings. Das Gewicht von Glasgeweben liegt üblicherweise bei 50 bis 300 g/m². Die fertigen glasfaserverstärkten PP-Bahnen weisen einen Glasgehalt von üblicherweise 10 bis 50 Gew.-% auf. Werden an Festigkeit und Steifigkeit besonders hohe Anforderungen gestellt, so können an Stelle von Glasfaser-Verstärkungsbahnen oder Rovings solche auf Basis von Aramid- und/oder Kohlefasern, bzw. in Mischung mit Glasfasern zum Einsatz kommen.
An den gemäß folgenden Beispielen hergestellten faserverstärkten PP-Bahnen wurde die Schlagzähigkeit gemäß DIN 53 453 und der Biege-Elastizitätsmodul gemäß DIN 53 457 gemessen. Als Kriterium für die Verarbeitbarkeit dienten die Gleichmäßigkeit der Verteilung der Verstärkungsfasern (G) und die Fließfähigkeit (F). Ihre Bestimmung erfolgte an 100 × 100 mm großen Platten, die in einem Infrarotofen auf 220°C erhitzt und auf einer Presse bei 70°C Plattentemperatur und 98 bar spezifischem Druck verpreßt wurden.
Die Fließfähigkeit wurde als %Flächenzuwachs beim Pressen ausgedrückt und entspricht bei den verwendeten 100 cm² Probeplatten dem Flächenzuwachs in cm².
Eine hohe Fließfähigkeit ist vor allem deshalb von Vorteil, weil in diesem Fall, auch beim Pressen großer Flächen, mit geringeren Preßkräften das Auslangen gefunden wird.
Die Bestimmung der Gleichmäßigkeit der Faserverteilung erfolgte durch getrenntes Veraschen des der Plattenfläche von 100 cm² vor dem Pressen entsprechenden verpreßten Teiles (innere Fläche) und des dem Flächenzuwachs entsprechenden Teiles der verpreßten Probe (äußere Fläche) im Muffelofen bei 600°C. Ein Vergleich des Glasgehaltes Gi (Glasgewicht pro Flächeneinheit) der inneren Fläche mit dem Glasgehalt Ga der äußeren Fläche gemäß der Formel
ist ein Maß für die Gleichmäßigkeit der Glasverteilung, wobei im Idealfall G = 0 wäre. Je kleiner G ist, desto geringer ist die Entmischung von Fasern und Polypropylen im verpreßten Teil und desto besser die Fasern auch in entfernter liegende und schwer zugängliche Teile wie z. B. in Hinterschneidungen und Rippen.
Beispiel 1
Unspezifizierter PP-Abfall wurde in einem Mischer homogenisiert. Diesem Material, das einen MFI von 30 g/10 min aufwies, wurden 0,34 Gew.-%, bezogen auf PP, eines aus 45% 2,5-Dimethyl-2,5-bis(tert-butylperoxid)hexan und 55% Kreide bestehenden Peroxids (Interox® DH BP 45IC von Fa. Peroxidchemie, BRD) zugesetzt. Das PP wurde in einem Extruder bei 230°C auf einen MFI von 250 g/10 min abgebaut, als Film aus einer Breitschlitzdüse extrudiert und einer Doppelbandpresse zugeführt, wobei gleichzeitig von oben und unten je eine vernadelte Endlosglasmatte mit einem Flächengewicht von 650 g/m² zugefahren wurde. Bei einer Temperatur von 200°C und einem Druck von 5 bar erhielt man eine 3,7 mm dicke glasfaserverstärkte PP-Bahn mit einem Glasgehalt von 30 Gew.-%.
Die mechanischen Eigenschaften, die Gleichmäßigkeit der Glasverteilung (G) und die Fließfähigkeit (F) der PP-Bahn sind in Tabelle 2 zusammengestellt.
Beispiel 2-6
Analog zu Beispiel 1 wurden 3,7 mm dicke, glasfaserverstärkte PP-Bahnen mit einem Glasgehalt von 30 Gew.-% hergestellt, mit dem Unterschied, daß jeweils das in Tabelle 1 angeführte Abfall-PP eingesetzt wurde. Der in Beispiel 6 eingesetzte Mischabfall bestand aus 22,5 Gew.-% PP-Faserabfall, 27,5 Gew.-% PP-Bändchenabfall, 30 Gew.-% PP-Folienabfall und 20 Gew.-% PP-Spritzgußabfall. In Tabelle 1 sind ferner der MFI vor (MFIa) und nach dem (MFIe) dem Peroxidabbau, sowie die Menge des Peroxids angeführt. Die mechanischen Eigenschaften, die Gleichmäßigkeit der Glasverteilung (G) und die Fließfähigkeit (F) sind in Tabelle 2 zusammengestellt.
Beispiel 7
Analog zu Beispiel 1 wurden 3, 7 mm dicke, glasfaserverstärkte PP-Bahnen mit einem Glasgehalt von 30 Gew.-% hergestellt, wobei der unspezifizierte PP-Abfall jedoch mittels 0,90 Gew.-% Peroxids bis auf einen MFI von 600 g/10 min abgebaut wurde. Die Eigenschaften sind in Tabelle 1 und 2 zusammengestellt.
Beispiel 8
Analog zu Beispiel 1 wurden glasfaserverstärkte PP-Bahnen hergestellt, mit dem Unterschied, daß der unspezifizierte PP-Abfall mittels 0,90 Gew.-% Peroxids auf einen MFI von 600 g/10 min abgebaut wurde, und daß zur Verstärkung zwei je 650 g/m² schwere Glasmatten, die zu 50 Gew.-% aus einer vernadelten Endlosglasmatte und zu 50 Gew.-% aus einem unidirektionalen Glasroving bestanden (Udimat® NM von Fa. Syncoglas, Belgien), der Presse zugeführt wurden. Die Eigenschaften sind in Tabelle 1 und 2 zusammengestellt.
Vergleichsbeispiel V 1
Analog zu Beispiel 1 wurde eine glasfaserverstärkte PP-Bahn hergestellt, wobei jedoch an Stelle des PP-Abfalls ein Standard-PP-Homopolymer mit einem MFI von 50 g/10 min (Daplen® US 10 von Petrochemie Danubia, Österreich) eingesetzt wurde, das mit 0,30 Gew.-% Peroxid auf einen MFI von 250 g/10 min abgebaut wurde, Die Eigenschaften sind in Tabelle 1 und 2 zusammengestellt.
Tabelle 1
Tabelle 2

Claims (5)

1. Verfahren zur Herstellung von faserverstärkten Polypropylenbahnen, dadurch gekennzeichnet, daß Abfallpolypropylen mittels Peroxids bis zu einem Meltflow- Index (MFI) von 100 bis 800 g/10 min abgebaut und in an sich bekannter Weise gemeinsam mit Fasermatten, Geweben, Fasergelegen oder unidirektionalen Rovings verpreßt wird.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man nicht einheitlich zusammengesetztes Abfallpolypropylen verwendet.
3. Verfahren gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Abfallpolypropylen bis zu einem MFI von 200 bis 600 g/10 min abgebaut wird.
4. Verwendung von Abfallpolypropylen zur Herstellung von faserverstärkten Polypropylenbahnen.
5. Faserverstärkte Polypropylenbahnen, die mit Hilfe des Verfahrens gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3 durch Abbau von Abfallpolypropylen mittels Peroxids und Verpressen mit einer Verstärkungsbahn aus Fasermatten, Geweben, Fasergelegen oder Rovings erhalten werden.
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