DE373754C

DE373754C - Process for purifying mercury by distillation

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Publication number: DE373754C
Application number: DEP43351D
Authority: DE
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1921-12-09
Filing date: 1921-12-09
Publication date: 1923-04-16

Description

Verfahren zur Reinigung von Quecksilber durch Destillation. Apparate zur Reinigung von Flüssigkeiten, insbesondere von Quecksilber, durch Destillation sind unzählige bekannt, wenn auch nur wenige allen Anforderungen entsprechen. Diejenigen, welche zur Reinigung von Quecksilber dienen, werden wohl ausnahmslos in Glas oder Quarz ausgeführt, was eine sehr sorgsame Wartung und Heizung erfordert. Sie sind infolgedessen sehr kostspielig bei ihrer Anschaffung und im Gebrauch infolge häufig notwendig werdender Reparaturen.Process for purifying mercury by distillation. Apparatus for cleaning liquids, especially mercury, by distillation innumerable are known, even if only a few meet all requirements. Those, which are used to purify mercury are probably without exception in glass or Quartz, which requires very careful maintenance and heating. they are consequently, very expensive to purchase and consequently often to use repairs that become necessary.

Nachdem es gelungen ist, Dampfstrahlpumpen in Metall auszuführen, lag der Gedanke nahe, auch Destillierapparate in diesem Material herzustellen, was an sich nicht neu ist.After it was possible to make steam jet pumps in metal, the idea was obvious to also manufacture stills in this material, what in itself is not new.

Das Bedürfnis, Quecksilber zu Reinigungszwecken zu destillieren, wird außer in chemischen Fabriken vor allem in allen solchen Betrieben auftreten, welche Hochvakuumeinrichtungen benutzen. Solche Betriebe benötigen auch vielfach Quecksilberdampfstrahlpumpen. Gelingt es nun, Dampfstrahlpumpen als Destillationsapparate zu verwenden, so ist damit eine Sonderausgabe erspart und die Pumpe doppelt rentabel.The need to distill mercury for purification purposes is increasing except in chemical factories, especially in all those plants which Use high vacuum equipment. Such companies also often need mercury vapor jet pumps. If it is now possible to use steam jet pumps as stills, then it is This saves a special edition and makes the pump doubly profitable.

Diese Aufgabe löst nun die Erfindung in der einfachsten Weise: In dem Heizraum a wird die Flüssigkeit erwärmt und erfüllt den Raum darüber mit Dampf. Dieser tritt durch die Düse d durch den Hochvakuumraum b und die Öffnung f in den Vorvakuumraum c. In diesem kondensiert sich infolge Kühlung der Dampf und das Kondensat fließt durch den ---förmig gebogenen Kanal gg in das Gefäß b zurück. Wie man sieht, lassen sich die Kanäle gg durch Öffnen zweier Stopfen, d'.e in bekannter Weise durch Flüssigkeit gedichtet werden können, bequem reinigen. Durch das Rohr h, in welchem das Kondensat in einer dem Dampfdruck entsprechenden Höhe sich sammelt, tritt dieses in ein Rohr i ein, welches von unten in den Boden des Gefäßes a mündet. Schließt man den Hahn t, so kann das kondensierte Quecksilber nicht in das Heizgefäß a zurückkehren. Der Destillationsvorgang geht dann folgendermaßen von statten. Man füllt die zu reinigende Substanz, insbesondere das Quecksilber, in das Vorratsgefäß w und reines Quecksilber in das Gefäß x. Wird nun die Vorpumpe bei c an die Dampfstrahlpumpe angeschlossen und die Hochvakuumsleitung b geschlossen, so füllt sich a so weit mit Quecksilber, bis der Niveauunterschied u zwischen w und a der Differenz zwischen Barometerstand und Vorvakuumdruck entspricht. Heizt man nun an, so nimmt der Druck in a einen Wert an, der sich durch Ansteigen des Quecksilbers in x anzeigt, sobald in b Hochvakuum herrscht. Man kann nun x feststellen, so daß bei weiterem Steigen des Quecksilbers dieses in ein Sammelgefäß y überläuft, wobei die Höhe v zwischen den Niveaus in x und h als Differenz zwischen Barometerstand und Hochvakuumdruck (praktisch O) konstant gehalten wird. Sind die Gefäße w und y groß und flach genug, so kann man nunmehr die Pumpe sich selbst überlassen. Von Zeit zu Zeit aber wird man zweckmäßig unterbrechen und durch Öffnen von t den Destillierrückstand in ein besonderes Gefäß ablassen. Wegen der dadurch möglichen Verunreinigung des Rohres i muß man dieses entweder reinigen oder wenigstens die ersten Kubikzentimeter abfließenden Destillats nochmals destillieren. Es kann aber auch der Apparat mit zwei Abflußrohren versehen werden, die für die Pumpwirkung miteinander kommunizieren, während sie für die Destillationswirkung durch einen Hahn getrennt werden.The invention solves this problem in the simplest possible way: The liquid is heated in the heating space a and fills the space above with steam. This passes through the nozzle d through the high vacuum space b and the opening f into the fore-vacuum space c. In this, the steam condenses as a result of cooling and the condensate flows back into the vessel b through the --- shaped curved channel gg. As can be seen, the channels gg can be conveniently cleaned by opening two stoppers, d'.e can be sealed in a known manner with liquid. Through the pipe h, in which the condensate collects at a height corresponding to the vapor pressure, it enters a pipe i which opens from below into the bottom of the vessel a. If the tap t is closed, the condensed mercury cannot return to the heating vessel a. The distillation process then proceeds as follows. The substance to be cleaned, in particular the mercury, is poured into the storage vessel w and pure mercury into the vessel x. If the backing pump is now connected to the steam jet pump at c and the high vacuum line b is closed, a fills with mercury until the level difference u between w and a corresponds to the difference between the barometer reading and the backing vacuum pressure. If you now heat, the pressure in a assumes a value that is indicated by the rise in mercury in x as soon as there is a high vacuum in b. You can now determine x, so that if the mercury rises further, it overflows into a collecting vessel y, the height v being kept constant between the levels in x and h as the difference between the barometer reading and the high vacuum pressure (practically 0). If the vessels w and y are large and flat enough, the pump can now be left to its own devices. From time to time, however, it is advisable to interrupt and drain the distillation residue into a special vessel by opening t. Because of the possible contamination of the pipe i this must either be cleaned or at least the first cubic centimeters of the distillate flowing off must be distilled again. However, the apparatus can also be provided with two drainage pipes which communicate with one another for the pumping action, while they are separated by a tap for the distillation action.

In Betrieben, welche das Quecksilber stark verunreinigende Substanzen abzusaugen haben, wird sich die Verwendung des Apparates wie folgt gestalten: Während die Pumpe die Arbeit verrichtet, wird nach Bedarf die verunreinigte Flüssigkeit durch k nach w und z abgelassen. Die Geschwindigkeit dieses Abflusses wird durch die Geschwindigkeit des Nachfüllens in das Gefäß x bedingt. Füllt man in x kalte Flüssigkeit ein, so bleibt diese auf dem Boden von a, während von der Oberfläche der Flüssigkeit in a das heiße, verunreinigte Material abgeschoben wird, was bei OOuecksilber meistens oben schwimmt. Man verfährt am besten so, daß eine größere Menge auf einmal zugegeben wird, um eine Vermischung von reinem und verunreinigtem Quecksilber in a zu vermeiden. Ist diese Menge nicht zu groß, so wird auch das Arbeiten der Pumpe nur vorübergehend nachlassen, ohne daß der Betrieb unterbrochen werden muß. Es ist aber auch ein kontinuierlicher Abfluß möglich.In factories that contain substances that are highly polluting have to aspirate, the use of the apparatus will be as follows: During the pump does the work, the contaminated liquid becomes as needed drained through k to w and z. The speed of this drain is through the speed of refilling in the vessel x is conditional. If you fill in x cold A liquid, it remains on the bottom of a, while from the surface the liquid in a the hot, contaminated material is pushed off what at O Mercury mostly floats up. It is best to proceed in such a way that a larger Amount is added at once to ensure a mixture of pure and contaminated Avoid mercury in a. If this amount is not too large, so will the work the pump only temporarily slow down without interrupting operation got to. However, a continuous discharge is also possible.

Nach Beendigung der Arbeitsperiode kann die Pumpe entweder durch Zerlegung mechanisch oder ohne Zerlegung chemisch durch Spülung mit geeigneten Substanzen gereinigt werden. Dies kann so bewirkt werden, daß man w und x anstatt mit Quecksilber nunmehr mit Spülflüssigkeit füllt, evtl. derart, daß man w und x so hoch hebt, daß das ganze Innere ausgefüllt wird. Natürlich kann man zur Beschleunigung des Lösungsvorganges auch den Apparat anheizen. Dasselbe gilt für die nachfolgende Trocknung, wobei man zweckmäßig eine getrennte Vorvakuumpumpe anstellt. Nach erfolgter Trocknung und Reinigung des Apparates kann nun die zu reinigende Flüssigkeit, wie oben beschrieben, verarbeitet werden.After the end of the working period, the pump can be cleaned either mechanically by dismantling or chemically without dismantling by flushing with suitable substances. This can be achieved by filling w and x with rinsing liquid instead of mercury, possibly in such a way that w and x are raised so high that the entire interior is filled. Of course, you can also heat up the apparatus to accelerate the solution process. The same applies to the subsequent drying, in which case a separate backing pump is expediently turned on. After the apparatus has been dried and cleaned, the liquid to be cleaned can now be processed as described above.

Zur Vermeidung von in der Flüssigkeit löslichen Verunreinigungen durch Teile des Apparates selber werden die Innenwände mit an sich bekannten unlöslichen Schutzüberzügen, insbesondere solchen aus Emaille, versehen.To avoid impurities that are soluble in the liquid Parts of the apparatus itself are insoluble in the inner walls, which are known per se Protective coatings, in particular those made of enamel, are provided.

Claims

PATENT CLAIMS: i. Process for cleaning mercury by distillation, characterized in that the steam and condensation chambers of steam jet pumps, in particular of metallic high vacuum steam jet pumps, are used as the distillation and condensation space.

2. Apparatus for carrying out the process according to claim i, characterized in that attached to the pumps mentioned under i Barometer tubes with vessels serve as inlet and outlet pipes, with the reflux of the A tap prevents condensate from entering the heating vessel.

3. Apparatus for execution of the method according to claim i, characterized in that for draining the cleaning residue the same pipe is used that is used when the apparatus is used as a jet pump as well in the actual distillation, the return of the condensate to the lower Parts of the heating vessel are used. q .. Apparatus for carrying out the method according to claim i, characterized in that on the one hand to drain the cleaning residue and the purified condensate, on the other hand, two separate pipes are used, which can be connected when using the device as a pump.